ICSCCS43DeterminationofphenolresiduesinseasonednoodleproductsIDB43/TXXXX—2025前言 22規(guī)范性引用文件 23術(shù)語和定義 24原理 25試劑與材料 26儀器和設(shè)備 37分析步驟 38結(jié)果計(jì)算 錯(cuò)誤！未定義書簽。9精密度 310檢出限和定量限 3附錄A（資料性）苯酚（濃度：1.0mg/L）標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜圖 4DB43/TXXXX—20251本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出。本文件由湖南省食品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、中南林業(yè)科技大學(xué)、湖南英氏營(yíng)養(yǎng)食品有限公司、長(zhǎng)沙市食品藥品檢驗(yàn)所、長(zhǎng)沙縣綜合檢測(cè)中心、常德市食品檢驗(yàn)所、廣電計(jì)量檢測(cè)（湖南）有限公司、湖南省產(chǎn)商品評(píng)審中心。本文件主要起草人：陳同強(qiáng)、吳偉、袁鳳君、吳曉娟、李燦、上官佳、李政、袁列江、吳海智、鐘文濤、向俊、梁鋒、王淑霞、荊輝華、宋陽、戴志勇、何海琴、李莎、梁軍、王淑好、文欣、劉超、彭國(guó)泰、鄒子爵、唐文杰、楊芳、彭小悅、何浩、李璐、肖劍峰、黃雄偉、廖標(biāo)、劉厚、李易安、賀燕、王曉慶。DB43/TXXXX—20252調(diào)味面制品中苯酚殘留量的測(cè)定本文件規(guī)定了調(diào)味面制品中苯酚殘留量測(cè)定的原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、檢出限和定量限等內(nèi)容。本文件適用于調(diào)味面制品中苯酚殘留量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣用水溶解,經(jīng)過濾的試樣水溶液通過反相液相色譜柱洗脫，苯酚用配有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。5試劑與材料5.1通用要求除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.2試劑5.2.1甲醇（CH4O）：色譜純。5.2.2乙腈（C2H3N）：色譜純。5.3試劑配制30%乙腈溶液：取乙腈300mL，加入700mL水中，混勻。5.4標(biāo)準(zhǔn)品苯酚（C6H5OH，CAS號(hào):108-95-2)：純度>99.0%，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)品。5.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制5.5.1苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)：準(zhǔn)確稱取苯酚標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g（精確到0.0001g），用30%DB43/TXXXX—20253乙腈（5.3）溶解并定容至100mL，混勻，配制成1000mg/L的苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于4℃下避光貯存一周。5.5.2苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10mg/L)：準(zhǔn)確吸取苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用30%乙腈（5.3）稀釋至刻度，混勻，配制成10mg/L的苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。臨用現(xiàn)配。5.5.3苯酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：準(zhǔn)確吸取苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL，用30%乙腈（5.3）定容至100mL，配制成質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L和1.00mg/L的苯酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。臨用現(xiàn)配。6儀器和設(shè)備6.1高效液相色譜儀：配熒光檢測(cè)器。6.2電子天平：感量0.0001g。6.3容量瓶：100mL。6.4移液器或移液管：1mL、5mL和10mL。6.5渦旋混合器。6.6離心機(jī)：≥5000r/min。6.7具塞離心管：50mL。6.8超聲波清洗器。6.90.22μm有機(jī)濾膜。7分析步驟7.1試樣制備取多個(gè)預(yù)包裝的樣品，用研磨機(jī)充分粉碎并攪拌均勻；取其中的200g裝入潔凈的容器內(nèi)，密封冷藏保存，長(zhǎng)期備用-18℃保存。7.2提取準(zhǔn)確稱取約5g（精確到0.0001g）試樣至50mL具塞離心管中，加30%乙腈（5.3）約20mL，渦旋混勻，超聲提取20min后于5000r/min離心5min，將上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，殘?jiān)偌尤?0mL30%乙腈（5.3），渦旋混勻后超聲提取10min后，于5000r/min離心5min后轉(zhuǎn)移至同一50mL容量瓶，用30%乙腈（5.3）定容至刻度，混勻。取上清液過0.22μm有機(jī)濾膜，待液相色譜測(cè)定。7.3液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下：a）色譜柱：C18柱(150mm×4.6mm×5μm)，或相當(dāng)者；b）流動(dòng)相：乙腈+水溶液（體積比30:70）；c）流速：1mL/min；d）柱溫：35℃;e）檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)270nm，發(fā)射波長(zhǎng)295nm；f）進(jìn)樣量：20μL。7.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制DB43/TXXXX—20254按照7.3的液相色譜參考條件，將苯酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液（5.5.3）分別注入高效液相色譜儀中，測(cè)定相應(yīng)的峰面積。以苯酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。在上述色譜條件下，苯酚保留時(shí)間約為10.05min。苯酚標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖見附錄A。7.5試樣測(cè)定按照7.3的液相色譜參考條件，將試樣溶液注入高效液相色譜儀中，得到相應(yīng)的苯酚的色譜峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到試樣溶液中苯酚的濃度。7.6空白試驗(yàn)除不加試樣外,空白試驗(yàn)應(yīng)與試樣測(cè)定平行進(jìn)行,并采用相同的分析步驟分析。8結(jié)果計(jì)算試樣中苯酚的含量按式（1）計(jì)算：式中：X———試樣中苯酚的含量，單位為克每千克（mg/kgc———由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的試樣中苯酚的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V———試樣定容體積，單位為毫升（mL）；m———試樣質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后三位。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)