化驗(yàn)員考試試題庫及答案一、選擇題（每題2分，共20分）1.以下哪種試劑可作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)？A.氫氧化鈉（NaOH）B.鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）C.鹽酸（HCl）D.碳酸鈉（Na?CO?，未干燥）答案：B解析：基準(zhǔn)物質(zhì)需滿足純度高（≥99.9%）、性質(zhì)穩(wěn)定、摩爾質(zhì)量大等條件。鄰苯二甲酸氫鉀符合要求，而NaOH易潮解，HCl為揮發(fā)性酸，未干燥的碳酸鈉含水分，均不能直接作為基準(zhǔn)物質(zhì)。2.用分光光度法測(cè)定樣品時(shí)，若選用的波長偏離最大吸收波長（λmax），會(huì)導(dǎo)致：A.吸光度增大B.靈敏度降低C.標(biāo)準(zhǔn)曲線線性變好D.空白值減小答案：B解析：分光光度法的靈敏度與摩爾吸光系數(shù)（ε）相關(guān)，λmax處ε最大，偏離后ε減小，靈敏度降低。3.滴定分析中，若滴定管內(nèi)壁有油污未洗凈，會(huì)造成：A.滴定體積讀數(shù)偏大B.滴定體積讀數(shù)偏小C.終點(diǎn)顏色變化不明顯D.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度降低答案：A解析：油污會(huì)導(dǎo)致滴定管內(nèi)壁掛液，液體流出后管壁殘留溶液，使實(shí)際消耗體積大于讀數(shù)，或讀數(shù)時(shí)因液滴未完全流下導(dǎo)致讀數(shù)偏大。4.測(cè)定水樣中COD（化學(xué)需氧量）時(shí)，通常采用的氧化劑是：A.高錳酸鉀（KMnO?）B.重鉻酸鉀（K?Cr?O?）C.過氧化氫（H?O?）D.次氯酸鈉（NaClO）答案：B解析：COD測(cè)定中，重鉻酸鉀法（GB11914-89）是國家標(biāo)準(zhǔn)方法，適用于高濃度有機(jī)物水樣；高錳酸鉀法（CODmn）多用于地表水等低濃度水樣。5.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，若容量瓶未干燥（內(nèi)壁有少量蒸餾水），對(duì)溶液濃度的影響是：A.偏高B.偏低C.無影響D.無法確定答案：C解析：容量瓶的定容是基于最終體積，內(nèi)壁殘留的蒸餾水不影響溶質(zhì)的物質(zhì)的量，因此濃度無變化。6.以下哪種情況會(huì)導(dǎo)致稱量誤差（使用電子天平）？A.稱量前未校準(zhǔn)天平B.樣品溫度與天平室溫度一致C.稱量時(shí)關(guān)閉天平門D.用稱量紙稱量易潮解固體答案：A解析：未校準(zhǔn)天平會(huì)導(dǎo)致稱量值系統(tǒng)誤差；易潮解樣品需用稱量瓶密閉稱量，否則會(huì)因吸水導(dǎo)致質(zhì)量偏大；溫度一致和關(guān)閉天平門是正確操作，可減少誤差。7.用EDTA滴定法測(cè)定水中鈣鎂離子總量時(shí)，控制溶液pH=10的常用緩沖溶液是：A.醋酸-醋酸鈉緩沖液B.氨水-氯化銨緩沖液C.磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液D.硼砂緩沖液答案：B解析：EDTA滴定鈣鎂（絡(luò)合滴定）需在pH=10的氨性緩沖體系中進(jìn)行，氨水-氯化銨緩沖液可穩(wěn)定此pH范圍。8.以下關(guān)于有效數(shù)字的說法，錯(cuò)誤的是：A.小數(shù)點(diǎn)后的0均為有效數(shù)字B.pH=3.25的有效數(shù)字為2位C.5.00×103表示3位有效數(shù)字D.滴定管讀數(shù)25.00mL為4位有效數(shù)字答案：A解析：小數(shù)點(diǎn)后的0是否為有效數(shù)字需看其是否為測(cè)量所得。例如，0.0025中的前兩個(gè)0是定位用，非有效數(shù)字；而25.00中的兩個(gè)0是測(cè)量值，為有效數(shù)字。9.氣相色譜儀中，用于分離樣品組分的核心部件是：A.進(jìn)樣口B.色譜柱C.檢測(cè)器D.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)答案：B解析：色譜柱通過固定相和流動(dòng)相的分配作用實(shí)現(xiàn)組分分離，是核心部件。10.實(shí)驗(yàn)室配制硫酸溶液時(shí)，正確的操作是：A.將水緩慢加入濃硫酸中B.將濃硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌C.在容量瓶中直接稀釋D.用熱的蒸餾水稀釋以加快溶解答案：B解析：濃硫酸稀釋時(shí)會(huì)放出大量熱，需將酸加入水中（“酸入水”），并攪拌散熱，防止暴沸；容量瓶不能用于稀釋操作，熱溶液會(huì)影響體積準(zhǔn)確性。二、填空題（每空1分，共20分）1.滴定分析中，指示劑的變色點(diǎn)稱為________，與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的差異稱為________。答案：滴定終點(diǎn)；終點(diǎn)誤差2.電子天平的校準(zhǔn)分為________校準(zhǔn)和________校準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室常用________校準(zhǔn)。答案：內(nèi)；外；外3.分光光度計(jì)的基本組成包括光源、________、吸收池、________和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。答案：單色器；檢測(cè)器4.配制0.1mol/LNaOH溶液時(shí)，需用________（填“量筒”或“移液管”）量取飽和NaOH上清液，原因是________。答案：量筒；NaOH易潮解，無法準(zhǔn)確稱取純品，需先配成飽和溶液（濃度約19mol/L），再稀釋至近似濃度，最后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。5.測(cè)定揮發(fā)酚時(shí)，預(yù)蒸餾的目的是________，常用的顯色劑是________。答案：分離干擾物質(zhì)（如油類、硫化物）；4-氨基安替比林6.實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水的電導(dǎo)率應(yīng)≤________μS/cm（25℃），制備方法通常為________。答案：5.0；蒸餾法或離子交換法7.原子吸收光譜法中，火焰原子化器的火焰類型主要有________和________，測(cè)定鈉元素常用________火焰。答案：空氣-乙炔；笑氣-乙炔；空氣-乙炔8.滴定管使用前需進(jìn)行________和________操作，若內(nèi)壁掛液，需用________清洗。答案：檢漏；潤洗；鉻酸洗液三、簡答題（每題5分，共30分）1.簡述用重鉻酸鉀法測(cè)定COD的主要步驟。答案：（1）取樣：量取20.00mL水樣于磨口回流錐形瓶中。（2）加試劑：加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、沸石，連接回流冷凝管，從冷凝管上口緩慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液（催化劑），混勻。（3）回流：加熱回流2h，冷卻后用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)壁。（4）滴定：加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色為終點(diǎn)。（5）空白試驗(yàn)：用20.00mL蒸餾水代替水樣，重復(fù)上述步驟。2.簡述容量瓶的使用注意事項(xiàng)。答案：（1）使用前檢查是否漏水（加水至刻度，倒置觀察是否漏液）。（2）不能用于溶解固體或稀釋濃溶液（需在燒杯中溶解并冷卻后轉(zhuǎn)移）。（3）轉(zhuǎn)移溶液時(shí)需用玻璃棒引流，燒杯和玻璃棒需用蒸餾水洗滌3次，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶。（4）定容時(shí)視線與刻度線相切，加水至距刻度1-2cm時(shí)改用膠頭滴管。（5）搖勻時(shí)需倒置容量瓶10次以上，使溶液混合均勻。（6）不可長期存放溶液（需轉(zhuǎn)移至試劑瓶），熱溶液需冷卻至室溫后再定容。3.說明如何判斷滴定終點(diǎn)（以NaOH滴定HCl，酚酞作指示劑為例）。答案：滴定前，HCl溶液呈酸性，酚酞無色。隨著NaOH加入，溶液pH逐漸升高。當(dāng)pH接近8.2時(shí)，酚酞開始顯淺紅色；滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且30秒內(nèi)不褪色（避免空氣中CO?溶解導(dǎo)致pH降低褪色）。需注意終點(diǎn)顏色不可過深（pH>10），否則會(huì)引入較大誤差。4.簡述分光光度計(jì)使用前的校準(zhǔn)步驟。答案：（1）開機(jī)預(yù)熱：可見光分光光度計(jì)預(yù)熱20-30min，紫外-可見分光光度計(jì)預(yù)熱30-60min。（2）波長校準(zhǔn)：使用鐠釹濾光片或汞燈檢查設(shè)定波長是否準(zhǔn)確（如529nm、656nm特征峰）。（3）透光率校準(zhǔn)：將空白溶液（參比液）放入樣品池，調(diào)節(jié)“0%T”（關(guān)閉光路，調(diào)零）和“100%T”（打開光路，調(diào)滿度），重復(fù)2-3次至穩(wěn)定。（4）吸光度校準(zhǔn)：以空白溶液為參比，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，檢查是否符合朗伯-比爾定律（A=εbc）。5.列舉三種實(shí)驗(yàn)室常見的危險(xiǎn)化學(xué)品及其防護(hù)措施。答案：（1）濃硫酸：腐蝕性，需戴耐酸堿手套、護(hù)目鏡，操作時(shí)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，若濺到皮膚，立即用大量水沖洗，再涂3%-5%碳酸氫鈉溶液。（2）甲醇：有毒（神經(jīng)毒性）、易燃，需在通風(fēng)良好處使用，避免吸入蒸氣，配備防爆電器，儲(chǔ)存于陰涼避光處。（3）氰化鉀（KCN）：劇毒，需專柜雙人雙鎖保管，操作時(shí)戴防毒面具，接觸后用硫代硫酸鈉溶液洗手，廢液需用次氯酸鈉氧化處理（CN?+ClO?→CNO?+Cl?）。6.簡述如何減小滴定分析中的偶然誤差。答案：（1）增加平行測(cè)定次數(shù)（通常3-5次），取平均值，利用統(tǒng)計(jì)學(xué)規(guī)律抵消偶然誤差。（2）規(guī)范操作：滴定速度均勻（每秒3-4滴），終點(diǎn)判斷一致（如均以淺紅色30秒不褪為終點(diǎn)）。（3）儀器校準(zhǔn)：滴定管、移液管等定期校準(zhǔn)，減少儀器誤差。（4）控制環(huán)境條件：避免震動(dòng)、溫度波動(dòng)（如冬季滴定管需恒溫至室溫）。四、實(shí)操題（15分）題目：請(qǐng)寫出“用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL氫氧化鈉溶液至錐形瓶”的操作步驟。答案：1.選擇移液管：檢查25mL移液管的刻度線是否清晰，尖端無破損。2.潤洗：用待移取的NaOH溶液潤洗移液管3次（每次取5-10mL溶液，傾斜旋轉(zhuǎn)使內(nèi)壁均勻潤濕，從下口放出），避免殘留水稀釋溶液。3.吸液：將移液管插入NaOH溶液中（深度約1-2cm），用洗耳球緩慢吸取溶液至刻度線以上約1cm，迅速用右手食指堵住上口。4.調(diào)液：將移液管垂直提離液面，管尖靠在試劑瓶內(nèi)壁，緩慢松動(dòng)食指，使液面緩慢下降至凹液面最低處與刻度線相切（視線與刻度線水平）。5.放液：將移液管尖端接觸錐形瓶內(nèi)壁（傾斜約30°），松開食指，讓溶液自然流下，待溶液流盡后停留15秒（移液管上標(biāo)注“快”的可縮短停留時(shí)間），不可用洗耳球吹殘留液（移液管已校準(zhǔn)殘留量）。6.記錄：在實(shí)驗(yàn)記錄中注明移取體積（25.00mL）及操作時(shí)間。五、計(jì)算題（15分）題目：用0.1025mol/L的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定某碳酸鈉樣品（Na?CO?），稱取樣品0.2050g，消耗HCl溶液22.35mL，計(jì)算樣品中Na?CO?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（Na?CO?的摩爾質(zhì)量為105.99g/mol）。答案：反應(yīng)方程式：Na?CO?+2HCl=2NaCl+CO?↑+H?On(HCl