DB61Determinationofheavymetalinplantextracts——Determinationofmercury陜西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1植物提取物中重金屬元素的測定總汞的測定GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（GB/T602-2002，NEQISO6353-1：198GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-2008，NEQISO3696：或多種功效成分，而不改變其有效成分結(jié)構(gòu)而試樣經(jīng)酸消解后,在特定介質(zhì)中汞生成原子態(tài)汞，由氬氣載入石英原子化器中，在特制空心照射下，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與測定元素含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為優(yōu)級純，實(shí)驗(yàn)用水為G）：）：）：24.2.7汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10mg/L）：直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按GB/T602規(guī)定制備。）：），），結(jié)束后，溶液呈無色或淡黃色，取出消解罐，用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于25mL容量瓶中，），4.4.3.1儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為光電倍增管負(fù)高壓260V，汞燈電脲-抗壞血酸混合溶液（4.2.6加入3mL硝酸（4.2.1加水稀釋至刻度，用自動(dòng)進(jìn)樣的方式測得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的4.4.3.3試樣測定：分別測定試劑空白溶液和試樣溶液的熒光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得試樣溶液中汞X....................................(1)X——試樣中汞含量,單位為毫克每千克（mg/kgc1——測定樣液中砷含量，單位為微克每升(μg/Lc0——空白液中砷含量，單位為微克每升(μg/L3在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值管中進(jìn)行金汞歧化反應(yīng)、高溫解析后在波長253.65nm處進(jìn)行測定，按照標(biāo)5.3.1.2試樣制備：將全部試樣在60℃的烘箱中干燥、恒重。充分拌勻，磨碎，過孔徑為0.850mm5.3.2.1儀器條件：下述直接測汞儀操作條件是典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器的特點(diǎn)，對下述操作h)記錄測量信號(hào)時(shí)間：30s。1000ng，按照含量由低到高的順），應(yīng)汞的質(zhì)量（ng）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制兩條標(biāo)準(zhǔn)工作曲注:儀器一般無需進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的重新繪制。測試前應(yīng)使用與試樣具有相當(dāng)水平的汞標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行校正，當(dāng)測量結(jié)4X.....................................(2)X——試樣中汞含量，單位為毫克每千克（mg/kgm0——從工作曲線上查得的汞的質(zhì)量，單位為納克（在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值試樣經(jīng)硝酸-過氧化氫微波消解后，導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，在一定濃度范圍，汞離子強(qiáng)度6.2.2金標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10mg/L）：直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按GB/T602規(guī)定制備。6.2.3內(nèi)標(biāo)鉍貯備液（10mg/L）：直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按GB/T602規(guī)定制備。）：5分別吸取汞、金混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.2.4）0mL，0.50mL，1.0mL，2.06.4.4.1儀器條件：應(yīng)根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。儀器參6.4.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液導(dǎo)入電感耦合），6.4.4.3試樣測定：分別吸取試樣空白溶液、試樣溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜，在線加入使用液（5.2.4），在選定的儀器參數(shù)下，采用內(nèi)標(biāo)校正定量分析方法測定。超X..............................(3)X——試樣中汞含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c1——測定樣液中汞含量，單位為微克每升(μg/Lc0——空白液中汞含量，單位為微克每升(μg/Lf——試樣溶液稀釋因子；在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的試樣經(jīng)硝酸-過氧化氫微波消解后，注入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，在一定濃度范圍，汞67.2.1同4.2.1～4.2.2，分別吸取汞、金混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（7.2.2）0mL，0.50mL，1.0mL，2.0mg/L，0.025mg/L，0.050mg/L，0.10mg/L，0.20mg/7.4.4.1儀器條件：應(yīng)根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。儀7.4.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，不同濃度的汞、金混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分X..................................(4)X——試樣中汞含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c0——空白液中汞含量，單位為毫克每升（mg/L7在重