新解讀《GB-T 1575-2018褐煤的苯萃取物產(chǎn)率測定方法》_第1頁
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新解讀《GB/T1575-2018褐煤的苯萃取物產(chǎn)率測定方法》目錄一、從行業(yè)痛點(diǎn)到標(biāo)準(zhǔn)革新:GB/T1575-2018如何破解褐煤苯萃取物測定難題?專家視角剖析標(biāo)準(zhǔn)修訂背景與核心價(jià)值二、術(shù)語背后的玄機(jī):褐煤、苯萃取物及產(chǎn)率等核心概念如何定義?深度解析標(biāo)準(zhǔn)中的關(guān)鍵名詞及其行業(yè)關(guān)聯(lián)性三、測定前的“隱形戰(zhàn)場”:樣品采集與制備對結(jié)果影響幾何?詳解標(biāo)準(zhǔn)中樣品處理的規(guī)范流程與質(zhì)量控制要點(diǎn)四、儀器設(shè)備的“黃金組合”:哪些設(shè)備是測定的必備利器?揭秘標(biāo)準(zhǔn)推薦儀器的選型標(biāo)準(zhǔn)與校驗(yàn)技巧五、苯萃取的“魔法時(shí)刻”:萃取操作的每一步都暗藏哪些學(xué)問?專家拆解標(biāo)準(zhǔn)中萃取過程的關(guān)鍵參數(shù)與操作禁忌六、干燥與稱量的“精準(zhǔn)藝術(shù)”:如何規(guī)避誤差確保結(jié)果可靠?解析標(biāo)準(zhǔn)中干燥條件與稱量操作的規(guī)范要求七、結(jié)果計(jì)算的“數(shù)字密碼”:產(chǎn)率計(jì)算公式背后有何邏輯?手把手教你按標(biāo)準(zhǔn)要求完成數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表示八、方法驗(yàn)證的“試金石”:如何證明測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性?詳解標(biāo)準(zhǔn)中精密度與準(zhǔn)確度的驗(yàn)證方法九、安全與環(huán)保的“雙重防線”:苯萃取操作中隱藏哪些風(fēng)險(xiǎn)?標(biāo)準(zhǔn)中安全防護(hù)與廢棄物處理的強(qiáng)制要求解讀十、未來已來:GB/T1575-2018如何引領(lǐng)褐煤利用新趨勢?預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)在新能源與環(huán)保領(lǐng)域的應(yīng)用前景與升級方向一、從行業(yè)痛點(diǎn)到標(biāo)準(zhǔn)革新:GB/T1575-2018如何破解褐煤苯萃取物測定難題?專家視角剖析標(biāo)準(zhǔn)修訂背景與核心價(jià)值(一)舊版標(biāo)準(zhǔn)的“短板”:為何2005版方法難以滿足現(xiàn)代行業(yè)需求?在2018版標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施前,GB/T1575-2005版已沿用十余年。隨著褐煤在煤化工、新能源領(lǐng)域的應(yīng)用拓展,舊版標(biāo)準(zhǔn)逐漸暴露缺陷:萃取時(shí)間設(shè)定不合理導(dǎo)致結(jié)果偏差,儀器要求模糊引發(fā)操作不統(tǒng)一,安全規(guī)范缺失增加實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)。這些問題直接影響了褐煤品質(zhì)評價(jià)的一致性,成為制約行業(yè)發(fā)展的技術(shù)瓶頸。(二)2018版標(biāo)準(zhǔn)的“破局點(diǎn)”:修訂背后的三大核心驅(qū)動力GB/T1575-2018的修訂源于三方面需求:一是行業(yè)對測定數(shù)據(jù)精準(zhǔn)度的要求提升,需統(tǒng)一實(shí)驗(yàn)條件;二是環(huán)保政策趨嚴(yán),倒逼苯試劑使用與廢棄物處理規(guī)范化;三是褐煤深加工技術(shù)發(fā)展,要求標(biāo)準(zhǔn)與下游應(yīng)用場景銜接。此次修訂并非簡單更新,而是從技術(shù)邏輯到安全框架的系統(tǒng)性升級。(三)標(biāo)準(zhǔn)的“行業(yè)錨點(diǎn)”價(jià)值:為何說它是褐煤品質(zhì)評價(jià)的“定盤星”?苯萃取物產(chǎn)率是衡量褐煤有機(jī)質(zhì)含量的關(guān)鍵指標(biāo),直接關(guān)聯(lián)其作為燃料、化工原料的利用價(jià)值。GB/T1575-2018通過統(tǒng)一測定方法,為褐煤交易、工藝研發(fā)提供了“通用語言”。例如,在褐煤液化項(xiàng)目中,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測定的萃取物產(chǎn)率可精準(zhǔn)預(yù)測轉(zhuǎn)化效率,為企業(yè)降低成本約15%-20%,體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)用導(dǎo)向價(jià)值。二、術(shù)語背后的玄機(jī):褐煤、苯萃取物及產(chǎn)率等核心概念如何定義?深度解析標(biāo)準(zhǔn)中的關(guān)鍵名詞及其行業(yè)關(guān)聯(lián)性(一)褐煤的“身份界定”:標(biāo)準(zhǔn)中對褐煤的定義有何特殊考量?標(biāo)準(zhǔn)將褐煤定義為“煤化程度最低的煤,呈褐色至黑色,光澤暗淡,含有較多水分和腐植酸”。這一定義不僅強(qiáng)調(diào)其物理特性,更隱含與其他煤種(如煙煤、無煙煤)的區(qū)分標(biāo)準(zhǔn)。在實(shí)際應(yīng)用中,褐煤的低煤化度使其苯萃取物產(chǎn)率顯著高于其他煤種,這也是標(biāo)準(zhǔn)單獨(dú)針對褐煤制定的核心原因。(二)苯萃取物的“成分密碼”:為何選擇苯作為萃取劑?標(biāo)準(zhǔn)中明確苯萃取物是“褐煤經(jīng)苯溶劑萃取得到的物質(zhì)”,這一界定背后有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)邏輯:苯作為非極性溶劑,能有效溶解褐煤中的脂類、芳烴等有機(jī)質(zhì),而對礦物質(zhì)、纖維素等成分溶解能力弱,可精準(zhǔn)反映褐煤中可利用有機(jī)質(zhì)的含量。同時(shí),苯的沸點(diǎn)適中(80.1℃),便于后續(xù)蒸餾分離,這也是其在眾多溶劑中被選中的關(guān)鍵因素。(三)產(chǎn)率的“數(shù)據(jù)意義”:測定結(jié)果如何關(guān)聯(lián)褐煤的工業(yè)價(jià)值?產(chǎn)率被定義為“苯萃取物質(zhì)量與試樣質(zhì)量的百分比”,這一簡單數(shù)值卻承載著豐富的行業(yè)信息:高萃取物產(chǎn)率意味著褐煤具有更高的液化、氣化潛力,適合作為煤化工原料;而低產(chǎn)率褐煤則更適合直接燃燒發(fā)電。標(biāo)準(zhǔn)通過統(tǒng)一產(chǎn)率計(jì)算方法,使不同企業(yè)、不同地區(qū)的褐煤品質(zhì)數(shù)據(jù)具有可比性,為產(chǎn)業(yè)鏈上下游的交易與合作提供了重要依據(jù)。三、測定前的“隱形戰(zhàn)場”:樣品采集與制備對結(jié)果影響幾何?詳解標(biāo)準(zhǔn)中樣品處理的規(guī)范流程與質(zhì)量控制要點(diǎn)(一)樣品采集的“代表性法則”:如何確保采集的褐煤樣品能反映整體品質(zhì)?標(biāo)準(zhǔn)要求樣品采集需遵循“多點(diǎn)混合”原則,即在褐煤堆或礦層中選取至少5個(gè)不同點(diǎn)位,每個(gè)點(diǎn)位采集不少于1kg樣品,混合后縮分至500g。這一規(guī)定旨在避免因褐煤分布不均導(dǎo)致的樣品偏差。例如,若僅從表層采集樣品,可能因風(fēng)化導(dǎo)致水分偏高,最終使萃取物產(chǎn)率偏低,而標(biāo)準(zhǔn)的采集方法可將此類誤差控制在3%以內(nèi)。(二)樣品破碎的“粒度玄機(jī)”:不同破碎程度如何影響萃取效率?標(biāo)準(zhǔn)明確試樣需破碎至粒度小于0.2mm(80目),這一細(xì)節(jié)暗藏科學(xué)依據(jù):粒度越小,褐煤與苯溶劑的接觸面積越大,萃取越充分;但過細(xì)的粒度(如小于0.1mm)會導(dǎo)致過濾困難,反而影響實(shí)驗(yàn)效率。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示,0.2mm粒度下的萃取率比1mm粒度高出約8%-10%,且能在6小時(shí)內(nèi)完成萃取,是效率與效果的最佳平衡點(diǎn),這也是標(biāo)準(zhǔn)將此粒度作為強(qiáng)制要求的核心原因。(三)樣品干燥的“溫度禁區(qū)”:為何嚴(yán)格限定干燥溫度不超過105℃?標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定樣品需在105℃-110℃下干燥至恒重,這一溫度設(shè)定有雙重考量:一方面,此溫度可有效去除褐煤中的游離水,避免水分影響稱量準(zhǔn)確性;另一方面,褐煤中的有機(jī)質(zhì)(如腐植酸)在溫度超過120℃時(shí)易發(fā)生分解,導(dǎo)致萃取物產(chǎn)率偏低。某實(shí)驗(yàn)室對比實(shí)驗(yàn)顯示,110℃干燥的樣品比130℃干燥的樣品萃取率高出2.3%,印證了標(biāo)準(zhǔn)溫度限定的必要性。四、儀器設(shè)備的“黃金組合”:哪些設(shè)備是測定的必備利器?揭秘標(biāo)準(zhǔn)推薦儀器的選型標(biāo)準(zhǔn)與校驗(yàn)技巧(一)萃取器的“核心地位”:索氏萃取器為何成為標(biāo)準(zhǔn)指定設(shè)備?標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)制要求使用索氏萃取器,因其獨(dú)特的回流設(shè)計(jì)可實(shí)現(xiàn)溶劑的循環(huán)利用,使褐煤樣品始終處于新鮮溶劑環(huán)境中,萃取效率比普通浸泡法提高30%以上。選型時(shí)需注意萃取瓶容積(250mL或500mL)與試樣量匹配,冷凝管長度需滿足溶劑充分回流(通常不短于30cm)。某煤化工企業(yè)實(shí)踐表明,符合標(biāo)準(zhǔn)要求的索氏萃取器可使實(shí)驗(yàn)重復(fù)性誤差控制在1%以內(nèi)。(二)干燥箱的“精度要求”:控溫誤差為何必須≤±2℃?標(biāo)準(zhǔn)對干燥箱的控溫精度提出嚴(yán)苛要求,這是因?yàn)闇囟炔▌訒苯佑绊懕捷腿∥锏臍埩羲郑簻囟冗^高可能導(dǎo)致部分有機(jī)質(zhì)揮發(fā),溫度過低則水分未除盡,兩者都會使測定結(jié)果失真。例如,若控溫誤差達(dá)到±5℃,可能造成產(chǎn)率結(jié)果偏差超過4%。因此,標(biāo)準(zhǔn)要求干燥箱需每季度校驗(yàn)一次,使用前需提前30分鐘預(yù)熱,確保溫度穩(wěn)定。(三)天平的“感量密碼”:為何試樣稱量需使用萬分之一天平?標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定稱量試樣與萃取物需使用感量0.1mg的天平(萬分之一精度),這是因?yàn)楹置罕捷腿∥锂a(chǎn)率通常在5%-20%之間,若使用千分之一天平(感量1mg),可能導(dǎo)致稱量誤差超過1%,最終使結(jié)果偏差達(dá)0.2%-0.5%。而萬分之一天平可將稱量誤差控制在0.1%以內(nèi),滿足標(biāo)準(zhǔn)對結(jié)果精密度的要求(重復(fù)性限≤0.3%)。五、苯萃取的“魔法時(shí)刻”:萃取操作的每一步都暗藏哪些學(xué)問?專家拆解標(biāo)準(zhǔn)中萃取過程的關(guān)鍵參數(shù)與操作禁忌(一)溶劑用量的“黃金比例”:苯與試樣的配比為何設(shè)定為10:1?標(biāo)準(zhǔn)明確每10g試樣需加入100mL苯溶劑,這一比例是經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的最優(yōu)值:溶劑不足會導(dǎo)致萃取不充分,使產(chǎn)率偏低;溶劑過量則會延長蒸餾時(shí)間,增加苯揮發(fā)損失。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示,10:1的配比可使萃取效率達(dá)到95%以上,而若降至5:1,萃取效率會驟降至78%,印證了標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的科學(xué)性。(二)回流速度的“節(jié)奏控制”:為何要求每小時(shí)回流6-8次?回流速度是萃取效果的關(guān)鍵參數(shù):速度過慢(<5次/小時(shí))會延長實(shí)驗(yàn)時(shí)間,且溶劑與樣品接觸不充分;速度過快(>9次/小時(shí))則可能導(dǎo)致部分輕質(zhì)有機(jī)質(zhì)隨溶劑蒸汽逃逸。標(biāo)準(zhǔn)推薦的6-8次/小時(shí)既能保證萃取充分,又可避免有機(jī)質(zhì)損失,某檢測機(jī)構(gòu)對比實(shí)驗(yàn)顯示,此速度下的結(jié)果與理論值偏差僅0.2%。(三)萃取時(shí)間的“臨界值”:8小時(shí)是否是不可突破的紅線?標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定萃取時(shí)間為8小時(shí),這一時(shí)間設(shè)定基于“萃取平衡曲線”:前4小時(shí)萃取物溶出量隨時(shí)間快速增長,6小時(shí)后增長趨緩,8小時(shí)達(dá)到溶出極限(98%以上)。若縮短至6小時(shí),溶出量會減少約2%,導(dǎo)致結(jié)果偏低;延長至10小時(shí),溶出量僅增加0.5%,卻浪費(fèi)能源與時(shí)間。因此,8小時(shí)是效率與效果的最佳平衡點(diǎn),標(biāo)準(zhǔn)不建議隨意調(diào)整。六、干燥與稱量的“精準(zhǔn)藝術(shù)”:如何規(guī)避誤差確保結(jié)果可靠?解析標(biāo)準(zhǔn)中干燥條件與稱量操作的規(guī)范要求(一)萃取物干燥的“雙溫法則”:為何先105℃后150℃分段干燥?標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)新性地采用分段干燥法:先在105℃干燥2小時(shí)去除殘留苯,再在150℃干燥1小時(shí)去除結(jié)合水。這是因?yàn)楸降姆悬c(diǎn)為80.1℃,105℃可有效蒸發(fā)殘留溶劑;而萃取物中的部分有機(jī)質(zhì)(如蠟質(zhì))會吸附少量結(jié)合水,需150℃才能徹底去除。對比實(shí)驗(yàn)顯示,分段干燥比單一105℃干燥的結(jié)果更穩(wěn)定,偏差可減少0.3%-0.5%。(二)稱量前的“恒重判斷”:連續(xù)兩次稱量差≤0.3mg有何深意?標(biāo)準(zhǔn)要求干燥后的樣品需冷卻至室溫后稱量,且連續(xù)兩次稱量之差不超過0.3mg方可判定為恒重。這一規(guī)定旨在避免因樣品吸濕或未完全冷卻導(dǎo)致的稱量誤差。實(shí)驗(yàn)表明,剛?cè)〕龅母稍飿悠吩诳諝庵斜┞?分鐘就會吸濕0.1-0.2mg,而恒重判斷可有效抵消此類誤差,確保稱量數(shù)據(jù)的可靠性。(三)稱量環(huán)境的“濕度禁區(qū)”:為何要求實(shí)驗(yàn)室相對濕度≤60%?褐煤苯萃取物具有一定吸濕性,高濕度環(huán)境會導(dǎo)致稱量過程中樣品增重。標(biāo)準(zhǔn)限定實(shí)驗(yàn)室相對濕度≤60%,是因?yàn)楫?dāng)濕度超過65%時(shí),樣品在稱量過程中可能吸濕0.2-0.5mg,足以影響結(jié)果準(zhǔn)確性(產(chǎn)率偏差0.01%-0.03%)。因此,在潮濕地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室,需配備除濕設(shè)備,嚴(yán)格控制環(huán)境濕度。七、結(jié)果計(jì)算的“數(shù)字密碼”:產(chǎn)率計(jì)算公式背后有何邏輯?手把手教你按標(biāo)準(zhǔn)要求完成數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表示(一)公式中的“質(zhì)量平衡”:產(chǎn)率計(jì)算公式如何體現(xiàn)物質(zhì)守恒原理?標(biāo)準(zhǔn)給出的產(chǎn)率計(jì)算公式為:X=(m1/m0)×100%,其中m1為萃取物質(zhì)量,m0為試樣質(zhì)量。這一公式看似簡單,實(shí)則嚴(yán)格遵循物質(zhì)守恒定律:通過稱量萃取前后的質(zhì)量變化,直接計(jì)算可溶物的比例。與其他間接計(jì)算方法相比,該公式誤差來源更少,結(jié)果更直觀,這也是標(biāo)準(zhǔn)選擇此公式的核心原因。(二)數(shù)據(jù)修約的“四舍六入”:為何結(jié)果需保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位?標(biāo)準(zhǔn)要求產(chǎn)率結(jié)果保留兩位小數(shù),這一規(guī)定與稱量精度相匹配:萬分之一天平的稱量精度為0.0001g,通過公式計(jì)算后,結(jié)果的有效數(shù)字可達(dá)四位,保留兩位小數(shù)可確保數(shù)據(jù)的可靠性與可比性。同時(shí),標(biāo)準(zhǔn)明確采用“四舍六入五成雙”的修約規(guī)則,避免因修約方法不一致導(dǎo)致的結(jié)果偏差,這在實(shí)驗(yàn)室間比對中尤為重要。(三)平行實(shí)驗(yàn)的“誤差容忍”:兩個(gè)平行樣結(jié)果差≤0.3%有何依據(jù)?標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定同一操作者做兩個(gè)平行實(shí)驗(yàn)的結(jié)果差值不得超過0.3%,這一限值是基于大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果:在嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)操作的前提下,實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差約為0.1%,0.3%的限值相當(dāng)于3倍標(biāo)準(zhǔn)差,可覆蓋99.7%的正常實(shí)驗(yàn)誤差。若超出此限值,則說明操作存在異常,需重新實(shí)驗(yàn),這一規(guī)定有效保障了結(jié)果的可靠性。八、方法驗(yàn)證的“試金石”:如何證明測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性?詳解標(biāo)準(zhǔn)中精密度與準(zhǔn)確度的驗(yàn)證方法(一)重復(fù)性驗(yàn)證的“同一操作者”:為何要求連續(xù)做6次平行實(shí)驗(yàn)?標(biāo)準(zhǔn)要求同一操作者在短時(shí)間內(nèi)做6次平行實(shí)驗(yàn),計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)需≤1.5%。這一方法旨在檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)操作的穩(wěn)定性:6次實(shí)驗(yàn)可充分暴露隨機(jī)誤差,而1.5%的RSD限值確保了方法的重復(fù)性。某實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證數(shù)據(jù)顯示,符合標(biāo)準(zhǔn)操作的6次實(shí)驗(yàn)RSD通常在0.8%-1.2%之間,若超過1.5%,往往是因樣品混合不均或儀器狀態(tài)異常導(dǎo)致。(二)再現(xiàn)性驗(yàn)證的“不同實(shí)驗(yàn)室”:為何允許實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果差≤0.5%?對于不同實(shí)驗(yàn)室的比對,標(biāo)準(zhǔn)放寬誤差限值至0.5%,這是考慮到實(shí)驗(yàn)室間在儀器型號、環(huán)境條件等方面的差異。通過多家實(shí)驗(yàn)室的協(xié)同實(shí)驗(yàn)表明,即使嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)室間的系統(tǒng)誤差仍可能達(dá)到0.3%-0.4%,0.5%的限值可有效包容此類差異,同時(shí)又能區(qū)分正常誤差與操作失誤。這一規(guī)定為實(shí)驗(yàn)室間的數(shù)據(jù)互認(rèn)提供了依據(jù)。(三)準(zhǔn)確度驗(yàn)證的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”:為何需使用有證標(biāo)準(zhǔn)煤樣?標(biāo)準(zhǔn)推薦使用有證標(biāo)準(zhǔn)煤樣(如GBW11101h)進(jìn)行準(zhǔn)確度驗(yàn)證,要求測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差≤0.2%。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用可有效檢驗(yàn)整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程的準(zhǔn)確性,包括樣品處理、萃取操作、儀器校準(zhǔn)等環(huán)節(jié)。若偏差超出限值,需逐一排查:萃取時(shí)間不足可能導(dǎo)致結(jié)果偏低,而溶劑純度不夠則可能導(dǎo)致結(jié)果偏高,這一驗(yàn)證步

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