29.05029.050Q51DB23ICSICS黑龍江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局1DB23/T2962—2021 I 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14方法原理 15儀器 1 27試樣制備 28分析條件 29分析步驟 210分析結(jié)果的表述 211精密度 32DB23/T2962—2021本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)則起請(qǐng)注意本文件的某些部分可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由黑龍江省工業(yè)和信息化廳提出。本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江石墨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：黑龍江省牡丹江農(nóng)墾湠奧石墨烯深加工有限公司、國(guó)家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（黑龍江）、哈爾濱市計(jì)量檢定測(cè)試院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：呂國(guó)良、韓玉鳳、梁諾淳、陳瑞、陳庚、李雷、孟蝶、劉玉華、高成偉、劉洋、張雷、崔廣宏、劉壯、吳月明、穆晶、韓慧穎、黃蕾、齊佳鈺。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。3DB23/T2962—2021天然鱗片石墨石墨化度測(cè)定方法重要提示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了天然鱗片石墨石墨化度（g值）的測(cè)定方法。本文件適用于天然鱗片石墨石墨化度的測(cè)定。測(cè)定范圍：10.0%＜g＜100.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T24533鋰離子電池石墨類負(fù)極材料3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1石墨化度石墨化度是石墨晶體結(jié)構(gòu)完善程度，用g表示，g數(shù)值用百分?jǐn)?shù)表示（%）。4方法原理本文件通過添加內(nèi)標(biāo)物，采用d(002)晶面間距對(duì)天然鱗片石墨樣品X射線衍射圖進(jìn)行分析處理，精確檢測(cè)其晶面間距d(002)，經(jīng)公式計(jì)算得到石墨化度g值。5儀器5.1X射線粉末衍射儀：測(cè)角儀在20°~30°（2θ)的準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.01°（2θ),能以≤0.1°/s的速度進(jìn)行掃描。5.2標(biāo)準(zhǔn)篩：金屬絲編制網(wǎng)試驗(yàn)篩(φ200×50-0.075、0.045）。5.3干燥箱：室溫～200℃,±5℃可控。5.4分析天平：精度0.1mg。6內(nèi)標(biāo)物4DB23/T2962—2021采用光譜純級(jí)單晶硅粉，用瑪瑙研缽進(jìn)行研磨全部通過325目（45μm）標(biāo)準(zhǔn)篩（5.2）作為X射線衍射的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。7試樣制備7.1天然鱗片石墨用瑪瑙研缽研成粉末，并全部通過200目（5.2）標(biāo)準(zhǔn)篩，作為測(cè)試樣品。放入干燥箱（5.3）中在110℃±5℃烘干2h，貯存于干燥器中備用。7.2稱取（7.1）制備好的樣品和內(nèi)標(biāo)物硅粉（6）按照質(zhì)量1:0.6比例稱取，將稱取的樣品在瑪瑙研缽中充分混合均勻，作為衍射試樣。7.3試樣成型按下述方法進(jìn)行，將通框試樣板（亦可用凹框試樣板）放在平板玻璃上，把混勻后的試樣粉末填入孔內(nèi)，再用玻璃板刮平壓實(shí)，然后去掉上面的玻璃板，來回輕輕移動(dòng)并拿起試樣板，制成平板試樣?；?qū)⒃嚇友b入凹槽中，再用玻璃板刮平壓實(shí)，然后去掉上面的玻璃板，保證衍射試樣和試樣板水平且表面光滑。8分析條件8.1X射線采用CuKα輻射。8.2X射線管工作電壓40kV，工作電流40mA。8.3發(fā)散狹縫為1/6°,散射狹縫1/6°,接收狹縫0.1mm。8.4衍射角2θ的掃描范圍為20°~30°。8.5掃描速度為（1/4）°/min。8.6掃描步長(zhǎng)0.1°/s。9分析步驟9.1按照X射線衍射儀使用說明書對(duì)X射線光管進(jìn)行老化。9.2老化后先升電壓，后升電流。電壓和電流以10kV、10mA速度增加到40kV和40mA。9.3按照分析條件8.4～8.6編制X射線衍射程序。9.4將（7.3）制好的試樣放到樣品臺(tái)上。9.5啟動(dòng)X射線衍射儀對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行測(cè)定。9.6每個(gè)試樣重復(fù)衍射3次。9.7按照儀器軟件操作步驟對(duì)衍射峰扣背景、尋峰、峰形擬合。9.8記錄待測(cè)樣品衍射峰2θ角和內(nèi)標(biāo)物衍射峰2θ角數(shù)值。10分析結(jié)果的表述10.1按公式（1）計(jì)算晶面間距d(002)，計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后四位。d(002)=......................................................................(1)式中：d(002)——石墨層間距，（nm）；λ——X射線波長(zhǎng)，單位納米（nm）0.15406nm；θ——樣品d(002)對(duì)應(yīng)衍射峰頂點(diǎn)的經(jīng)修正的衍射角，單位為度(°)。5DB23/T2962—202110.2按公式（2）計(jì)算θ:式中：θ——樣品d(002)對(duì)應(yīng)衍射峰頂點(diǎn)的經(jīng)修正的衍射角，單位為度(°);28.4400——內(nèi)標(biāo)物Si理論衍射角2θd(002)，單位為度(°);2θSi——內(nèi)標(biāo)物Si實(shí)際衍射角2θd(002)，單位為度(°);2θg——被測(cè)樣品實(shí)際衍射角2θd(002)，單位為度(°)。10.3按公式（3）計(jì)算石墨化度（g）值，數(shù)值以%表示，計(jì)算結(jié)修約到小數(shù)點(diǎn)后一位?！?00..........................................................式中：g——石墨化度，單位，%；d(002)——待測(cè)樣品晶面間距，單位為納米（nm）；0.3440——未完全石墨化間距離，單位為納米（nm）；0.3354——完全石墨化晶面間距離，單位為納米（nm）。10.4