題型03物質(zhì)的分離、提純與檢驗

9題型分析

在近幾年的高考中，常會以化學(xué)實驗室常用儀器的主要用途及使用方法、化學(xué)品安全使用作為考查點

口進(jìn)行考查，涉及實驗室物品的分類、安全保存、廢棄物的處理方法及突發(fā)事件的處理措施等。

SI真題回顧

1、（2023?遼寧卷）卜列鑒別或檢驗不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?/p>

A.用石灰水鑒別Na2c0.3與NaHCCh

B.用KSCN溶液檢驗FeSO4是否變質(zhì)

C.用鹽酸酸化的BaCb溶液檢驗Na2sCh是否被氧化

D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛

【答案】A

【解析】石灰水的主要成分為Ca（OH）2能與碳酸鈉和碳酸氫鈉反應(yīng)生成碳酸鈣，二者均生成白色沉淀，不

能達(dá)到鑒別的目的，A項錯誤；Fe?+變質(zhì)后會生成Fe3+,可以利用KSCN溶液鑒別，現(xiàn)象為溶液變成血紅色，

可以達(dá)到檢驗的目的，B項正確；Na2s03被氧化后會變成Na2so4,加入鹽酸酸化的BaCL后可以產(chǎn)生白色

沉淀，可以用來檢驗Na2s03是否被氧化，C項正確；含有醛基的物質(zhì)可以與銀氨溶液反應(yīng)生成銀單質(zhì)，可

以用來檢驗乙醉中混油的乙醛，D項正確。

2、（2023?浙江卷）苯甲酸是一種常用的食品防腐劑,某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸（含有少量NaQ和泥沙）的

提純方案如下：

卜.列說法?不正?確?的是

A.操作I中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量

B.操作II趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaCl

C.操作IH緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹

D.操作IV可用冷水洗滌晶體

【答案】B

【解析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化鈉，加水、加熱溶解.，苯甲酸、NaCl

溶解在水中，泥沙不溶，從而形成懸濁液；趁熱過濾出泥沙，同時防止苯甲酸結(jié)晶析出；將濾液冷卻結(jié)晶，

大部分苯甲酸結(jié)晶析出，氯化鈉仍留在母液中；過濾、用冷水洗滌，便可得到純凈的苯甲酸。噪作I中，為

減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失，溶解所用水的量需加以控制，可依據(jù)苯甲酸的大致含量、溶解度等估

算加水量，A項正確；操作II趁熱過濾的目的，是除去泥沙，同時防止苯甲酸結(jié)晶析出，NaCl含量少，通

常不結(jié)晶析出，B項錯誤；操作III緩慢冷卻結(jié)晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時可減少雜質(zhì)被包裹

在晶體顆粒內(nèi)部，c項正確；苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，所以操作IV可用冷水洗滌晶體，既可去除

晶體表面吸附的雜質(zhì)離子，又能減少溶解損失，D項正確。

3、（2022?海南卷）《醫(yī)學(xué)入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細(xì)研水飛，去石澄清，

慢火熬干”，其中未涉及的操作是（）

A.洗滌B.粉碎C.萃取D.蒸發(fā)

【答案】C

【解析】水洗凈是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及的操作方法是洗滌；細(xì)研水飛是指將固體

研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是粉碎、溶解?；去石澄清是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，

涉及的操作方法是傾倒：慢火熬干是指用小火將溶液蒸發(fā)至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸發(fā)；因此

未涉及的操作方法是萃取。

4、（2022?山東卷）已知苯胺（液體）、苯甲酸（固體）微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離

甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是（）

混合有機(jī)

水相n③

溶液相T

廢液②

A.茉胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應(yīng)

B.日①、③分別獲取相應(yīng)粗品時可采用相同的操作方法

C苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得

D.①、②、③均為兩相混合體系

【答案】C

【解析】苯胺分子中含有的氨基能與鹽酸反應(yīng)，但不能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，A項錯誤；得到苯胺粗品①

的分離方法為分液，得到苯甲酸粗品③的分離方法為結(jié)晶或重結(jié)晶、過濾、洗滌，獲取兩者的操作方法不

同，B項錯誤：苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得，C項正確；①、②為液相，③為

固相，都不是兩相混合體系，D項錯誤。

5、（2021?湖南卷）1一丁醇、汰化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸儲、萃取分液制得1-7臭丁烷

粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：

已知：CH3(CH2)aOH+NaBr+HzSCU.CH?(CH?)aBr+NaHSCh+HzO

下列說法不正確的是（）

A.裝置I中回流的目的是減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率

B.裝置11中a為出水口，b為進(jìn)水口

C.月裝置in萃取分液時，將分層的液體依次從下口放出

D.經(jīng)裝置III得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置【I再次蒸儲，可得到更純的產(chǎn)品

【答案】C

【解析】球形冷凝管的作用是冷凝回流易揮發(fā)的物質(zhì)，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高產(chǎn)率，A項正確；冷凝時，

冷凝管的進(jìn)水方向為下口進(jìn)、上口出，即裝置II的進(jìn)水口應(yīng)為b,出水口為a,B項正確：萃取分液時，下

層液體應(yīng)從下II放出，上層液體應(yīng)從上口倒出，C項錯誤；裝置【H得到的粗產(chǎn)品經(jīng)干燥后，還含有1一丁醇

等雜質(zhì)，可再次蒸儲得到更純的產(chǎn)品，D項正確。

6、（2020?全國I卷）下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)目的的是（）

選項氣體（雜質(zhì)）方法

通過酸性高鋅酸鉀溶液

ASO2(H2S)

BCh(HC1)通過飽和的食鹽水

C通過灼熱的銅絲網(wǎng)

N2(O2)

DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液

【答案】A

【解析】二氧化硫和硫化氫都具有還原性，都能與酸性高鎰酸鉀溶液發(fā)生艮化還原反應(yīng)，不能用酸性高缽

酸鉀溶液除去二氧化硫中的硫化氫氣體，A項符合題意；HC1極易溶于水，氯氣在飽和食鹽水中的溶解度很

小，可用飽和食鹽水除去氯氣中的氯化氫氣體，B項不符合題意；銅與氧氣在加熱條件下反應(yīng)生成氧化銅,

銅與氮氣不反應(yīng)，故可用灼熱的銅絲網(wǎng)除去氮氣中的氧氣，C項不符合題意；NO?可與NaOH反應(yīng)，NO不

與NaOH反應(yīng)，可用NaOH溶液除去NO中的NO2，D項不符合題意。

7、（2020?山東卷）實驗室分離Fe3-和AP+的流程如下：

濃鹽酸乙酰水

Fe：“、；分液卜恒麗體區(qū)卜Fe”

A產(chǎn)乙醮

已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4「，該配離子在乙酸（EtzO,沸點34.6℃）中生成締合物EtzOH

+.[FeCl4「。下列說法錯誤的是（）

A.萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下

B.分液時，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出

C.分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的

D.蒸鐲時選用直形冷凝管

【答案】A

【解析】萃取振蕩時，應(yīng)蓋上分液漏斗上方的瓶塞子，關(guān)閉旋塞，將分液漏斗下口傾斜向上，A項錯誤；

解法的差異進(jìn)行分離

加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH,使溶工

調(diào)pH如向含有G?+和Fe?+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或C112(OH)2cO3

液中某種成分生成沉淀而分

法離等，調(diào)節(jié)pH使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀而除去

常用于氣體的凈化和干燥，

可根據(jù)被提純氣體中所含雜

吸收法質(zhì)氣體的性質(zhì)，選擇適當(dāng)固CO?中混有HCI氣體可通過飽和NaHCCh溶液除去

體或溶液作吸收劑，常用的

實驗裝置是洗氣瓶或干燥管

4、物質(zhì)的分離除雜示例

序號原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法

灼熱的銅網(wǎng)固體吸收氣體

?N202

NaOH溶液或堿石灰洗氣或固體吸收氣體

②coco2

③CO2co灼熱的CuO用固體轉(zhuǎn)化氣體

CO2HC1飽和NaHCCh溶液洗氣

⑤ChHC1飽和食鹽水洗氣

碳粉CuO稀鹽酸過濾

FezOaAI2O3過量NaOH溶液過濾

⑧NaHCOa溶液Na2cO3CO2加酸轉(zhuǎn)化

⑨FeCh溶液FeChCl2加氧化劑轉(zhuǎn)化

⑩FcCb溶液FeChFe加還原劑轉(zhuǎn)化

?MgCh溶液FeChMgO過謔

?NaCl晶體NH4CI加熱分解

乙酸乙酯乙酸飽和Na2cCh溶液分液

5、氣體混合物的分離與提純

(1)流程分析

明確主

雜試

根據(jù)除

主體

氣體分析

除

體確定

及

狀態(tài)

劑的

與雜

及雜質(zhì)氣體

法

雜方

除

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