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文檔簡介

ICS13.080.99

CCSZ18

DB61

陜西省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB61/T1580—2022

土壤和沉積物無機元素的測定能量色散

X射線熒光光譜法

Soilandsediment-Determinationofinorganicelements-EnergydispersiveX-ray

fluorescencespectrometry

2022-08-24發(fā)布2022-09-24實施

陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB61/T1580—2022

目??次

前言.....................................................................................................................................................................II

1范圍.................................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................................1

3術(shù)語和定義.....................................................................................................................................................1

4方法原理.........................................................................................................................................................1

5試劑與材料.....................................................................................................................................................1

6儀器與設(shè)備.....................................................................................................................................................2

7樣品.................................................................................................................................................................2

8分析步驟.........................................................................................................................................................3

9結(jié)果計算與表示.............................................................................................................................................3

10準(zhǔn)確度...........................................................................................................................................................4

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................................4

12注意事項.......................................................................................................................................................5

附錄A(規(guī)范性)方法檢出限和測定下限...................................................................................................6

附錄B(資料性)基體效應(yīng)和譜線重疊干擾校正示例...............................................................................7

附錄C(資料性)分析儀器參考條件............................................................................................................9

附錄D(資料性)目標(biāo)元素校準(zhǔn)曲線范圍.................................................................................................11

附錄E(資料性)方法的精密度和正確度.................................................................................................12

I

DB61/T1580—2022

前??言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

本文件由陜西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。

本文件起草單位:陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站、西安建筑科技大學(xué)、蘇州佳譜科技有限公司。

本文件參與單位:中國科學(xué)院地球環(huán)境研究所、陜西省環(huán)境科學(xué)研究院分析測試研究中心、西安市

環(huán)境監(jiān)測站、咸陽市環(huán)境監(jiān)測站、陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實驗研究所有限公司、中國地質(zhì)調(diào)查局西安地質(zhì)調(diào)查

中心、河北廊坊國環(huán)綠洲(固安)環(huán)境科技有限公司、馬爾文帕納科公司。

本文件主要起草人:杏艷、郭峰、楊震、田渭花、周弛、張霖琳、李玉武、王會霞、宋硙、蘇培成、

郭晉君、竇蓓蕾、李飛、王瓊、呂婧。

本文件為首次發(fā)布。

本文件由陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站負(fù)責(zé)解釋。

聯(lián)系信息如下:

單位:陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站

電話/p>

地址:陜西省西安市雁塔區(qū)西影路106號

郵編:710054

II

DB61/T1580—2022

土壤和沉積物無機元素的測定能量色散X射線熒光光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了測定土壤和沉積物中17種無機元素的能量色散X射線熒光光譜法的試劑與材料、儀器

與設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、注意事項。

本文件適用于土壤和沉積物中砷(As)、溴(Br)、鈰(Ce)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎵(Ga)、

錳(Mn)、鈮(Nb)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、銣(Rb)、鍶(Sr)、釷(Th)、鈦(Ti)、釩(V)、

鋅(Zn)、鋯(Zr)17種無機元素的測定。

在本文件推薦的各元素特征譜線條件下,方法檢出限及測定下限詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分樣品采集、貯存與運輸

GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分沉積物分析

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法

HJ780土壤和沉積物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4方法原理

土壤或沉積物粉末樣品經(jīng)壓制成型獲得平整分析面后,試樣中被測元素受到適當(dāng)高能X射線激發(fā),

釋放出試樣中各元素的特征X射線熒光光子信號進(jìn)入檢測器。經(jīng)電子學(xué)系統(tǒng)處理,信號被轉(zhuǎn)化并記錄為X

射線熒光光譜分布圖譜,圖譜進(jìn)一步經(jīng)全譜圖擬合或特定峰面積積分方式轉(zhuǎn)化為試樣各元素特征X射線

熒光信號強度。由于經(jīng)校正處理后的各元素特征X射線熒光信號強度與試樣中該元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比,

通過測試特征X射線的強度可以定量分析試樣中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

5試劑與材料

5.1硼酸(H3BO3):分析純。

5.2高密度低壓聚乙烯粉:分析純。

5.3標(biāo)準(zhǔn)樣品:市售含17種無機元素的國家及行業(yè)土壤、沉積物有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品。

1

DB61/T1580—2022

5.4塑料環(huán):聚乙烯材質(zhì),內(nèi)徑32mm。

5.5XRF專用聚丙烯膜:膜厚4.0μm。

6儀器與設(shè)備

6.1能量色散型X射線熒光光譜儀。

6.2帶環(huán)套樣品杯A:聚甲醛或聚乙烯材質(zhì),內(nèi)徑12.7mm。

6.3帶環(huán)套樣品杯B:聚甲醛或聚乙烯材質(zhì),內(nèi)徑32mm。

6.4非金屬樣品勺。

6.5粉末壓片機:最大壓力40t。

6.6分析天平:精度0.01g。

6.7烘箱:溫度可控制在(105±5)℃。

6.8尼龍篩:孔徑為0.075mm(200目)。

7樣品

7.1樣品的采集和保存

土壤樣品的采集和保存按照HJ/T166執(zhí)行,沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB

17378.5執(zhí)行。

7.2樣品制備

7.2.1粉末壓實樣品或壓片樣品的粒度、均勻性和表面特征等均會影響分析線測量強度,當(dāng)樣品和

試樣制備方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保持一致時,可減小甚至消除該影響。

7.2.2土壤按照HJ/T166、沉積物按照GB17378.5要求對樣品進(jìn)行風(fēng)干、粗磨。按照HJ780對樣

品進(jìn)行細(xì)磨,過200目篩(6.8)。按照HJ613將細(xì)磨樣品于烘箱(6.7)中(105±5)℃烘干備用。

7.3試樣制備

7.3.1粉末壓實樣品

將樣品杯A(6.2)或樣品杯B(6.3)底部朝上放置,在樣品杯口放置聚丙烯膜(5.5)套入環(huán)套,

套入時需使力均勻,使膜表面平整無褶皺,將帶膜樣品杯翻轉(zhuǎn)放置于平整干凈桌面上備用。使用樣

品杯A時,將1g左右過篩樣品(7.2)置于樣品杯(6.2)中;使用樣品杯B時,將5g左右過篩樣品(7.2)

置于樣品杯(6.3)中。完成裝樣后,用樣品勺(6.4)輕輕敲打樣品杯外壁,使粉末樣品均勻平鋪其

中,推動頂端光滑平整的頂桿或石英棒,向下適當(dāng)按壓制成≥7mm厚度的薄片,觀察樣品杯底部,

樣品測試面平整光滑,無裂痕、無坑洼即可使用。

7.3.2粉末壓片樣品

用硼酸(5.1)或高密度低壓聚乙烯粉(5.2)墊底、鑲邊或塑料環(huán)(5.4)鑲邊,將5g左右過篩

樣品(7.2)于粉末壓片機(6.5)上以一定壓力壓制成≥7mm厚度的表面平整、無裂痕的薄片。根

據(jù)粉末壓片機及鑲邊材質(zhì)確定壓力及停留時間。

8分析步驟

2

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8.1譜線重疊干擾

在樣品分析過程中,目標(biāo)元素分析譜線可能會受到基體中其它元素分析譜線的干擾。宜選取無基體

其它元素譜線干擾的目標(biāo)元素分析譜線。也可對多個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析,求出譜線重疊校正系數(shù)以校正

譜線重疊干擾。常見譜線干擾參見附錄B。

8.2測量方法建立

參照儀器操作程序建立測量方法。根據(jù)確定的目標(biāo)元素,從數(shù)據(jù)庫中選擇測量譜線并優(yōu)化其測量條

件,主要包括元素的分析線、特征譜線及測量時間、X射線管電壓及管電流、濾光片(或二次靶)、干

擾元素及其干擾系數(shù)等。儀器測量參數(shù)示例參見附錄C。

8.3校準(zhǔn)曲線建立

8.3.1按照試樣制備(7.3)相同操作步驟,制備標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.3)試樣。根據(jù)所用儀器操作手冊,在儀

器軟件相關(guān)界面上建立標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)表。輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.3)中各元素的標(biāo)準(zhǔn)值。按照優(yōu)化后的測量

條件(8.2)依次上機分析測定系列標(biāo)準(zhǔn)樣品。采用經(jīng)驗系數(shù)法進(jìn)行模型計算時,應(yīng)測定至少20個標(biāo)準(zhǔn)

樣品(5.3)。采用基本參數(shù)法時,應(yīng)至少測定6個標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.3)。系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中目標(biāo)元素質(zhì)量分

數(shù)應(yīng)存在濃度梯度,且涵蓋待測試樣濃度。本方法測定17種無機元素的標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍參考表

見附錄D。

8.3.2根據(jù)所用儀器提供的線性回歸校正模型和程序?qū)?biāo)準(zhǔn)樣品的含量和強度進(jìn)行回歸分析,建立校

準(zhǔn)曲線,求出回歸方程斜率并存儲于計算機中。

8.4試樣測定

按照與校準(zhǔn)曲線建立(8.3)相同條件測定試樣(7.3),根據(jù)試樣中目標(biāo)元素的強度和建立的校準(zhǔn)

曲線計算目標(biāo)元素含量。

9結(jié)果計算與表示

9.1基體干擾

處理基體干擾特別是計算基體對分析線輻射吸收增強效應(yīng)影響時,須考慮包括分析元素在內(nèi)的整個

樣品對分析線輻射的吸收。采用經(jīng)驗系數(shù)法或基本參數(shù)法等數(shù)學(xué)解析方法進(jìn)行準(zhǔn)確計算處理后可減小這

種基體效應(yīng)影響。常見基體干擾及基體效應(yīng)校正方式參見附錄B。

9.2結(jié)果計算

土壤及沉積物樣品中無機元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按照式(1)計算:

式中:

i——建立校準(zhǔn)模型時,為校準(zhǔn)樣品中分析元素i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg;在未知樣品分析時,為

譜線重疊和基體效應(yīng)校正后分析元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),;

img/kg

Di——目標(biāo)元素i的校準(zhǔn)曲線截距;

Lik——元素k對目標(biāo)元素i的譜線重疊干擾校正系數(shù);

3

DB61/T1580—2022

Zk——譜線干擾元素k的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或X射線譜線強度;

M——參與譜線重疊校正元素的數(shù)目;

Ei——目標(biāo)元素i校準(zhǔn)曲線的斜率;

Ri——目標(biāo)元素i的X射線譜線強度(或與內(nèi)標(biāo)線的譜線強度比值);

ij——基體元素j對目標(biāo)元素i基體效應(yīng)校正因子;

Zj——基體元素j的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或X射線譜線強度;

N——參與基體校正元素的數(shù)目。

9.3結(jié)果表示

測定結(jié)果最多保留3位有效數(shù)字,小數(shù)點后位數(shù)與檢出限保持一致。

10準(zhǔn)確度

10.1精密度

8家實驗室對6個實際樣品(土壤實際樣品3個、沉積物實際樣品3個)進(jìn)行了6次重復(fù)測定,17

種無機元素的實驗室內(nèi)和實驗室間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,以及重復(fù)性限和再現(xiàn)性限參見附錄E。

10.2正確度

8家實驗室對3個土壤國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSS-8a、GSS-24、GSS-63)和2個水系沉積物國家有

證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSD-19、GSD-30)進(jìn)行了6次重復(fù)測定,17種無機元素的相對誤差和相對誤差最終值

參見附錄E。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1每次測量前后用國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對測量儀器進(jìn)行漂移校正。用于漂移校正的樣品的物理與

化學(xué)性質(zhì)需保持穩(wěn)定,可使用高質(zhì)量分?jǐn)?shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正。如發(fā)生更換X光管、探測器、高壓發(fā)

生器等情形導(dǎo)致漂移量偏大時,需重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

11.2每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)分析時應(yīng)至少測定1個國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,其測

定值與國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對誤差見表1。

表1國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)正確度要求

正確度

含量范圍

檢出限四倍以內(nèi)≤0.12

檢出限四倍以上≤0.10

1%~5%≤0.07

>5%≤0.05

注:Ci為每個GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的單次測量值,Cs為GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。

11.3每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)分析時應(yīng)至少測定1個國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,應(yīng)至

少測定1個平行樣。測定結(jié)果的相對偏差見表2。

4

DB61/T1580—2022

表2平行雙樣最大允許相對偏差

含量范圍(mg/kg)最大允許相對偏差(%)

>100±5

10~100±10

1.0~10±20

0.1~1.0±25

12注意事項

12.1當(dāng)樣品基體明顯超出本方法規(guī)定的土壤或沉積物校準(zhǔn)曲線范圍時,或當(dāng)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)超出測

量范圍時,應(yīng)使用其他標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行驗證。

12.2當(dāng)更換X光管后,調(diào)節(jié)電壓、電流時,應(yīng)從低電壓、電流逐步調(diào)節(jié)至工作電壓、電流。

12.3試樣制備過程中防止交叉污染。

5

DB61/T1580—2022

AA

附錄A

(規(guī)范性附錄)

方法檢出限和測定下限

表A.1給出了本文件測定17種無機元素的方法檢出限及測定下限。

表A.1測定元素分析方法檢出限和測定下限

序號元素檢出限(mg/kg)測定下限(mg/kg)

1砷(As)1.24.8

2溴(Br)0.41.6

3鈰(Ce)1248

4鉻(Cr)4.418

5銅(Cu)3.916

6鎵(Ga)2.711

7錳(Mn)1664

8鈮(Nb)2.49.6

9鎳(Ni)1.35.2

10鉛(Pb)2.49.6

11銣(Rb)7.630

12鍶(Sr)4.418

13釷(Th)1.76.8

14鈦(Ti)95380

15釩(V)5.924

16鋅(Zn)2.28.8

17鋯(Zr)27108

6

DB61/T1580—2022

BB

附錄B

(資料性附錄)

基體效應(yīng)和譜線重疊干擾校正示例

表B.1和表B.2給出了本文件17種目標(biāo)元素可能存在的譜線重疊干擾情況。構(gòu)成校準(zhǔn)曲線的土壤、沉

積物標(biāo)準(zhǔn)樣品中不同元素含量不同,分析譜線干擾校正系數(shù)會有區(qū)別。

表B.1譜線重疊干擾及基體效應(yīng)校正方式示例

序號目標(biāo)元素分析譜線參與基體校正的元素譜線重疊干擾元素線

1砷(As)KαPb-Lα

2溴(Br)KαAs-Kβ,Pb-Lβ

3鈰(Ce)Kα

4鉻(Cr)KαV-Kβ

5銅(Cu)KαCa,F(xiàn)eNi-Kβ

6鎵(Ga)Kα

7錳(Mn)KαCr-Kβ

8鈮(Nb)KαY-Kβ

9鎳(Ni)KαCa,F(xiàn)eCo-Kβ

10鉛(Pb)LβCa,F(xiàn)e

11銣(Rb)KαCa,F(xiàn)eBr-Kβ

12鍶(Sr)Kα

13釷(Th)LαPb-Lβ,Bi-Lβ

14鈦(Ti)KαBa-Lα

15釩(V)KαTi-Kβ,Ba-Lβ

16鋅(Zn)Kα

17鋯(Zr)KαCa,F(xiàn)eSr-Kβ

7

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表B.2重疊譜線干擾與校正示例

序號目標(biāo)元素分析譜線譜線重疊干擾元素及譜線

1砷(As)KαPb-Lα,Bi-Lα

2溴(Br)KαHg-Lβ,As-Kβ

3鈰(Ce)Lβ1Ba-Lβ2,Cr-Kα,V-Kβ,La-Lβ2

4鉻(Cr)KαV-Kβ,La-Lβ2,Ce-Lβ1

5銅(Cu)KαTa-Lα,Ni-Kβ,Hf-Lα

6鎵(Ga)KαTa-Lβ1,Hf-Lβ2

7錳(Mn)KαCr-Kβ

8鈮(Nb)KαY-Kβ3,U-Lβ2

9鎳(Ni)KαCo-Kβ

10鉛(Pb)LβTh-Lα,Bi-Lβ,Se-Kβ

11銣(Rb)KαBr-Kβ,U-Lα

12鍶(Sr)Kα

13釷(Th)KαPb-Lβ,Se-Kβ,Bi-Lβ

14鈦(Ti)KαBa-Lα,La-Lα,Sc-Kβ

15釩(V)KαTi-Kβ,Ba-Lβ1,Ce-Lα

16鋅(Zn)KαCu-Kβ,Ni-Kβ,Hf-Lα

17鋯(Zr)KαYh-Lβ2,Sr-Kβ3

8

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CC

附錄C

(資料性附錄)

分析儀器參考條件

表C.1~C.4給出了本文件測定17種無機元素的部分儀器分析參考條件示例。

表C.1儀器分析參考條件1

管電壓及電流測量活時間

序號分組區(qū)段濾光片介質(zhì)

kVmA(秒)

1I3keV≤E<6keV22.51.777Fe300空氣

2II6keV≤E≤19keV450.888Pd300空氣

3IIIE>19keV600.666Mo300空氣

注1:I組包括Cr、Mn、V;II組包括As、Br、Cu、Ga、Nb、Ni、Pb、Rb、Sr、Th、Ti、Zn、Zr;III組包括Ce;

注2:X光管電流全自動調(diào)節(jié),相對死時間30%;

注3:自動調(diào)節(jié)X射線管電流,使相對死時間不超過30%;

注4:風(fēng)冷端窗Pd/Co合金雙靶,薄鈹窗X射線管,最大管電壓60kV,最大管電流2000μA可調(diào),最大功率60W,

注5:濾光片包括125μmPd、90μmMo、10μmFe三種;

注6:特征譜線:PbLβ,ThLα其他元素均為Kα。

表C.2儀器分析參考條件2

管電壓及電流測量時間

序號分組濾光片探測器模式介質(zhì)

kVmA(秒)

1<Mo-Sb>500.2Cu-300正常200空氣

2<Ni-Mo>500.2Ag正常200空氣

3<Cr-Co>200.5Al-200正常200空氣

注:<Mo-Sb>組包括Cd、Sb;<Ni-Mo>組包括As、Br、Cu、Ga、Mo、Nb、Pb、Rb、Sr、Th、Zn、Zr;<Cr-Co>組

包括Ce、Cr、Mn、Ni、Ti、V。

表C.3儀器分析參考條件3

管電壓及電流分析時間

元素晶體濾光片探測器介質(zhì)

kVmA(秒)

本文件適用范圍定義的

500.8LiF無FastSDD600空氣

17種無機元素

9

DB61/T1580—2022

表C.4儀器分析參考條件4

管電壓及電流

序號分組二次靶探測器設(shè)置介質(zhì)

kVmA

1<Ti-Cr>4015Fe標(biāo)準(zhǔn)空氣

2<Mn-Ni>6010Zn標(biāo)準(zhǔn)空氣

3<Cu-Zn>758Ge標(biāo)準(zhǔn)空氣

4<Ga-As>1006KBr標(biāo)準(zhǔn)空氣

5<Re-Tl>1006Zr標(biāo)準(zhǔn)空氣

6<Sr-Y>1006Mo標(biāo)準(zhǔn)空氣

7<Mo-Tc>1006Ag標(biāo)準(zhǔn)空氣

8<Xe-La>1006Al2O3標(biāo)準(zhǔn)空氣

注1:<Ti-Cr>組包括Ti、V、Cr;<Mn-Ni>組包括Mn、Ni;<Cu-Zn>組包括Cu、Zn;<Ga-As>組包括Ga、As;<Re-Tl>

組包括Br、Rb、Pb;<Sr-Y>組包括Sr、Th;<Mo-Tc>組包括Zr、Nb;<Xe-La>組包括Ce;

注2:各組電流均為自動調(diào)整,死時間目標(biāo)值為50%。

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DB61/T1580—2022

DD

附錄D

(資料性附錄)

目標(biāo)元素校準(zhǔn)曲線范圍

17種無機元素的校準(zhǔn)曲線質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍參考表見表D.1。

表D.1目標(biāo)元素校準(zhǔn)曲線質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍參考表

序號目標(biāo)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍(mg/kg)

1砷(As)0.1~304

2溴(Br)0.6~10.4

3鈰(Ce)17.6~176

4鉻(Cr)3.7~448

5銅(Cu)2.8~483

6鎵(Ga)10.2~40.0

7錳(Mn)62.0~3980

8鈮(Nb)5.1~711

9鎳(Ni)0.1~217

10鉛(Pb)10.2~2690

11銣(Rb)17.8~414

12鍶(Sr)10.0~3430

13釷(Th)4.1~38.0

14鈦(Ti)1060~20600

15釩(V)10.5~358

16鋅(Zn)19.0~2600

17鋯(Zr)71.0~459

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DB61/T1580—2022

EE

附錄E

(資料性附錄)

方法的精密度和正確度

表E.1、E.2給出了8家實驗室對土壤和水系沉積物實際樣品和國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行6次重復(fù)測定獲

得精密度和正確度結(jié)果。

表E.1方法的精密度匯總表

平均值實驗室內(nèi)實驗室間重復(fù)性限再現(xiàn)性限

元素樣品

(mg/kg)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍(%)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)(mg/kg)(mg/kg)

土壤樣品1#17.40.6~6.22.31.57.0

土壤樣品2#13.20.7~123.81.83.7

土壤樣品3#3.11.6~103.20.61.5

As

沉積物樣品1#34.40.6~2.00.61.14.7

沉積物樣品2#10.10.9~5.82.00.12.6

沉積物樣品3#33.40.4~2.30.61.16.0

土壤樣品1#4.50.6~9.3130.71.7

土壤樣品2#7.10.6~5.14.20.40.9

土壤樣品3#11.80.3~5.56.80.82.3

Br

沉積物樣品1#1.50.8~9.10.10.20.3

沉積物樣品2#0.92.6~21220.30.5

沉積物樣品3#6.70.6~3.16.00.31.1

土壤樣品1#1222.3~9.4152048

土壤樣品2#86.41.0~126.81519

土壤樣品3#62.91.6~22111723

Ce

沉積物樣品1#81.31.7~179.02329

沉積物樣品2#49.44.9~179.92123

沉積物樣品3#84.01.6~207.32428

土壤樣品1#50.71.2~10128.817

土壤樣品2#56.41.4~5.99.86.316

土壤樣品3#43.01.7~6.74.74.87.1

Cr

沉積物樣品1#71.71.1~4.17.05.513

沉積物樣品2#30.76.4~144.98.48.5

沉積物樣品3#67.71.0~2.96.44.16.8

土壤樣品1#20.71.2~5.4112.27.1

土壤樣品2#26.50.7~3.5121.73.6

Cu

土壤樣品3#17.21.5~7.8132.62.7

沉積物樣品1#21.41.0~6.23.22.25.0

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DB61/T1580—2022

表E.1(續(xù))

平均值實驗室內(nèi)實驗室間重復(fù)性限再現(xiàn)性限

元素樣品

(mg/kg)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍(%)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)(mg/kg)(mg/kg)

沉積物樣品2#9710.1~1.08.413230

Cu

沉積物樣品3#26.30.9~7.5122.86.5

土壤樣品1#2470.1~0.71.92.913

土壤樣品2#78.40.1~0.72.90.76.4

土壤樣品3#1760.1~0.71.62.08.1

Sr

沉積物樣品1#77.00.1~1.7

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