氫氧型陰離子交換樹脂含水量測(cè)定方法-編制說明_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《塑料離子交換樹脂離心法測(cè)定氫氧型陰離子交換樹脂的

含水量》

編制說明(征求意見稿)

1.工作簡(jiǎn)況

1.1工作任務(wù)來源

本項(xiàng)目的修訂工作是按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的文件《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管

理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審修訂計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]64

號(hào))計(jì)劃號(hào)20233910-T-606任務(wù)進(jìn)行的,項(xiàng)目計(jì)劃時(shí)間為2023年~2024年。本

文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出,由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用方法

和產(chǎn)品分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15/SC4)歸口管理。本文件主要起草單位為西安

熱工研究院有限公司、中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司、江蘇蘇青水處理工程集

團(tuán)有限公司等。

1.2主要工作過程

1.2.1工作分工

參與本文件起草的單位有:西安熱工研究院有限公司、中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技

術(shù)有限公司、江蘇蘇青水處理工程集團(tuán)有限公司,參編單位為山東德川化工科技

有限責(zé)任公司、寧波爭(zhēng)光樹脂有限公司、鶴壁市海格化工科技有限公司、浙江普

爾樹脂有限公司、皖東高科(天長(zhǎng))股份有限公司、丹東特種樹脂有限公司、漂

萊特(中國(guó))有限公司。

按全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用方法和產(chǎn)品分會(huì)(SAC/TC15/SC4)安排,

全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用方法和產(chǎn)品分技術(shù)委員會(huì)水處理用離子交換樹

脂工作組(SAC/TC15/SC4/WG2,以下簡(jiǎn)稱“樹脂標(biāo)準(zhǔn)工作組”)組織了相關(guān)單

位代表參加具體標(biāo)準(zhǔn)后續(xù)的制修訂工作,其中西安熱工研究院有限公司王夢(mèng)嬌、

彭章華負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)工作方案的起草和完善、征求意見的處理、送審和報(bào)批資料

的編制和上報(bào),郭丹、劉雨程和安廣祿負(fù)責(zé)相關(guān)試驗(yàn);樹脂標(biāo)準(zhǔn)工作組王夢(mèng)嬌、

彭章華負(fù)責(zé)后續(xù)工作協(xié)調(diào);中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司XXX、江蘇蘇青水

處理工程集團(tuán)有限公司XXX、山東德川化工科技有限責(zé)任公司XXX、寧波爭(zhēng)光

2

樹脂有限公司XXX、鶴壁市海格化工科技有限公司XXX、浙江普爾樹脂有限公

司XXX、皖東高科(天長(zhǎng))股份有限公司XXX、丹東特種樹脂有限公司XXX、

漂萊特(中國(guó))有限公司XXX負(fù)責(zé)試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備、標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)試驗(yàn)及標(biāo)準(zhǔn)各階

段草案及方案的審議和修改。

1.2.2第一次工作會(huì)議

全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用方法和產(chǎn)品分會(huì)(SAC/TC15/SC4)于2024年

1月26日,通過線上會(huì)議的形式召開了GB/T5759-2000《氫氧型陰離子交換樹

脂含水量測(cè)定方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂前期討論會(huì)議。會(huì)議由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委

員會(huì)陳敏劍秘書長(zhǎng)主持,參與單位共4家,參會(huì)人數(shù)14人,參會(huì)單位有西安熱

工研究院有限公司、中國(guó)石油天然氣股份有限公司石油化工研究院、北京燕山石

化高科技術(shù)有限責(zé)任公司和中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司。會(huì)上由西安熱工研

究院有限公司單位對(duì)該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容進(jìn)行匯報(bào),與會(huì)專家進(jìn)行了討論,達(dá)成以

下結(jié)果:

(1)考慮到標(biāo)準(zhǔn)體系的一致性和ISO標(biāo)準(zhǔn)的命名方法,將原標(biāo)準(zhǔn)名修改為

《塑料離子交換樹脂離心法測(cè)定氫氧型陰離子交換樹脂的含水量》。

(2)因ISO4907-2:2023由我國(guó)主導(dǎo)制定,已經(jīng)進(jìn)行了測(cè)定方法的實(shí)驗(yàn)室間

對(duì)比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),因此本次標(biāo)準(zhǔn)修訂過程無須再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間對(duì)比驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),以縮

短修訂周期。

(3)預(yù)計(jì)2024年7月進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的征求意見過程,2024年12月完成標(biāo)準(zhǔn)的

送審。

(4)由樹脂標(biāo)準(zhǔn)工作組和西安熱工研究院有限公司牽頭負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)修訂工作。

1.2.3第二次工作會(huì)議

2024年3月12日,樹脂標(biāo)準(zhǔn)工作組在山東淄博組織召開了《塑料離子交

換樹脂離心法測(cè)定氫氧型陰離子交換樹脂的含水量》修訂工作組討論會(huì)議,來

自西安熱工研究院有限公司、山東德川化工科技有限責(zé)任公司、江蘇蘇青水處理

工程集團(tuán)公司、中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司、西安藍(lán)曉科技新材料股份有限

公司、中石化(北京)化工研究院有限公司燕山分公司、寧波爭(zhēng)光樹脂有限公司、

漂萊特(中國(guó))有限公司、浙江普爾樹脂有限公司、鶴壁市海格化工科技有限公

司共10個(gè)單位的15名代表參加了會(huì)議。

3

本次會(huì)議對(duì)起草單位提出的標(biāo)準(zhǔn)修訂初稿進(jìn)行了充分地討論,修改了部分編

寫細(xì)節(jié),一致認(rèn)為在盡可能保留GB/T5759-2000操作步驟的前提下,修改采用

ISO4907-2:2023的同時(shí),將標(biāo)題改為《塑料離子交換樹脂離心法測(cè)定氫氧型

陰離子交換樹脂的含水量》,將ISO4907-2:2023中對(duì)應(yīng)的方法修改為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

最終通過了標(biāo)準(zhǔn)工作組討論稿。

會(huì)議初步擬定標(biāo)準(zhǔn)修訂負(fù)責(zé)單位為:西安熱工研究院有限公司、中藍(lán)晨光成

都檢測(cè)技術(shù)有限公司、江蘇蘇青水處理工程集團(tuán)有限公司、山東德川化工科技有

限責(zé)任公司、寧波爭(zhēng)光樹脂有限公司、鶴壁市海格化工科技有限公司、浙江普爾

樹脂有限公司、皖東高科(天長(zhǎng))股份有限公司、丹東特種樹脂有限公司、漂萊

特(中國(guó))有限公司。

1.2.4征求意見

2024年XX月,秘書處將標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿、編制說明等材料發(fā)至全國(guó)塑料

標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用方法和產(chǎn)品分技術(shù)委員會(huì)、樹脂標(biāo)準(zhǔn)工作組及電廠化學(xué)標(biāo)

準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)等組織及相關(guān)單位廣泛征求意見,并在全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平

臺(tái)等網(wǎng)站公開征求意見。具體如下:

1)發(fā)送“征求意見稿”的單位數(shù):XX個(gè)。

2)回函的單位數(shù):XX個(gè)。

3)回函并有建議或意見的單位數(shù):XX個(gè)。

4)沒有回函的單位數(shù):XX個(gè)。

5)收到意見XX條,其中采納XX條,部分采納XX,不采納XX條。

1.2.5審查意見

XXXX

1.2.6報(bào)批

XXXX

2.國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況

離子交換樹脂(以下簡(jiǎn)稱“樹脂”)的含水量是指除去外部游離水分之后,

樹脂顆粒中所含的內(nèi)部水分含量,是樹脂產(chǎn)品的重要性質(zhì)之一。樹脂的含水量與

樹脂的類別、結(jié)構(gòu)、酸堿性、交聯(lián)度、交換容量、離子形態(tài)等因素有關(guān)。當(dāng)樹脂

在使用中若發(fā)生鏈的斷裂、孔結(jié)構(gòu)的變化、交換容量的下降等現(xiàn)象,其含水量也

4

會(huì)隨之發(fā)生變化。因此,從樹脂含水量的變化可以反映出樹脂內(nèi)在性能變化。相

比氯型陰離子交換樹脂,氫氧型陰離子交換樹脂更易發(fā)生熱降解,因此直接用氫

氧型試樣測(cè)定含水量就會(huì)使結(jié)果偏高,出現(xiàn)誤差。

現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T5759-2000《氫氧型陰離子交換樹脂含水量測(cè)定方

法》,該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布以來對(duì)氫氧型樹脂產(chǎn)品含水量的測(cè)定和驗(yàn)收,運(yùn)行樹脂理化性

能的劣化程度起到了非常重要的作用。但在國(guó)外因氫氧型樹脂熱穩(wěn)定性差,僅出

具測(cè)試氯型陰樹脂的含水量。但實(shí)際使用過程中,氫氧型陰樹脂的含水量更能體

現(xiàn)出樹脂的性能變化。另外,國(guó)外涉及測(cè)定樹脂含水量的標(biāo)準(zhǔn)采用漏斗抽濾除去

樹脂外部游離水分,而GB/T5759-2000采用離心法除去樹脂外部游離水分,兩

種方法對(duì)比見表1,對(duì)比可知,一是離心法比抽濾法更便捷,可同時(shí)處理多個(gè)樣

品,二是抽濾法稱樣量更大,烘干時(shí)間更長(zhǎng)。

表1方法對(duì)比

標(biāo)準(zhǔn)ASTM2187TESTMETHODB-WATERGB/T5759-2000《氧氧型陰離子交換樹脂

名稱RETENTIONCAPACITY含水量測(cè)定方法》

將吸收了平衡水量的氫氧型陰離子交換

樹脂樣品,用離心法除去外部水分后,稱

取一定量的樣品,用鹽酸溶液徹底轉(zhuǎn)型,

方法測(cè)定樹脂樣品在104±2°C下的質(zhì)量損

再用無水乙醇洗去多余的酸,在105°C下

原理失。

烘干,測(cè)定干基質(zhì)量,減去轉(zhuǎn)型的增量,

求得氫氧型樣品干基質(zhì)量,即求得濕、干

樣品的質(zhì)量差,由此計(jì)算含水量。

設(shè)有排水裝置的布氏漏斗和濾紙

常規(guī)離心機(jī)和符合標(biāo)準(zhǔn)要求的離心管

儀器

設(shè)備

稱重

5g左右1g左右

質(zhì)量

烘干

104±2°C下烘18±2h105±3°C烘3h

條件

在2020年前,國(guó)際上沒有和離子交換樹脂相關(guān)的ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn),鑒于國(guó)內(nèi)

標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性及設(shè)立全球統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)方法的重要性和必要性,2020年9月,我國(guó)

相關(guān)專家在現(xiàn)有GB/T5759-2000基礎(chǔ)上提出了離心法測(cè)定氫氧型離子交換樹脂

5

含水量測(cè)定的ISO標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)申請(qǐng),2020年至2023年,通過全球?qū)<业墓餐Γ?/p>

完成了ISO4907-2:2023,Plastics—Ionexchangeresin—Part2:Determinationof

watercontentofanionexchangeresinsinhydroxideformbycentrifugation的制定和

發(fā)布,為樹脂類新材料的生產(chǎn)研發(fā)提供了技術(shù)依據(jù),也為其推廣應(yīng)用奠定了技術(shù)

基礎(chǔ)。為盡早將ISO4907-2:2023轉(zhuǎn)換為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審結(jié)果,起

草團(tuán)隊(duì)提出了GB/T5759-2000修訂計(jì)劃。

3.標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的確定

3.1.標(biāo)準(zhǔn)編制原則

本次修訂為修改采用ISO4907-2:2023,在編寫方面符合GB/T1.1—2020《標(biāo)

準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T1.2—2020《標(biāo)

準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分:以ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī)則》、

GB/T20000《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南》和GB/T20001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則》及其他相關(guān)標(biāo)

準(zhǔn)的要求,并與我國(guó)有關(guān)的法律、法規(guī)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)保持協(xié)調(diào)一致。標(biāo)準(zhǔn)修訂工作

組在充分討論、進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)、廣泛征求意見的基礎(chǔ)上,編寫了本文本。

3.2.主要內(nèi)容的確定

3.2.1修改采用ISO4907-2:2023

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO4907-2:2023,除在結(jié)構(gòu)上做了調(diào)整外,還進(jìn)行了一些

技術(shù)修改。主要修改了如下技術(shù)內(nèi)容:

(1)更改了規(guī)范性引用文件。

ISO4907-2:2023規(guī)范性引用的ISO3696,Waterforanalyticallaboratoryuse-

Specificationandtestmethods,對(duì)應(yīng)的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)

格和試驗(yàn)方法》,因此用GB/T6682代替了ISO3696,以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件。

ISO4907-2:2023規(guī)范性引用的ISO4907-3:2023,Plastics-lonexchangeresin

-Part3:Determinationofexchangecapacityofanionexchangeresinsinhydroxide

form,對(duì)應(yīng)國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)為本次同步修改采用的GB/T5760—XXXX《塑料離子交換

樹脂氫氧型陰離子交換樹脂交換容量的測(cè)定》,因此用GB/T5760—XXXX代

替了ISO4907-3:2023,以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件。

另外,因ISO標(biāo)準(zhǔn)體系中沒有離子交換樹脂取樣方法,因此在ISO4907-2:

6

2023的附錄A進(jìn)行了規(guī)定,但在國(guó)內(nèi)有GB/T5475《離子交換樹脂取樣方法》。

因此用GB/T5475代替了附錄A,以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件。

(2)將“含水量測(cè)定器”更改為“具塞玻璃交換柱”,并刪除了部分尺寸

要求。

根據(jù)國(guó)內(nèi)市售相關(guān)玻璃器具的慣用名,將ISO標(biāo)準(zhǔn)的“含水量測(cè)定器”名

稱更改為“具塞玻璃交換柱”,并刪除了對(duì)測(cè)定結(jié)果無影響的尺寸的要求,僅規(guī)

定尺寸和總質(zhì)量應(yīng)適合在分析天平中使用,便于標(biāo)準(zhǔn)使用者采購儀器。

(3)刪除了“附錄B計(jì)算公式推導(dǎo)”。

在ISO4907-2:2023制定時(shí),為便于國(guó)際上的標(biāo)準(zhǔn)使用者了解該方法的理論

基礎(chǔ),按國(guó)際專家意見增加了計(jì)算公式推導(dǎo)作為資料性附錄,而GB/T5759-2000

已在國(guó)內(nèi)使用多年,無需再予以說明,為與原標(biāo)準(zhǔn)保持一致故刪除。

(4)增加了精密度。

ISO4907-2:2023中未規(guī)定精密度,但原標(biāo)準(zhǔn)GB/T5759中含精密度,因此

修訂后保留精密度,并按照實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果對(duì)精密度進(jìn)行修改。

3.2.2和GB/T5759-2000相比的技術(shù)變化

(1)規(guī)范性引用文件

原標(biāo)準(zhǔn)僅對(duì)所用水進(jìn)行了電導(dǎo)率的規(guī)定,修訂后直接引用GB/T6682《分析

實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》,要求使用符合GB/T6682三級(jí)及以上規(guī)定的水。

(2)儀器設(shè)備

根據(jù)市售相關(guān)玻璃器具的慣用名,將原標(biāo)準(zhǔn)的“含水量測(cè)定器”名稱更改為

“具塞玻璃交換柱”,并刪除了對(duì)測(cè)定結(jié)果無影響的尺寸的要求,僅規(guī)定具塞玻

璃交換柱“內(nèi)徑20mm,帶標(biāo)準(zhǔn)磨口和玻璃砂芯,尺寸和總質(zhì)量應(yīng)適合在分析天

平中使用”,便于標(biāo)準(zhǔn)使用者采購儀器,利于標(biāo)準(zhǔn)的推廣應(yīng)用。

原標(biāo)準(zhǔn)中離心過濾管的示意圖包含了具體尺寸。在實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用中,受離心

機(jī)所配離心管規(guī)格的影響,會(huì)使用不同尺寸的離心管。為了防止離心過程中水漫

過濾板重新進(jìn)入樹脂樣品中影響測(cè)定結(jié)果,離心管末端高度不可太低,但離心管

的長(zhǎng)度、內(nèi)徑、壁厚等其他尺寸對(duì)測(cè)定結(jié)果無影響。因此刪除了示意圖中離心管

尺寸的要求,僅要求后端高度不小于30mm。

原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離心機(jī)的轉(zhuǎn)速范圍和型號(hào),不符合當(dāng)下國(guó)標(biāo)內(nèi)容編寫的要求,

7

并使用秒表控制離心時(shí)間。對(duì)于樹脂含水量的測(cè)定,離心機(jī)的轉(zhuǎn)速和相對(duì)離心力

會(huì)影響游離水分的去除效果,從而影響測(cè)定結(jié)果。且隨著技術(shù)的發(fā)展,目前市場(chǎng)

上的離心機(jī)產(chǎn)品均有定時(shí)功能,僅需對(duì)時(shí)間的準(zhǔn)確性進(jìn)行自校。因此,刪除原標(biāo)

準(zhǔn)中離心機(jī)的型號(hào),更改規(guī)定為可調(diào)最大轉(zhuǎn)速:5000r/min,精度:≤±200r/min;

最大相對(duì)離心力:~4400×g;可調(diào)時(shí)間范圍不小于5min,精度±2s;離心套管容

積宜為4×100mL,并刪除了“架盤天平”和“秒表”。

因標(biāo)準(zhǔn)中無需規(guī)定常規(guī)的且無特殊要求的實(shí)驗(yàn)室儀器,因此刪除了“干燥器”

和“稱量瓶”。

(3)刪除了預(yù)處理操作。試樣準(zhǔn)備部分引用GB/T5760-XXXX中7.2的步

驟將樣品轉(zhuǎn)為氫氧型,已包含預(yù)處理和轉(zhuǎn)型過程。

(4)更改了精密度的規(guī)定,按照實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果對(duì)精密度進(jìn)行修改。

4.主要試驗(yàn)的分析及技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證

4.1試驗(yàn)驗(yàn)證的分析及試驗(yàn)報(bào)告

見驗(yàn)證報(bào)告。

4.2技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證和預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果

含水量是樹脂的一項(xiàng)重要理化性能,關(guān)系到水處理設(shè)備的設(shè)計(jì)選型、采購驗(yàn)

收和運(yùn)行工藝等諸多方面,本標(biāo)準(zhǔn)為離子交換樹脂行業(yè)試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)?!稓溲跣?/p>

陰離子交換樹脂含水量測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)的修訂完善,統(tǒng)一規(guī)范了氫氧型離子交換

樹脂含水量測(cè)試方法和步驟,保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性,為離子交換樹脂

產(chǎn)品的研究開發(fā)、生產(chǎn)應(yīng)用、檢測(cè)驗(yàn)收、技術(shù)交流和國(guó)際貿(mào)易過程提供技術(shù)規(guī)范。

目前中國(guó)為全球最大的離子交換樹脂生產(chǎn)、出口國(guó),年產(chǎn)量超過40萬噸,

年產(chǎn)值超千億元。本文件將進(jìn)一步引導(dǎo)和規(guī)范現(xiàn)有技術(shù)研發(fā)和市場(chǎng)銷售,促進(jìn)國(guó)

產(chǎn)化離子交換樹脂產(chǎn)品質(zhì)量和出口量的提高,預(yù)期經(jīng)濟(jì)效果顯著。

5.采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況,與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平對(duì)比情況

本文件修改采用ISO4907-2:2023《塑料離子交換樹脂離心法測(cè)定氫氧型

陰離子交換樹脂的含水量》,在其基礎(chǔ)上增加了精密度等要求,并進(jìn)一步完善和

優(yōu)化了部分儀器規(guī)定,使得標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容結(jié)構(gòu)更加合理,更符合我國(guó)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情

況。

8

綜上,標(biāo)準(zhǔn)水平經(jīng)審查會(huì)討論,一致認(rèn)為達(dá)到XXXXX水平。

6.以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的起草情況,以及是否合規(guī)引用或者采用國(guó)際國(guó)外標(biāo)準(zhǔn),

并說明未采用的原因

本文件修改采用ISO4907-2:2023,ISO4907-2:2023中規(guī)范性引用了ISO

3696和ISO4907-3。

本文件用規(guī)范性引用的GB/T6682代替了ISO3696;用規(guī)范性引用的GB/T

5475代替了附錄A;用規(guī)范性引用的GB/T5760代替了ISO4907-3;以適應(yīng)我

國(guó)的技術(shù)條件,增加可操作性。

7.與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本文件是推薦性的試驗(yàn)方法,與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)無沖突。

8.重大分歧意見的處理

本標(biāo)準(zhǔn)制定過程未出現(xiàn)重大分歧意見。

9.作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議本文件作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施。

10.貫徹標(biāo)準(zhǔn)的措施建議;

建議在相關(guān)行業(yè)會(huì)議上介紹該標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容,使業(yè)內(nèi)各企業(yè)熟悉該標(biāo)準(zhǔn)。

建議標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期:自標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布之后6個(gè)月。

11.廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議;

同步替代原標(biāo)準(zhǔn)。

12.其他應(yīng)予以說明的事項(xiàng)

無。

9

《塑料離子交換樹脂離心法測(cè)定氫氧型陰離子交換樹脂的含水量》

驗(yàn)證試驗(yàn)報(bào)告

1精密度試驗(yàn)方案

1.1精密度試驗(yàn)依據(jù)

標(biāo)準(zhǔn)起草小組提出了標(biāo)準(zhǔn)草案后,依據(jù)GB/T6379.1-2004(ISO5725-1:1994,

IDT)《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義》和

GB/T6379.2-2004(ISO5725-2:1994,IDT)《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度

與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》提出了精

密度驗(yàn)證試驗(yàn)方案。

1.2精密度試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室

按照GB/T6379.1-2004(ISO5725-1:1994,IDT)要求,確定了表2中的10

個(gè)參加精密度驗(yàn)證試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室。

表2精密度驗(yàn)證試驗(yàn)參加實(shí)驗(yàn)室名單

序號(hào)參加實(shí)驗(yàn)室

1西安熱工研究院有限公司

2上海羅姆哈斯化工公司

3漂萊特(中國(guó))有限公司

4江蘇蘇青水處理工程集團(tuán)有限公司

5寧波爭(zhēng)光樹脂有限公司

6淄博東大化工股份有限公司

7上海樹脂廠有限公司

8國(guó)家合成樹脂監(jiān)督檢驗(yàn)中心

9丹東明珠特種樹脂有限公司

10皖東高科(天長(zhǎng))股份有限公司

1.3精密度試驗(yàn)水平

采用目前市場(chǎng)上可收集到的5種國(guó)內(nèi)外苯乙烯系陰離子交換樹脂進(jìn)行試驗(yàn)。

1.4試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備

試驗(yàn)用5個(gè)樣品全部由西安熱工研究院有限公司制備并分發(fā)。

10

2精密度驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

2.1原始記錄

根據(jù)GB/T6379.2-2004(ISO5725-2:1994,IDT)標(biāo)準(zhǔn)要求,驗(yàn)證試驗(yàn)原始

記錄采用A表格式。

表3驗(yàn)證試驗(yàn)原始記錄:含水量(%)

實(shí)驗(yàn)室水平j(luò)

i12345

52.88068.10060.140*59.83052.830

1

53.33069.30055.830*60.09052.430

54.81069.11058.49061.11052.750

2

55.06069.01060.63060.32052.430

55.20068.08058.71063.80054.640

3

55.01068.49059.10062.65055.120

54.43071.190*60.48061.14057.930

4

55.49066.860*60.65061.29055.930

52.500*69.26059.78061.81056.540

5

56.390*70.23059.93061.59053.990

54.08069.13058.52061.01053.490

6

54.88069.43059.20059.98053.160

56.98069.34059.81066.250*55.130

7

56.75066.70060.55062.750*54.210

56.38066.35058.91058.27053.910

8

55.35065.96059.46057.01054.070

56.32068.91061.25059.82052.720

9

56.06069.84060.83059.14055.850

54.54068.31057.31061.25051.190

10

51.98067.34056.11060.36051.040

2.2單元平均值

根據(jù)GB/T6379.2-2004(ISO5725-2:1994,IDT)標(biāo)準(zhǔn)要求,驗(yàn)證試驗(yàn)原始

記錄采用B表格式。

11

表4含水量的單元平均值(%)

水平j(luò)

實(shí)驗(yàn)室i12345

yijyijyijyijyij

153.105068.700057.9850*59.960052.6300

254.935069.060059.560060.715052.5900

355.105068.285058.905063.225054.8800

454.960069.0250*60.565061.215056.9300

554.4450*69.745059.855061.700055.2650

654.480069.280058.860060.495053.3250

756.865068.020060.180064.5000*54.6700

855.865066.155059.185057.640053.9900

956.190069.375061.040059.480054.2850

1053.260067.825056.710060.805051.1150

2.3單元內(nèi)絕對(duì)差

根據(jù)GB/T6379.2-2004(ISO5725-2:1994,IDT)標(biāo)準(zhǔn)要求,驗(yàn)證試驗(yàn)原始

記錄采用C表格式,每個(gè)單元2個(gè)測(cè)試結(jié)果,故可用單元內(nèi)絕對(duì)差來表示變異。

表5含水量的單元絕對(duì)差

水平j(luò)

實(shí)驗(yàn)室i12345

sijsijsijsijsij

10.45001.20004.3100*0.26000.4000

20.25000.10002.14000.79000.3200

30.19000.41000.39001.15000.4800

41.06004.3300*0.17000.15002.0000

53.8900*0.97000.15000.22002.5500

60.80000.30000.68001.03000.3300

70.23002.64000.74003.5000*0.9200

81.03000.39000.55001.26000.1600

90.26000.93000.42000.68003.1300

102.56000.97001.20000.89000.1500

2.4一致性和離群值的檢查

12

本文采用GB/T6379.2-2004標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的數(shù)值方法對(duì)本次驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)

行一致性和離群值檢查。

2.4.1柯克倫檢驗(yàn)

對(duì)表5中含水量的驗(yàn)證數(shù)據(jù)(查表可得n=2,p=10,柯克倫檢驗(yàn)5%臨界值

為0.602;1%臨界值為0.718):

對(duì)水平1,試驗(yàn)室5的s最大,檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)計(jì)量值=0.607*;

對(duì)水平2,試驗(yàn)室4的s最大,檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)計(jì)量值=0.618*;

對(duì)水平3,試驗(yàn)室1的s最大,檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)計(jì)量值=0.707*;

對(duì)水平4,試驗(yàn)室7的s最大,檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)計(jì)量值=0.672*;

對(duì)水平5,試驗(yàn)室9的s最大,檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)計(jì)量值=0.449。

這表明水平1~水平4各有一個(gè)單元為歧離值,沒有離群值。

2.4.2格拉布斯檢驗(yàn)

表6對(duì)含水量單元平均值的格拉布斯檢驗(yàn)

水平單個(gè)低值單個(gè)高值兩個(gè)低值兩個(gè)高值檢驗(yàn)類型

11.521.630.4080.478

22.30*1.150.2360.730

格拉布斯

31.021.380.3010.597

檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量

40.141.850.5040.339

51.740.790.4910.473

岐離值2.2902.2900.18640.1864格拉布斯

離群值2.4822.4820.11500.1150檢驗(yàn)臨界值

通過格拉布斯檢驗(yàn),含水量試驗(yàn)數(shù)據(jù)中存在1個(gè)岐離值。

按照標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,離群值應(yīng)去除,岐離值需要進(jìn)一步進(jìn)行調(diào)查。進(jìn)一步調(diào)查

得知,相關(guān)試驗(yàn)室的重復(fù)測(cè)試結(jié)果與第一次測(cè)試結(jié)果基本接近,但分析不出具體

存在影響測(cè)試結(jié)果的原因,因此本次驗(yàn)證試驗(yàn)將此岐離值的測(cè)試結(jié)果保留。

2.5各水平重復(fù)性和再現(xiàn)性精密度計(jì)算

按照標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定,計(jì)算各試驗(yàn)水平下的重復(fù)性和再現(xiàn)性精密度,結(jié)果見表

7。

表7含水量重復(fù)性和再現(xiàn)性精密度的計(jì)算

水平j(luò)12345

13

水平j(luò)12345

pj1010101010

mj54.9268.5559.2860.9753.97

srj1.1171.2311.1460.9551.044

sRj1.4301.3581.5092.0251.796

14

《塑料離子交換樹脂離心法測(cè)定氫氧型陰

離子交換樹脂的含水量》

編制說明

(征求意見稿)

標(biāo)準(zhǔn)編制工作組

二〇二四年八月

1

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《塑料離子交換樹脂離心法測(cè)定氫氧型陰離子交換樹脂的

含水量》

編制說明(征求意見稿)

1.工作簡(jiǎn)況

1.1工作任務(wù)來源

本項(xiàng)目的修訂工作是按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的文件《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管

理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審修訂計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]64

號(hào))計(jì)劃號(hào)20233910-T-606任務(wù)進(jìn)行的,項(xiàng)目計(jì)劃時(shí)間為2023年~2024年。本

文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出,由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用方法

和產(chǎn)品分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15/SC4)歸口管理。本文件主要起草單位為西安

熱工研究院有限公司、中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司、江蘇蘇青水處理工程集

團(tuán)有限公司等。

1.2主要工作過程

1.2.1工作分工

參與本文件起草的單位有:西安熱工研究院有限公司、中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技

術(shù)有限公司、江蘇蘇青水處理工程集團(tuán)有限公司,參編單位為山東德川化工科技

有限責(zé)任公司、寧波爭(zhēng)光樹脂有限公司、鶴壁市海格化工科技有限公司、浙江普

爾樹脂有限公司、皖東高科(天長(zhǎng))股份有限公司、丹東特種樹脂有限公司、漂

萊特(中國(guó))有限公司。

按全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用方法和產(chǎn)品分會(huì)(SAC/TC15/SC4)安排,

全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用方法和產(chǎn)品分技術(shù)委員會(huì)水處理用離子交換樹

脂工作組(SAC/TC15/SC4/WG2,以下簡(jiǎn)稱“樹脂標(biāo)準(zhǔn)工作組”)組織了相關(guān)單

位代表參加具體標(biāo)準(zhǔn)后續(xù)的制修訂工作,其中西安熱工研究院有限公司王夢(mèng)嬌、

彭章華負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)工作方案的起草和完善、征求意見的處理、送審和報(bào)批資料

的編制和上報(bào),郭丹、劉雨程和安廣祿負(fù)責(zé)相關(guān)試驗(yàn);樹脂標(biāo)準(zhǔn)工作組王夢(mèng)嬌、

彭章華負(fù)責(zé)后續(xù)工作協(xié)調(diào);中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司XXX、江蘇蘇青水

處理工程集團(tuán)有限公司XXX、山東德川化工科技有限責(zé)任公司XXX、寧波爭(zhēng)光

2

樹脂有限公司XXX、鶴壁市海格化工科技有限公司XXX、浙江普爾樹脂有限公

司XXX、皖東高科(天長(zhǎng))股份有限公司XXX、丹東特種樹脂有限公司XXX、

漂萊特(中國(guó))有限公司XXX負(fù)責(zé)試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備、標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)試驗(yàn)及標(biāo)準(zhǔn)各階

段草案及方案的審議和修改。

1.2.2第一次工作會(huì)議

全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用方法和產(chǎn)品分會(huì)(SAC/TC1

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