等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定蔬菜和水果中多種重金屬元素inductivelycoupledpla2017-01-10發(fā)布2017-02-10實(shí)施新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由新疆維吾爾自治區(qū)農(nóng)業(yè)廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)分析測(cè)試研究院、新疆維吾爾自治區(qū)林同、胡小明、張磊、李統(tǒng)中、宋良輝、楊中、戰(zhàn)國(guó)利。工1件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T27404實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)…樣品經(jīng)制備后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量，在一定濃度范圍內(nèi)，元素質(zhì)量數(shù)所對(duì)應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)值與其濃度成正比。4.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純化學(xué)試劑。4.2實(shí)驗(yàn)用水：電阻率≥18.2Ω.cm,其余指標(biāo)滿足GB/T6682中的一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。4.3硝酸：p(HNOs)=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純或優(yōu)級(jí)純以上，必要時(shí)經(jīng)純化處理。4.4鹽酸：p(HC1)=1.19g/mL,優(yōu)級(jí)純或優(yōu)級(jí)純以上，必要時(shí)經(jīng)純化處理。4.5過(guò)氧化氫：p(H?O?)=30%,優(yōu)級(jí)純或優(yōu)級(jí)純以上，必要時(shí)經(jīng)純化處理。4.6硝酸溶液(2+98):取20mL硝酸(4.2)加入980mL實(shí)驗(yàn)用水(4.1)。4.8標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：用硝酸溶液(4.5)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)至10mg/L作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，待用。4.9內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：p=20μg/L。選用209Bi、115In、72Ge、45Sc為內(nèi)標(biāo)元素(內(nèi)標(biāo)元素的選擇見(jiàn)表2)。可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用前用硝酸溶液(4.5)稀釋至20μg/L。4.10質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液：p=10μg/L。溶液，用硝酸(4.5)稀釋至10μg/L。4.11氬氣：純度不低于99.99%。25.1電子天平：感量為0.1mg。5.3電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及其相應(yīng)的設(shè)備。儀器工作環(huán)執(zhí)行。儀器掃描范圍：(5～250)amu,分辨率：10%峰高出所對(duì)應(yīng)的峰寬應(yīng)優(yōu)于1amu。帶碰撞反應(yīng)池。5.4控溫電熱板：50℃~250℃。5.6一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備：牛奶杯、25ml比色管等。6樣品將樣品按照GB/T27404的要求進(jìn)行預(yù)處理并粉碎均勻，稱入5mL硝酸(4.2)和1mL過(guò)氧化氫(4.4),蓋好密封蓋，將消解罐放入微波消解儀中；設(shè)置微波消解程序進(jìn)行消解(采用的微波消解程序參數(shù)見(jiàn)表2)。消解完后將消解罐取出，置于電熱板或其他排酸裝置上上趕酸至剩余2mL左右時(shí)，冷卻至室溫，用實(shí)驗(yàn)用水(4.1)將消解液洗入25mL比色管，定容至刻度，升溫時(shí)間保持時(shí)間123不同型號(hào)的儀器其最佳工作條件不同、標(biāo)準(zhǔn)模式、碰撞/反應(yīng)池模式等應(yīng)按照儀器使用說(shuō)明書進(jìn)行雙電荷進(jìn)行調(diào)諧，在儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷滿足要求的條件下，調(diào)諧溶對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%。然后在涵蓋待測(cè)元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行質(zhì)量校正和分辨率校正。35.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg7.3.1試樣的測(cè)定試樣測(cè)定前，先用硝酸溶液(4.5)沖洗儀器，待分析信號(hào)穩(wěn)定后才可開(kāi)始測(cè)定。試樣測(cè)定時(shí)應(yīng)加入與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同量的內(nèi)標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.8)。若樣品中待測(cè)元素的濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，需用硝酸溶液(4.5)稀釋后重新測(cè)定。試樣溶液基體復(fù)雜，多原子離子干擾嚴(yán)重時(shí)，可通過(guò)碰撞/7.3.2實(shí)驗(yàn)室空白試樣的測(cè)定樣品中元素含量按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算。X一樣品中待測(cè)元素的含量，mg/kg;9檢出限、精密度和準(zhǔn)確度4本方法檢出限見(jiàn)表3。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，本方法實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.6%～8.1%之間，加標(biāo)回收率在94.7%～108%之間。每批應(yīng)至少