污水檢測員試題及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共20題，合計(jì)40分）1.下列哪項(xiàng)不屬于《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB8978-1996）中規(guī)定的第一類污染物？A.總汞B.六價(jià)鉻C.總氰化物D.總砷答案：C（第一類污染物指能在環(huán)境或動(dòng)植物體內(nèi)蓄積，對(duì)人體健康產(chǎn)生長遠(yuǎn)不良影響的污染物，包括總汞、總鎘、總鉻、六價(jià)鉻、總砷、總鉛等；總氰化物屬于第二類污染物）2.測定污水中BOD?時(shí)，水樣需在（）條件下培養(yǎng)（）天。A.20±1℃，5B.25±1℃，3C.15±1℃，7D.30±1℃，2答案：A（BOD?即五日生化需氧量，標(biāo)準(zhǔn)培養(yǎng)條件為20±1℃避光培養(yǎng)5天）3.采用重量法測定懸浮物（SS）時(shí)，過濾后的濾膜應(yīng)在（）℃下烘干至恒重。A.80-90B.103-105C.120-130D.150-160答案：B（懸浮物測定標(biāo)準(zhǔn)步驟要求濾膜在103-105℃烘箱中烘干，避免高溫導(dǎo)致有機(jī)物分解）4.采集含重金屬的污水樣品時(shí)，應(yīng)優(yōu)先選擇（）材質(zhì)的采樣容器。A.玻璃B.聚乙烯C.聚四氟乙烯D.不銹鋼答案：B（聚乙烯容器化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易吸附金屬離子，是重金屬采樣的常用容器；玻璃容器可能吸附部分金屬離子）5.用玻璃電極法測定污水pH時(shí)，校準(zhǔn)儀器應(yīng)使用（）。A.單一標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液B.兩種不同pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液C.酸性和堿性混合溶液D.去離子水答案：B（pH測定需用兩種不同pH（如4.01、6.86或9.18）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)校準(zhǔn)，確保電極斜率和定位準(zhǔn)確）6.測定氨氮時(shí)，若水樣中含有大量懸浮物，需采用（）預(yù)處理方法。A.蒸餾法B.過濾法C.酸化法D.沉淀法答案：A（懸浮物中的氨氮會(huì)影響測定，需通過蒸餾將氨分離出來，用硼酸吸收后再測定）7.污水色度測定時(shí)，鉑鈷比色法的標(biāo)準(zhǔn)色列是由（）和氯化鈷配制而成。A.重鉻酸鉀B.高錳酸鉀C.氯鉑酸鉀D.硫酸鈷答案：C（鉑鈷比色法以氯鉑酸鉀（K?PtCl?）和氯化鈷（CoCl?·6H?O）為顯色劑，形成黃色溶液作為標(biāo)準(zhǔn)色列）8.測定總磷時(shí)，過硫酸鉀消解的主要目的是（）。A.去除懸浮物B.將有機(jī)磷和無機(jī)磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽C.降低水樣色度D.消除氯離子干擾答案：B（總磷包括有機(jī)磷和各種無機(jī)磷形態(tài)，過硫酸鉀在高溫高壓下分解產(chǎn)生強(qiáng)氧化性物質(zhì)，將所有磷形態(tài)氧化為正磷酸鹽，便于統(tǒng)一測定）9.測定污泥濃度（MLSS）時(shí)，正確的操作步驟是（）。A.取混合液→過濾→烘干→冷卻→稱重B.取混合液→沉淀→取上清液→烘干→稱重C.取混合液→離心→取沉淀→烘干→稱重D.取混合液→酸化→過濾→烘干→稱重答案：A（MLSS為混合液懸浮固體濃度，需直接過濾混合液，將截留的懸浮物烘干至恒重后稱重）10.采用DPD分光光度法測定余氯時(shí)，若水樣中存在亞硝酸鹽，會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果（）。A.偏高B.偏低C.無影響D.先高后低答案：A（亞硝酸鹽具有還原性，會(huì)與DPD試劑反應(yīng)生成紅色化合物，干擾余氯測定，導(dǎo)致結(jié)果偏高）11.下列哪種指標(biāo)反映污水的綜合有機(jī)物污染程度？A.氨氮B.總氮C.CODD.總磷答案：C（COD（化學(xué)需氧量）通過強(qiáng)氧化劑氧化有機(jī)物，反映水中受還原性物質(zhì)污染的程度，是綜合指標(biāo)；氨氮、總氮、總磷分別反映氮、磷污染）12.測定揮發(fā)酚時(shí)，預(yù)蒸餾的目的是（）。A.去除二氧化碳B.將揮發(fā)酚與不揮發(fā)物質(zhì)分離C.提高酚類濃度D.破壞有機(jī)物結(jié)構(gòu)答案：B（揮發(fā)酚指能隨水蒸氣蒸餾的酚類化合物，預(yù)蒸餾可分離出揮發(fā)酚，排除不揮發(fā)雜質(zhì)干擾）13.污水采樣時(shí)，工業(yè)廢水的采樣頻率應(yīng)根據(jù)（）確定。A.企業(yè)規(guī)模B.生產(chǎn)周期C.污水排放量D.季節(jié)變化答案：B（工業(yè)廢水水質(zhì)隨生產(chǎn)周期變化，采樣頻率需與生產(chǎn)周期同步，如間歇性生產(chǎn)企業(yè)需在每個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)多次采樣）14.保存測定COD的水樣時(shí)，應(yīng)加入（）調(diào)節(jié)pH至（）。A.硫酸，＜2B.鹽酸，＜2C.氫氧化鈉，＞12D.硝酸，＜2答案：A（COD測定需抑制微生物對(duì)有機(jī)物的降解，加入硫酸調(diào)節(jié)pH＜2可抑制細(xì)菌活動(dòng)，延長保存時(shí)間）15.采用離子選擇電極法測定氟化物時(shí)，加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）的主要作用是（）。A.調(diào)節(jié)pHB.絡(luò)合干擾離子C.恒定離子強(qiáng)度D.以上都是答案：D（TISAB包含檸檬酸鹽（絡(luò)合Al3?、Fe3?等干擾離子）、NaCl（恒定離子強(qiáng)度）、HAc-NaAc（調(diào)節(jié)pH至5-6），三者共同作用確保測定準(zhǔn)確性）16.測定硫化物時(shí)，水樣需加入（）固定，防止硫化物逸出或氧化。A.硫酸銅和氫氧化鈉B.醋酸鋅和氫氧化鈉C.硝酸銀和鹽酸D.氯化汞和硫酸答案：B（硫化物易被氧化或揮發(fā)，加入醋酸鋅（Zn(CH?COO)?）與硫化物生成ZnS沉淀，氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至堿性，防止沉淀溶解）17.下列關(guān)于濁度和懸浮物的描述，正確的是（）。A.濁度僅反映懸浮物的數(shù)量B.懸浮物濃度越高，濁度一定越大C.濁度是光學(xué)性質(zhì)指標(biāo)，懸浮物是重量指標(biāo)D.兩者測定方法完全相同答案：C（濁度通過測量水樣對(duì)光的散射或透射程度確定，是光學(xué)指標(biāo)；懸浮物通過重量法測定，是物理指標(biāo)。懸浮物成分（如顆粒大小、顏色）會(huì)影響濁度，故兩者不完全相關(guān)）18.測定總氮時(shí)，堿性過硫酸鉀消解的溫度應(yīng)控制在（）℃。A.100B.120-124C.150D.80答案：B（堿性過硫酸鉀在120-124℃（約0.1MPa壓力）下才能充分分解，將有機(jī)氮和無機(jī)氮（除氮?dú)馔猓┭趸癁橄跛猁}）19.采用氣相色譜法測定污水中的石油類物質(zhì)時(shí)，萃取劑應(yīng)選擇（）。A.四氯化碳B.乙醇C.丙酮D.甲醇答案：A（石油類物質(zhì)易溶于四氯化碳，且四氯化碳在氣相色譜檢測器中響應(yīng)低，是常用萃取劑；乙醇、丙酮等與水互溶，不適合液液萃?。?0.下列哪項(xiàng)不是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的內(nèi)容？A.空白試驗(yàn)B.平行樣測定C.加標(biāo)回收率D.樣品運(yùn)輸時(shí)間答案：D（實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制包括空白試驗(yàn)（檢驗(yàn)試劑純度）、平行樣（檢驗(yàn)精密度）、加標(biāo)回收率（檢驗(yàn)準(zhǔn)確度）等；樣品運(yùn)輸時(shí)間屬于采樣環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制）二、判斷題（每題1分，共10題，合計(jì)10分）1.采集瞬時(shí)水樣時(shí)，只需在某一時(shí)刻采集一次即可，無需考慮生產(chǎn)工況。（）答案：×（瞬時(shí)水樣的代表性受采樣時(shí)刻的生產(chǎn)工況影響，需在正常生產(chǎn)狀況下采集）2.測定BOD?時(shí)，稀釋水的溶解氧應(yīng)接近飽和（8-9mg/L），且需加入營養(yǎng)鹽和緩沖溶液。（）答案：√（稀釋水需滿足微生物生長需求，添加磷酸鹽緩沖液（維持pH）、氯化鈣（提供鈣）、氯化鐵（提供鐵）、硫酸鎂（提供鎂），并曝氣至溶解氧飽和）3.用重鉻酸鉀法測定COD時(shí)，硫酸銀作為催化劑，硫酸汞用于掩蔽氯離子。（）答案：√（硫酸銀催化直鏈脂肪族化合物氧化，硫酸汞與氯離子生成絡(luò)合物，消除其對(duì)重鉻酸鉀的還原干擾）4.玻璃電極使用前需用去離子水活化24小時(shí)，以穩(wěn)定其性能。（）答案：√（玻璃電極的敏感膜需吸水膨脹形成水化層，活化可降低電極內(nèi)阻，提高響應(yīng)速度）5.測定氨氮時(shí)，納氏試劑與氨反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，可用分光光度計(jì)在420nm處比色。（）答案：×（納氏試劑與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，在420nm處有最大吸光度）6.污泥沉降比（SV??）是指混合液在量筒中靜置30分鐘后，沉淀污泥體積與原混合液體積的比值。（）答案：√（SV??反映污泥的沉降性能，是活性污泥法的重要控制指標(biāo)）7.總氮測定中，若消解后溶液渾濁，可能是過硫酸鉀純度不足或消解不徹底。（）答案：√（過硫酸鉀含雜質(zhì)或消解溫度、時(shí)間不足時(shí)，有機(jī)物未完全氧化，會(huì)導(dǎo)致溶液渾濁，影響測定）8.測定石油類時(shí)，萃取后的四氯化碳層需用無水硫酸鈉脫水，避免水分干擾。（）答案：√（無水硫酸鈉可吸收四氯化碳中的水分，防止水分進(jìn)入色譜柱造成損壞）9.濁度和懸浮物濃度呈嚴(yán)格線性關(guān)系，因此可用濁度儀直接替代懸浮物測定。（）答案：×（濁度受顆粒大小、形狀、顏色影響，與懸浮物濃度無嚴(yán)格線性關(guān)系，不能完全替代）10.余氯測定時(shí)，若水樣中含有大量有機(jī)物，會(huì)消耗余氯，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。（）答案：√（有機(jī)物（如還原性物質(zhì)）與余氯反應(yīng)，使實(shí)際剩余的游離氯或結(jié)合氯減少，測定結(jié)果偏低）三、簡答題（每題5分，共6題，合計(jì)30分）1.簡述污水采樣的基本步驟及注意事項(xiàng)。答案：基本步驟：（1）采樣前準(zhǔn)備：檢查采樣容器（根據(jù)測定項(xiàng)目選擇材質(zhì)，如聚乙烯或玻璃）、校準(zhǔn)儀器（如pH計(jì)、溫度計(jì)）、準(zhǔn)備保存劑（如硫酸、醋酸鋅）和記錄表格。（2）確定采樣點(diǎn)位：根據(jù)污水類型選擇，如工業(yè)廢水在車間或車間處理設(shè)施排放口（第一類污染物）、總排放口（第二類污染物）；生活污水在管網(wǎng)匯合處或處理設(shè)施進(jìn)出口。（3）確定采樣時(shí)間和頻率：工業(yè)廢水按生產(chǎn)周期采樣（如周期＜8h，每2h采1次；周期＞8h，每4h采1次），至少采3個(gè)周期；連續(xù)排放廢水每2h采1次，共采8次，混合后測定。（4）采樣方法：用采樣器（如采樣瓶、自動(dòng)采樣器）采集，避免懸浮物沉淀或分層，采樣量一般為500-1000mL（根據(jù)測定項(xiàng)目調(diào)整）。（5）樣品保存與運(yùn)輸：加入保存劑（如COD水樣加硫酸調(diào)pH＜2），密封后低溫（4℃）保存，24h內(nèi)送至實(shí)驗(yàn)室，填寫采樣記錄（包括時(shí)間、地點(diǎn)、水溫、天氣、生產(chǎn)工況等）。注意事項(xiàng)：①避免采樣器與水面劇烈碰撞，防止氣泡混入；②測定溶解氧、BOD?的水樣需充滿容器，避免接觸空氣；③采樣后立即貼標(biāo)簽，防止混淆；④雨天需注明，避免雨水稀釋影響數(shù)據(jù)代表性。2.簡述重鉻酸鉀法測定COD的原理及主要操作步驟。答案：原理：在強(qiáng)酸性條件下，加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，以硫酸銀為催化劑，硫酸汞掩蔽氯離子，加熱回流使水樣中的還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）被重鉻酸鉀氧化。反應(yīng)完成后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨量計(jì)算COD濃度。主要操作步驟：（1）取樣：準(zhǔn)確吸取20.00mL水樣（或稀釋水樣）于磨口回流錐形瓶中。（2）加試劑：加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2500mol/L），搖勻；加入30mL硫酸-硫酸銀溶液（每升濃硫酸含10g硫酸銀），輕輕搖勻，連接回流冷凝管。（3）回流：加熱回流2h（自沸騰開始計(jì)時(shí)），冷卻后用20-30mL水沖洗冷凝管內(nèi)壁。（4）滴定：取下錐形瓶，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.1mol/L）滴定至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色為終點(diǎn)，記錄消耗體積V?。（5）空白試驗(yàn)：用20.00mL去離子水代替水樣，重復(fù)上述步驟，記錄消耗體積V?。（6）計(jì)算：COD（mg/L）=（V?-V?）×C×8×1000/V，其中C為硫酸亞鐵銨濃度（mol/L），V為水樣體積（mL），8為氧（1/2O?）的摩爾質(zhì)量（g/mol）。3.簡述BOD?的測定原理及主要注意事項(xiàng)。答案：原理：水樣在20±1℃下培養(yǎng)5天，微生物分解有機(jī)物消耗溶解氧，通過測定培養(yǎng)前后溶解氧的差值，得到BOD?。若水樣中有機(jī)物濃度過高，需用含微生物、營養(yǎng)鹽和緩沖液的稀釋水稀釋，使培養(yǎng)后溶解氧減少量在2-6mg/L之間。主要注意事項(xiàng)：（1）稀釋水要求：溶解氧接近飽和（8-9mg/L），pH為7.2±0.2，需加入磷酸鹽緩沖液（維持pH）、氯化鈣（提供Ca2?）、氯化鐵（提供Fe3?）、硫酸鎂（提供Mg2?）。（2）接種處理：不含或含少量微生物的水樣（如高溫、強(qiáng)酸性廢水）需接種生活污水或表層土壤浸出液，引入微生物。（3）培養(yǎng)條件：避光培養(yǎng)（防止藻類光合作用產(chǎn)生氧），瓶內(nèi)充滿溶液（無氣泡），密封瓶口（用水封防止空氣進(jìn)入）。（4）溶解氧測定：培養(yǎng)前（初始DO）和培養(yǎng)后（最終DO）需用溶解氧儀或碘量法準(zhǔn)確測定，稀釋水樣需做2-3個(gè)不同稀釋倍數(shù)，取符合要求（DO減少量≥2mg/L，剩余DO≥1mg/L）的結(jié)果計(jì)算平均值。4.簡述納氏試劑分光光度法測定氨氮的干擾物質(zhì)及消除方法。答案：干擾物質(zhì)及消除方法：（1）懸浮物：水樣渾濁時(shí)，其中的氨氮會(huì)被懸浮物吸附，需通過預(yù)蒸餾（加入氧化鎂調(diào)節(jié)pH至10.5，蒸餾出氨）或過濾（用0.45μm濾膜過濾，但可能損失部分氨氮）去除。（2）余氯：余氯會(huì)氧化氨氮，測定前需加入硫代硫酸鈉（Na?S?O?）溶液（每0.5mL可去除0.25mg余氯）還原。（3）金屬離子：鈣、鎂、鐵等金屬離子會(huì)與納氏試劑反應(yīng)生成沉淀，可加入酒石酸鉀鈉（絡(luò)合劑）掩蔽。（4）pH值：水樣pH過高（＞11）會(huì)析出氫氧化汞沉淀，過低（＜10）反應(yīng)不完全，需用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)pH至中性。（5）有機(jī)物：高濃度有機(jī)物（如揮發(fā)性胺類）會(huì)與納氏試劑反應(yīng)顯色，需通過預(yù)蒸餾分離氨。5.簡述總磷測定的預(yù)處理方法及顯色反應(yīng)條件。答案：預(yù)處理方法（過硫酸鉀消解）：取適量水樣（含磷量不超過30μg）于具塞刻度管中，加入5%過硫酸鉀溶液（1mL/50mL水樣），塞緊管塞，用紗布包裹管口，置于高壓蒸汽滅菌器中，在120-124℃（0.1MPa）下消解30min。冷卻后，取出刻度管，加入1mL（1+1）硫酸（中和堿性），搖勻。顯色反應(yīng)條件：（1）鉬銻抗顯色劑：消解后的水樣中加入1mL抗壞血酸溶液（100g/L），混勻，30s后加入2mL鉬酸鹽溶液（由鉬酸銨、酒石酸銻鉀和硫酸配制），混勻。（2）顯色時(shí)間：在20-30℃下顯色15min（溫度過低需延長時(shí)間）。（3）測定波長：使用分光光度計(jì)在700nm處測定吸光度（磷鉬藍(lán)絡(luò)合物在此波長有最大吸收）。（4）空白校正：用去離子水代替水樣，按同樣步驟做空白試驗(yàn)，校正吸光度。6.簡述實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的主要措施。答案：（1）空白試驗(yàn)：每批樣品做1-2個(gè)空白樣，測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限，否則檢查試劑純度或?qū)嶒?yàn)環(huán)境。（2）平行樣測定：每10個(gè)樣品做1個(gè)平行樣，相對(duì)偏差應(yīng)≤10%（痕量分析≤20%），反映測定精密度。（3）加標(biāo)回收率：每10個(gè)樣品做1個(gè)加標(biāo)樣（加標(biāo)量為樣品含量的0.5-2倍），回收率應(yīng)在80%-120%之間（根據(jù)項(xiàng)目調(diào)整），反映測定準(zhǔn)確度。（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)：每次測定前繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)r≥0.999，截距接近0，否則檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液配制或儀器狀態(tài)。（5）人員比對(duì)：定期安排不同檢測人員對(duì)同一樣品測定，結(jié)果偏差應(yīng)在允許范圍內(nèi)，檢驗(yàn)人員操作一致性。（6）儀器校準(zhǔn)：定期對(duì)天平、pH計(jì)、分光光度計(jì)等儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確保示值準(zhǔn)確。（7）環(huán)境控制：實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度、通風(fēng)符合要求（如天平室溫度20±2℃，濕度≤70%），避免交叉污染（如有機(jī)物測定室與重金屬測定室分開）。四、計(jì)算題（每題5分，共4題，合計(jì)20分）1.用重鉻酸鉀法測定某污水的COD，取水樣20.00mL，空白滴定消耗硫酸亞鐵銨溶液24.50mL，樣品滴定消耗15.20mL。已知硫酸亞鐵銨濃度為0.1025mol/L，計(jì)算該水樣的COD濃度（結(jié)果保留三位有效數(shù)字）。答案：COD（mg/L）=（V?-V?）×C×8×1000/V=（24.50-15.20）×0.1025×8×1000/20.00=9.30×0.1025×8×50=9.30×41.0=381.3mg/L≈381mg/L2.某污水BOD?測定時(shí)，取原水樣10.00mL，用稀釋水稀釋至1000mL（稀釋倍數(shù)100）。培養(yǎng)前溶解氧為8.5mg/L，培養(yǎng)后溶解氧為2.1mg/L。稀釋水空白培養(yǎng)前后溶解氧分別為8.4mg/L和8.3mg/L。計(jì)算該水樣的BOD?濃度。答案：BOD?（mg/L）=[（D?-D?）-（B?-B?）×f?]/f?其中，D?=8.5mg/L（水樣初始DO），D?=2.1mg/L（水樣最終DO）；B?=8.4mg/L（空白初始DO），B?=8.3mg/L（空白最終DO）；f?=稀釋水中體積/稀釋后總體積=（1000-10）/1000=0.99；f?=水樣體積/稀釋后總體積=10/1000=0.01。代入計(jì)算：=[（8.5-2.1）-（8.4-8.3）×0.99]/0.01=[6.4-0.1×0.99]/0.01=（6.4-0.099）/0.01=6.301/0.01=630.1mg/L3.測定某污水懸浮物（SS）時(shí)，濾膜初始重量為0.4982g，過濾100.0mL水樣后，濾膜+懸浮物重量為0.5125g。計(jì)算該水樣的SS濃度（單位：mg/L）。答案：SS（mg/L）=（W?-W?）×1000/V其中，W?=0.5125g（濾膜+懸浮物重量），W?=0.4982g（濾膜重量），V=100.0mL（水樣體積）。計(jì)算：=（0.5125-0.4982）×1000/100.0=0.0143×10=14.3mg/L4.用紫外分光光度法測定總氮，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為A=0.018C+0.002（A為吸光度，C為濃度，mg/L）。某水樣稀釋5倍后測得吸光度為0.356，空白吸光度為0.005。計(jì)算原水樣的總氮濃度（結(jié)果保留兩位小數(shù)）。答案：校正吸光度A=0.356-0.005=0.351代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：0.351=0.018C+0.0020.018C=0.349C=0.349/0.018≈19.39mg/L（稀釋后濃度）原水樣濃度=19.39×5=96.95mg/L五、案例分析題（共20分）某城市污水處理廠近期出水氨氮濃度持續(xù)超標(biāo)（設(shè)計(jì)出水標(biāo)準(zhǔn)≤5mg/L，實(shí)際監(jiān)測值7-9mg/L），作為檢測員，需協(xié)助排查原因并提出解決方案。（1）可能的原因有哪些？（10分）（2）應(yīng)采取哪些解決措施？（10分）答案：（1）可能原因分析：①進(jìn)水水質(zhì)異常：工業(yè)廢水偷排導(dǎo)致進(jìn)水氨氮濃度突然升高（如化工、制