考點(diǎn)31化學(xué)實(shí)驗(yàn)與工藝流程

—命題趨勢(shì)

化工流程題主要考查考生運(yùn)用化學(xué)反應(yīng)原理及相關(guān)知識(shí)來(lái)解決化工生產(chǎn)中實(shí)際問(wèn)題的能力，具有考查

知識(shí)面廣、綜合性強(qiáng)、思維容量大的特點(diǎn)。這類題型不但綜合考查考生在中學(xué)階段所學(xué)的元素及其化合物

知識(shí)以及物質(zhì)結(jié)構(gòu)、元素周期律、氧化還原反應(yīng)、化學(xué)用語(yǔ)、電解質(zhì)溶液、化學(xué)平衡、電化學(xué)、實(shí)驗(yàn)操作

等知識(shí)，而且更重要的是能突出考查考生的綜合分析判斷能力、邏輯推理能力，且這類試題陌生度高，文

字最大，包含信息多，思維能力要求高，近年來(lái)已成為選考化學(xué)主觀題中的必考題型。

預(yù)計(jì)2022年化工生產(chǎn)流程題將取材于真實(shí)的、廣闊的工業(yè)生產(chǎn)和口常生活，問(wèn)題設(shè)計(jì)更加靈活，更有

化學(xué)味。將工藝流程和實(shí)驗(yàn)有機(jī)融合在?起進(jìn)行考查，尤其是結(jié)合《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》中基本操作，這是必然命

題趨勢(shì)，或許會(huì)結(jié)合工藝流程或?qū)嶒?yàn)探究“重出江湖”。

?重要考向

一、考查非金屬及其化合物的性質(zhì)和轉(zhuǎn)化

二、考查金屬及其化合物的性質(zhì)和轉(zhuǎn)化

考向急考查非金屬及其化合物的性質(zhì)與轉(zhuǎn)化

I.化工生產(chǎn)中的重要非金屬元素

2.化工流程的試題呈現(xiàn)模式

。妙記巧學(xué)

工藝流程中的實(shí)驗(yàn)“操作步驟”

操作步驟高頻設(shè)問(wèn)答題指導(dǎo)

①將礦石粉碎；②適當(dāng)加熱加快反應(yīng)速率；③充分?jǐn)嚢瑁孩?/p>

適當(dāng)提高浸取液的濃度等

分析“浸出率”圖表，解猿“浸出率”高低變化的原因（“浸出率”

如何提高“浸出

原料處理升高一般是反應(yīng)溫度升高，反應(yīng)速率加快；但當(dāng)“浸出率”達(dá)

率”？

到最大值后，溫度升高“浸出率”反而下降，一般是反應(yīng)試劑

的分解或揮發(fā)）。選擇達(dá)到一定較高“浸出率”的時(shí)間及溫度

（注意：一般不止一個(gè)答案）

①高溫卜.硫化物與空氣中氧氣反應(yīng)（如FcS2與氧氣生成氧化

焙燒鐵和二氯化硫）；②除去硫、碳單質(zhì)；③有機(jī)物轉(zhuǎn)化（如蛋白

質(zhì)燃燒）、除去有機(jī)物等

酸性氣體的吸

常用堿性溶液吸收（如SO2用Na2c03或NaOH溶液吸收）

收

除夫雜質(zhì)的方

加氧化劑，轉(zhuǎn)變金屬離子的價(jià)態(tài)（如Fe2+->Fe3+）

法

調(diào)溶液pH常用氫氧化鈉、碳酸鈉、金屬氧化物［還有酸性氣

調(diào)節(jié)溶液的pH體（二氧化硫）、稀鹽酸或稀硫酸］等。常利用題給金屬離子沉

淀的pH信息，使特定金屬離子以氫氧化物沉淀出來(lái)

控制條件

跟蹤物質(zhì)，分析每一步驟中可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，書寫化學(xué)

方程式或離子方程式

物質(zhì)轉(zhuǎn)化的分

濾渣、濾液中物質(zhì)的判斷，書寫物質(zhì)的化學(xué)式或電子式，分

析

析物質(zhì)中的化學(xué)鍵

確定循環(huán)物質(zhì)

儀器的選擇（如玻璃儀器的選擇）

結(jié)晶方法：

①晶體不帶結(jié)晶水，如NaCl、KNO3等；蒸發(fā)結(jié)晶

過(guò)濾、蒸發(fā)結(jié)②晶體帶結(jié)晶水，如膽機(jī)等；將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、

晶、重結(jié)晶、分過(guò)濾

液與萃取③要得到溶解度受溫度影響小的溶質(zhì)，如除去NaCl中少量

物質(zhì)分離

的KNQ"蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，趁熱過(guò)濾

④要得到溶解度受溫度影響大的溶質(zhì)，如除去KNO3中少量

的NaQ：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾

用乙醇等有機(jī)溶劑洗滌晶體的目的：可以除去晶體表面可溶

晶體的洗滌性的雜質(zhì)和水分、減少晶體溶解損耗，利用乙醇的易揮發(fā)性，

有利于晶體的干燥

【典例】

例1（2021.全國(guó)甲卷）碘（紫黑色固體，微溶于水）及其化合物廣泛用于醫(yī)藥、染料等方面?；卮鹣铝袉?wèn)

題:

(1)12的一-種制備方法如下圖所示：

①加入Fe粉進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)的離子方程式為,生成的沉淀與硝酸反應(yīng)，生成后可循環(huán)使

用。

②通入Cb的過(guò)程中，若氧化產(chǎn)物只有一種，反應(yīng)的化學(xué)方程式為;若反應(yīng)物用量比

n(C12)/n(Fel2)=1.5時(shí)，氧化產(chǎn)物為；當(dāng)n(Q2)/n(FeL)>L5,單質(zhì)碘的收率會(huì)降低，原因是。

(2)以NalCh為原料制備h的方法是：先向NalCh溶液中加入計(jì)量的NaHSCh,生成碘化物；再向混合

溶液中加入NalCh溶液，反應(yīng)得到12,上述制備12的總反應(yīng)的離子方程式為。

(3)KI溶液和CuSCU溶液混合可生成Cui沉淀和12,若生成1molh,消耗的KI至少為moL

12在KI溶液中可發(fā)生反應(yīng)12+1=^13。實(shí)驗(yàn)室中使用過(guò)量的KI與CuSO4溶液反應(yīng)后，過(guò)濾，濾液經(jīng)水蒸

氣蒸儲(chǔ)可制得高純碘。反應(yīng)中加入過(guò)量KI的原因是o

【解析】⑴①由流程圖可知懸濁液中含Agl,Agl可與Fe反應(yīng)生成FeL和Ag,Feb易溶于水，在離

子方程式中能拆，故加入Fe粉進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)的離子方程式為2Agl+Fe=2Ag+Fe2++2L生成的銀能與硝酸反

應(yīng)生成硝酸銀參與循環(huán)中；②通入CL的過(guò)程中，因I還原性強(qiáng)于Fe2+,Cb先氧化還原性強(qiáng)的I,若氧化產(chǎn)

物只有一種，則該氧化產(chǎn)物只能是L,故反應(yīng)的化學(xué)方程式為Fcl2+Ch=l2+FeC3若反應(yīng)物用量比

n(C】2)/n(Fel2)=1.5時(shí)即CL過(guò)量，先氧化完全部I再氧化Fe2七恰好將全部I和Fe2?氧化,故氧化產(chǎn)物為L(zhǎng)、

FeCh,當(dāng)n(C12)/n(Fel2)>1.5即Cb過(guò)量特別多，多余的氯氣會(huì)與生成的單質(zhì)碘以及水繼續(xù)發(fā)生氧化還原反

應(yīng)，單質(zhì)碘的收率會(huì)降低；(2)先向NaKh溶液中加入計(jì)量的NaHSCh,生成碘化物即含I的物質(zhì)；再向混合

溶液中(含I)加入NalCh溶液，反應(yīng)得到L,上述制備12的兩個(gè)反應(yīng)中【為中間產(chǎn)物，總反應(yīng)為1。3與HSCh

發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成S042和L,根據(jù)得失電子守恒、電荷守恒］及元素守恒配平離子方程式即可得：

2+

2IO3+5HSO3=5SO4+l2+3H+H2O；(3)KI溶液和CuSCh溶液混合可生成Cui沉淀和h,化學(xué)方程式為

4KI+2CuSO4=2Cull+I2+2K2SO4,若生成ImolI2,則消耗的KI至少為4mol；反應(yīng)中加入過(guò)量KI,I濃度增

大，可逆反應(yīng)L+I=^h平衡右移，增大12溶解度，防止12升華，有利于蒸假時(shí)防止單質(zhì)碘析出。

【答案】(1)①2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2IAgNOj

②Fel2+CL=b+FeCL【2、FeChL被過(guò)量的CE進(jìn)一步氧化

2+

(2)2IO3+5HSO3=5SO4+l2+3H+H2O

(3)4防止單質(zhì)碘析出

例2(2018?全國(guó)卷I)焦亞硫酸鈉(NazS。)在醫(yī),藥、橡膠、印染、食品等方面應(yīng)用廣泛?；卮鹣铝袉?wèn)題：

⑴生產(chǎn)Na2s2O5,通常是由NaHS03過(guò)飽和溶液經(jīng)結(jié)晶脫水制得。寫出該過(guò)程的化學(xué)方程式：

(l)Zn及其重要化合物

①Zn的性質(zhì)與Al相似，與強(qiáng)酸、強(qiáng)堿均反應(yīng)生成H?。

②ZnO、Zn(OH)2與AI2O3、A1(OH)3均為兩性化合物。與酸反應(yīng)生成Z/+,與強(qiáng)堿反應(yīng)生成ZnOS.

(2)鉆、銀及其氧化物

①常溫下，鉆、銖在空氣中能穩(wěn)定存在，加熱條件下可生成CoO、NiOo

②CoO溶于酸和強(qiáng)堿溶液，不溶于水、乙醇、氨水，在空氣中焙燒至390?890°C時(shí)生成四氧化三鉆。

NiO溶于酸和氨水，不溶于水。

③Co(OH”在空氣中緩慢地被氧化為棕褐色的CO(OH)3,Ni(OH)2在空氣中較穩(wěn)定，可采用氧化性較強(qiáng)

的Bn將其氧化。

?Co3+>Ni3+在酸性溶液中有強(qiáng)氧化性，易被還原，如CO(OH)3、Ni(OH)3在鹽酸中被還原，2CO(OH)3

+6HC1=2COC12+Cl2|+6H20,2Ni(OH)3+6HCl=2NiCl2+Chf+6H2O；在H2s。3溶液中被還原，

+2+2+

2CO(OH)3+SOf+4H=2Co4-SOf+5H2O,2Ni(OH)3+SOr+4H*=2Ni+SOr+5H2Oo

(3)機(jī)及其化合物的性質(zhì)

①V：常溫下不活潑，不能與井氧化性酸及堿作用，但能溶于氫氟酸、硝酸和王水。

②V2O5：兩性氧化物，但以酸性為主，V2O5+6NaOH=2Na3VO4+3H2O；1750℃發(fā)生分解反應(yīng)：

1750℃

2/05=2V2O4+O2T；微溶于水，易形成穩(wěn)定的膠體；有較強(qiáng)的氧化性：V2O5+6HCl(i^)=2VOCh

+CI2T+3H2O。

③VC)2-vol：在酸性介質(zhì)中，VO；具有強(qiáng)氧化性，VO；+Fe2++2H'==VO2++Fe3++Hg,2VO；+

△

2

H2C2O4+2H==2VO+2CO2tH-2H2Oo

4.倍及其化合物的性質(zhì)

①Ci?:加熱時(shí)，與02反應(yīng)生成CnCh。

b3-

@Cr2O3：兩性氧化物，Cr2O3+6H=2Cr,+3H2O；Cr2O3+2OH=2CrO7+H2Oo

1+

③Cr(OH)3：兩性氫氧化物，Cr(OH)3+3H=^+3H2O；Cr(OH)3+OH=CrO2+2H20o

+

(4)CrO『與Cr2Or：①可相互轉(zhuǎn)化，2CrO『(黃色)+2HWCnO歹(橙色)+凡0。②強(qiáng)氯化性，如5H

+

+Cr2Of+3HS0；=2CP+3SO3~+4H20,2Na2CrO4+16HCl=2CrCi3+4NaCl+3C12f+8H2Oo

5.鈦及其化合物的性質(zhì)

①Ti：常溫時(shí)與酸不反應(yīng)，但可與HF反應(yīng)(Ti+6HF=H2TiF6+2H2f),也可與熱的濃鹽駿反應(yīng)［2Ti+

△

6HC1(濃)=2TiCh+3H2。

②TiC>2：不溶于水和稀酸，可溶解在HF溶液及熱的濃硫酸中；可與CL反應(yīng)：TiO2+2CI2=TiC14+

高溫

。2：與堿溶液緩慢反應(yīng):TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O：在高溫下與C12.C發(fā)生反應(yīng):TiO2+2C+2C12=^=

TiCl4+2COo

③TiCL：暴露在空氣中會(huì)冒出白煙，TiC14+3H2O=H2TiO314-4HCl；Mg作還原劑時(shí)可制備金屬鈦，

1220?1420K

2Mg+TiCl4=2Mgek+Ti。

2.化工流程試題的一般解題策略

解題步驟解題策略

首尾呼應(yīng)①對(duì)照原料和產(chǎn)品，確定核心反應(yīng)和核心輔料

找出主線②依核心反應(yīng)，明確流程主線、支線和除雜任務(wù)

③以核心輔助原料為準(zhǔn)，把流程劃分為原料預(yù)處理、核心反應(yīng)和產(chǎn)品分離提純

三個(gè)階段

分段剖析④依箭頭指向，分析每?環(huán)節(jié)中物質(zhì)流入和流出的意義、控制反應(yīng)條件的作用，

明析細(xì)節(jié)融通對(duì)流程的整體分析

⑤某些暫時(shí)琢磨不透的環(huán)節(jié)，可“跳過(guò)去’而“難得糊涂”，如有必要，可“順藤摸

瓜”或帶著問(wèn)題回頭來(lái)進(jìn)行有針對(duì)性的分析

⑥先易后難：先回答與工藝流程非密切相關(guān)的問(wèn)題，確保易拿的分?jǐn)?shù)先拿，增

由易到難強(qiáng)答題信心

破解答案⑦變換角度：從基本理論、綠色化學(xué)觀點(diǎn)、經(jīng)濟(jì)角度、安全生產(chǎn)等多角度答題

⑧對(duì)棘手問(wèn)題：不忘嘗試從題給信息中尋找答案

。妙記巧學(xué)

工藝流程中的實(shí)驗(yàn)“操作目的”

操作目的答題指導(dǎo)

固體原料進(jìn)行

減小顆粒直徑，增大浸取時(shí)的反應(yīng)速率，提高浸取率

“粉碎，，

①原料經(jīng)酸（或堿）溶后轉(zhuǎn)變成可溶物進(jìn)入溶液中，以達(dá)到與難溶物分離的目

酸（或堿）溶的

②用堿性溶液吸收酸性氣體原料

①除去硫、碳單質(zhì)；②有機(jī)物轉(zhuǎn)化、除去有機(jī)物；③高溫下原料與空氣中氧

灼燒（焙燒）

氣反應(yīng)等

金屬用熱碳酸

除去金屬表面的油污

鈉溶液洗滌

固體與液體的分離；要分清楚需要的物質(zhì)在濾液中還是在濾渣中。濾渣是難

過(guò)濾

溶于水的物質(zhì)，如SiO2、PbSO4、難溶的金屬氫氧化物和碳酸鹽等

萃取與分液選用合適的萃取劑（如四氯化碳、金屬萃取劑），萃取后，靜置.、分液——

將分液漏斗玻璃塞的凹槽與分液漏斗口的小孔對(duì)準(zhǔn)。下層液體從下口放出，

上層液體從上口倒出

①轉(zhuǎn)化為目標(biāo)產(chǎn)物的價(jià)態(tài)

加入氧化劑（或

②除去雜質(zhì)離子（如把Fe?"氧化成Fe3+,而后調(diào)溶液的pH,使其轉(zhuǎn)化為

還原劑）

Fe（0H）3沉淀除去）

①生成硫化物沉淀（如加入硫化鈉、硫化鏤、硫化亞鐵等）

加入沉淀劑②加入可溶性碳酸鹽，生成碳酸鹽沉淀

③加入氟化鈉，除去Ca2+、Mg2+

判斷能否加其

要考慮是否引入雜質(zhì)（或影響產(chǎn)物的純度）等

他物質(zhì)

在空氣中或在

其他氣體中進(jìn)要考慮S、比0、CO?或其他氣體是否參與反應(yīng)；能否達(dá)到隔絕空氣、防氧

行的反應(yīng)或操化、防水解、防潮解等目的

作

①生成金屬氫氧化物，以達(dá)到除去金屬離子的目的

②抑制鹽類水解

③促進(jìn)鹽類水解生成沉淀，有利于過(guò)濾分離

調(diào)溶液pH④用pH計(jì)測(cè)量溶液的pH

⑤用pH試紙測(cè)定溶液的pH：將一小塊pH試紙放在潔凈干燥的玻璃片或表

面皿上，用潔凈的玻璃棒蘸取少量待測(cè)液點(diǎn)在pH試紙的中部，待試紙變色

后再與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照讀數(shù)

①控制物質(zhì)的溶解與結(jié)晶

②防止某些物質(zhì)分解或揮發(fā)（如H2O2、氨水、草酸）

③控制反應(yīng)速率、使催化劑達(dá)到最大活性、防止副反應(yīng)的發(fā)生

控制溫度

④控制化學(xué)反應(yīng)的方向，使化學(xué)平衡移動(dòng)

⑤煮沸：促進(jìn)溶液中的氣體（如氧氣）揮發(fā)逸出

⑥趁熱過(guò)濾：減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量

洗滌試劑適用范圍目的

洗滌晶體

蒸馀水冷水產(chǎn)物不溶于水除去固體表面吸附著的XX雜

質(zhì)；可適當(dāng)降低固體因?yàn)槿芙?/p>

而造成的損失

有特殊的物質(zhì)其溶解除去固體表面吸附著的XX雜

熱水度隨著溫度升高而下質(zhì)；可適當(dāng)降低固體因?yàn)闇囟?/p>

降變化溶解而造成的損失

減少固體溶解：利用有機(jī)溶劑

有機(jī)溶劑（酒精、丙固體易溶于水、難溶于

的揮發(fā)性除去固體表面的水

酮等）有機(jī)溶劑

分，產(chǎn)品易干燥

對(duì)純度要求不高的產(chǎn)

飽和溶液減少固體溶解

品

除去固體表面吸附著的可溶

酸、堿溶液產(chǎn)物不溶于酸、堿于酸、堿的雜質(zhì)；減少固體溶

解

洗滌沉淀方法：向過(guò)濾器中加入蒸播水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)

以上操作2?3次

【典例】

例1（2021?浙江1月選考）某興趣小組用格鐵礦［Fe（CrO2）2］制備QCnCh晶體，流程如下:

已知：4Fc(CrO2)2+10Na2C03+7O2直退8Na2CrO4+4NaFcO2+10CO2

2H++2CrO：CrzO^+HzO

相關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變億如下圖。

2

(Mx

M—

D

owo

i%l

2040608()100

溫度/C

請(qǐng)回答:

(1)步驟I,將銘鐵礦粉碎有利于加快高溫氧化的速率，其理由是

⑵下列說(shuō)法正確的是。

A.步驟H,低溫可提高浸取率

B.步驟II,過(guò)濾可除去NaFeCh水解產(chǎn)生的Fe(OH)3

C.步驟HL酸化的目的主要是使NazCKL轉(zhuǎn)變?yōu)镹azCnCh

D.步驟IV,所得濾渣的主要成分是Na2sCh和Na2c03

(3)步驟V,重結(jié)晶前，為了得到雜質(zhì)較少的KzCnCh粗產(chǎn)品，從下列選項(xiàng)中選出合理的操作(操作不能

重復(fù)使用)并排序：溶解KCIT----重結(jié)晶。

a.50C蒸發(fā)溶劑;b.100℃蒸發(fā)溶劑；c.抽濾；d.冷卻至室溫；e.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜,停止加

熱；f.蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止加熱。

(4)為了測(cè)定K2O2O7產(chǎn)品的純度，可采用氧化還原滴定法。

①下列關(guān)于滴定分析的操作，不正確的是_____。

A.用量筒量取25.00mL待測(cè)液轉(zhuǎn)移至錐形瓶

B.滴定時(shí)要適當(dāng)控制滴定速度

C.滴定時(shí)應(yīng)一直觀察滴定管中溶液體積的變化

D.讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從架上取下，捏住管上端無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直

E.平行滴定時(shí)，須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度以下

②在接近終點(diǎn)時(shí)，使用“半滴操作''可提高測(cè)量的準(zhǔn)確度。其方法是：將旋塞梢梢轉(zhuǎn)動(dòng)，使半滴溶液懸于

管口，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將半滴溶液泊落，繼續(xù)搖動(dòng)錐形瓶，觀察顏色變化。(請(qǐng)?jiān)跈M線上補(bǔ)全操作)

(5)該小組用滴定法準(zhǔn)確測(cè)得產(chǎn)品中K2cl■zO,的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.50%。某同學(xué)還用分光光度法測(cè)定產(chǎn)品純

度(KzCrzCh溶液的吸光度與其濃度成正比例)，但測(cè)得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏低。分析其原因，發(fā)現(xiàn)配制KKmCh

待測(cè)水溶液時(shí)少加了一種試劑。該試劑是，添加該試劑的理由是。

【解析】根據(jù)題給已知，銘鐵礦與足量熔融Na2c03發(fā)生高溫氧化反應(yīng)生成NazCrO,、NaFeCh和CO2,

所得固體冷卻后用水浸取，其中NaFeOz發(fā)生強(qiáng)烈水解:NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)31，過(guò)濾得到含NazCQu

NaOH、Na2cO3的濾液，加入適量硫酸酸化，NaOH、Na2cO3與硫酸反應(yīng)生成NazSOj,Na2clOi轉(zhuǎn)化為

Na2G*207(發(fā)生的反應(yīng)為2Na2CrOj+H2so4NazCnCh+Na2sO4+H2O),經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌得到的

濾液中主要含Na2Cr2O7,加入KC1后經(jīng)多步操作得到K2Cr2O7,⑴步驟1中銘鐵礦與足量熔融Na2c。3發(fā)生

高溫氧化反應(yīng)生成NazCrCh、NaFeCh和CO2,將銘鐵礦粉碎，可增大反應(yīng)物的接觸面積，加快高溫氧化的

速率；故答案為：增大反應(yīng)物的接觸面積。(2)A項(xiàng)，根據(jù)Na2cl04的溶解度隨著溫度的升高而增大，步驟

H中應(yīng)用高溫提高浸取率，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，步驟n中用水浸取時(shí)NaFeO?發(fā)生強(qiáng)烈水解：

NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)31,經(jīng)過(guò)濾可除去Fe(0H)3,B正確；C項(xiàng)，步驟HI酸化時(shí)，平衡2H++2a

=CnC^+FhO正向移動(dòng)，主要目的使NazCrO4轉(zhuǎn)化為NazCnCh，C正確；D項(xiàng)，根據(jù)分析，步驟【V

中過(guò)濾所得濾渣主要成分為Na/SCh,D錯(cuò)誤；故選BC。(3)NazSO/中加入KC1發(fā)生反應(yīng)

Na02O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl,根據(jù)各物質(zhì)的溶解度隨溫度的變化曲線可知，K2Cr2O7的溶解度隨溫度升

高明顯增大，NaCI溶解度隨溫度升高變化不明顯，50c時(shí)兩者溶解度相等，故為了得到雜質(zhì)較少的KzCnO?

粗產(chǎn)品，步驟V重:結(jié)晶前的操作順序?yàn)椋喝芙釱C1-50C蒸發(fā)溶劑一蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱一冷

卻至室溫一抽濾一重結(jié)晶；故答案為aedc。(4)①A項(xiàng)，最筒屬于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，

由于K2CY2O7具有強(qiáng)氧化性，量取25.00mL待測(cè)液應(yīng)用酸式滴定管，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，滴定時(shí)要適當(dāng)控制滴定

的速率，確保反應(yīng)物之間充分反應(yīng)，同時(shí)防止滴加過(guò)快使得滴加試劑過(guò)量，B正確；C項(xiàng)，滴定時(shí)應(yīng)一直觀

察錐形瓶中溶液顏色的變化，以便準(zhǔn)確判斷滴定的終點(diǎn)，C錯(cuò)誤：D項(xiàng)，讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從架上取下，捏

住管上端無(wú)刻度處，使滴定管保持垂宜，平視讀取讀數(shù)，D正確：E項(xiàng)，為了確保每次滴定時(shí)滴定管中的溶

液充足，平行滴定時(shí)，須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并記錄初始讀數(shù)，E正確；故選

AC。②在接近終點(diǎn)時(shí)，使用“半滴操作”的方法是：將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶?jī)?nèi)壁

將半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸偏水吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，繼續(xù)搖動(dòng)錐形瓶，觀察顏色變化；故答案為：

再用洗瓶以少量蒸儲(chǔ)水吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁。⑸根據(jù)題意，KCnO?溶液的吸光度與其濃度成正比例，在K2Cr2O7

2222

溶液中存在平衡Cr2O7+H2O2H'+2CrO4,即有部分Cr2O7會(huì)轉(zhuǎn)化為CrO4,從而使測(cè)得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

明顯偏低，為抑制enta轉(zhuǎn)化為CrC#,可加入與CnO??不反應(yīng)的酸，如硫酸。

【答案】(1)增大反應(yīng)物的接觸面積(2)BC

(3)aedc

(4)①AC②再用洗瓶以少量蒸像水吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁

22

(5)H2SO4抑制Cr2O7轉(zhuǎn)億為CrO?,且與Cr2O7不反應(yīng)

例2(2020?浙江1月選考)碘化鋰(Lil)在能源、醫(yī)藥等領(lǐng)域有重要應(yīng)用，某興趣小組制備LilSFhO和

Lib,流程如下：

加氫碘酸調(diào)pH=7名用.作

一碳限鋰至23，》[-------」Lil?3HQ].脫水」Lil

-----------------1IIIll-----------------IV--------

己知：a.Lil-3H2O在75?80"C轉(zhuǎn)變成LiI-2H2O,80?120℃轉(zhuǎn)變成LiIH2O,300℃以上轉(zhuǎn)變成無(wú)水Lil。

b.Lil易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。

c.Lil在空氣中受熱易被氧化。

請(qǐng)回答：

(2)步驟HL包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥等多步操作。

下列說(shuō)法正確的是O

A.為得到較大的LiI-3ILO晶體顆粒，宜用冰水浴快速冷卻結(jié)晶

B.為加快過(guò)濾速度，得到較干燥的晶體，可進(jìn)行抽濾

C.宜用熱水洗滌

D.可在80c鼓風(fēng)干燥

(3)步驟IV,脫水方案為:將所得LR3H2O置入水方中,300c加熱，得Lil樣品。用沉淀滴定法分別

測(cè)定所得LilSHzO、Lil樣品純度，測(cè)定過(guò)程如下：稱取一定量樣品，溶解，定容于奪量赧，將容量瓶中的

溶液倒入移行，用移液管定量移取燒杯中的溶液加入怫衫胭，調(diào)pH=6,用灑牢惇中的AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

定至終點(diǎn)，根據(jù)消耗的AgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算，得LiL3H2O.Lil的純度分別為99.96%、95.38%。Lil

純度偏低。

①上述測(cè)定過(guò)程提及的下列儀器，在使用前一定不能潤(rùn)洗的是________o

A.容量瓶B.燒杯C.錐形瓶D.滴定管

②測(cè)定過(guò)程中使用到移液管，選出其正確操作并按序列出字母：

蒸儲(chǔ)水洗滌一待轉(zhuǎn)移溶液潤(rùn)洗一一T一一洗凈，放回管架。

a.移液管尖與錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸，邊吹氣邊放液

b.放液完畢，停留數(shù)秒，取出移液管

C.移液管尖與錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸，松開食指放液設(shè)備

d.洗耳球吸溶液至移液管標(biāo)線以上，食指堵住管口

e.放液完畢，抖動(dòng)數(shù)下，取出移液管

f.放液至凹液面最低處與移液管標(biāo)線相切，按緊管U

③Lil純度偏低，可能的主要雜質(zhì)是

300*C加熱

（4）步驟IV,采用改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)方案（裝置如圖），可以提高Lil純度。

①設(shè)備X的名稱是

②請(qǐng)說(shuō)明采用該方案可以提高Lil純度的理由。

【解析】（1）將酸性溶液調(diào)節(jié)成中，又不引入新的雜質(zhì)，可選用LiOH調(diào)節(jié)pH值：（2）A項(xiàng)，用冰水浴快

速冷卻結(jié)晶得到的是較小顆粒的晶體，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，抽濾可以加快過(guò)濾速度，得到較干燥的晶體，故B

正確；C項(xiàng),Lil易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，LilSILO在75?80℃轉(zhuǎn)變成LiI-211.O,

80720C轉(zhuǎn)變成口【任0,故D錯(cuò)誤；（3）①潤(rùn)洗容量瓶會(huì)使?jié)舛绕?；?rùn)洗錐形瓶消耗更多的待測(cè)液，測(cè)定

的待測(cè)液濃度偏大；②移液管的正確使用步驟為蒸儲(chǔ)水洗滌一待轉(zhuǎn)移溶液潤(rùn)洗一洗耳球吸溶液至移液管標(biāo)

線以上，食指堵住管口一放液至巴液面最低處與移液管標(biāo)線相切，按緊管口一移液管尖與錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸，

松開食指放液設(shè)備一放液完畢，停留數(shù)秒，取出移液管一洗凈，放回管架；③Lil在空氣中受熱易被氧化生

成LizO;（4）①設(shè)備X的作用是將儀器內(nèi)的空氣抽出，其名稱為抽氣泵；②該方案抽出空氣且瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)較低，

抽除空氣，避免Lil被氧化，減壓，有利脫水。

【答案】（l）LiOH（2）B（3）?AC②dfcb③LizO

（4）①抽氣泵②抽除空氣，避免Lil被氧化，減壓，有利脫水

例3（2021?全國(guó)乙卷）磁選后的煉鐵高鈦爐渣，主要成分有TiCh、SiCh、AI2O3、MgO、CaO以及少量

的FezOs。為節(jié)約和充分利用資源，通過(guò)如下工藝流程回收鈦、鋁、鎂等。

該工藝條件下，有關(guān)金屬離子開始沉淀和沉淀完全的pH見下表

金屬離子Fe3+Al3+Mg2+Ca2+

開始沉淀的pH2.23.59.512.4

沉淀完全9=1.0x10,molLT）的pH3.24.7II.113.8

回答下列問(wèn)題：

⑴“焙燒”中，TiO?、SiCh幾乎不發(fā)生反應(yīng)，AI2O3、MgO、CaO.Fe?O3轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的硫酸鹽，寫出AhO3

轉(zhuǎn)化為NH4A1(SO4)2的化學(xué)方程式。

(2)“水浸”后“濾液”的pH約為2.0,在“分步沉淀”時(shí)用氨水逐步調(diào)節(jié)pH至11.6,依次析出的金屬離子是

(3廠母液①"中Mg2+濃度為c-molf'o

(4)“水浸渣”在160℃“酸溶”最適合的酸是?！八崛茉钡某煞质恰

(5)“酸溶”后，將溶液適當(dāng)稀釋并加熱,TiO2+水解析出TiO2-x比。沉淀，該反應(yīng)的離子方程式是

(6)將“母液①”和“母液②”混合，吸收尾氣，經(jīng)處理得,循環(huán)利用。

【答案】AbOrMINHabSOi焙理、NH4Al(SO4)2+6NH3t+3H2Ot

32+6

Fe3+、Al\Mgl.OxlO硫酸SiO2CaSO4

2，

TiO+(x+l)H2OATiO2xH2OI+II2O(NHSSOa

1.“碳捕捉技術(shù)”是指通過(guò)一定的方法將工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的CO2分離出來(lái)并利用。如何利用NaOH溶

液來(lái)“捕捉”CO2,其基本過(guò)程如下圖，所示(部分條件及物質(zhì)未標(biāo)出)。下列有關(guān)該方法的敘述中正確的是()

①能耗大是該方法的一大缺點(diǎn)

②整個(gè)過(guò)程中，只有一種物質(zhì)可以循環(huán)利用

③“反應(yīng)分離”環(huán)節(jié)中，分離物質(zhì)的基本操作是蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾

④該方法可減少碳排放，捕捉到的CO?還可用來(lái)制備甲醇等產(chǎn)品

A.①②B.②@C.③④D.①④.

【答案】D

【解析】該方法中高溫反應(yīng)爐分離出CO2,需要消耗較多能量，①對(duì)；整個(gè)過(guò)程中NaOH和CaO均可

循環(huán)利用，②錯(cuò)；從捕捉室中得到的溶液中含有大量的NaHCCh，加入CaO后生成CaCCh和NaOH,通過(guò)

一定條件

過(guò)濾的方法即可分離，③錯(cuò)；捕捉到的CO2可與比反應(yīng)制備甲醇：CO2+3H2---->CH3OH4-H2O,④對(duì)。

2.實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)漂白液(有效成分為NaCIO)脫除廢水中氨氮(NH3)的流程如下。下列分析正確的是

()

提純電解吸收廢水(含NE)

粗鹽水---->精制鹽水---->C12---->.漂白液------>NaCl

①②③④

A.①中采用蒸儲(chǔ)的方法精制粗鹽水

--

B.②中陽(yáng)極的主要電極反應(yīng)：4OH-4c=2H2O+O2t

C.③中制備漂白液的反應(yīng)：Cb+OH=cr+Hcio

D.②、③、④中均發(fā)生了氧化還原反應(yīng)

【答案】D

【解析】A項(xiàng)，①中采用蒸餌只能得到蒸儲(chǔ)水，得不到精制鹽水，要得到精制鹽水需要使用化學(xué)方法

除去其中的雜質(zhì)，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，陽(yáng)極發(fā)生氧化反應(yīng)，②中陽(yáng)極的主要電極反應(yīng)：2Cl-2e=Cht，錯(cuò)誤;

--

C項(xiàng)，生成的氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)生成次氯酸鈉，③中制備漂白液的反應(yīng)：Cl2+20H=cr+C10+H20,

錯(cuò)誤：D項(xiàng)，②中電解氯化鈉溶液生成氫氣和氯氣以及氫氧化鈉，③中氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉和

次氨酸鈉、④中次氯酸鈉與氨氣反應(yīng)生成氮?dú)夂吐然c，均存在元素化合價(jià)的變化，發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，

正確；故選D。

3.碘循環(huán)工藝不僅能吸收SOz降低環(huán)境污染，同時(shí)又能制得氫氣，具體流程如下。下列說(shuō)法正確的是

()

A.分離器中的物質(zhì)分離操作為過(guò)濾

B.膜反應(yīng)器中，增大壓強(qiáng)有利于提高速率和HI的平衡轉(zhuǎn)化率

C.該工藝中12和HI的相互轉(zhuǎn)化體現(xiàn)了“碘循環(huán)”

D.碘循環(huán)工藝的總反應(yīng)為2so2+4H2O+b=H2+2H2so4+2HI

【答案】C

20℃?100℃

【解析】反應(yīng)器中的反應(yīng)為SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HIOA項(xiàng)，H2sCh和HI互溶，不能

用過(guò)濾法分離，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，膜反應(yīng)器中的反應(yīng)為2Hl(g)H2(g)+I2(g),增大壓強(qiáng)不能提高HI

的平衡轉(zhuǎn)化率，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，根據(jù)反應(yīng)器中的反應(yīng)和膜反應(yīng)器中的反應(yīng)，該工藝中1.2和H1的相互轉(zhuǎn)化體現(xiàn)

了“碘循環(huán)”，正確；D項(xiàng)，將反應(yīng)器中的反應(yīng)和膜反應(yīng)器中的反應(yīng)相加，總反應(yīng)為SO2+2H2O=H2SO4+

H2，錯(cuò)誤。

4.SO?廢氣的回收利用方案如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()

過(guò)響f氣體a…fH9SO1

廢氣處因”

A.廢氣與氨水混合一定發(fā)生反應(yīng)：2NH3H2O+SO2=2NH4+SOr+H2O

B.Y中含有NH4HSO3

C.氣體a既有氧化性又有還原性

D.(NHQ2S2O8中含，有O—O鍵，S的化合價(jià)為+6

【答案】B

【解析】A項(xiàng)，廢氣用氨水吸收一定發(fā)生反應(yīng)：2NH3H2O+SO2=2NH；+SOr+H2O,正確，(NH4)2SO3

與過(guò)量H2s04反應(yīng)生成(NHRSOcSO2和H2O,Y為(NHQ2SO4和過(guò)量H2so4,不含NH4HSO3,錯(cuò)誤；C

項(xiàng)，氣體a為SCh，SCh中S元素的化合價(jià)為+4價(jià)，SO?既有氧化性乂有還原性，正確；D項(xiàng)，(NHRS20s

中含有0—0鍵，則0元素的化合價(jià)為一1價(jià)，N元素的化合價(jià)為一3價(jià)，H元素的化合價(jià)為+1價(jià)，根據(jù)

正負(fù)化合價(jià)代數(shù)和為0,S元素的化合價(jià)為+6價(jià)，正確；答案選B。

5.以氯酸鈉(NaClO。等為原料制備亞氯酸鈉(NaClO?)的工藝流程如下。下列說(shuō)法不正確的是()

lbS()HS(bH,(b、NaOH_______

I-'!.壓一粗

NM,IQLI反應(yīng)1|-pPQf|反應(yīng)2f發(fā)(531')f產(chǎn)

L母液I冷卻結(jié)晶I品

A.反應(yīng)1中，每生成1molCIO：有0.5molSO2被氧化

B.從母液中可以提取Na2sO,

C.反應(yīng)2中，比。2作氧化劑

D.采用減壓蒸發(fā)可能是為了防止NaCIO?受熱分解

【答案】C

【解析】A項(xiàng)，在反應(yīng)1中，NaCQ和SO2在硫酸的作用下生成Na2s。4和C1O2，反應(yīng)的離子方程式

為2CK^+SO2=SOM+2C1O2,根據(jù)方程式可知，每生成1molCKh有OSmolSCh被氧化,正確；B項(xiàng),

根據(jù)上述分析可知，反應(yīng)1中除了生成CIO"還有Na2s04生成，則從母液中可以提取Na2so4,正確；C

項(xiàng)，在反應(yīng)2中，C16與H,6在NaOH作用下反應(yīng)生成NaClO,，氯元素的化合價(jià)從+4價(jià)降低到+3價(jià),

則CIO2是氧化劑，H2O2是還原劑，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，減壓蒸發(fā)在較低溫度下能夠進(jìn)行，可以防止常壓蒸發(fā)

時(shí)溫度過(guò)高，NaCICh受熱分解，正確；答案選C。

6.Cl??和NaC@均具有漂白性，工業(yè)上由C1O2氣體制取NaClCh固體的工藝流程如圖所示。下列說(shuō)

法錯(cuò)誤的是()

濃Na()H溶液

空氣雙銃水

A.通入的空氣可將發(fā)生器中產(chǎn)生的C1O2全部驅(qū)趕到吸收器中

B.吸收器中生成NaClO2的離子方程式為2C1O2+H2O2=2C1OE+2H++O2T

C.步驟a的操作包括過(guò)濾、洗滌和干燥

D.工業(yè)上將CIO?氣體制成NaClCh固體，其主要FI的是便于貯存和運(yùn)輸

【答案】B

【解析】在QO2發(fā)生器中一定產(chǎn)生C1O2氣體，通入空氣，可以將其趕入吸收塔中進(jìn)行吸收，選項(xiàng)A

正確。吸收塔中加入了濃氫氧化鈉溶液，顯然其中的反應(yīng)不可能得到氫離子，選項(xiàng)B錯(cuò)誤。冷卻結(jié)晶得到

NaClCh固體，應(yīng)該經(jīng)過(guò)過(guò)濾，洗滌，干燥得到產(chǎn)品，選項(xiàng)C正確。氣體的貯存和運(yùn)輸都遠(yuǎn)比固體困難，所

以將。。2氣體制成NaCKh固體的主要目的是便「貯存和運(yùn)輸，選項(xiàng)D正確。

7.以硫鐵礦(主要成分為FeS。為原料制備氯化鐵晶體(FeCh6H20)的工藝流程如圖所示，下列說(shuō)法不正

確的是()

A.酸溶過(guò)程使用的酸也可以是硝酸，且過(guò)量

B.為了防止污染，焙燒過(guò)程中產(chǎn)生的SCh要回收利用

C.通入氯氣的目的是氧化Fe2+

D.由FeCl3-6H2O制取無(wú)水FCC13需要在氯化氫的氣流中加熱

【答案】A

【解析】若用過(guò)量硝酸酸溶，會(huì)引入N0二A錯(cuò)誤；SO?是一種污染氣體，必須回收利用，B正確；

通入CL的目的是將Fe?+全部氧化為Fe3+,C正確；為了防止Fe3+水解，由FcCMiHQ制取無(wú)水FcCb時(shí)需

要在HC1的氣流中加熱，D正確。

8.實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)上以鋁土礦(含ALO3、Fe式)3、SiO?)為原料制錢明磯NH4A1(SO4)2晶體的工藝流程

如圖所示，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()

A.固體a的化學(xué)式為SiOz

B.固體b的化學(xué)式為Fe(OH)3

C.川中通入足量C02發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2AlOr+CO2+3H2.O=CO^-+2Al(OH)31

D.I-nTin—iv都要用到的分離方法是過(guò)濾

【答案】C

【解析】SiO2不溶于鹽酸，A正確；紅褐色固體b是Fe(OH)3,B正確；HI中通入足量CO2氣體發(fā)生反

應(yīng)的離子方程式為AICT+CO2+2H2O=HCO丁+A1(OH)31，C錯(cuò)誤；ITII—WTIV都要用到的分離方法

是過(guò)濾，D正確。

9.從某含有FeCb、FeCb、CuCb的工業(yè)廢液中回收銅并制備氯化鐵晶體的流程如下。下列說(shuō)法正確的

是()

A..試劑a是鐵、試劑b是稀硫酸

B.操作I、操作II、操作ni所用儀器相同

C.試劑c是氯氣，相應(yīng)的反應(yīng)為2Fe"十C12=2Fe>+2C「

D,用酸性KMnCh溶液可檢驗(yàn)溶液W中是否含有Fe2+

【答案】C

【解析】由最終要得到的氯億鐵及流程圖知b是鹽酸，A錯(cuò)誤；操作I和操作II是過(guò)濾，操作HI為蒸

發(fā)結(jié)晶，所用儀器有差異，B錯(cuò)誤；濾液Z和X中均含有氯化亞鐵，因此c為氯氣，C正確；高鋅酸鉀能

氧化氯離子而褪色，因此不能用于檢驗(yàn)是否含有亞