物質(zhì)制備的綜合實(shí)驗(yàn)高考真題練1．(2024·浙江1月選考節(jié)選)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S，實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為CaS＋MgCl2＋2H2O=CaCl2＋Mg(OH)2＋H2S↑。已知：①H2S的沸點(diǎn)是－61℃，有毒；②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答：(1)儀器X的名稱是____。(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→____→____→____→F→G。(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是____。A．氫氧化鉀B．五氧化二磷C．氯化鈣D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個(gè)作用是①平衡氣壓；②____。(5)下列說法正確的是____。A．該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2SC．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2SD．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收2．(2024·甘肅卷)某興趣小組設(shè)計(jì)了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3反應(yīng)制備Na2S2O6·2H2O的方案：(1)采用如圖所示裝置制備SO2，儀器a的名稱為____；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了_____________________________。(2)步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因是_____________________________。(3)步驟Ⅲ滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是_____________________________。(4)步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是_____________________________。(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號中。(D)→(A)→→(E)→A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻3．（2024·遼寧卷）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：Ⅰ.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。Ⅱ.加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機(jī)相。Ⅳ.洗滌有機(jī)相后，加入無水MgSO4，過濾。Ⅴ.蒸餾濾液，收集73～78℃餾分，得無色液體6.60g，色譜檢測純度為98.0%?；卮鹣铝袉栴}：(1)NaHSO4在反應(yīng)中起_____________________________作用，用其代替濃硫酸的優(yōu)點(diǎn)是_____________________________（答出一條即可）。(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可_____________________________。(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是_____________________________（填字母）。A．無須分離B．增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C．起到沸石作用，防止暴沸D．不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是_____________________________（填名稱）。(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為_____________________________（精確至0.1%）。(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為_____________________________（精確至1）。4．（2024·新課標(biāo)卷）吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-（4-甲氧基苯基）-2，5-二甲基吡咯（用吡咯X表示）的反應(yīng)和方法如下：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮（熔點(diǎn)：－5.5℃，密度：0.737g·cm-3）與100mmol4-甲氧基苯胺（熔點(diǎn)：57℃）放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為_____________________________（填名稱）。(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是_____________________________；儀器②的名稱是_____________________________。(3)“攪拌”的作用是_____________________________。(4)“加熱”方式為_____________________________。(5)使用的“脫色劑”是_____________________________。(6)“趁熱過濾”的目的是_____________________________洗滌白色固體。(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是_____________________________。模擬訓(xùn)練非選擇題（共60分）1．（12分）（2025·湖北武漢高三期中）在有機(jī)化學(xué)中，硫酰氯(SO2Cl2)常用作氯化劑和氯磺化劑，在染料、藥品、除草劑和農(nóng)用殺蟲劑的生產(chǎn)過程中有重要作用?，F(xiàn)在擬用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2(g)＋Cl2(g)=SO2Cl2(l)ΔH＝－97.3kJ·mol-1，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（部分夾持裝置未畫出）。已知：硫酰氯通常條件下為無色液體，熔點(diǎn)為－54.1℃，沸點(diǎn)為69.1℃，在潮濕空氣中“發(fā)煙”；100℃以上開始分解，生成二氧化硫和氯氣，長期放置也會發(fā)生分解?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置丙中作為反應(yīng)容器的儀器的名稱為_____________________________，裝置丙中球形冷凝管的作用是_____________________________；控制兩種反應(yīng)物體積大致相等的操作是_____________________________。(2)裝置戊上方分液漏斗中最好選用下列試劑：_____________________________（填字母）。A．蒸餾水 B．飽和食鹽水C．濃氫氧化鈉溶液 D．6.0mol·L-1鹽酸(3)若缺少裝置己，生成的硫酰氯(SO2Cl2)可能會變質(zhì)，其化學(xué)方程式是_____________________________。(4)氯磺酸(ClSO3H)加熱分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3Heq\o(=,\s\up7(△))SO2Cl2＋H2SO4，分離兩種產(chǎn)物的方法是_____________________________。(5)長期儲存的硫酰氯會發(fā)黃，可能的原因是_____________________________（用化學(xué)方程式和必要的文字加以解釋）。(6)若反應(yīng)中消耗的氯氣體積為896mL（標(biāo)準(zhǔn)狀況下），最后經(jīng)過分離提純得到4.05g純凈的硫酰氯，則硫酰氯的產(chǎn)率為_____________________________。2．（12分）（2024·河北石家莊高三期末）實(shí)驗(yàn)室以乙烯和氯氣在二氯乙烷介質(zhì)中進(jìn)行氯化生成1，2-二氯乙烷（沸點(diǎn)：83.5℃），所用到的裝置如下所示，且可以重復(fù)使用。請回答下列問題：(1)按氣流方向?qū)懗鲅b置的連接順序：a→fe→fe→cd←_____________________________。(2)利用甲裝置制備氯氣，所用試劑為_____________________________（填化學(xué)式）和濃鹽酸，濃鹽酸在反應(yīng)中體現(xiàn)的性質(zhì)為_____________________________。(3)利用乙裝置制備乙烯氣體，所用試劑為乙醇和濃硫酸，二者混合的操作為_____________________________，濃硫酸的作用為_____________________________，進(jìn)入丙裝置前，應(yīng)將氣體先后通過_____________________________試劑中洗氣，得到干燥純凈的乙烯。(4)丙裝置的儀器名稱為_____________________________，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________________。(5)上述制備方法得到的粗產(chǎn)品，加堿閃蒸除去酸性物質(zhì)及部分高沸物，用水洗滌至中性，共沸脫水，加入氯化鈣，經(jīng)_____________________________操作得成品。(6)檢驗(yàn)1，2-二氯乙烷中氯原子的操作為_____________________________。3．（12分）（2025·八省聯(lián)考陜西卷）納米BaTiO3可用于光電催化。某實(shí)驗(yàn)小組以鈦酸四丁酯[Ti(OBu)4，Bu代表正丁基；液體]為鈦源，采用以下方法制備粒徑小于20nm的BaTiO3（反應(yīng)裝置如圖，夾持等裝置略）。已知：Ba(OH)2·8H2O＋Ti(OBu)4=BaTiO3＋4BuOH＋7H2O。Ⅰ.在三頸燒瓶中加入8.8mmolBa(OH)2·8H2O，20mL二縮三乙二醇、少量表面活性劑，攪拌均勻后，采用合適方式加入8.0mmolTi(OBu)4和20mL氨水。Ⅱ.160℃回流反應(yīng)3h，冷卻至室溫，得到溶膠。Ⅲ.向Ⅱ所得溶膠中加入100mL蒸餾水，得到納米粒子聚集體，離心分離后，沉淀經(jīng)洗滌、干燥，得1.4gBaTiO3粉末?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器a的名稱為_____________________________，反應(yīng)溶劑為_____________________________，加熱方式為_____________________________。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停止_____________________________（填“加熱”或“通冷凝水”）。(2)檢驗(yàn)步驟Ⅱ所得溶膠屬于膠體的實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象為_____________________________。(3)離心分離可將沉淀緊密聚集在離心管底部（如圖所示）。將離心后的沉淀和清液分開的方法是_____________________________。(4)本實(shí)驗(yàn)的BaTiO3產(chǎn)率為_____________________________（保留兩位有效數(shù)字）。(5)為了測定BaTiO3的晶體結(jié)構(gòu)，通常使用的儀器是_____________________________。4．（12分）（2024·河南周口高三期末）三甲基鎵[Ga(CH3)3]是一種重要的半導(dǎo)體材料前驅(qū)體。實(shí)驗(yàn)室以鎵鎂合金(Ga2Mg5)、碘甲烷(CH3I)等為原料制備Ga(CH3)3，實(shí)驗(yàn)主要裝置和步驟如下：向三頸燒瓶中加入鎵鎂合金、碘甲烷和乙醚（用Et2O表示），加熱(55℃)并攪拌30min。蒸出低沸點(diǎn)有機(jī)物后減壓蒸餾，收集Ga(CH3)3·Et2O。向Ga(CH3)3·Et2O中逐滴滴加三正辛胺（用NR3表示），室溫下攪拌2～3h，并用真空泵不斷抽出Et2O蒸氣，制得Ga(CH3)3·NR3。將Ga(CH3)3·NR3置于真空中加熱，蒸出Ga(CH3)3。已知：①常溫下，Ga(CH3)3為無色透明的液體，易水解，在空氣中易自燃。②相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)信息如下表：物質(zhì)Ga(CH3)3CH3IEt2ONR3沸點(diǎn)/℃55.840.334.5365.8回答下列問題：(1)儀器a的名稱是_____________________________；制備Ga(CH3)3時(shí)，需在真空中加熱的原因是_____________________________。(2)三頸燒瓶中除生成Ga(CH3)3·Et2O外，還有MgI2和CH3MgI生成，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為8CH3I＋2Et2O＋Ga2Mg5=2Ga(CH3)3·Et2O＋3MgI2＋2CH3MgI。(3)用真空泵不斷抽出Et2O蒸氣，有利于Ga(CH3)3·NR3生成的理由是_____________________________（用平衡移動原理解釋）；與直接分解Ga(CH3)3·Et2O制備Ga(CH3)3相比，采用“NR3配體交換”工藝制備的產(chǎn)品純度更高的原因是_____________________________。(4)測定Ga(CH3)3產(chǎn)品的純度。取mgGa(CH3)3樣品于錐形瓶中，加入VmLcmol·L-1鹽酸，至不再產(chǎn)生氣泡[Ga(CH3)3＋3HCl=GaCl3＋3CH4↑]，加入2滴甲基橙，用c1mol·L-1NaOH溶液滴定剩余鹽酸，消耗NaOH溶液的體積為V1mL，則Ga(CH3)3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_____________________________（用含m、V、V1、c、c1的代數(shù)式表示）；若滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，則測定結(jié)果_____________________________（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。5．（12分）（2024·安徽黃山二模）2-溴戊二酸二甲酯（相對分子質(zhì)量為239）是某抗癌藥物的重要中間體，其制備的反應(yīng)原理如圖所示：制備裝置如圖所示（夾持裝置已略去）：實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟一：制備將10.0g戊二酸（相對分子質(zhì)量為132）加入三頸燒瓶中，再向其中加入三氯甲烷25mL，攪拌均勻，保持78℃條件下，依次緩慢滴加12mL氯化亞砜、3滴催化劑、液溴，隨后回流；回流完畢后，將三頸燒瓶置于冰鹽浴中，將溶液溫度降到－10℃后，緩慢滴加25mL甲醇（沸點(diǎn)：65℃），保持滴加過程中溫度不超過0℃。步驟二：除雜向三頸燒瓶中加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液進(jìn)行洗滌，分液除去上層水相，下層有機(jī)相再用25mL飽和氯化鈉溶液洗滌3次，洗滌完畢，用無水硫酸鎂干燥，過濾。步驟三：提純過濾后的液體置于熱浴容器中（外溫170℃），接上精餾裝置，進(jìn)行減壓蒸餾。步驟四：收集收集100～110℃的餾分，得到10.86g無色透明油狀液體。回答下列問題：(1)使用裝置A的優(yōu)點(diǎn)是_____________________________。(2)步驟一中采取“溫度降到－10℃”“緩慢滴加”這些措施的可能原因有_____________________________（填字母）。a．減緩反應(yīng)速率b．防止高溫下發(fā)生復(fù)雜的有機(jī)副反應(yīng)c．避免原料揮發(fā)，使反應(yīng)物充分反應(yīng)(3)步驟二中用飽和氯化鈉溶液洗滌的目的是_____________________________。(4)步驟三中使用減壓蒸餾的目的是_____________________________。(5)中間產(chǎn)物Ⅰ比戊二酸的沸點(diǎn)低很多的原因是_____________________________，反應(yīng)中生成戊二酰氯的同時(shí)得到兩種有刺激性氣味的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________。(6)從環(huán)保角度分析，該實(shí)驗(yàn)裝置存在明顯不足之處，解決的辦法是__________