T/CUPIA0006-2022

前言

本標準按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)與編寫》給出的規(guī)則起

草。

請注意本文本的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任。

本標準由中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會團體標準委員會提出。

本標準由中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會團體標準委員會歸口。

本標準主要起草單位：蘇州湘園新材料股份有限公司。

本標準參與起草單位：廣州雨廷化工科技有限公司、石家莊瑋士奇新材料有限公司。

本標準起草人：周建、李瑞枝、龍樂平、于彥軍、錢羽鋒、肖進偉、吳蘭。

本標準為首次發(fā)布。

I

T/CUPIA0006-2022

聚氨酯擴鏈劑ML-400

警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標準規(guī)定了聚氨酯擴鏈劑ML-400的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯

存等內(nèi)容。

本標準適用于由甲醛與鄰氯苯胺和苯胺反應，通過縮合、脫水、蒸餾、過濾等工藝制得的ML-400

產(chǎn)品。產(chǎn)品主要用做聚氨酯、聚脲彈性體（特別是澆注型彈性體）制品的擴鏈劑、固化劑，也可用于固

化環(huán)氧樹脂。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4分子式、結(jié)構(gòu)式、相對分子質(zhì)量、CAS號

4.1結(jié)構(gòu)式

無意義

4.2分子式

無意義

2

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4.3相對分子量

218~238

4.4CAS號

無意義

5技術(shù)要求

5.1外觀

5.2產(chǎn)品技術(shù)要求

產(chǎn)品技術(shù)要求應符合表1的規(guī)定。

表1

項目指標試驗方法

（1）外觀淡黃色至琥珀色透明粘稠液體6.2

（2）粘度，（30℃）mPa·s3500~55006.3

（3）游離胺，%≤1.06.4

（4）胺當量，g/mol109~1196.5

（5）水分，%≤0.16.6

6試驗方法

6.1一般規(guī)定

除非另有說明，分析中所用標準溶液、制劑和制品，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002規(guī)定制備。

分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。

6.2外觀的測定

用目測方法測定。

6.3粘度的測定

參按GB/T22235-2008中的“7.1.2”中的規(guī)定進行測定。

典型儀器參數(shù)如下：

儀器型號：博勒飛粘度計DVS+；

轉(zhuǎn)子：63號轉(zhuǎn)子；

轉(zhuǎn)速：12r/min。

6.4游離胺的檢測

6.4.1原理

3

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通過氣相色譜法把主產(chǎn)品與游離胺分離，從而測定游離胺。面積歸一法定量。

6.4.2儀器

氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722—2006的規(guī)定；

色譜柱：DB-170130m×0.32mm×0.25μm石英毛細管色譜柱，或等效的色譜柱；

檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）；

微量進樣器：10μL；

色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機。

6.4.3試劑

甲醇：色譜純。

6.4.4色譜操作條件

色譜試驗條件如表2所示。

表2色譜試驗條件

控制參數(shù)操作條件控制參數(shù)操作條件

載氣氮氣燃燒氣（氫氣）流量（mL/min）30

載氣流量（mL/min）1助燃氣（空氣）流量（mL/min）300

檢測器溫度（℃）300補償氣（氮氣）流量（mL/min）30

氣化室溫度（℃）300分流比30:1

初始溫度（℃）120

保持時間（min）2

程序升溫升溫速率（℃/min）10

終止溫度（℃）260

終止溫度保持時間（min）8

進樣量/微升1

定量方法面積歸一法

注：可根據(jù)儀器不同，選擇最佳分析條件

6.4.5試樣制備

稱取約0.2g的樣品，溶解在25mL的甲醇中，混合均勻，經(jīng)0.22μm的濾膜過濾使用。開啟色譜儀。

待儀器各項條件穩(wěn)定后，用微量注射器吸取1μL樣品溶液進樣。待出峰完畢后，用色譜工作站或積分

儀進行結(jié)果處理。

6.4.6結(jié)果計算

結(jié)果按式（1）計算：

A

xi=×100%……（1）

∑Ai

4

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式中：

A—游離胺的峰面積數(shù)值；

∑Ai—各物質(zhì)的峰面積數(shù)值的總和；

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位

6.4.7允許差

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不應大于0.3%。

6.4.8典型色譜圖見圖1：

圖1

保留時間：游離胺約2.770min和3.230min。

6.5胺當量的測定

6.5.1原理

物質(zhì)的胺基在冰醋酸溶劑環(huán)境中與高氯酸進行反應。

6.5.2試劑和材料

乙酸[64-19-7]。

HClO4標準溶液：0.1mol/L。

6.5.3儀器設(shè)備

全自動滴定儀。

電子天平，分度值0.0001g。

6.5.4試驗步驟

稱取約0.2g的樣品于滴定杯中，加入30ml乙酸（可溫熱溶解），用0.1mol/LHclO4標準溶液滴定。

6.5.5結(jié)果計算

樣品的胺當量按式（2）計算：

1000m

X…………………式（2）

CV

式中：

X——胺當量，單位g/mol；

5

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V——樣品耗用高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為mL；

C——高氯酸標準滴定溶液的濃度，單位為mol/L；

m——樣品的質(zhì)量，單位為g。

6.6水分的的測定

按GB/T6283-2008中的“8：直接電量滴定法”的規(guī)定進行測定。

7檢驗規(guī)則

7.1出廠檢驗

表1中的1-5項為出廠檢驗項目。

產(chǎn)品應由生產(chǎn)廠商的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗，生產(chǎn)廠商應保證所有出廠產(chǎn)品符合本標準的全部要

求，每一批出廠產(chǎn)品都應附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、本標準編號、批號、凈含量、生產(chǎn)日

期及生產(chǎn)廠名、廠址。

7.2用戶驗收

用戶有權(quán)按照本標準的要求，對收到的產(chǎn)品質(zhì)量進行檢驗。

7.3組批規(guī)則

以同一批投料、同一生產(chǎn)線生產(chǎn)的的產(chǎn)品為一批。

7.4取樣方法

按GB/T6678的規(guī)定采樣，取樣量不少于800g，將選取具有代表性的試樣混勻，試樣分裝于兩個

清潔、干燥的塑料瓶中，貼上標簽，注明生產(chǎn)廠名、批號、取樣日期、取樣人，一瓶供檢驗，一瓶封口

以備復查。

7.5合格判定

本產(chǎn)品出廠檢驗結(jié)果全部符合表1要求時，判定該批產(chǎn)品合格。該批產(chǎn)品出廠檢驗結(jié)果若有一項指

標不符合表1時，應重新從同批產(chǎn)品兩倍量的包裝件中采樣進行全項目復檢，復檢結(jié)果即使只有一項指

標不符合表1的要求，則判定該批產(chǎn)品不合格。

按照GB/T8170-2008中的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合本標準要求。

8標志、包裝、運輸及貯存

8.1標志

本產(chǎn)品外包裝上應有清晰、牢固的標志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、標準號、生產(chǎn)廠名稱、地址、生產(chǎn)

日期、批號、凈含量等，并按GB/T191-2008的規(guī)定，標明“防水”、“防曬”標志。

8.2包裝

本產(chǎn)品用清潔干燥的塑料桶或內(nèi)鍍鋅鐵桶包裝，每桶凈含量25kg、50kg、200kg，也可以根據(jù)客戶

6

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要求包裝。

8.3運輸

本產(chǎn)品可采用一般運輸工具運輸，運輸時要避免日曬、雨淋，在搬運時輕裝、輕卸。

8.4貯存

本產(chǎn)品存放時應保持通風、干燥，防止日光直接照射，并應隔絕火源，遠離熱源。

本產(chǎn)品在符合本文件規(guī)定的運輸、貯存條件下，自生產(chǎn)之日起有效貯存期為12個月。若按要求密

閉儲存超過貯存期，可按本文件規(guī)定的項目進行檢驗，如果符合技術(shù)要求,仍可使用。

7

ICS71.100.40

團體標準

T/CUPIA0006-2022

聚氨酯擴鏈劑ML-400

PolyurethanechainexpansionagentML-400

（征求意見稿）

2022-XX-XX發(fā)布2022-XX-XX實施

中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會發(fā)布

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聚氨酯擴鏈劑ML-400

警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標準規(guī)定了聚氨酯擴鏈劑ML-400的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯

存等內(nèi)容。

本標準適用于由甲醛與鄰氯苯胺和苯胺反應，通過縮合、脫水、蒸餾、過濾等工藝制得的ML-400

產(chǎn)品。產(chǎn)品主要用做聚氨酯、聚脲彈性體（特別是澆注型彈性體）制品的擴鏈劑、固化劑，也可用于固

化環(huán)氧樹脂。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4分子式、結(jié)構(gòu)式、相對分子質(zhì)量、CAS號

4.1結(jié)構(gòu)式

無意義

4.2分子式

無意義

2

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4.3相對分子量

218~238

4.4CAS號

無意義

5技術(shù)要求

5.1外觀

5.2產(chǎn)品技術(shù)要求

產(chǎn)品技術(shù)要求應符合表1的規(guī)定。

表1

項目指標試驗方法

（1）外觀淡黃色至琥珀色透明粘稠液體6.2

（2）粘度，（30℃）mPa·s3500~55006.3

（3）游離胺，%≤1.06.4

（4）胺當量，g/mol109~1196.5

（5）水分，%≤0.16.6

6試驗方法

6.1一般規(guī)定

除非另有說明，分析中所用標準溶液、制劑和制品，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002規(guī)定制備。

分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。

6.2外觀的測定

用目測方法測定。

6.3粘度的測定

參按GB/T22235-2008中的“7.1.2”中的規(guī)定進行測定。

典型儀器參數(shù)如下：

儀器型號：博勒飛粘度計DVS+；

轉(zhuǎn)子：63號轉(zhuǎn)子；

轉(zhuǎn)速：12r/min。

6.4游離胺的檢測

6.4.1原理

3

T/CUPIA0006-2022

通過氣相色譜法把主產(chǎn)品與游離胺分離，從而測定游離胺。面積歸一法定量。

6.4.2儀器

氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722—2006的規(guī)定；

色譜柱：DB-170130m×0.32mm×0.25μm石英毛細管色譜柱，或等效的色譜柱；

檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）；

微量進樣器：10μL；

色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機。

6.4.3試劑

甲醇：色譜純。

6.4.4色譜操作條件

色譜試驗條件如表2所示。

表2色譜試驗條件

控制參數(shù)操作條件控制參數(shù)操作條件

載氣氮氣燃燒氣（氫氣）流量（mL/min）30