重氮化工藝模擬考試測試題(附答案)一、單項(xiàng)選擇題（共15題，每題2分，共30分）1.重氮化反應(yīng)的本質(zhì)是（）。A.芳伯胺與亞硝酸的親電取代反應(yīng)B.芳伯胺與亞硝酸的親核取代反應(yīng)C.脂肪胺與亞硝酸的氧化還原反應(yīng)D.芳香族硝基化合物的還原反應(yīng)2.工業(yè)上常用的重氮化試劑組合是（）。A.鹽酸+硝酸鈉B.硫酸+亞硝酸鈉C.醋酸+硝酸鉀D.磷酸+亞硝酸鉀3.重氮化反應(yīng)中，若芳胺的堿性較弱，通常需要（）以促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。A.降低反應(yīng)溫度B.提高酸的濃度C.減少亞硝酸鈉用量D.延長反應(yīng)時(shí)間4.重氮鹽的熱穩(wěn)定性通常（）。A.隨溫度升高而增強(qiáng)B.隨芳環(huán)上吸電子基團(tuán)增多而增強(qiáng)C.隨芳環(huán)上供電子基團(tuán)增多而增強(qiáng)D.與取代基無關(guān)5.重氮化反應(yīng)的最佳pH范圍一般為（）。A.12B.34C.56D.786.下列哪種物質(zhì)可用于檢測重氮化反應(yīng)中亞硝酸是否過量？（）A.淀粉碘化鉀試紙B.酚酞指示劑C.甲基橙D.石蕊試紙7.重氮化工藝中，若反應(yīng)溫度過高，最可能導(dǎo)致的后果是（）。A.重氮鹽分解，產(chǎn)生氮?dú)夂头蓟x子B.亞硝酸鈉分解，生成NO?C.芳胺氧化，生成醌類副產(chǎn)物D.酸濃度降低，反應(yīng)速率減慢8.對(duì)于難溶于水的芳胺，重氮化時(shí)通常采用（）方法提高反應(yīng)效率。A.直接加入過量酸使其溶解B.先制成鹽酸鹽或硫酸鹽，再分散于水C.加入有機(jī)溶劑（如乙醇）助溶D.升高溫度至100℃以上9.重氮化反應(yīng)中，亞硝酸鈉的滴加順序應(yīng)為（）。A.快速一次性加入B.緩慢滴加，保持微過量C.分批次間隔加入D.與芳胺同時(shí)加入10.重氮鹽溶液若需短期儲(chǔ)存，應(yīng)（）。A.常溫避光保存B.低溫（05℃）避光保存C.高溫（4050℃）密封保存D.暴露于空氣中防止水解11.下列哪種芳胺最容易發(fā)生重氮化反應(yīng)？（）A.苯胺（C?H?NH?）B.對(duì)硝基苯胺（pO?NC?H?NH?）C.對(duì)甲氧基苯胺（pCH?OC?H?NH?）D.2,4二硝基苯胺（2,4(O?N)?C?H?NH?）12.重氮化工藝中，防爆的關(guān)鍵措施是（）。A.控制反應(yīng)溫度在5℃以下B.避免重氮鹽固體析出C.增加反應(yīng)釜壓力D.使用不銹鋼材質(zhì)設(shè)備13.重氮化反應(yīng)終點(diǎn)判斷時(shí)，若淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，但加入尿素后藍(lán)色褪去，說明（）。A.亞硝酸過量B.芳胺過量C.反應(yīng)未開始D.重氮鹽分解14.下列不屬于重氮化工藝主要危險(xiǎn)物質(zhì)的是（）。A.亞硝酸鈉B.鹽酸C.氮?dú)釪.重氮鹽15.重氮化廢水處理時(shí)，常用的去除殘余重氮鹽的方法是（）。A.直接中和后排放B.加入還原劑（如亞硫酸鈉）分解C.高溫焚燒D.吸附法（如活性炭）二、多項(xiàng)選擇題（共10題，每題3分，共30分，少選得1分，錯(cuò)選不得分）1.影響重氮化反應(yīng)速率的主要因素包括（）。A.芳胺的結(jié)構(gòu)（取代基性質(zhì)）B.酸的種類和濃度C.反應(yīng)溫度D.攪拌速率2.重氮鹽的穩(wěn)定性與以下哪些因素相關(guān)？（）A.芳環(huán)上取代基的電子效應(yīng)B.溶液的pH值C.儲(chǔ)存溫度D.光照強(qiáng)度3.重氮化工藝中，可能引發(fā)爆炸的情況有（）。A.重氮鹽固體干燥后受撞擊B.反應(yīng)溫度超過30℃C.亞硝酸鈉過量導(dǎo)致重氮鹽過度分解D.設(shè)備內(nèi)混入金屬雜質(zhì)（如銅屑）4.下列關(guān)于重氮化反應(yīng)操作的安全要求，正確的有（）。A.反應(yīng)釜需配備冷卻系統(tǒng)（如夾套通冷凍鹽水）B.操作人員需佩戴防酸堿手套和護(hù)目鏡C.亞硝酸鈉應(yīng)與有機(jī)物分開存放D.反應(yīng)過程中需持續(xù)監(jiān)測pH值和溫度5.對(duì)于含強(qiáng)吸電子基團(tuán)的芳胺（如對(duì)硝基苯胺），重氮化時(shí)需（）。A.使用濃酸（如濃硫酸）提供強(qiáng)酸性環(huán)境B.提高反應(yīng)溫度（如2030℃）C.延長反應(yīng)時(shí)間D.減少亞硝酸鈉用量6.重氮化工藝中，常用的酸包括（）。A.鹽酸B.硫酸C.醋酸D.硝酸7.重氮鹽的主要應(yīng)用包括（）。A.偶合反應(yīng)制備偶氮染料B.桑德邁爾反應(yīng)制備鹵代芳烴C.水解反應(yīng)制備酚類化合物D.還原反應(yīng)制備芳肼8.重氮化反應(yīng)中，亞硝酸的作用是（）。A.作為重氮化試劑提供NO?離子B.參與芳胺的質(zhì)子化C.控制反應(yīng)體系的pH值D.防止重氮鹽分解9.下列關(guān)于重氮化廢水的描述，正確的有（）。A.廢水中可能含殘余芳胺、重氮鹽、酸類物質(zhì)B.直接排放會(huì)污染水體，導(dǎo)致生物毒性C.可通過中和、還原、吸附等步驟處理D.處理后的廢水需檢測COD、氨氮等指標(biāo)10.重氮化工藝設(shè)備的選材要求包括（）。A.耐酸腐蝕（如316L不銹鋼）B.導(dǎo)熱性好（利于控溫）C.密閉性強(qiáng)（防止物料泄漏）D.可承受高壓（如10MPa以上）三、判斷題（共10題，每題1分，共10分，正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）1.重氮化反應(yīng)只能在酸性條件下進(jìn)行，堿性環(huán)境會(huì)導(dǎo)致重氮鹽分解。（）2.所有芳胺都能發(fā)生重氮化反應(yīng)，脂肪胺無法反應(yīng)。（）3.重氮鹽的水溶液比固體更穩(wěn)定，因此工藝中通常避免分離固體重氮鹽。（）4.亞硝酸鈉是強(qiáng)氧化劑，與有機(jī)物接觸可能引發(fā)燃燒。（）5.重氮化反應(yīng)中，酸的作用僅為提供H?離子，與芳胺形成鹽。（）6.若重氮化反應(yīng)終點(diǎn)檢測時(shí)，淀粉碘化鉀試紙不變藍(lán)，說明亞硝酸不足，需補(bǔ)加。（）7.重氮鹽與酚類的偶合反應(yīng)通常在弱酸性條件下進(jìn)行，與胺類的偶合在弱堿性條件下進(jìn)行。（）8.重氮化工藝中，攪拌的主要目的是使物料混合均勻，對(duì)反應(yīng)速率無影響。（）9.含磺酸基的芳胺（如對(duì)氨基苯磺酸）因水溶性好，可直接在水中進(jìn)行重氮化。（）10.重氮鹽分解時(shí)會(huì)釋放氮?dú)?，因此反?yīng)釜需設(shè)置泄壓裝置。（）四、填空題（共10空，每空1分，共10分）1.重氮化反應(yīng)的通式可表示為：ArNH?+NaNO?+2HX→______+NaCl+2H?O（X為鹵素或酸根）。2.重氮化反應(yīng)中，若使用硫酸作為酸介質(zhì)，生成的重氮鹽通常以______形式存在。3.對(duì)于難溶芳胺，工業(yè)上常采用“反加法”重氮化，即先將芳胺溶于______，再加入亞硝酸鈉溶液。4.重氮鹽的熱分解產(chǎn)物通常為______和芳基正離子，后者可進(jìn)一步反應(yīng)生成酚類或偶聯(lián)產(chǎn)物。5.重氮化工藝中，常用的溫度控制范圍是______，過高會(huì)導(dǎo)致重氮鹽分解。6.檢測亞硝酸過量的原理是：亞硝酸將I?氧化為I?，與淀粉顯色；若需去除過量亞硝酸，可加入______（一種酰胺類化合物）。7.芳胺的堿性越強(qiáng)，重氮化反應(yīng)速率越______（填“快”或“慢”）。8.重氮鹽與β萘酚的偶合反應(yīng)屬于______（填“親電取代”或“親核取代”）反應(yīng)。9.重氮化設(shè)備的冷卻系統(tǒng)需采用______（填“閉式”或“開式”）循環(huán)，防止雜質(zhì)污染物料。10.重氮化廢水處理時(shí)，中和步驟通常使用______（填“氫氧化鈉”或“硫酸”）調(diào)節(jié)pH至中性。五、簡答題（共5題，每題4分，共20分）1.簡述重氮化反應(yīng)的機(jī)理（以苯胺為例）。2.為什么重氮化反應(yīng)需要嚴(yán)格控制溫度？請(qǐng)從動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)角度分析。3.列舉3種重氮化工藝中常見的安全風(fēng)險(xiǎn)，并提出對(duì)應(yīng)的防范措施。4.比較“順加法”和“反加法”重氮化的適用場景及操作差異。5.重氮鹽溶液若需長期儲(chǔ)存，應(yīng)采取哪些措施？為什么？六、綜合分析題（共2題，每題10分，共20分）1.某企業(yè)采用苯胺（C?H?NH?）為原料進(jìn)行重氮化反應(yīng)，制備重氮苯鹽酸鹽（C?H?N??Cl?）。工藝參數(shù)如下：反應(yīng)溫度5℃，鹽酸濃度30%，亞硝酸鈉與苯胺的摩爾比1.05:1，反應(yīng)時(shí)間1h。（1）寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式。（2）若反應(yīng)過程中溫度升至15℃，可能出現(xiàn)哪些異?，F(xiàn)象？（3）反應(yīng)終點(diǎn)檢測時(shí)，淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，但加入尿素后藍(lán)色未褪去，說明什么問題？應(yīng)如何處理？2.某化工廠重氮化反應(yīng)釜發(fā)生泄漏，現(xiàn)場檢測到大量酸性氣體（含HCl、NOx）和重氮鹽溶液。（1）分析泄漏可能的原因（至少3點(diǎn)）。（2）簡述應(yīng)急處置步驟（包括人員防護(hù)、泄漏控制、污染處理）。答案一、單項(xiàng)選擇題1.A2.B3.B4.B5.A6.A7.A8.B9.B10.B11.C12.B13.A14.C15.B二、多項(xiàng)選擇題1.ABCD2.ABCD3.ABD4.ABCD5.AC6.ABC7.ABCD8.AC9.ABCD10.ABC三、判斷題1.√2.×（脂肪伯胺與亞硝酸反應(yīng)生成醇和氮?dú)?，不屬于重氮化?.√4.√5.×（酸還參與生成NO?離子）6.√7.×（酚類偶合在弱堿性，胺類在弱酸性）8.×（攪拌可加速傳質(zhì)，提高反應(yīng)速率）9.√10.√四、填空題1.ArN?X2.重氮硫酸鹽（ArN??HSO??）3.濃酸（如鹽酸）4.氮?dú)猓∟?）5.010℃（或05℃）6.尿素（NH?CONH?）7.快8.親電取代9.閉式10.氫氧化鈉五、簡答題1.機(jī)理分三步：（1）苯胺（ArNH?）與酸（HX）反應(yīng)生成苯胺鹽酸鹽（ArNH??X?）；（2）亞硝酸鈉（NaNO?）與酸反應(yīng)生成亞硝酸（HNO?），并進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為亞硝酰正離子（NO?）；（3）NO?作為親電試劑進(jìn)攻苯胺鹽酸鹽的氨基（NH??），脫去一分子水生成重氮鹽（ArN??X?）。2.動(dòng)力學(xué)角度：溫度升高會(huì)加快反應(yīng)速率，但重氮化反應(yīng)本身速率較快，過高溫度會(huì)導(dǎo)致副反應(yīng)（如重氮鹽分解）速率增加；熱力學(xué)角度：重氮鹽的分解是吸熱反應(yīng)，溫度升高會(huì)降低其穩(wěn)定性，導(dǎo)致分解產(chǎn)物（N?、芳基正離子）增多，影響收率和安全性。3.安全風(fēng)險(xiǎn)及措施：（1）重氮鹽分解爆炸：控制溫度≤10℃，避免固體析出；（2）亞硝酸鈉與有機(jī)物反應(yīng)放熱：分開儲(chǔ)存，避免混放；（3）酸霧泄漏腐蝕設(shè)備：設(shè)備采用耐酸材質(zhì)（如316L不銹鋼），加強(qiáng)通風(fēng)。4.順加法：適用于堿性較強(qiáng)的芳胺（如苯胺），操作是將芳胺溶于稀酸，再滴加亞硝酸鈉溶液；反加法：適用于堿性較弱或難溶的芳胺（如對(duì)硝基苯胺），操作是將亞硝酸鈉溶液加入芳胺的濃酸溶液中，利用強(qiáng)酸性環(huán)境促進(jìn)芳胺溶解和反應(yīng)。5.長期儲(chǔ)存措施：（1）低溫（10℃以下）冷凍保存，降低分解速率；（2）避光（棕色瓶或遮光容器），防止光分解；（3）保持酸性環(huán)境（pH≤2），抑制重氮鹽水解；（4）避免與金屬接觸（如銅、鐵），防止催化分解。六、綜合分析題1.（1）化學(xué)方程式：C?H?NH?+NaNO?+2HCl→C?H?N??Cl?+NaCl+2H?O；（2）溫度升至15℃可能導(dǎo)致：重氮鹽分解，產(chǎn)生大量氮?dú)猓皻馀荩?；溶液顏色變深（副產(chǎn)物生成）；收率下降；嚴(yán)重時(shí)可能因分解放熱引發(fā)溫度失控；（3）淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)且尿素?zé)o法褪去藍(lán)色，說明溶液中存在其他氧化性物質(zhì)（如未反應(yīng)的芳胺氧化產(chǎn)物或過氧化物），而非僅亞硝酸過量。處理措施：停止滴加亞硝酸鈉，取樣分析雜質(zhì)成分；若雜質(zhì)不