微專題14操作順序排列

考法探究▼

01

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，不同的反應(yīng)物反應(yīng)時(shí)，會(huì)得到不同的物質(zhì)。但即使所用試劑相同，反應(yīng)條件也相同，所

得產(chǎn)物也可能不同。這除了反應(yīng)物濃度的因素外，還與實(shí)驗(yàn)時(shí)反應(yīng)物的添加順序有關(guān)。這看似微不足道”的

實(shí)驗(yàn)順序，卻往往導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)得出不同的結(jié)果，甚至于使實(shí)驗(yàn)失敗或出現(xiàn)事故。在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)操作順

序的先與后，對(duì)實(shí)驗(yàn)的成功或事故的發(fā)生有著至關(guān)重要的作用，這也是高考對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范考查的重

點(diǎn)。這不僅僅考查考生實(shí)驗(yàn)知識(shí)、技能的掌握情況，更重視考查考生的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力及科學(xué)探究與創(chuàng)新意

識(shí)的素養(yǎng)水平。

真題展現(xiàn)

1.(2023?浙江省1月選考，20)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒

光材料ZnO@MOF,流程如下:

NaOH溶液滴加納。；溶液，攪拌>過(guò)濾口洗滌>|eZn(OHW控需燒>|納米Zn(j|“OF>|znO@MOF|已

知：①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系：Zn^Sj^Zn'Oll'--：

@E-Zn(OH)2MZn(OH)2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定。

請(qǐng)回答：

(1)步驟I,初始滴入ZnSCU溶液時(shí)，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是。

(2)下列有關(guān)說(shuō)法不無(wú)理的是。

A.步驟I,攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過(guò)高，使反應(yīng)充分

B.步驟I,若將過(guò)量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備￡-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率

C.步驟II,為了更好地除去雜質(zhì)，可用50°。的熱水洗滌

D.步驟III,控溫燃燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小

(3)步驟III,盛放樣品的容器名稱是0

(4)用Zn(CH3co0)2和過(guò)量(NH4)2CC)3反應(yīng)，得到的沉淀可直接控溫煨燒得納米ZnO,沉淀無(wú)需洗滌的

原因是O

(5)為測(cè)定納米ZnO產(chǎn)品的純度，可用已知濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Zn"。從下列選項(xiàng)中選擇合理的

儀器和操作，補(bǔ)全如下步驟［“”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，內(nèi)填寫一種操作，均用

字母表示］。___________

用(稱量ZnO樣品xg)一用燒杯()一用(『用移液管

()一用滴定管(盛裝EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定Zn2+)

儀器：a.燒杯；b.托盤天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.試劑瓶

操作：f.配制一定體積的ZM+溶液；g.酸溶樣品;h.量取一定體積的Zd+溶液；i.裝瓶貼標(biāo)簽

⑹制備的ZnO@MOF熒光材料可測(cè)C/+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強(qiáng)度比值與C/+在一定濃度范

圍內(nèi)的關(guān)系如圖。

某研究小組取7.5xl(y3g人血漿銅藍(lán)蛋白(相對(duì)分子質(zhì)量1.5x105),經(jīng)預(yù)處理，將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化

c(Cu2+)/(10-6mol/L)

2.(2020?浙江省6月選考，30)氨基鈉(NaNH*是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、

尾氣處理裝置已省略)制備。

簡(jiǎn)要步驟如下：

[.在瓶A中加入100mL液氨和0.05gFe(NO3)3-9H2O,通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。

II.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得NaNH2粒狀沉積物。

IIL除去液氨，得產(chǎn)品NaNH?。

已知：NaNH?幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。

2Na+2NH3=NaNH2+H2T

NaNH2+H2O=NaOH+NH3t

4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3

請(qǐng)回答：

(1)Fe(NO3)3-9H2O的作用是；裝置B的作用是。

(2)步驟I,為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案0

(3)步驟II,反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有。

(4)下列說(shuō)法不思根的是。

A.步驟I中，攪拌的目的是使Fe(NO3)3?9H2。均勻地分散在液氨中

B.步驟II中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無(wú)火焰，則反應(yīng)己完成

C.步驟III中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品NaNH?

D.產(chǎn)品NaNH2應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?/p>

(5)產(chǎn)品分析：假設(shè)NaOH是產(chǎn)品NaNHz的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測(cè)定產(chǎn)品NaNH2純度。從下列

選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序。

準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品NaNH2Xg-()—()-()一計(jì)算

a.準(zhǔn)確加入過(guò)量的水

b.準(zhǔn)確加入過(guò)量的HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液

c.準(zhǔn)確加入過(guò)量的NH4C1標(biāo)準(zhǔn)溶液

d.滴加甲基紅指示劑(變色的pH范圍4.4~6.2)

e.滴加石蕊指示劑(變色的pH范圍4.5?8.3)

f.滴加酚配指示劑(變色的PH范圍8.2?10.0)

g.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

h.用NH4C1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

i.用HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

3.(2021?浙江省6月選考，30)CLO是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純

ChOo已知：

①HgO+2cb=HgCb+CLO,合適反應(yīng)溫度為18~25℃；副反應(yīng)：2Hge)+2Cb=2HgC12+C)2。

②常壓下，CL沸點(diǎn)-34.0℃,熔點(diǎn)-10L0℃；CI2O沸點(diǎn)2.0℃,熔點(diǎn)-120.6C。

③CI2O+H2O2HC1O,C12O在CCL中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。

請(qǐng)回答：

(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是.

②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用o

(2)有關(guān)反應(yīng)柱B,須進(jìn)行的操作是。

A.將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱

B.調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N,的比例

C.調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速

D.將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱

(3)裝置C,冷卻液的溫度通?？刂圃?80--60℃。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的C12

含量，可采用的方法是O

(4)將純化后的C12O產(chǎn)品氣化,通入水中得到高純度C12O的濃溶液,于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要C12O時(shí),

可將CLO濃溶液用CC14萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。

針對(duì)萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：

c->_>_->d-~~>o

a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水

b.將溶液和CC14轉(zhuǎn)入分液漏斗

c.涂凡士林

d.旋開(kāi)旋塞放氣

e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖

f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置

g.打開(kāi)旋塞，向錐形瓶放出下層液體

h.打開(kāi)旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶

(5)產(chǎn)品分析：取一定量CLO濃溶液的稀釋液，加入適量CCL、過(guò)量KI溶液及一定量的稀H2so4,充

分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)Na2s2。溶液滴定(滴定I)；再以酚猷為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定(滴定H)。已知產(chǎn)

生12的反應(yīng)(不考慮Cl2與水反應(yīng))：

++

21+C12=I2+2C1\41+C12O+2H=2I2+2H2O+2C1,21+HC10+H=I2+H2O+C1

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表:

加入量n(H2so4)/mol2.505X10-3

滴定I測(cè)出量n(l2)/mol2.005X103

3

滴定II測(cè)出量n(H2SO4)/mol1.505X10

①用標(biāo)準(zhǔn)Na2s2O3溶液滴定時(shí)，無(wú)需另加指示劑。判斷海軍！到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是0

②高純度CbO濃溶液中要求n(Cl2O)/n(Cl2)>99(CbO和HC10均以Cl20計(jì))?？b合到垠分析所制備的

Cl20濃溶液是否符合要求=

儀器連接、藥品加入順序或?qū)嶒?yàn)步驟順序問(wèn)題的解決，需要學(xué)生從整體上理解把握原理、過(guò)程等，才能準(zhǔn)

確確定順序。解題時(shí)要做到：充分理解實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?xì)致了解實(shí)驗(yàn)過(guò)程、準(zhǔn)確獲取題中信息、整體分析，綜

1.(2024.浙江省義烏五校高三聯(lián)考)我國(guó)是稀土儲(chǔ)量大國(guó)，氧化鈾(CeO2)是一種應(yīng)用廣泛的稀土氧化物。

一種用氟碳鈾礦(CeFCCh,含BaO、SiCh等雜質(zhì))為原料制備CeCh的工藝如下圖。

i)NaOH

ii)鹽酸4含Ce"NH'HCO%灼燒

i)硫服

固體BCe,(CO3)3CeO,

含CeF"ii)硫酸鈉步驟③的溶液步驟④步驟⑤

"的溶液步驟②

氟碳空氣也酒硫酸

含F(xiàn)的溶液

鈾礦焙燒步驟

①固體A

已知：①Ce3+可形成難溶于水的復(fù)鹽[(Ce2(SO4)3?Na2SOrnH2O],其氫氧化物也難溶于水。

②硫胭的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為CS(NH2)2,在酸條件下易被氧化為(CSN2H3)2。

請(qǐng)回答:

(1)實(shí)驗(yàn)室常用下圖所示儀器進(jìn)行固體物質(zhì)的粉碎，該儀器的名稱是

(2)焙燒后加入稀硫酸浸出，Ce元素的浸出率和稀硫酸濃度、溫度的關(guān)系如圖所示，下列說(shuō)法正確的是

A.固體A的成分是SiCh

B.步驟①和步驟②均包含過(guò)濾、洗滌操作，洗滌的目的相同

C.步驟②加入硫肥的目的將CeF22+還原為Ce3+

D.根據(jù)上圖，焙燒后加入稀硫酸浸出時(shí)，適宜的條件為85℃,c(H2SO4)=2.5mol/L

(3)步驟④發(fā)生的離子方程式為0

(4)取ag所制CeO2,溶解后配制成250mL溶液。取bmL該溶液用0.01mol-L”(NH4)2Fe(S04)2溶液滴定，

滴定時(shí)發(fā)生反應(yīng)：Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗(NH4)2Fe(SC)4)2溶液VmL。

實(shí)驗(yàn)室配制250ml0.01mol/L的(NH4)2Fe(SC)4)2溶液的過(guò)程如下(未排序)：

①將已恢復(fù)至室溫的溶液沿玻璃棒注入250mL容量瓶中；

②蓋好容量瓶瓶塞，反復(fù)上下顛倒，搖勻；

③用天平稱取ng(NH4)2Fe(SC)4)2固體并放入燒杯中，加入約30mL蒸儲(chǔ)水充分?jǐn)嚢?、溶解?/p>

④用30mL蒸儲(chǔ)水洗滌燒杯內(nèi)壁和玻璃棒2?3次，并將每次洗滌液轉(zhuǎn)入容量瓶中，輕輕振蕩；

⑤定容：用膠頭滴管滴加至凹液面和刻度線相切；

⑥將配置好的溶液倒入試劑瓶中，貼好標(biāo)簽；

實(shí)驗(yàn)操作順序依次為(填序號(hào))。滴定過(guò)程中，接近終點(diǎn)時(shí)需采用半滴操作，具體操作

是O

(5)該產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(列出表達(dá)式)

2.(2024?浙江省七彩陽(yáng)光新高考研究聯(lián)盟三聯(lián)考)磷酸二氫鋰作為鋰電池正極新型材料磷酸鐵鋰的原料,

還能用于有機(jī)反應(yīng)的催化劑。某研究小組制備LiH2P04,設(shè)計(jì)如下流程：

|純水LiCO煮沸調(diào)pH=l~3萬(wàn)-------------

H3P。4——------23一f—?LiH2P。4溶液方法2_LiH2P。4晶體

--------------①②③④-----------------------------------------"--------------------------

已知:LiH2P。4在20℃時(shí)溶解度為126g,且隨溫度變化不大，難溶于醇。H2co3：Kai=5.5xlO-7,Ka2=4.7xlO-ii；

H3PO4：Kai=6.9xl0-3,Ka2=6.2xl0-8,Ka3=4.8x10-13。

請(qǐng)回答：

(1)第②步中H3P。4反應(yīng)完全的現(xiàn)象是O

(2)第③步中煮沸的目的是o

(3)第④步調(diào)pH適合的物質(zhì)是(填化學(xué)式)。

(4)請(qǐng)給出方法1的操作順序(從下列選項(xiàng)選擇合適操作并按序排列)：

活性炭脫色_()->()->()-()一干燥。

a.趁熱過(guò)濾b.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱c.冷卻d.減壓過(guò)濾

e.蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止加熱f.乙醇洗滌g.冷水洗滌

(5)方法2包括醇鹽析、過(guò)濾、洗滌、干燥等步驟。根據(jù)以下圖表判斷,下列說(shuō)法不氐聲的是o

圖4結(jié)晶時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響

A.由圖1可知，丙三醇的加入會(huì)使磷酸二氫鋰的產(chǎn)率下降，加入量越多，產(chǎn)率越低，原因是丙三醇粘

度很大，嚴(yán)重影響產(chǎn)物的過(guò)濾

B.由圖2至圖4可知，最佳控制條件是乙醇與磷酸質(zhì)量比為2：3,結(jié)晶溫度0℃,結(jié)晶時(shí)間120min

C.圖5可知，方法l(a曲線)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶時(shí)易得到大顆粒晶體，原因是水溶液中LiH2PO,溶解度隨溫

度變化較小，形成的晶核較少，晶體長(zhǎng)大過(guò)程緩慢

D.圖5可知，方法2(b曲線)乙醇鹽析方法得到的晶體可用濾紙過(guò)濾

(6)若按n(H3Po4)：n(Li2co3)=205:1的比例，將98.0%的高純碳酸鋰50.0g加入到磷酸溶液中，應(yīng)用方法

2得到104.0gLiH2Po4,則LiH2P。4的產(chǎn)率為(保留三位有效數(shù)字)。

3.(2024?浙江省名校協(xié)作體高三適應(yīng)性考試)鐵酸鋅(ZnFezCU)是對(duì)可見(jiàn)光敏感的半導(dǎo)體催化劑，其實(shí)驗(yàn)

室制備原理為：

2+2+2

Zn+2Fe+3C2O4+6H2O里-ZnFe2(C2O4)3-6H2O；

ZnFe2(C2O4)3-6H2O>.......

某興趣小組按下列流程制備ZnFe2O4o

請(qǐng)回答：

(1)下列說(shuō)法正確的是o

A.步驟①，將2種藥品加入反應(yīng)器中加水充分溶解混合，并用75℃水浴預(yù)熱

B.步驟②，將稍過(guò)量草酸鍍晶體快速加入并不斷攪拌

C.步驟③，母液中的溶質(zhì)主要是(NH4)2SC>4和H2s04

D.應(yīng)嚴(yán)格控制硫酸鋅與摩爾鹽的物質(zhì)的量之比為1：2以提高產(chǎn)品純度

(2)實(shí)現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是o

a.燒杯b.用煙c.蒸發(fā)皿d.馬弗爐e.表面皿

完成灼燒得到產(chǎn)品的化學(xué)方程式是O

(3)下列操作或描述不正確的是o

A.為了防止酸性溶液腐蝕濾紙，抽濾時(shí)需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

B.抽濾將完畢時(shí)用平底的玻璃塞將沉淀向下擠壓，可加快得到干燥產(chǎn)品

C.讓生成的沉淀與母液一起放置一段時(shí)間可以獲得顆粒相對(duì)均一且較純的晶體

D.ZnFe2(C2O4)3.6H2O已洗滌干凈的依據(jù)是取最后一次洗滌濾液呈無(wú)色

(4)某化學(xué)課外小組擬用廢舊干電池鋅皮(含雜質(zhì)鐵)，結(jié)合下圖信息利用實(shí)驗(yàn)可提供的試劑制取純凈的

ZnS04-7H20o

pH

從以下選擇合適步驟并填空；d—>—>―>—>i—>—>—>e；o

a.加入新制氯水；

b.鋅皮完全溶于稍過(guò)量的3mol-L1稀硫酸；

c.加入30%比。2；

d.鋅皮用熱堿洗滌干凈；

e,過(guò)濾、洗滌、干燥；

f.過(guò)濾得ZnSCU溶液；

g.加入純ZnO粉末；

h.蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶；

i.加熱到60℃左右，并不斷攪拌；

其中步驟i中加熱的主要目的是：。

(5)測(cè)定ZnFezCU產(chǎn)品的純度：稱取0.2500g樣品，加入稀鹽酸并加熱溶解，冷卻后以銘黑T為指示劑，

用0.0500mol-L-1乙二胺四醋酸鈉溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，消耗乙二胺四醋酸鈉溶液

1

25.00mL?(每1mL0.0500mol-L乙二胺四醋酸鈉溶液相當(dāng)于9.64mg的ZnFe2O4),則該產(chǎn)品的純

度。

4.納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用。某興趣小組用高鈦渣(主要成分為

TiO2,含少量FezCh和二氧化硅)為原料制備納米TiCh,流程如下：

已知：①TiCk沸點(diǎn)136.4C,極易水解：TiC14+3H2(D=TiO(OHR+4HCl

②TiO(OH)?灼燒TiO+HQ

③TiCh化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，是偏酸性的兩性氧化物，不溶于水、有機(jī)物，也不溶于稀酸、稀堿等。

請(qǐng)回答：

(1)步驟I,小火加熱的目的是o

(2)下列說(shuō)法正確的是。

A.步驟H,發(fā)生的主要反應(yīng)為TiC)2+2C+2cL遙溫TiCL+2CO

B.步驟III,可以用油浴加熱的方法精儲(chǔ)獲得TiCL

C.步驟IV,為加快反應(yīng)速率，最好用濃NaOH溶液代替氨水

D.步驟IV,為提高產(chǎn)率，反應(yīng)后的容器在后續(xù)操作中需要洗滌并轉(zhuǎn)移利用

(3)步驟W,調(diào)pH的目的是；為制得納米TiCh,后續(xù)操作步驟V是

(4)為了測(cè)定TiCh產(chǎn)品的純度，可采用氧化還原滴定法。

3+4+

①一定條件下，將TiCh溶解并還原為Ti,再用硫酸酸化的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定"3+至全部生成TiO

從下列選項(xiàng)中選出合理的操作并排序：_一取酸式滴定管檢漏、水洗并用KMnCU標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)

洗一-一一重復(fù)滴定，記錄數(shù)據(jù)，并處理。

a.向滴定管中注入KM11O4標(biāo)準(zhǔn)溶液

b.量取25.00mL待測(cè)溶液于錐形瓶

c.往錐形瓶中滴入幾滴甲基橙溶液

d.滴定至不再有氣泡產(chǎn)生，記錄讀數(shù)乙

e.滴定至溶液呈微紅色，30s內(nèi)不褪色，記錄讀數(shù)V2

f.稱取mgTiCh,溶解后配成100mL待測(cè)溶液

g.排氣泡后調(diào)節(jié)液面，記錄數(shù)據(jù)山

②酸化KMnCU溶液的酸還可選擇下列;

A.HC1B.CH3COOHC.H2c2O4

如果選擇上述其它酸，測(cè)定結(jié)果將(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。

5.氯化鐵在金屬蝕刻、污水處理等方面有廣泛應(yīng)用。某興趣小組以廢鐵屑為原料，用如圖所示裝置制

備FeCl36H2。。

ABC

已知：FeCb易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于甘油。

實(shí)驗(yàn)步驟：

I.廢鐵屑的凈化：取一只小燒杯，放入約5g廢鐵屑，向其中注入15mLimol[T

Na2cO3溶液，浸泡數(shù)分鐘后，分離出鐵屑，洗凈、晾干。

ILFeCL溶液的制備：將處理后的廢鐵屑加入裝置B的三頸燒瓶中，緩慢加入適當(dāng)過(guò)量的稀鹽酸，得到

含F(xiàn)eCb的混合液。