ICS83.060G35Isobutylene-isoprenerubberfortirecurin中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布IT/CSTM00231—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標準由中國材料與試驗團體標準委員會化工領(lǐng)域委員會（CSTM/FC05）提出。本標準由中國材料與試驗團體標準委員會化工領(lǐng)域委員會橡膠技術(shù)委員會（CSTM/FC05/TC02）歸口。T/CSTM00231—20201輪胎硫化膠囊用異丁烯-異戊二烯橡膠本標準規(guī)定了輪胎硫化膠囊用異丁烯-異戊二烯橡膠的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標志、貯存和運輸。本標準適用于以異丁烯和異戊二烯為主要原料，經(jīng)低溫共聚制成的用于輪胎硫化膠囊制造的異丁烯-異戊二烯橡膠（以下簡稱“膠囊丁基橡膠”）。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1232.1未硫化橡膠用圓盤剪切黏度計進行測定第1部分：門尼黏度的測定GB/T4498.1—2013橡膠灰分的測定第1部分：馬弗爐法GB/T6038橡膠試驗?zāi)z料配料、混煉和硫化設(shè)備及操作程序GB/T6379.3測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第3部分：標準測量方法精密度的中GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T15340天然、合成生膠取樣及制樣方法GB/T19187合成生膠抽樣檢查程序GB/T24131.1—2018生橡膠揮發(fā)分含量的測定第1部分:熱輥法和烘箱法GB/T24131.2生橡膠揮發(fā)分含量的測定第2部分:帶紅外線干燥單元的自動分析儀加熱失重法GB/T24797.1橡膠包裝用薄膜第1部分：丁二烯橡膠（BR）和苯乙烯－丁二烯橡膠（SBR）GB/T34247.1異丁烯-異戊二烯橡膠（IIR）不飽和度的測定第1部分：碘量法SH/T1717—2008異丁烯-異戊二烯橡膠（IIR）評價方法3要求3.1膠囊丁基橡膠的外觀為白色塊狀固體或膠粒，無機械雜質(zhì)。3.2膠囊丁基橡膠的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2T/CSTM00231—2020表1技術(shù)要求（續(xù)）4試驗方法4.1外觀采用目測方法檢驗。檢驗光線以正常自然光為準。4.2生膠門尼黏度按照GB/T1232.1規(guī)定的方法測定。4.3揮發(fā)分按照GB/T24131.1或GB/T24131.2中規(guī)定的方法測定，GB/T24131.1－2018中的烘箱法A為仲裁方法。4.4灰分按照GB/T4498.1—2013中方法A測定。4.5不飽和度按照GB/T34247.1規(guī)定的方法測定。4.6抗氧劑含量按照附錄A中規(guī)定的方法測定。4.7硬脂酸鈣含量按照附錄B中規(guī)定的方法測定。4.8硫化特性按照SH/T1717－2008方法C混煉,采用ASTMIRBNo.9炭黑，按SH/T1717－2008中6.2的規(guī)定測定硫化特性。5檢驗規(guī)則5.1組批T/CSTM00231—20203除另有規(guī)定外，以同一生產(chǎn)線上、相同原料、相同工藝、同一班組生產(chǎn)的同一牌號的不超過120噸膠囊丁基橡膠為一批。5.2取樣和樣品制備批檢驗按照GB/T19187的規(guī)定抽樣，出廠檢驗也可在線取樣，樣品量不低于1.5kg，將抽取的樣品按照GB/T15340規(guī)定制備樣品。5.3出廠檢驗檢驗項目為第3章規(guī)定所有項目。出廠檢驗按批進行。當(dāng)檢驗結(jié)果全部符合要求時，該批產(chǎn)品合格。若有任何一項不符合要求，應(yīng)在該批產(chǎn)品中取雙倍數(shù)量的樣品對該不符合項進行復(fù)驗。復(fù)驗結(jié)果符合要求，該批產(chǎn)品合格，否則為不合格。6包裝、標志、貯存和運輸6.1包裝膠囊丁基橡膠產(chǎn)品為塊狀膠，膠塊用GB/T24797.1規(guī)定的薄膜熱合封裝，在煉膠過程中，薄膜一般不用去除，將封裝好的膠塊放入木箱或鐵箱內(nèi)，每塊膠塊的凈含量為25kg±0.075kg或其它包裝單元。6.2標志包裝箱上應(yīng)有明顯的標志。標志內(nèi)容可包括：產(chǎn)品名稱、牌號、生產(chǎn)廠名稱、廠址、注冊商標、批號（生產(chǎn)日期）、凈含量等。6.3貯存產(chǎn)品應(yīng)在避光條件下保存。在適宜的貯存條件下（23℃±2℃,濕度≤70%），貯存期自生產(chǎn)日期起為2年。6.4運輸在運輸時要保持常溫、干燥、通風(fēng)、清潔，應(yīng)避免高溫（高于35℃)和陽光直接照射，同時避免包裝破損和雜質(zhì)混入。T/CSTM00231—20204（規(guī)范性附錄）抗氧劑含量的測定A.1概述用正己烷溶解膠囊丁基橡膠樣品，加入乙醇后橡膠析出，使樣品中的抗氧劑保留在正己烷、乙醇的混合溶劑中。加熱濃縮溶劑至1mL～2mL，再加入適量乙醇后過濾溶劑，然后定容。用紫外分光光度計測量溶液的吸光度，根據(jù)吸光度計算抗氧劑的濃度。A.2試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。A.2.1正己烷。A.2.2無水乙醇。A.2.3抗氧劑，酚類抗氧劑，純度大于99.9%。A.3儀器A.3.1紫外分光光度計：波長在190nm至1100nm范圍內(nèi)可調(diào)。A.3.2電子天平：精度0.1mg。A.3.3容量瓶：50mL。A.3.4吸量管：1mL、2mL、5mL、10mL。A.3.5錐形瓶：50mL、250mL。A.3.6量筒：100mL。A.3.7振蕩器：康氏振蕩器。A.3.8玻璃漏斗：75mm。A.3.9蒸發(fā)皿：150mL。A.3.10水浴鍋：能控溫70℃±5℃。A.3.11比色管：50mL。A.3.12石英比色皿：1cm。A.4分析步驟A.4.1標準曲線的建立用電子天平（A.3.2）稱取抗氧劑30mg，精確至0.1mg，放入容量瓶（A.3.3）中，用乙醇溶解并定容至刻度。待完全溶解后用相應(yīng)量程的吸量管（A.3.4）分別量取0.0mL、0.5mL、1.5mL、3.0mL、4.5mL、6.0mL、7.5mL，轉(zhuǎn)移至標有對應(yīng)編號的容量瓶中，用乙醇溶劑定容，得到抗氧劑-乙醇系列標準溶液，計算各標準溶液中抗氧劑的濃度，以mg/L表示。用紫外分光光度計（A.3.1）對抗氧劑-乙醇標準溶液進行測試，將吸收波長270nm～290nm范圍內(nèi)的最高吸收峰對應(yīng)的波長作為特征吸收波長，T/CSTM00231—2020記錄特征吸收波長處的吸光度，記為吸光度A。以抗氧劑濃度ci為橫坐標，吸光度A為縱坐標作圖，并擬合出一元一次方程：A=K×ci+b??????????????????（1）K——方程的斜率；i——抗氧劑-乙醇系列標準溶液的抗氧劑濃度，單位為毫克每升（mg/Lb——方程的截距。A.4.2試樣制備A.4.2.1用電子天平稱取3g試樣，精確至0.1mg。A.4.2.2將試樣放入錐形瓶（A.3.5）中，使用量筒（A.3.6）加入75mL的正己烷，將錐形瓶口使用薄膜密封，置于振蕩器（A.3.7）上振蕩約3h，直至橡膠全部溶解。A.4.2.3使用量筒向完全溶解的試樣中加入75mL無水乙醇，使用玻璃棒攪拌至橡膠全部析出，將溶液用玻璃漏斗（A.3.8）過濾至蒸發(fā)皿（A.3.9）；用量筒量取25mL無水乙醇，分次加入錐形瓶中，清洗錐形瓶及析出的橡膠，再將溶液用玻璃漏斗過濾至蒸發(fā)皿，然后將蒸發(fā)皿放在70℃±5℃的水浴鍋（A.3.10）上加熱。A.4.2.4溶液濃縮至1mL～2mL時，停止加熱，蒸發(fā)皿中加入10mL無水乙醇，將溶液過濾至比色管（A.3.11）中，再加10mL無水乙醇清洗蒸發(fā)皿洗液過濾后轉(zhuǎn)移至比色管中；加無水乙醇將其定容至刻A.4.3測定在A.4.1確定的特征吸收波長下，用1cm的石英比色皿（A.3.12）測樣品溶液的吸光度A，記錄數(shù)值，相同波長下做空白試驗。A.5試驗數(shù)據(jù)處理A.5.1用A.4.3測得的吸光度A和公式（1）計算出抗氧劑濃度c。A.5.2試樣中的抗氧劑含量以質(zhì)量分數(shù)ω計，按下列公式（2）計算：式中：V——試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——由公式（1）得到的試樣溶液中抗氧劑濃度的數(shù)值，單位毫米每升（mg/L）；m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。A.6精密度在同一試驗室，由5名不同操作者，在同一天內(nèi)每人重復(fù)相同測試6次。按照GB/T6379.3進行精密度計算?？寡鮿┖康氖覂?nèi)中間精密度參見表A.1，置信概率為95%。T/CSTM00231—20206表A.1抗氧劑含量的室內(nèi)中間精密度%rA.7試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)測定結(jié)果；b)在測定過程中觀察到的任何異?，F(xiàn)象；c)任何與本方法不同的操作；d)試驗日期。T/CSTM00231—20207（規(guī)范性附錄）硬脂酸鈣含量的測定B.1概述將膠囊丁基橡膠樣品在一定條件下熱壓成型，于X熒光光譜儀上進行掃描，記錄鈣元素的譜峰強度，建立強度-濃度標準曲線，利用該曲線進行硬脂酸鈣含量的分析。B.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。B.2.1硬脂酸鈣。B.2.2正己烷。B.3儀器B.3.1X熒光光譜儀：分析元素范圍從9F-92U。B.3.2分析天平：精度為0.1mg。B.3.3燒瓶：30L。B.3.4燒杯：500mL。B.3.5攪拌器。B.3.6模具：模腔孔徑尺寸按照X熒光光譜儀的樣品架尺寸進行加工。B.3.7聚四氟乙烯薄膜：厚度為0.1mm。B.3.8開煉機：符合GB/T6038。B.3.9平板硫化機：溫度范圍為室溫至180℃；控溫精度為±1℃；溫度分辨率1℃；壓力可調(diào)范圍為合膜壓力不小于20t，在模具型腔的面積上施加的壓強不低于3.5MPa。B.4操作步驟B.4.1標準樣品的制備B.4.1.1用分析天平（B.3.2）稱取不少于800g的膠囊丁基橡膠樣品，以正己烷為溶劑于燒瓶（B.3.3）中溶解，配制成質(zhì)量濃度約為15%的膠液，靜置一個月以上，以使橡膠樣品中的硬脂酸鈣充分沉降。B.4.1.2取硬脂酸鈣沉降后的上層膠液轉(zhuǎn)移至另一容器中，充分攪拌以保證膠液的均勻性，并準確測定膠液的濃度。分別在500mL的燒杯（B.3.4）中加入約300mL膠液，使得膠囊丁基橡膠膠液中硬脂酸鈣含量分別為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%（通過差量法得到每個燒杯中膠液的精確質(zhì)量，計算出每個燒杯中含有的干膠質(zhì)量，再計算每個燒杯中需加注的硬脂酸鈣質(zhì)量）。T/CSTM00231—20208B.4.1.3將裝有樣品的燒杯置于通風(fēng)櫥中的攪拌器（B.3.5）中邊攪拌邊陰干，控制攪拌轉(zhuǎn)速，避免膠液飛濺出燒杯，待正己烷溶劑揮發(fā)完全，膠液凝固后，將燒杯中的干膠取出。B.4.1.4將開煉機（B.3.8）輥距調(diào)節(jié)至0.3mm～0.5mm，輥溫保持在85℃~90℃,將干膠樣品過輥12次，過輥后的膠片放入125℃的烘箱中干燥1h，冷卻、停放至少8h后制備標準樣品。B.4.1.5根據(jù)模具（B.3.6）剪切適宜的膠片，上下兩面由聚四氟乙烯薄膜（B.3.7）包覆，放入四孔模具，在平板硫化機（B.3.9）中熱壓成型，熱壓條件為：在溫度為125℃、壓力為20t的條件下，熱壓15min，熱壓開始時排氣3次，熱壓完成后置于冷卻板上冷卻至室溫，最終得到表面光滑的試驗樣品。從模具中取出試驗樣品時，不可用手直接接觸，應(yīng)借助聚四氟乙烯薄膜取出。B.4.2建立標準曲線將標準樣品分別用X熒光光譜儀（B.3.1）掃描，記錄鈣元素的譜峰強度，建立強度-濃度的標準曲B.4.3試驗樣品的制備試驗樣品制備步驟同B.4.1。B.4.4試驗步驟將試驗樣品放入X熒光光譜儀的樣品架上，按照光譜儀的設(shè)定條件進行掃描，記錄鈣元素的譜峰強度，根據(jù)已經(jīng)建立的強度-濃度標準曲線即可測得樣品中的硬脂酸鈣含量。B.5試驗數(shù)據(jù)處理試驗結(jié)果取用兩次平行測定的平均值，應(yīng)修約至小數(shù)點后2位數(shù)字。B.6精密度在同一試驗室，由5名不同操作者，在同一天內(nèi)每人重復(fù)相同測試6次。按照GB/T6379.3進行精密度計算，硬脂酸鈣含量的室內(nèi)中間精密度參見表B.1，置信概率為95%。表B.1硬脂