道春暉路2966號濟南高新戰(zhàn)略新興產(chǎn)(普通合伙)37279GO1N3種測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法。本發(fā)明以醇為流動相；柱溫為25-35℃;檢測波長208-21.一種測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進行檢測，其中色譜條件為：流動相：正己烷：異丙醇=(88-92):(8-12);流速：0.8-1.2ml/min;柱溫：25-35℃;檢測波長：208-212nm;等度洗脫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法，其特征在于，所述流動相為正己烷：異丙醇=90:10。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法，其特征在于，所述流速為4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法，其特征在于，所述柱溫為5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法，其特征在于，所述檢測波長為210nm。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法，其特征在于，該方法還包括供試品溶液的制備，所述供試品溶液制備方法為：取供試品，用正己烷和異丙醇的混合溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法，其特征在于，所述供試品溶液的濃度為10mg/ml。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法，其特征在于，混合溶劑9.權(quán)利要求1-8任一項所述的測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法在評價L-丙交酯質(zhì)量中的應(yīng)用。3一種測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于分析測試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法。背景技術(shù)[0002]隨著人們環(huán)保意識的提高，生物可降解材料的需求日益增加。L-丙交酯作為合成生物降解材料的重要原料之一，其在各領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。[0003]目前，L-丙交酯的合成方法是以L-乳酸為原材料，辛酸亞錫為催化劑，在高溫條件下進行的聚合反應(yīng)。L-丙交酯制備反應(yīng)過程如下：[0004]眾所周知，乳酸分子中含有一個手性碳原子，由此決定其二聚體丙交酯中應(yīng)含有兩個手性碳原子。在高溫反應(yīng)條件下，形成的丙交酯有三種光學(xué)異構(gòu)體，即L-丙交酯，D-丙交酯和內(nèi)消旋丙交酯(meso-丙交酯)。因此，在以L-乳酸為原材料制備L-丙交酯的過程中也會產(chǎn)生D-丙交酯和內(nèi)消旋丙交酯，過程如下：[0005]研究表明，隨著L-丙交酯中內(nèi)消旋丙交酯含量的增加，以L-丙交酯為原料制備的聚合物的熱分解溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點和熔融焓等熱性能參數(shù)均明顯降低。L-丙交酯中含有的D-丙交酯亦參與聚合物的制備反應(yīng)，并最終對聚合物的比旋度產(chǎn)生影響，因此，對L-丙交酯光學(xué)純度的控制非常重要。[0006]專利201680046245.5公布了在含丙交酯的組合物中內(nèi)消旋丙交酯的定量方法，但存在以下問題：1)方法中僅僅對內(nèi)消旋丙交酯進行了定量檢測；2)方法需要制備含有已知量的待測定化合物(內(nèi)消旋丙交酯)的組合物并測定其光譜作為標準，然后測定樣品的電磁譜的紅外區(qū)域中的吸收，并參照標準對內(nèi)消旋丙交酯的量進行定量。其中，制備已知量的待測定化合物(內(nèi)消旋丙交酯)的組合物的過程繁瑣，需大量的實驗數(shù)據(jù)支持，容易導(dǎo)致實驗結(jié)果的偏差3)為了使組合物中存在的丙交酯立體異構(gòu)體熔融，方法需要在高于97℃的溫度下4進行，當(dāng)測定固體形式的丙交酯立體異構(gòu)體的混合物時，需要額外的樣品制備時間，樣品(不)均勻性可能使得難以對測量數(shù)據(jù)進行分析；進行液態(tài)物質(zhì)測定時，試驗溫度過高，存在燙傷和其他意外風(fēng)險；4)方法中需要使用到需配備近紅外和遠紅外探針的紅外光譜儀，設(shè)備使用和維護費用高。[0007]綜上，建立一種簡便、實用的分析方法測定L-丙交酯的光學(xué)純度，對于L-丙交酯及其聚合物的研究開發(fā)和生產(chǎn)過程控制都是十分必要的。發(fā)明內(nèi)容[0008]針對現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明提出了一種測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法，采用本發(fā)明，實現(xiàn)了內(nèi)消旋丙交酯、L-丙交酯與D-丙交酯的有效分離以及定量檢測，檢測結(jié)果準確可靠，為L-丙交酯的質(zhì)量控制提供依據(jù)。[0009]本發(fā)明所述的測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法，采用高效液相色譜法進行檢測，其中色譜條件為：流動相：正己烷：異丙醇=(88-92):(8-12);流速：0.8-1.2ml/min;柱溫：25-35℃;檢測波長：208-212nm;等度洗脫。[0010]優(yōu)選的，所述流動相為正己烷：異丙醇=90:10。[0011]所述流速為1.0ml/min。[0012]所述柱溫為30℃。[0013]所述檢測波長為210nm。[0014]該方法還包括供試品溶液的制備，所述供試品溶液制備方法為：取供試品，用正己烷和異丙醇的混合溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；所述供試品溶液的濃度為10mg/ml。[0015]該方法還包括對照品溶液的制備，內(nèi)消旋丙交酯對照品溶液的濃度為0.1mg/ml;D-丙交酯對照品溶液的濃度為0.1mg/ml。[0016]溶解供試品時，本發(fā)明采用的溶劑為正己烷與異丙醇的混合溶劑，以體積比計，異丙醇：正己烷=50:50。[0017]本發(fā)明所述的測定L-丙交酯光學(xué)純度的方法可以應(yīng)用于評價L-丙交酯的質(zhì)量。[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：(1)本發(fā)明方法能夠同時對內(nèi)消旋丙交酯和D-丙交酯進行測定，這意味著即使在復(fù)雜的樣品基質(zhì)中，也能準確地確定和定量內(nèi)消旋丙交酯和D-丙交酯，質(zhì)量控制更精確。[0019](2)本發(fā)明方法無需復(fù)雜的樣品預(yù)處理步驟，D-丙交酯和內(nèi)消旋丙交酯對照品容易獲得，可以直接對樣品進行分析，大大簡化了實驗流程，省時省力。[0020](3)本發(fā)明方法實驗操作相對簡單，可以在較短的時間內(nèi)完成多個樣品的檢測分5[0021](4)本發(fā)明方法中所用儀器設(shè)備易于操作和維護，這使得該方法不僅適用于專業(yè)的分析實驗室，也適用于普通實驗室和現(xiàn)場分析。附圖說明圖2為專屬性試驗對比圖；圖3為內(nèi)消旋丙交酯線性關(guān)系試驗圖；圖4為L-丙交酯線性關(guān)系試驗圖；圖5為D-丙交酯線性關(guān)系試驗圖；圖6為耐用性試驗改變柱溫供試品溶液色譜圖對比圖；圖7為耐用性試驗改變檢測波長供試品溶液色譜圖對比圖；圖8為耐用性試驗改變流速供試品溶液色譜圖對比圖；圖9為耐用性試驗改變流動相比例供試品溶液色譜圖對比圖。具體實施方式名稱型號高效液相色譜儀色譜柱電子天平(METTLERTOLEDO)本發(fā)明采用的藥品試劑為：名稱批號L-丙交酯待測樣品山東采采醫(yī)療科技有限公司內(nèi)消旋丙交酯對照品D-丙交酯對照品上海麥克林生化科技有限公司L-丙交酯對照品(1)對照品溶液的制備內(nèi)消旋丙交酯對照品溶液：精密稱定內(nèi)消旋丙交酯對照品適量，用溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg內(nèi)消旋丙交酯的內(nèi)消旋丙交酯對照品溶液；D-丙交酯對照品溶液：精密稱定D-丙交酯對照品適量，用溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mgD-丙交酯的D-丙交酯對照品溶液；L-丙交酯對照品溶液：精密稱定L-丙交酯對照品適量，用溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mgL-丙交酯的L-丙交酯對照品溶液。精密稱定待測樣品0.1g,置10ml量瓶中，用異丙醇與正己烷的混合溶液(50:50)溶解并稀釋至刻度，搖勻得供試品溶液。6[0026](3)分別取供試品溶液和對照品溶液注入高效液相色譜儀進行檢測，記錄色譜圖并采用外標法對供試品中內(nèi)消旋丙交酯和D-丙交酯進行定量；其中，HPLC條件為：[0027]實施例2試驗溶液(1):精密稱定D-丙交酯對照品適量，用異丙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mgD-丙交酯的D-丙交酯對照品溶液；試驗溶液(2):精密稱定D-丙交酯對照品適量，用正己烷-異丙醇(90:10)作溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mgD-丙交酯的D-丙交酯對照品溶液；試驗溶液(3):精密稱定D-丙交酯對照品適量，用正己烷-異丙醇(50:50)作溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mgD-丙交酯的D-丙交酯對照品溶液；精密量取上述試驗溶液(1)、試驗溶液(2)與試驗溶液(3)各20μl,注入高效液相色[0028]表1溶劑選擇試驗結(jié)果名稱保留時間(min)高度試驗溶液(1)試驗溶液(2)試驗溶液(3)[0029]結(jié)論：試驗結(jié)果表明，采用正己烷-異丙醇(50:50)作溶劑時，色譜峰峰型、理論板數(shù)及色譜峰高度明顯優(yōu)于其他兩種試驗溶劑，因此選擇正己烷-異丙醇(50:50)作試驗溶精密量取實施例1所述的內(nèi)消旋丙交酯對照品溶液、D-丙交酯對照品溶液、L-丙交酯對照品溶液、供試品溶液和空白溶劑各20μl,注入高效液相色譜儀，色譜條件同實施例1,[0031]表2專屬性試驗結(jié)果7;;名稱峰歸屬保留時間(min)分離度內(nèi)消旋丙交酯空白溶劑結(jié)論：試驗結(jié)果表明空白溶劑不影響L-丙交酯中內(nèi)消旋丙交酯與D-丙交酯的檢測，L-丙交酯與D-丙交酯及內(nèi)消旋丙交酯與D-丙交酯之間分離度均大于2.0,分離度良好，理論塔板數(shù)均大于3000,本發(fā)明方法專屬性良好。[0032]實施例4取實施例1中的內(nèi)消旋丙交酯對照品溶液、L-丙交酯對照品溶液及D-丙交酯對照品溶液逐步稀釋，進行液相色譜檢測，色譜條件同實施例1,當(dāng)信噪比約為10:1時確定定量;[0033]表3定量限與檢測限試驗結(jié)果;名稱定量限(ng)檢測限(ng)(μg/ml)內(nèi)消旋丙交酯[0034]實施例5取L-丙交酯、D-丙交酯和內(nèi)消旋丙交酯對照品制備不同濃度線性關(guān)系溶液進行液相色譜檢測，色譜條件同實施例1,計算線性關(guān)系方程，結(jié)果見表4及圖3~圖5。[0035]表4線性關(guān)系試驗結(jié)果名稱濃度范圍(μg/ml)相關(guān)系數(shù)(r)內(nèi)消旋丙交酯結(jié)論：試驗結(jié)果表明，各成分在限度濃度10%~限度濃度150%范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999。[0036]實施例6取L-丙交酯、D-丙交酯與內(nèi)消旋丙交酯對照品各適量，精密稱定，用正己烷-異丙醇(50:50)溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含50μg的混合溶液，進行液相色譜檢測，色譜條件同實施例1,連續(xù)進樣6次，統(tǒng)計各成分峰面積與保留時間，計算RSD(%),考察系統(tǒng)精密[0037]表5系統(tǒng)精密度試驗結(jié)果8名稱峰面積RSD(%)保留時間RSD(%)L-丙交酯;;內(nèi)消旋丙交酯[0039]表6準確度試驗結(jié)果名稱內(nèi)消旋丙交酯;;丙交酯分離度內(nèi)消旋丙D-丙交酯(%)正常條件未檢出柱溫(℃)未檢出未檢出檢測波長(nm)未檢出未檢出流速(ml/min)未檢出未檢出異丙醇比例8未檢出未檢出9間分離度、L-丙交酯峰理論板數(shù)及L-丙交酯光學(xué)純度值均無明顯變化；采用外標法計算D-丙交酯檢出量各條件結(jié)果基本一致，本發(fā)明方法耐用性良好。uyuy葉正己烷-異丙醇(50:50)正己烷-異丙醇(90:10)uVuV0