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文檔簡介
ICS13.080.99
CCSZ18
DB61
陜西省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB61/T1580—2022
土壤和沉積物無機元素的測定能量色散
X射線熒光光譜法
Soilandsediment-Determinationofinorganicelements-EnergydispersiveX-ray
fluorescencespectrometry
2022-08-24發(fā)布2022-09-24實施
陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB61/T1580—2022
目??次
前言.....................................................................................................................................................................II
1范圍.................................................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................................1
3術(shù)語和定義.....................................................................................................................................................1
4方法原理.........................................................................................................................................................1
5試劑與材料.....................................................................................................................................................1
6儀器與設(shè)備.....................................................................................................................................................2
7樣品.................................................................................................................................................................2
8分析步驟.........................................................................................................................................................3
9結(jié)果計算與表示.............................................................................................................................................3
10準(zhǔn)確度...........................................................................................................................................................4
11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................................4
12注意事項.......................................................................................................................................................5
附錄A(規(guī)范性)方法檢出限和測定下限...................................................................................................6
附錄B(資料性)基體效應(yīng)和譜線重疊干擾校正示例...............................................................................7
附錄C(資料性)分析儀器參考條件............................................................................................................9
附錄D(資料性)目標(biāo)元素校準(zhǔn)曲線范圍.................................................................................................11
附錄E(資料性)方法的精密度和正確度.................................................................................................12
I
DB61/T1580—2022
前??言
本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起
草。
本文件由陜西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。
本文件起草單位:陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站、西安建筑科技大學(xué)、蘇州佳譜科技有限公司。
本文件參與單位:中國科學(xué)院地球環(huán)境研究所、陜西省環(huán)境科學(xué)研究院分析測試研究中心、西安市
環(huán)境監(jiān)測站、咸陽市環(huán)境監(jiān)測站、陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實驗研究所有限公司、中國地質(zhì)調(diào)查局西安地質(zhì)調(diào)查
中心、河北廊坊國環(huán)綠洲(固安)環(huán)境科技有限公司、馬爾文帕納科公司。
本文件主要起草人:杏艷、郭峰、楊震、田渭花、周弛、張霖琳、李玉武、王會霞、宋硙、蘇培成、
郭晉君、竇蓓蕾、李飛、王瓊、呂婧。
本文件為首次發(fā)布。
本文件由陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站負(fù)責(zé)解釋。
聯(lián)系信息如下:
單位:陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站
電話/p>
地址:陜西省西安市雁塔區(qū)西影路106號
郵編:710054
II
DB61/T1580—2022
土壤和沉積物無機元素的測定能量色散X射線熒光光譜法
1范圍
本文件規(guī)定了測定土壤和沉積物中17種無機元素的能量色散X射線熒光光譜法的試劑與材料、儀器
與設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、注意事項。
本文件適用于土壤和沉積物中砷(As)、溴(Br)、鈰(Ce)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎵(Ga)、
錳(Mn)、鈮(Nb)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、銣(Rb)、鍶(Sr)、釷(Th)、鈦(Ti)、釩(V)、
鋅(Zn)、鋯(Zr)17種無機元素的測定。
在本文件推薦的各元素特征譜線條件下,方法檢出限及測定下限詳見附錄A。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分樣品采集、貯存與運輸
GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分沉積物分析
HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法
HJ780土壤和沉積物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4方法原理
土壤或沉積物粉末樣品經(jīng)壓制成型獲得平整分析面后,試樣中被測元素受到適當(dāng)高能X射線激發(fā),
釋放出試樣中各元素的特征X射線熒光光子信號進(jìn)入檢測器。經(jīng)電子學(xué)系統(tǒng)處理,信號被轉(zhuǎn)化并記錄為X
射線熒光光譜分布圖譜,圖譜進(jìn)一步經(jīng)全譜圖擬合或特定峰面積積分方式轉(zhuǎn)化為試樣各元素特征X射線
熒光信號強度。由于經(jīng)校正處理后的各元素特征X射線熒光信號強度與試樣中該元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比,
通過測試特征X射線的強度可以定量分析試樣中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
5試劑與材料
5.1硼酸(H3BO3):分析純。
5.2高密度低壓聚乙烯粉:分析純。
5.3標(biāo)準(zhǔn)樣品:市售含17種無機元素的國家及行業(yè)土壤、沉積物有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品。
1
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5.4塑料環(huán):聚乙烯材質(zhì),內(nèi)徑32mm。
5.5XRF專用聚丙烯膜:膜厚4.0μm。
6儀器與設(shè)備
6.1能量色散型X射線熒光光譜儀。
6.2帶環(huán)套樣品杯A:聚甲醛或聚乙烯材質(zhì),內(nèi)徑12.7mm。
6.3帶環(huán)套樣品杯B:聚甲醛或聚乙烯材質(zhì),內(nèi)徑32mm。
6.4非金屬樣品勺。
6.5粉末壓片機:最大壓力40t。
6.6分析天平:精度0.01g。
6.7烘箱:溫度可控制在(105±5)℃。
6.8尼龍篩:孔徑為0.075mm(200目)。
7樣品
7.1樣品的采集和保存
土壤樣品的采集和保存按照HJ/T166執(zhí)行,沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB
17378.5執(zhí)行。
7.2樣品制備
7.2.1粉末壓實樣品或壓片樣品的粒度、均勻性和表面特征等均會影響分析線測量強度,當(dāng)樣品和
試樣制備方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保持一致時,可減小甚至消除該影響。
7.2.2土壤按照HJ/T166、沉積物按照GB17378.5要求對樣品進(jìn)行風(fēng)干、粗磨。按照HJ780對樣
品進(jìn)行細(xì)磨,過200目篩(6.8)。按照HJ613將細(xì)磨樣品于烘箱(6.7)中(105±5)℃烘干備用。
7.3試樣制備
7.3.1粉末壓實樣品
將樣品杯A(6.2)或樣品杯B(6.3)底部朝上放置,在樣品杯口放置聚丙烯膜(5.5)套入環(huán)套,
套入時需使力均勻,使膜表面平整無褶皺,將帶膜樣品杯翻轉(zhuǎn)放置于平整干凈桌面上備用。使用樣
品杯A時,將1g左右過篩樣品(7.2)置于樣品杯(6.2)中;使用樣品杯B時,將5g左右過篩樣品(7.2)
置于樣品杯(6.3)中。完成裝樣后,用樣品勺(6.4)輕輕敲打樣品杯外壁,使粉末樣品均勻平鋪其
中,推動頂端光滑平整的頂桿或石英棒,向下適當(dāng)按壓制成≥7mm厚度的薄片,觀察樣品杯底部,
樣品測試面平整光滑,無裂痕、無坑洼即可使用。
7.3.2粉末壓片樣品
用硼酸(5.1)或高密度低壓聚乙烯粉(5.2)墊底、鑲邊或塑料環(huán)(5.4)鑲邊,將5g左右過篩
樣品(7.2)于粉末壓片機(6.5)上以一定壓力壓制成≥7mm厚度的表面平整、無裂痕的薄片。根
據(jù)粉末壓片機及鑲邊材質(zhì)確定壓力及停留時間。
8分析步驟
2
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8.1譜線重疊干擾
在樣品分析過程中,目標(biāo)元素分析譜線可能會受到基體中其它元素分析譜線的干擾。宜選取無基體
其它元素譜線干擾的目標(biāo)元素分析譜線。也可對多個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析,求出譜線重疊校正系數(shù)以校正
譜線重疊干擾。常見譜線干擾參見附錄B。
8.2測量方法建立
參照儀器操作程序建立測量方法。根據(jù)確定的目標(biāo)元素,從數(shù)據(jù)庫中選擇測量譜線并優(yōu)化其測量條
件,主要包括元素的分析線、特征譜線及測量時間、X射線管電壓及管電流、濾光片(或二次靶)、干
擾元素及其干擾系數(shù)等。儀器測量參數(shù)示例參見附錄C。
8.3校準(zhǔn)曲線建立
8.3.1按照試樣制備(7.3)相同操作步驟,制備標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.3)試樣。根據(jù)所用儀器操作手冊,在儀
器軟件相關(guān)界面上建立標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)表。輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.3)中各元素的標(biāo)準(zhǔn)值。按照優(yōu)化后的測量
條件(8.2)依次上機分析測定系列標(biāo)準(zhǔn)樣品。采用經(jīng)驗系數(shù)法進(jìn)行模型計算時,應(yīng)測定至少20個標(biāo)準(zhǔn)
樣品(5.3)。采用基本參數(shù)法時,應(yīng)至少測定6個標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.3)。系列標(biāo)準(zhǔn)樣品中目標(biāo)元素質(zhì)量分
數(shù)應(yīng)存在濃度梯度,且涵蓋待測試樣濃度。本方法測定17種無機元素的標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍參考表
見附錄D。
8.3.2根據(jù)所用儀器提供的線性回歸校正模型和程序?qū)?biāo)準(zhǔn)樣品的含量和強度進(jìn)行回歸分析,建立校
準(zhǔn)曲線,求出回歸方程斜率并存儲于計算機中。
8.4試樣測定
按照與校準(zhǔn)曲線建立(8.3)相同條件測定試樣(7.3),根據(jù)試樣中目標(biāo)元素的強度和建立的校準(zhǔn)
曲線計算目標(biāo)元素含量。
9結(jié)果計算與表示
9.1基體干擾
處理基體干擾特別是計算基體對分析線輻射吸收增強效應(yīng)影響時,須考慮包括分析元素在內(nèi)的整個
樣品對分析線輻射的吸收。采用經(jīng)驗系數(shù)法或基本參數(shù)法等數(shù)學(xué)解析方法進(jìn)行準(zhǔn)確計算處理后可減小這
種基體效應(yīng)影響。常見基體干擾及基體效應(yīng)校正方式參見附錄B。
9.2結(jié)果計算
土壤及沉積物樣品中無機元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按照式(1)計算:
式中:
i——建立校準(zhǔn)模型時,為校準(zhǔn)樣品中分析元素i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg;在未知樣品分析時,為
譜線重疊和基體效應(yīng)校正后分析元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),;
img/kg
Di——目標(biāo)元素i的校準(zhǔn)曲線截距;
Lik——元素k對目標(biāo)元素i的譜線重疊干擾校正系數(shù);
3
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Zk——譜線干擾元素k的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或X射線譜線強度;
M——參與譜線重疊校正元素的數(shù)目;
Ei——目標(biāo)元素i校準(zhǔn)曲線的斜率;
Ri——目標(biāo)元素i的X射線譜線強度(或與內(nèi)標(biāo)線的譜線強度比值);
ij——基體元素j對目標(biāo)元素i基體效應(yīng)校正因子;
Zj——基體元素j的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或X射線譜線強度;
N——參與基體校正元素的數(shù)目。
9.3結(jié)果表示
測定結(jié)果最多保留3位有效數(shù)字,小數(shù)點后位數(shù)與檢出限保持一致。
10準(zhǔn)確度
10.1精密度
8家實驗室對6個實際樣品(土壤實際樣品3個、沉積物實際樣品3個)進(jìn)行了6次重復(fù)測定,17
種無機元素的實驗室內(nèi)和實驗室間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,以及重復(fù)性限和再現(xiàn)性限參見附錄E。
10.2正確度
8家實驗室對3個土壤國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSS-8a、GSS-24、GSS-63)和2個水系沉積物國家有
證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSD-19、GSD-30)進(jìn)行了6次重復(fù)測定,17種無機元素的相對誤差和相對誤差最終值
參見附錄E。
11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
11.1每次測量前后用國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對測量儀器進(jìn)行漂移校正。用于漂移校正的樣品的物理與
化學(xué)性質(zhì)需保持穩(wěn)定,可使用高質(zhì)量分?jǐn)?shù)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正。如發(fā)生更換X光管、探測器、高壓發(fā)
生器等情形導(dǎo)致漂移量偏大時,需重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
11.2每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)分析時應(yīng)至少測定1個國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,其測
定值與國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對誤差見表1。
表1國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)正確度要求
正確度
含量范圍
檢出限四倍以內(nèi)≤0.12
檢出限四倍以上≤0.10
1%~5%≤0.07
>5%≤0.05
注:Ci為每個GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的單次測量值,Cs為GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。
11.3每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)分析時應(yīng)至少測定1個國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,應(yīng)至
少測定1個平行樣。測定結(jié)果的相對偏差見表2。
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表2平行雙樣最大允許相對偏差
含量范圍(mg/kg)最大允許相對偏差(%)
>100±5
10~100±10
1.0~10±20
0.1~1.0±25
12注意事項
12.1當(dāng)樣品基體明顯超出本方法規(guī)定的土壤或沉積物校準(zhǔn)曲線范圍時,或當(dāng)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)超出測
量范圍時,應(yīng)使用其他標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行驗證。
12.2當(dāng)更換X光管后,調(diào)節(jié)電壓、電流時,應(yīng)從低電壓、電流逐步調(diào)節(jié)至工作電壓、電流。
12.3試樣制備過程中防止交叉污染。
5
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AA
附錄A
(規(guī)范性附錄)
方法檢出限和測定下限
表A.1給出了本文件測定17種無機元素的方法檢出限及測定下限。
表A.1測定元素分析方法檢出限和測定下限
序號元素檢出限(mg/kg)測定下限(mg/kg)
1砷(As)1.24.8
2溴(Br)0.41.6
3鈰(Ce)1248
4鉻(Cr)4.418
5銅(Cu)3.916
6鎵(Ga)2.711
7錳(Mn)1664
8鈮(Nb)2.49.6
9鎳(Ni)1.35.2
10鉛(Pb)2.49.6
11銣(Rb)7.630
12鍶(Sr)4.418
13釷(Th)1.76.8
14鈦(Ti)95380
15釩(V)5.924
16鋅(Zn)2.28.8
17鋯(Zr)27108
6
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BB
附錄B
(資料性附錄)
基體效應(yīng)和譜線重疊干擾校正示例
表B.1和表B.2給出了本文件17種目標(biāo)元素可能存在的譜線重疊干擾情況。構(gòu)成校準(zhǔn)曲線的土壤、沉
積物標(biāo)準(zhǔn)樣品中不同元素含量不同,分析譜線干擾校正系數(shù)會有區(qū)別。
表B.1譜線重疊干擾及基體效應(yīng)校正方式示例
序號目標(biāo)元素分析譜線參與基體校正的元素譜線重疊干擾元素線
1砷(As)KαPb-Lα
2溴(Br)KαAs-Kβ,Pb-Lβ
3鈰(Ce)Kα
4鉻(Cr)KαV-Kβ
5銅(Cu)KαCa,F(xiàn)eNi-Kβ
6鎵(Ga)Kα
7錳(Mn)KαCr-Kβ
8鈮(Nb)KαY-Kβ
9鎳(Ni)KαCa,F(xiàn)eCo-Kβ
10鉛(Pb)LβCa,F(xiàn)e
11銣(Rb)KαCa,F(xiàn)eBr-Kβ
12鍶(Sr)Kα
13釷(Th)LαPb-Lβ,Bi-Lβ
14鈦(Ti)KαBa-Lα
15釩(V)KαTi-Kβ,Ba-Lβ
16鋅(Zn)Kα
17鋯(Zr)KαCa,F(xiàn)eSr-Kβ
7
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表B.2重疊譜線干擾與校正示例
序號目標(biāo)元素分析譜線譜線重疊干擾元素及譜線
1砷(As)KαPb-Lα,Bi-Lα
2溴(Br)KαHg-Lβ,As-Kβ
3鈰(Ce)Lβ1Ba-Lβ2,Cr-Kα,V-Kβ,La-Lβ2
4鉻(Cr)KαV-Kβ,La-Lβ2,Ce-Lβ1
5銅(Cu)KαTa-Lα,Ni-Kβ,Hf-Lα
6鎵(Ga)KαTa-Lβ1,Hf-Lβ2
7錳(Mn)KαCr-Kβ
8鈮(Nb)KαY-Kβ3,U-Lβ2
9鎳(Ni)KαCo-Kβ
10鉛(Pb)LβTh-Lα,Bi-Lβ,Se-Kβ
11銣(Rb)KαBr-Kβ,U-Lα
12鍶(Sr)Kα
13釷(Th)KαPb-Lβ,Se-Kβ,Bi-Lβ
14鈦(Ti)KαBa-Lα,La-Lα,Sc-Kβ
15釩(V)KαTi-Kβ,Ba-Lβ1,Ce-Lα
16鋅(Zn)KαCu-Kβ,Ni-Kβ,Hf-Lα
17鋯(Zr)KαYh-Lβ2,Sr-Kβ3
8
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CC
附錄C
(資料性附錄)
分析儀器參考條件
表C.1~C.4給出了本文件測定17種無機元素的部分儀器分析參考條件示例。
表C.1儀器分析參考條件1
管電壓及電流測量活時間
序號分組區(qū)段濾光片介質(zhì)
kVmA(秒)
1I3keV≤E<6keV22.51.777Fe300空氣
2II6keV≤E≤19keV450.888Pd300空氣
3IIIE>19keV600.666Mo300空氣
注1:I組包括Cr、Mn、V;II組包括As、Br、Cu、Ga、Nb、Ni、Pb、Rb、Sr、Th、Ti、Zn、Zr;III組包括Ce;
注2:X光管電流全自動調(diào)節(jié),相對死時間30%;
注3:自動調(diào)節(jié)X射線管電流,使相對死時間不超過30%;
注4:風(fēng)冷端窗Pd/Co合金雙靶,薄鈹窗X射線管,最大管電壓60kV,最大管電流2000μA可調(diào),最大功率60W,
注5:濾光片包括125μmPd、90μmMo、10μmFe三種;
注6:特征譜線:PbLβ,ThLα其他元素均為Kα。
表C.2儀器分析參考條件2
管電壓及電流測量時間
序號分組濾光片探測器模式介質(zhì)
kVmA(秒)
1<Mo-Sb>500.2Cu-300正常200空氣
2<Ni-Mo>500.2Ag正常200空氣
3<Cr-Co>200.5Al-200正常200空氣
注:<Mo-Sb>組包括Cd、Sb;<Ni-Mo>組包括As、Br、Cu、Ga、Mo、Nb、Pb、Rb、Sr、Th、Zn、Zr;<Cr-Co>組
包括Ce、Cr、Mn、Ni、Ti、V。
表C.3儀器分析參考條件3
管電壓及電流分析時間
元素晶體濾光片探測器介質(zhì)
kVmA(秒)
本文件適用范圍定義的
500.8LiF無FastSDD600空氣
17種無機元素
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表C.4儀器分析參考條件4
管電壓及電流
序號分組二次靶探測器設(shè)置介質(zhì)
kVmA
1<Ti-Cr>4015Fe標(biāo)準(zhǔn)空氣
2<Mn-Ni>6010Zn標(biāo)準(zhǔn)空氣
3<Cu-Zn>758Ge標(biāo)準(zhǔn)空氣
4<Ga-As>1006KBr標(biāo)準(zhǔn)空氣
5<Re-Tl>1006Zr標(biāo)準(zhǔn)空氣
6<Sr-Y>1006Mo標(biāo)準(zhǔn)空氣
7<Mo-Tc>1006Ag標(biāo)準(zhǔn)空氣
8<Xe-La>1006Al2O3標(biāo)準(zhǔn)空氣
注1:<Ti-Cr>組包括Ti、V、Cr;<Mn-Ni>組包括Mn、Ni;<Cu-Zn>組包括Cu、Zn;<Ga-As>組包括Ga、As;<Re-Tl>
組包括Br、Rb、Pb;<Sr-Y>組包括Sr、Th;<Mo-Tc>組包括Zr、Nb;<Xe-La>組包括Ce;
注2:各組電流均為自動調(diào)整,死時間目標(biāo)值為50%。
10
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DD
附錄D
(資料性附錄)
目標(biāo)元素校準(zhǔn)曲線范圍
17種無機元素的校準(zhǔn)曲線質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍參考表見表D.1。
表D.1目標(biāo)元素校準(zhǔn)曲線質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍參考表
序號目標(biāo)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍(mg/kg)
1砷(As)0.1~304
2溴(Br)0.6~10.4
3鈰(Ce)17.6~176
4鉻(Cr)3.7~448
5銅(Cu)2.8~483
6鎵(Ga)10.2~40.0
7錳(Mn)62.0~3980
8鈮(Nb)5.1~711
9鎳(Ni)0.1~217
10鉛(Pb)10.2~2690
11銣(Rb)17.8~414
12鍶(Sr)10.0~3430
13釷(Th)4.1~38.0
14鈦(Ti)1060~20600
15釩(V)10.5~358
16鋅(Zn)19.0~2600
17鋯(Zr)71.0~459
11
DB61/T1580—2022
EE
附錄E
(資料性附錄)
方法的精密度和正確度
表E.1、E.2給出了8家實驗室對土壤和水系沉積物實際樣品和國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行6次重復(fù)測定獲
得精密度和正確度結(jié)果。
表E.1方法的精密度匯總表
平均值實驗室內(nèi)實驗室間重復(fù)性限再現(xiàn)性限
元素樣品
(mg/kg)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍(%)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)(mg/kg)(mg/kg)
土壤樣品1#17.40.6~6.22.31.57.0
土壤樣品2#13.20.7~123.81.83.7
土壤樣品3#3.11.6~103.20.61.5
As
沉積物樣品1#34.40.6~2.00.61.14.7
沉積物樣品2#10.10.9~5.82.00.12.6
沉積物樣品3#33.40.4~2.30.61.16.0
土壤樣品1#4.50.6~9.3130.71.7
土壤樣品2#7.10.6~5.14.20.40.9
土壤樣品3#11.80.3~5.56.80.82.3
Br
沉積物樣品1#1.50.8~9.10.10.20.3
沉積物樣品2#0.92.6~21220.30.5
沉積物樣品3#6.70.6~3.16.00.31.1
土壤樣品1#1222.3~9.4152048
土壤樣品2#86.41.0~126.81519
土壤樣品3#62.91.6~22111723
Ce
沉積物樣品1#81.31.7~179.02329
沉積物樣品2#49.44.9~179.92123
沉積物樣品3#84.01.6~207.32428
土壤樣品1#50.71.2~10128.817
土壤樣品2#56.41.4~5.99.86.316
土壤樣品3#43.01.7~6.74.74.87.1
Cr
沉積物樣品1#71.71.1~4.17.05.513
沉積物樣品2#30.76.4~144.98.48.5
沉積物樣品3#67.71.0~2.96.44.16.8
土壤樣品1#20.71.2~5.4112.27.1
土壤樣品2#26.50.7~3.5121.73.6
Cu
土壤樣品3#17.21.5~7.8132.62.7
沉積物樣品1#21.41.0~6.23.22.25.0
12
DB61/T1580—2022
表E.1(續(xù))
平均值實驗室內(nèi)實驗室間重復(fù)性限再現(xiàn)性限
元素樣品
(mg/kg)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍(%)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)(mg/kg)(mg/kg)
沉積物樣品2#9710.1~1.08.413230
Cu
沉積物樣品3#26.30.9~7.5122.86.5
土壤樣品1#2470.1~0.71.92.913
土壤樣品2#78.40.1~0.72.90.76.4
土壤樣品3#1760.1~0.71.62.08.1
Sr
沉積物樣品1#77.00.1~1.7
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