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文檔簡介

ICS71.060.50

CCSG12

SDSCCE

山東化學(xué)化工學(xué)會團體標準

T/SDSCCEXXXX—XXXX

D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯(D-乙酯)副產(chǎn)硫

酸銨

D-p-Methyl-sulfinophenylethylserinateby-productammoniumsulphate

(征求意見稿)

在提交反饋意見時,請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

山東化學(xué)化工學(xué)會發(fā)布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯(D-乙酯)副產(chǎn)硫酸銨

1范圍

本文件規(guī)定了D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯(D-乙酯)副產(chǎn)硫酸銨的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志

和隨行文件、包裝、運輸及貯存等。

本文件適用于在D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯酯化工序中產(chǎn)生的硫酸銨,僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式:(NH4)2SO4

相對分子質(zhì)量:132.14(按2018年國際標準相對原子質(zhì)量)

CAS號:7783-20-2

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T535-2020肥料級硫酸銨

GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T16631高效液相色譜法通則

HJ501-2009水質(zhì)總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法

NY/T1978肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻、鎳含量的測定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

4.1外觀:類白色至淺黃色結(jié)晶或粉末,無可見機械雜質(zhì)。

4.2D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯(D-乙酯)副產(chǎn)硫酸銨產(chǎn)品應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

項目指標

氮(N)ω/%≥19.5

水分ω/%≤2.0

游離酸(以H2SO4計)ω/%≤0.2

水不溶物ω/%≤2.0

氯離子(Cl)ω/%≤2.0

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

項目指標

總有機碳(TOC)ω/%≤0.5

汞(以Hg計)/(mg/kg)≤5

砷(以As計)/(mg/kg)≤10

鎘(以Cd計)/(mg/kg)≤10

鉛(以Pb計)/(mg/kg)≤50

鉻(以Cr計)/(mg/kg)≤50

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5試驗方法

5.1一般規(guī)定

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。

分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定

制備。

5.2外觀的測定

取適量試樣于潔凈的表面皿上,在自然光或沒有色彩偏差的人造光線下目視觀察。

5.3氮含量的測定

按照GB/T535-2020中5.3的規(guī)定進行。

5.4游離酸的測定

按照GB/T535-2020中5.5的規(guī)定進行。

5.5水分的測定

按照GB/T535-2020中5.6的規(guī)定進行。

5.6水不溶物的測定

按照GB/T535-2020中5.7的規(guī)定進行。

5.7氯離子的測定

按照GB/T535-2020中5.8的規(guī)定進行。

5.8總有機碳的測定

5.8.1試劑

氫氧化鋇(Ba(OH)2·8H2O):質(zhì)量分數(shù)不小于98.0%。

5.8.2試驗溶液的制備

稱取2.5g(精確至0.0001g)試樣于250mL燒杯中,加200mL水溶解后,加入6g氫氧化鋇,充分攪拌

后,全部轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中。用水稀釋至刻度,搖勻,過濾。

5.8.3測定

取適量濾液按照HJ501-2009中3.2的規(guī)定進行。

3

T/SDSCCEXXXX—XXXX

5.8.4空白試驗

除不加試樣外,其他完全與試樣同樣處理。

5.8.5結(jié)果計算

總有機碳的質(zhì)量分數(shù),按式(2)計算:

(???)×50×?×10?6

=0×100%··························································(1)

?

式中:

ρ測定試驗溶液中總有機碳質(zhì)量濃度,單位為毫克每升();

0測定空白溶液中總有機碳質(zhì)量濃度,單位為毫克每升();

試驗溶液的稀釋倍數(shù);

稱取的試樣質(zhì)量,單位為克()。

5.8.6允許差

取兩次平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定相對偏差不大于10%。

5.9汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測定

按NY/T1978的規(guī)定進行。

6檢驗規(guī)則

6.1產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗,檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

6.1.1外觀、氮含量、游離酸、水分為出廠檢驗項目,應(yīng)逐批檢驗。

6.1.2第4章規(guī)定的全部項目為型式檢驗項目。在正常情況下每6個月至少進行一次型式檢驗。有下

列情況之一時,應(yīng)進行型式檢驗:

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝;

b)主要原料有變化;

c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn);

d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異;

e)合同規(guī)定。

6.2以同等工藝生產(chǎn)、一次性交付的產(chǎn)品為一批。

6.3采樣方法按GB/T6679的規(guī)定執(zhí)行,采樣單元數(shù)應(yīng)符合GB/T6678的規(guī)定。采樣量不少于500g,

混合均勻后,平均分為兩份,分別裝入兩個清潔干燥的聚乙烯塑料袋中。粘貼標簽,應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、

批號或生產(chǎn)日期、取樣地點、取樣人姓名、留樣日期。一份供檢驗使用,另一份留樣備查。

6.4檢驗結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結(jié)果中如有一項指標不符合本

文件要求時,應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進行復(fù)驗,重新檢驗的結(jié)果有一項指標不符合本文件

要求時,則整批產(chǎn)品應(yīng)做不合格處理。

7標志和隨行文件、包裝、運輸及貯存

7.1標志和隨行文件

7.1.1產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標志,內(nèi)容包括:

a)產(chǎn)品名稱;

b)生產(chǎn)廠名稱;

c)廠址;

d)商標;

4

T/SDSCCEXXXX—XXXX

e)生產(chǎn)日期;

f)生產(chǎn)批號;

g)凈含量;

h)本文件編號;

i)符合GB/T191中規(guī)定的“怕雨”標志。

7.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量合格證明書,其內(nèi)容包括:

a)生產(chǎn)廠名稱;

b)產(chǎn)品名稱;

c)批號;

d)生產(chǎn)日期;

e)產(chǎn)品檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論;

f)本文件編號等。

7.2包裝

產(chǎn)品應(yīng)裝于內(nèi)襯塑料薄膜的塑料編織袋中,或根據(jù)用戶需求定制包裝。每件包裝凈含量50kg,或按

客戶要求包裝。

7.3運輸

運輸工具應(yīng)清潔、干燥,不能與污染硫酸銨的物品混裝。運輸中應(yīng)避免破損,應(yīng)防止雨淋、受潮。

7.4貯存

應(yīng)存放于通風(fēng)、陰涼、干燥處。應(yīng)防受潮、防雨淋。

A

A

5

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責(zé)任。

本文件由山東化學(xué)化工學(xué)會提出。

本文件由山東化學(xué)化工學(xué)會歸口。

本文件起草單位:山東普洛漢興醫(yī)藥有限公司。

本文件主要起草人:

I

T/SDSCCEXXXX—XXXX

D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯(D-乙酯)副產(chǎn)硫酸銨

1范圍

本文件規(guī)定了D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯(D-乙酯)副產(chǎn)硫酸銨的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志

和隨行文件、包裝、運輸及貯存等。

本文件適用于在D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯酯化工序中產(chǎn)生的硫酸銨,僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式:(NH4)2SO4

相對分子質(zhì)量:132.14(按2018年國際標準相對原子質(zhì)量)

CAS號:7783-20-2

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T535-2020肥料級硫酸銨

GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T16631高效液相色譜法通則

HJ501-2009水質(zhì)總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法

NY/T1978肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻、鎳含量的測定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

4.1外觀:類白色至淺黃色結(jié)晶或粉末,無可見機械雜質(zhì)。

4.2D-對甲砜基苯絲氨酸乙酯(D-乙酯)副產(chǎn)硫酸銨產(chǎn)品應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

項目指標

氮(N)ω/%≥19.5

水分ω/%≤2.0

游離酸(以H2SO4計)ω/%≤0.2

水不溶物ω/%≤2.0

氯離子(Cl)ω/%≤2.0

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

項目指標

總有機碳(TOC)ω/%≤0.5

汞(以Hg計)/(mg/kg)≤5

砷(以As計)/(mg/kg)≤10

鎘(以Cd計)/(mg/kg)≤10

鉛(以Pb計)/(mg/kg)

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