ICS65.080DB21BiocharBasedFertilizer遼寧省質量技術監(jiān)督局發(fā)布IDB21/T2398—2015本標準依據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則編寫。本標準由遼寧金和福農業(yè)開發(fā)有限公司、沈陽農業(yè)大學遼寧省生物炭工程技術研究中心提出。本標準由鞍山市質量技術監(jiān)督局歸口。本標準起草單位：遼寧金和福農業(yè)開發(fā)有限公司、沈陽農業(yè)大學遼寧省生物炭工程技術研究中心。本標準主要起草人：孟軍，韓曉日，陳溫福，劉金，陳國松，張宇紅，張興國，史國宏DB21/T2398—20151生物炭基肥料本標準規(guī)定了生物炭基肥料的要求，試驗方法，檢驗規(guī)則，標識，包裝，運輸和儲存。本標準適用于以農林廢棄物制成的生物炭為載體，根據(jù)我國不同區(qū)域土壤肥力及作物對養(yǎng)分的需要，科學添加適量氮、磷、鉀及微量元素，調配造粒而制成的生物炭基肥料。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T212煤的工業(yè)分析方法GB/T6003.1試驗篩技術要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6679固體化工產品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB8569固體化學肥料包裝GB/T8572復混肥料中總氮含量的測定蒸餾后滴定法GB/T8573復混肥料中有效磷含量的測定GB/T8574復混肥料中鉀含量的測定四苯硼酸鉀重量法GB/T8576復混肥料中游離水含量的測定真空烘箱法GB/T12496.3木質活性炭實驗方法灰分含量的測定GB/T12496.4木質活性炭實驗方法水分含量的測定GB/T14540復混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定GB15063復混肥料（復合肥料）GB18382肥料標識內容和要求GB/T19203復混肥料中鈣、鎂、硫含量的測定GB/T22924復混肥料﹙復合肥料﹚中縮二脲含量的測定HG/T2843化肥產品化學分析中常用標準滴定溶液，標準溶液，試劑溶液和指示劑溶液NY/T1973水溶肥料水不溶物含量和pH的測定3術語和定義下列術語和定義適用于本標準。DB21/T2398—201523.1生物炭以玉米芯，玉米秸，花生殼，稻殼，小麥秸，廢棄蘑菇盤（棒）等農林廢棄物為原料，在有限氧氣供應條件下、在400-700℃熱解得到的穩(wěn)定的富碳產物。3.2生物炭基肥料以農林廢棄物制成的生物炭為載體，根據(jù)我國不同區(qū)域土壤肥力及作物對養(yǎng)分的需要，科學添加適量氮、磷、鉀及微量元素，調配造粒而制成的生物炭基肥料。3.3固定碳從測定生物炭的揮發(fā)分后的殘渣中減去灰分后的殘留物。4要求4.1外觀黑色顆粒4.2成分表1生物炭基肥料生物炭f/%=a產品的單一養(yǎng)分含量不應小于4.0%，且單一養(yǎng)分測定值與標明值負f當殘渣試樣的固定碳含量大于等于25%時，判生物炭含DB21/T2398—201535檢測方法5.1外觀5.2總氮含量的測定按GB/T8572中規(guī)定進行測定。5.3有效磷的測定按GB/T8573中規(guī)定進行測定。5.4有效鉀的測定按GB/T8574中規(guī)定進行測定。5.5水分的測定按GB/T8576中規(guī)定進行測定。5.6氯離子含量的測定按GB15063中附錄B規(guī)定進行測定。5.7粒度的測定按GB15063中附錄A規(guī)定進行測定。5.8中量元素的測定按GB/T19203中規(guī)定進行測定。5.9微量元素含量的測定按GB/T14540中規(guī)定進行測定。5.10生物炭的測定5.10.1生物炭含量的測定5.10.1.1原理試樣與水充分混合后，用玻璃坩堝式過濾器減壓過濾水溶液，以水溶液中無機碳含量和不溶性殘渣中碳含量之和除以生物炭標準含碳量來表示炭基肥料中生物炭含量。5.10.1.2試劑5.10.1.2.1本標準中所用水應符合GB/T6682三級水的規(guī)定。5.10.1.2.2變色硅膠：工業(yè)用品。5.10.1.2.3無水氯化鈣：化學純，粒狀。5.10.1.3儀器5.10.1.3.1通常實驗室儀器5.10.1.3.2玻璃式坩堝過濾器：4號，容積為30ml。5.10.1.3.3減壓抽濾裝置。5.10.1.3.4干燥箱：溫度可控制DB21/T2398—201545.10.1.3.5元素分析儀5.10.1.3.6干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。5.10.1.3.7分析天平：感量0.0001g。5.10.1.3.8標準篩：孔徑0.50mm。5.10.1.4分析步驟5.10.1.4.1樣品的制備待測樣品經多次縮分后，取出約100g，將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑篩，混合均勻后，稱取1g試樣（精確至0.0002g置于燒杯中，加入250ml水，充分攪拌3min。用預先在（110±2）℃干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器抽提，用盡量少的水將殘渣全部移入過濾器中。將帶有殘渣的過濾器裝置置于60℃恒溫干燥箱中干燥至恒重，稱量。5.10.1.4.2測定取干燥后的殘渣0.03g（精確至0.0002g使用元素分析儀測定碳含量。5.10.1.5分析結果的計算炭基肥中生物炭含量C，以質量百分數(shù)（%）表示，按式（1）計算：M—干燥后殘渣試樣的質量，gW—試樣的質量，g5.10.1.6允許差平行測定的絕對差值不大于0.4%；取平行測定結果的算術平均值為測定結果。5.10.2固定碳含量的測定5.10.2.1水分測定5.10.2.1.1原理試樣與水充分混合后，過濾、烘干，稱取一定質量的殘渣，置于干燥箱中，干燥至質量恒定，以殘渣的質量損失計算水分的百分含量。5.10.2.1.2試劑a)本標準中所用水應符合GB/T6682三級水的規(guī)定。b)變色硅膠：工業(yè)用品。c)無水氯化鈣：化學純，粒狀。DB21/T2398—201555.10.2.1.3儀器a)通常實驗室儀器。b)干燥箱：溫度可控制在（150±2）℃。c)稱量瓶：30×40mm。d)干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。e)分析天平：感量0.0001g。f)玻璃式坩堝過濾器：4號，容積為30ml。g)減壓抽濾裝置。h)標準篩：孔徑為0.50mm。5.10.2.1.4分析步驟a)樣品的制備待測樣品經多次縮分后，取出約100g，將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑篩，混合均勻后，稱取40g試樣（精確至0.0002g），置于燒杯中，加入1L水，充分攪拌3min。用預先在（110±2）℃干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器抽提，用盡量少的水將殘渣全部移入過濾器中。將帶有殘渣的過濾器裝置置于60℃恒溫干燥箱中干燥至恒重。b)測定稱取過濾后干燥的殘渣5g（準確至0.5mg放入預先干燥和稱量過的稱量瓶中，試樣在稱量瓶的底面厚度均勻。將稱量瓶開蓋后置于（150±2）℃干燥箱中干燥至恒重（一般3h），取出稱量瓶后立即蓋上蓋子，放入干燥器中冷卻到室溫，稱量。5.10.2.1.5分析結果的計算炭基肥中生物炭含水量X1，以質量百分數(shù)（%）表示，按式（2）計算：m—原始殘渣和稱量瓶的質量，gm—干燥殘渣和稱量瓶的質量，gm—稱量瓶的質量，g5.10.2.1.6允許差平行測定的絕對差值不大于0.4%；取平行測定結果的算術平均值為測定結果。5.10.2.2灰分測定5.10.2.2.1原理DB21/T2398—20156試樣與水充分混合后，過濾、烘干，稱取一定質量的殘渣，于（650±20）℃下灰化數(shù)小時，用所得灰的質量與試樣質量的百分數(shù)表示灰分含量。5.10.2.2.2試劑a)本標準中所用水應符合GB/T6682三級水的規(guī)定。b)變色硅膠：工業(yè)用品。c)無水氯化鈣：化學純，粒狀。5.10.2.2.3儀器a)通常實驗室儀器b)高溫電爐：溫度可控制在（650±20）℃。c)瓷坩堝：30ml。d)干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。e)分析天平：感量0.0001g。f)玻璃式坩堝過濾器：4號，容積為30ml。g)減壓抽濾裝置。h)標準篩：孔徑0.071mm。5.10.2.3.4分析步驟a)樣品的制備待測樣品經多次縮分后，取出約100g，將其迅速研磨至全部通過0.071mm孔徑篩。稱取10g試樣（精確至0.5mg），置于燒杯中，加入250ml水，充分攪拌3min。用預先在（110±2）℃干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器抽提，用盡量少的水將殘渣全部移入過濾器中。將帶有殘渣的過濾器裝置置于60℃恒溫干燥箱中干燥至恒重。b)測定將30ml瓷坩堝置于高溫電爐中，于（650±20）℃下灼燒至恒重（約1h），將坩堝置于干燥器中，冷卻30min，稱量。稱取干燥后殘渣1g（稱準至0.1mg），置于30ml已灼燒至恒重的瓷坩堝中。將坩堝送入溫度不超過300℃的高溫電爐中，打開坩堝蓋，逐漸升高溫度，在650±20℃灰化至恒重。取出坩堝后立即蓋上蓋子，放入干燥器中冷卻到室溫，稱量。5.10.2.2.5分析結果的計算炭基肥中生物炭灰分含量X2，以質量百分數(shù)（%）表示，按式（3）計算：m—殘渣試樣的質量，gm—坩堝的質量，gDB21/T2398—20157m—殘渣灰分和坩堝的質量，g5.10.2.2.6允許差平行測定的絕對差值不大于0.4%；取平行測定結果的算術平均值為測定結果。5.10.2.3揮發(fā)分測定5.10.2.3.1原理試樣與水充分混合后，過濾、烘干，稱取一定質量的殘渣，于900℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質量占試樣質量的百分數(shù)，減去該試樣的水分含量，表示揮發(fā)分含量。5.10.2.3.2試劑a)本標準中所用水應符合GB/T6682三級水的規(guī)定。b)變色硅膠：工業(yè)用品。c)無水氯化鈣：化學純，粒狀。5.10.2.3.3儀器a)通常實驗室儀器b)高溫電爐：溫度可控制在（900±10）℃。c)揮發(fā)分坩堝：30ml。d)干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。e)分析天平：感量0.0001g。f)秒表。g)玻璃式坩堝過濾器：4號，容積為30ml。h)減壓抽濾裝置。i)標準篩：孔徑0.20mm。5.10.2.3.4分析步驟a)樣品的制備待測樣品經多次縮分后，取出約100g，將其迅速研磨至全部通過0.20mm孔徑篩。稱取10g試樣（精確至0.5mg），置于燒杯中，加入250ml水，充分攪拌3min。用預先在（110±2）℃干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器抽提，用盡量少的水將殘渣全部移入過濾器中。將帶有殘渣的過濾器裝置置于60℃恒溫干燥箱中干燥至恒重。b)測定在預先于900℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取攪拌均勻的殘渣試樣1g（精確至0.2mg然后輕輕震動坩堝，使樣品攤平，蓋上蓋子，放在坩堝架上。將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子放入恒溫區(qū)，立即關上爐門并計時，準確加熱7min。坩堝和架子放入后，要求爐溫在3min內恢復至（900±10）℃,此后保持在（900±10）℃,否則此次實驗作廢。加熱時間包括DB21/T2398—20158溫度恢復時間在內。加熱7min后，從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量。5.10.2.3.5分析結果的計算殘渣試樣的揮發(fā)分含量X3，以質量百分數(shù)（%）表示，按式（4）計算：（4）式中：m—殘渣試樣的質量，gm—加熱后殘渣和坩堝的質量，gm—坩堝的質量，g5.10.2.3.6允許差平行測定的絕對差值不大于0.4%；取平行測定結果的算術平均值為測定結果。5.10.2.4固定碳的計算殘渣試樣的固定碳含量FC，以質量百分數(shù)（%）表示，按式（5）計算：FC=100%-X1-X2-X3（5）5.10.3縮二脲含量的測定按GB/T22924進行測定。以液相色譜法為仲裁法。6檢驗規(guī)則6.1檢驗類別及檢驗項目產品檢驗包括出廠檢驗和型式檢驗，表1中全部項目為型式檢驗項目，除氯離子含量和鋅含量外其余為出廠檢驗項目；生物炭含量的出廠檢驗依據(jù)以同一批產品配方投料，同一批購