一、任務(wù)來源

本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)廣東省中山市人民政府五桂山辦事處建議，于2017年12月由中山市沉

香協(xié)會（以下簡稱協(xié)會）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)立項（立項號為桂辦通【2017】65號）并同時成立標(biāo)

準(zhǔn)起草工作組。計劃制定時間為2017年12月至2018年12月。

二、目的和意義

沉香在我國具有悠久的歷史傳承，涉及醫(yī)學(xué)、宗教學(xué)、藝術(shù)等多個重要領(lǐng)域。然而，

沉香屬（Aquilariaspp.）樹種是《瀕危野生動植物種國際貿(mào)易公約》（CITES）附錄II物種，

同時沉香屬中的白木香（Aquilariasinensis）（土沉香）為我國《國家重點保護(hù)野生植物名

錄（第一批）》（1999年）的二級保護(hù)植物。近年來，為保護(hù)野生沉香資源，同時滿足市

場需要，我國人工結(jié)香技術(shù)和人工栽培沉香產(chǎn)業(yè)迅速發(fā)展。伴隨著我國人工沉香市場的不

斷發(fā)展，沉香產(chǎn)業(yè)獲得了國際和國內(nèi)社會的普遍關(guān)注。

中山古稱“香山”，因盛產(chǎn)沉香而得名，明代嘉靖年間編的《香山縣志》曾對香山的

取名說法作了注釋，舊《志》云：以地宜香木得名。中山的自然生態(tài)環(huán)境十分有利于沉香

的成長，作為沉香的傳統(tǒng)產(chǎn)地，近年來國內(nèi)外沉香產(chǎn)業(yè)的發(fā)展給中山沉香產(chǎn)業(yè)的發(fā)展帶來

了機(jī)遇和挑戰(zhàn)。

目前，沉香已成為中山地區(qū)重要的經(jīng)濟(jì)、文化發(fā)展載體。由于天然的地理優(yōu)勢，中山

地區(qū)擁有全國一半以上的野生沉香樹，隨著近幾年中山市政府對沉香產(chǎn)業(yè)的支持，中山市

沉香企業(yè)加大了對于沉香的種植規(guī)模，由于采用創(chuàng)新產(chǎn)香技術(shù)，大大縮短結(jié)香時間，目前

中山市人工種植沉香已達(dá)到四百多萬棵。

為指導(dǎo)和規(guī)范廣東省中山市沉香經(jīng)營企業(yè)質(zhì)量管理體系，促進(jìn)本區(qū)域企業(yè)的高質(zhì)量發(fā)

展，切實保護(hù)消費者權(quán)益，本標(biāo)準(zhǔn)圍繞沉香原料及其直接加工制品的鑒定和質(zhì)量分級，結(jié)

合國內(nèi)外行業(yè)特點，確定了企業(yè)質(zhì)量管理工作的關(guān)鍵，定義了真?zhèn)纬料愕蔫b定和質(zhì)量分級

方法，明確了本區(qū)域沉香質(zhì)控工作的通用要求。

三、標(biāo)準(zhǔn)編制起草工作組組建

本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)由中山市沉香協(xié)會牽頭，中山市森寶沉香綜合技術(shù)研究所、廣東德盛沉香

產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司、廣東心品匯沉香產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司、江蘇亞萍國際沉香藝術(shù)館、中山

市元一沉香產(chǎn)業(yè)投資有限公司、中山茶和香貿(mào)易行、中山心閱沉香產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司、臺

山泰和源農(nóng)業(yè)科技有限公司共同參與起草。

2

本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)主要起草人包括：藍(lán)均熾、陸亞萍、李漢超、呂揚效、藍(lán)惠岐、潘嘉紅、

梁勇、李子翰、李慧廣、黃仲斌、孫楠、劉承林、程武康、劉綺霞、駱國林、董銘。

四、標(biāo)準(zhǔn)過程

本標(biāo)準(zhǔn)在編制過程中嚴(yán)格按照《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》的要求，深入調(diào)研，分析市場現(xiàn)

狀；總結(jié)前人研究基礎(chǔ)，采樣并開展測試分析；在傳統(tǒng)識別經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，吸收最新科技

成果；廣泛聽取社會各界、各方面意見。

2017年11月，協(xié)會組織協(xié)會會員、會員單位召開《沉香鑒定及質(zhì)量分級》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

編制項目意見征集會議，會上，全體參會人員一致通過該標(biāo)準(zhǔn)的制定提議并隨即立項。

2017年12月，中山市人民政府五桂山辦事處、中山市沉香協(xié)會共同組織《沉香鑒定

及質(zhì)量分級》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制項目啟動會，會上正式成立了該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，由藍(lán)均

熾擔(dān)任起草工作組組長，負(fù)責(zé)沉香鑒定及質(zhì)量分級總體框架的編制工作。會后工作組制定

了整體工作計劃和進(jìn)度安排，并明確了任務(wù)分工。

2018年1月，起草工作組共收集在中山貿(mào)易的沉香樣品30份，其中產(chǎn)地包括：廣東

17份，海南2份，廣西2份，云南5份，其他地區(qū)4份；其中包括火鉆結(jié)香，偏心灌注

法結(jié)香，刀砍結(jié)香，通體結(jié)香，微生物結(jié)香，菌種結(jié)香，輸液結(jié)香，野生結(jié)香等多種結(jié)香

方式的樣品。

2018年1月，起草工作組根據(jù)總體框架的編制要求，開展了前期調(diào)研和基礎(chǔ)資料收

集，初步確定該標(biāo)準(zhǔn)的出臺目的和規(guī)范范圍，該標(biāo)準(zhǔn)將服務(wù)于中山市沉香貿(mào)易的原材料鑒

定及質(zhì)量分級，將從沉香鑒定及質(zhì)量分級利益相關(guān)者分析出發(fā)，基于防范企業(yè)品控風(fēng)險點，

結(jié)合保護(hù)消費者權(quán)益的基本方式，以沉香的基礎(chǔ)識別、鑒定、現(xiàn)代檢測、評價等步驟作為

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

2018年1月至3月，起草工作組收集查閱國內(nèi)外沉香相關(guān)文獻(xiàn)，制定技術(shù)方案；根

據(jù)《沉香》（LY/T2904-2017）林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對30份樣品進(jìn)行了檢測。

2018年4月，起草工作組建立沉香中揮發(fā)性和非揮發(fā)性成分的檢測方法和技術(shù)，對

系統(tǒng)性要求和方法學(xué)要求進(jìn)行驗證。

2018年4月，工作組在中山市召開《沉香鑒定及質(zhì)量分級》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制項目研討

會，對標(biāo)準(zhǔn)框架內(nèi)容進(jìn)行逐一研討。在中國林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所（以下簡稱“木

材所”）專家的指導(dǎo)下，將標(biāo)準(zhǔn)框架確定為“范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、要求、

檢驗方法、檢驗規(guī)則、判定規(guī)則、標(biāo)識包裝儲存運輸”等七個部分，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見

修改稿以及標(biāo)準(zhǔn)工作組討論稿，并提交協(xié)會。

3

2018年5月，工作組召開《沉香鑒定及質(zhì)量分級》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)及編制說明編寫會，明

確了《沉香鑒定及質(zhì)量分級》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)整體框架及基本要求。隨后，廣泛征求本市行業(yè)人

士、企業(yè)意見。

2018年7月，工作組與中山市林業(yè)局盧祖華副局長等相關(guān)主管部門領(lǐng)導(dǎo)和法律專家

召開法律征詢會議，為標(biāo)準(zhǔn)的撰寫奠定合法合規(guī)基礎(chǔ)。

至2018年9月，工作組向全社會20家單位共收到十五條意見，經(jīng)會議研討及木材所

專家的指導(dǎo)，工作組采納了其中多數(shù)意見，最終形成標(biāo)準(zhǔn)送審材料稿。

2018年10月24日，中山市沉香協(xié)會在北京組織召開了《沉香鑒定及質(zhì)量分級》團(tuán)

體標(biāo)準(zhǔn)審查會。審查會首先聽取了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組藍(lán)均熾、李子翰、藍(lán)惠岐、程武康等代

表介紹標(biāo)準(zhǔn)的起草過程和編制說明，然后與會專家對標(biāo)準(zhǔn)送審稿進(jìn)行了認(rèn)真、逐條逐句的

討論，并對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了評議，評議結(jié)果為該標(biāo)準(zhǔn)通過審查，達(dá)到國際先進(jìn)水平。

2018年10月至11月，起草工作組針對標(biāo)準(zhǔn)審查會專家提出的建議和意見進(jìn)行修改完

善后形成報批稿。

五、標(biāo)準(zhǔn)制定的主要原則

本標(biāo)準(zhǔn)編制遵循的主要原則為：

（1）嚴(yán)格按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則》、GB/T20000-2003《標(biāo)準(zhǔn)化工作指

南》以及國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)化法律、法規(guī)的要求編制，規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)格式，提高標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性，使

制定的標(biāo)準(zhǔn)滿足系列化、規(guī)范化、通用化的要求。

（2）本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)由于涉及沉香的鑒定和質(zhì)量分級，為了與已經(jīng)頒布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)保持

一致，參考引用了相應(yīng)的術(shù)語和規(guī)范性要求。

（3）綜合國內(nèi)外相關(guān)資料，堅持科學(xué)性與可操作性結(jié)合，在研究的基礎(chǔ)上，廣泛征

求林業(yè)系統(tǒng)、藥用植物、中醫(yī)藥研究、文化界、收藏界的意見和建議，重點解決人工栽培

白木香形成的沉香原料及其直接加工制品的鑒定和質(zhì)量等級分類問題。

綜上所述，本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)充分遵循規(guī)范化原則、統(tǒng)一性原則、協(xié)調(diào)性和適用性原則，在

滿足國內(nèi)市場及中山市產(chǎn)業(yè)發(fā)展需求的基礎(chǔ)上進(jìn)行編制。

六、標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)共包括8個部分的技術(shù)內(nèi)容和3個資料性附錄。

1．第1部分規(guī)定了本標(biāo)準(zhǔn)的范圍。

2．第2部分規(guī)定了規(guī)范性引用文件。具體包括：《木材性質(zhì)術(shù)語》（LY/T1788—2008）

4

和《沉香》（LY/T2904—2017）。

3．第3部分規(guī)定了4條術(shù)語及其定義，列舉了本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的名詞和專有術(shù)語。

4.第4部分對沉香鑒定及質(zhì)量分級的要求進(jìn)行了規(guī)定。

標(biāo)準(zhǔn)的第4部分主要從基本要求、鑒定特征要求和分級要求兩個方面對沉香鑒定及質(zhì)

量分級的要求進(jìn)行了規(guī)定，其中基本要求規(guī)定了水分含量；鑒定特征要求包括：沉香感官

特征要求、沉香木材構(gòu)造特征要求和沉香分泌物特征要求三部分。

標(biāo)準(zhǔn)起草工作組共收集中山市貿(mào)易沉香樣品30份，具體樣品信息見表1。

表1：沉香樣品信息表

編號產(chǎn)地備注（結(jié)香方式或形態(tài)描述）

B001中山刀砍結(jié)香

B002中山刀砍結(jié)香

B003中山刀砍結(jié)香

B004中山刀砍結(jié)香

B005中山野生

B006中山打洞結(jié)香

B007中山火鉆結(jié)香

B008中山偏心灌注法結(jié)香

B009中山偏心灌注法結(jié)香

B010中山偏心灌注法結(jié)香

B011深圳勾絲

B012中山沉香粉

B013廣西玉林火鉆結(jié)香

B014廣東茂名火鉆結(jié)香

B015廣東茂名輸液法結(jié)香

B016廣東偏心灌注法結(jié)香

B017廣東偏心灌注法結(jié)香

B018海南清鉆結(jié)香

B019老撾輸液法結(jié)香

B020湖南偏心灌注法結(jié)香

B021廣東化州火烙法結(jié)香

B022海南通體結(jié)香

B023江蘇南通火烙法結(jié)香

B024老撾菌種結(jié)香

B025廣西北海菌種結(jié)香

B026云南普洱微生物結(jié)香

B027云南普洱微生物結(jié)香

B028云南普洱微生物結(jié)香

B029云南普洱微生物結(jié)香

B030云南西雙版納微生物結(jié)香

5

標(biāo)準(zhǔn)起草工作組對上述樣品進(jìn)行了測試、分析和歸納總結(jié)，對沉香樣品的鑒定和分級

進(jìn)行了要求，具體如下：

1）鑒定特征要求

包括沉香感官特征要求、沉香木材構(gòu)造特征要求和沉香分泌物特征要求，具體包括：

（1）沉香感官特征要求感官要求廣泛征求沉香行業(yè)經(jīng)驗專家的意見，同時參考福建省

沉香協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)而提出，并根據(jù)專家審查會意見進(jìn)行修改。

表2沉香的感官特征要求

檢驗項目要求

片狀、塊狀；棕黃色至棕黑色；分泌物與木質(zhì)部相間不均勻分布，紋

外觀

理自然多變；色澤不均勻

手感通常質(zhì)較輕；不黏手

常溫略具沉香特征香氣

氣味

燃燒燃燒熄滅后呈白煙，特征香氣較明顯

（2）沉香木質(zhì)部構(gòu)造特征要求

根據(jù)《沉香》（LY/T2904-2017）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)沉香宏觀構(gòu)造特征和微觀構(gòu)造特征，分別列

出了沉香屬木質(zhì)部的宏觀和微觀共性特征。

表3沉香的木質(zhì)部構(gòu)造特征要求

檢驗項目要求

散孔材；生長輪不明顯；軸向薄壁組織放大鏡下通常不見；木

射線數(shù)目中等，極細(xì)至略細(xì)；內(nèi)涵韌皮部數(shù)多，肉眼下可見，

宏觀構(gòu)造

放大鏡下明顯。結(jié)香部位木材顏色變深，呈黃褐色、深褐色、

黑色線條或斑塊狀。

主為徑列復(fù)管孔，軸向薄壁組織甚少，環(huán)管狀；內(nèi)涵韌皮部甚

橫切面

多，系多孔式（島嶼型）。

微觀構(gòu)造徑切面單穿孔，管間紋孔式互列；導(dǎo)管-射線間紋孔式似管間紋孔式。

木射線非疊生，單列射線為主，2列射線可見，射線組織主為

弦切面

異形單列，少數(shù)異形Ⅲ型或Ⅱ型。

（3）沉香分泌物特征

主要包括倍半萜和色酮類物質(zhì)。這些有效成分的形成受植物物種的相關(guān)基因控制，具

有良好的特征性、穩(wěn)定性和專屬性，可作為分類學(xué)標(biāo)志物。

Ⅰ、乙醇提取物含量：醇溶性浸出物包括2-（2-苯乙基)色酮類化合物、倍半萜類化

合物、芳香族化合物、脂肪酸等，是沉香中有效成分的總量評價手段。乙醇提取物含量按

6

照LY/T2904—2017中對乙醇提取物含量的規(guī)定執(zhí)行。

Ⅱ、沉香四醇含量：2015版藥典規(guī)定沉香四醇含量不低于0.1%，實測乙醇提取物含

量大于10%的30份沉香樣品中沉香四醇含量發(fā)現(xiàn)，低于0.1%的有2份樣品，占總樣品量

的6.7%，高于0.15%的有26份樣品，占總樣品量的86.7%。因此，擬將標(biāo)準(zhǔn)中沉香四醇

含量規(guī)定為≥0.15%。

表4沉香樣品的沉香四醇含量

樣品沉香四醇含量%分類百分?jǐn)?shù)%

B0010.076.7%

＜0.10

B0020.07

B0260.10≥0.10，＜0.156.6%

B0080.11

B0070.19

B0180.20

B0040.22≥0.15，＜0.5050%

B0210.31

B0190.33

B0280.36

B0290.36

B0230.39

B0150.41

B0200.41

B0030.42

B0160.42

B0270.44

B0140.45

B0120.47

B0130.52

B0220.59

B0250.59

≥0.50，＜1.0026.7%

B0090.60

B0050.62

B0170.63

B0300.64

B0240.65

B0061.21

B0101.53≥1.0010%

B0111.76

Ⅲ、顯色反應(yīng)：顯色反應(yīng)主要目的是測試樣品中是否含有倍半萜類物質(zhì)。顯色反應(yīng)按

7

照LY/T2904—2017中對顯色反應(yīng)的規(guī)定執(zhí)行。

Ⅳ、薄層色譜：薄層色譜主要目的是測試樣品中是否含有色酮類物質(zhì)。薄層色譜按照

LY/T2904—2017中對薄層色譜的規(guī)定執(zhí)行。

Ⅴ、高效液相特征圖譜：沉香中色酮類化合物，除沉香外，只在禾本科白茅、白羊草

和葫蘆科甜瓜中發(fā)現(xiàn)，是沉香鑒別的重要指標(biāo)性成分。而高度氧化的5,6,7,8-四氫-2-(2-

苯乙基)色酮目前僅在沉香中發(fā)現(xiàn)，具有專屬性，可作為鑒定沉香真?zhèn)蔚臉?biāo)記物。

經(jīng)實測乙醇提取物含量大于10%的沉香樣品30份，各樣品的高效液相特征圖譜規(guī)律

性很強(qiáng)，匹配度很高：不但符合《沉香》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的6個特征峰，同時在46~48min

中有高響應(yīng)的共有峰（圖1），因此，本標(biāo)準(zhǔn)擬確定沉香的高效液相特征圖譜需呈現(xiàn)所要

求的8個特征峰。

圖1沉香對照圖譜及特征峰

8

1

7

2

45

偏心灌注法結(jié)香36

火鉆結(jié)香

板頭

通體結(jié)香

01020304050

時間（min）

圖2中山地區(qū)不同結(jié)香方式的沉香樣品HPLC圖譜

8

圖3不同地區(qū)的人工沉香樣品的HPLC圖譜

以圖1中峰1（沉香四醇）為參照峰，對其中13份沉香樣品的高效液相特征圖譜共

有峰保留時間的變異系數(shù)進(jìn)行了統(tǒng)計，見表5。這8個峰在13個樣品中保留時間的變異

系數(shù)為0.11%-0.18%，小于規(guī)定的±2%。這8個峰具有非常強(qiáng)的特征性，在真?zhèn)舞b別方面

發(fā)揮著重要作用。

表5沉香樣品高效液相特征峰的保留時間

樣品峰1峰2峰3峰4峰5峰6峰7峰8

B00120.40221.08823.37024.03424.61725.20247.84748.766

B00220.40521.08523.35024.04024.62125.21447.84548.754

B00320.42621.10923.32224.07124.64925.24447.91748.838

B00420.43721.11223.37124.06724.65625.24747.92848.871

B00520.43321.11523.36924.08024.65925.25547.90048.829

B00720.41921.09823.37324.06224.63825.22047.85848.723

B00820.41021.08223.37024.04724.63525.22347.86748.783

B01020.41421.08623.36724.05424.63425.22447.86748.783

B01320.41421.08423.38924.06324.64125.23947.88648.793

B01620.39021.06523.28624.02524.61225.20247.86548.787

B01720.40321.07223.33824.01424.62725.20447.93548.872

B01820.44121.12723.42124.10124.67525.25848.01848.922

B02120.47921.15423.45924.14424.72025.31948.05048.969

均值20.42121.09823.36824.06224.64525.23547.90648.822

標(biāo)準(zhǔn)差0.0230.0250.0430.0340.0290.0320.0640.070

RSD0.11%0.12%0.18%0.14%0.12%0.13%0.13%0.14%

Ⅵ、氣相色譜-質(zhì)譜特征圖譜：沉香氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用，不僅可以對沉香中的倍半萜

類、色酮類化合物進(jìn)行定性，根據(jù)其特征圖譜選定的特征峰，作為鑒定沉香真?zhèn)蔚臉?biāo)記物，

還可以通過譜峰確認(rèn)沉香樣品中是否加入異常物質(zhì)，從而排除沉香造假樣品。

首先，標(biāo)準(zhǔn)小組對16份假樣進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)異常峰主要出現(xiàn)在倍半萜出峰區(qū)域。圖

4標(biāo)示出部分假樣沉香樣品的異常峰，表6給出了假樣中可能出現(xiàn)的異物峰信息。

9

圖4部分造假沉香樣品的GC-MS圖譜及異常峰

表6沉香假樣中可能存在的異物信息

編號化合物名稱

1Diethylphthalate

27-Octen-2-ol,2,6-dimethyl-

31,2-Benzenedicarboxylicacid,butyl2-ethylhexylester

4Elixene

5Cyclohexanol,2-methyl-3-(1-methylethenyl)-,(1.alpha.,2.alpha.,3.alpha.)-

6Aromadendreneoxide-(1)

72-Hydroxy-2,6-dimethyl-hept-6-en-3-one

8Hexanoicacid,2-cyano-,ethylester

92-Hydroxymethyl-5-(1-hydroxy-1-isopropyl)-2-cyclohexen-1-one

102-Cyanoethylacrylate；11:2-Hydroxy-2,6-dimethyl-hept-6-en-3-one

112-Hydroxy-2,6-dimethyl-hept-6-en-3-one

12Ethyl2-cyanohexanoate

132-Hydroxymethyl-5-(1-hydroxy-1-isopropyl)-2-cyclohexen-1-one

141,3,5-Benzenetriol

15Dibenzo[b,f][1,4]-oxazepin-11(10H)-one,2-nitro-

162,3-Pyrazinedicarboxylicacid

17Triphenylphosphineoxide

10

對30份沉香樣品及購自中國食品藥品檢定研究院的沉香標(biāo)準(zhǔn)品1份進(jìn)行GC-MS數(shù)據(jù)

進(jìn)行分析，如圖5所示。發(fā)現(xiàn)樣品中倍半萜類成分主要為桉烷型、愈創(chuàng)木烷型和艾里莫芬

烷型。其它種類倍半萜如螺旋烷型、沉香呋喃型等較少，且無異常峰存在。將沉香樣品及

標(biāo)準(zhǔn)品出峰的保留時間及碎片離子進(jìn)行比對，共發(fā)現(xiàn)5個共有峰。擬將這5個峰作為團(tuán)體

標(biāo)準(zhǔn)沉香GC-MS譜圖共有特征峰（圖6）。5個共有峰的參考化合物名稱及特征碎片信息，

見表7。

（a）

B013

B012

B011

B010

B009

B008

B007

B006

B005

B004

B003

B002

B001

102030405060708090100110

時間(min)

（b）

對照樣品

B030

B029

B028

B027

B026

B025

B024

B023

B022

B021

B020

B019

B018

B017

B016

B015

B014

102030405060708090100110

時間(min)

圖530份沉香樣品的GC-MS譜圖

11

4

5

3

2

1

102030405060708090100110

保留時間(min)

圖6沉香樣品的GC-MS特征圖譜

表7特征峰的化合物名稱及特征碎片信息

特征峰

參考化合物名稱定性碎片信息

編號

1Guaiol2041891611351059381

28,9-dehydro-9-formyl-cycloisolongifolene2302021871311059179

36-Hydroxy-2-(2-Phenylethyl］chromone2669165

46,7-Dimethoxy-2-(2-phenylethyl)chromone3109165

6,7-Dimethoxy-2-[2-(methoxyphenyl)ethyl]

534012191

chromone

通過統(tǒng)計30份沉香樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣的GC-MS數(shù)據(jù)特征圖譜共有峰，計算5個共有峰保

留時間的變異系數(shù)，見表8。這5個峰在30個樣品及標(biāo)樣中保留時間的變異系數(shù)為

0.095%-0.381%之間，小于規(guī)定的±2%。

表8沉香樣品GC-MS特征峰的保留時間

樣品編號峰1峰2峰3峰4峰5

B00122.73745.43271.35577.47685.916

B00222.74745.54471.4877.52285.934

B00322.74145.5371.30977.44985.896

B00422.73745.51771.24877.40785.859

B00522.73645.51971.26377.40185.844

B00622.74345.5371.28377.43285.859

B00722.7545.5471.34477.45585.876

12

B00822.74545.5371.95878.13986.497

B00922.75545.55172.25678.19986.573

B01022.74745.53171.63277.98586.451

B01122.7545.54171.26977.43285.885

B01222.75845.55871.7477.61585.95

B01322.76545.56871.88477.68786.04

B01422.68545.44872.03177.58685.987

B01522.72345.53172.0377.78986.084

B01622.69345.46371.74377.56885.942

B01722.75945.55371.72577.65885.974

B01822.69345.46272.09477.72585.998

B01922.75845.54971.977.70486.021

B02022.68545.45771.39277.52785.955

B02122.69245.45171.80777.60285.989

B02222.75745.54371.71577.57885.954

B02322.75845.55471.69277.57385.93

B02422.77445.56871.64277.58185.968

B02522.77145.56971.52577.55385.907

B02622.77745.57172.06677.74885.992

B02722.74245.54171.64977.59685.935

B02822.76645.55671.31677.44385.882

B02922.68645.45971.28577.4685.901

B03022.68645.45271.31877.49585.921

對照樣品22.77345.52371.74577.7385.958

均值22.73831.19845.52171.63577.617

標(biāo)準(zhǔn)差0.0300.1970.0430.2970.197

RSD（%）0.1320.6320.0950.4150.254

表9計算了30份沉香樣品的5個GC-MS特征圖譜共有峰占峰面積比，6個特征峰的

總峰面積百分比發(fā)現(xiàn)，5個特征峰的總峰面積在4.54%-37.59%之間。

表9沉香樣品GC-MS特征峰的峰面積比

相對峰面積（%）相對峰面積

樣品編號

峰1峰2峰3峰4峰5總和（%）

B0010.661.321.891.941.227.03

B0020.380.773.201.530.676.55

B0030.361.031.333.782.609.10

B0040.580.910.973.854.1910.5

B0050.621.191.61.711.326.44

B0060.281.571.090.990.614.54

B0071.031.111.642.411.437.62

B0080.640.325.558.971.0216.50

B0090.870.595.389.472.1218.43

13

B0100.861.261.042.811.247.21

B0111.890.770.371.171.315.51

B0120.680.294.17.71.4614.23

B0130.560.424.088.282.8416.18

B0140.060.0416.526.561.4924.67

B0150.380.536.4517.733.5928.68

B0160.420.3211.1810.952.5725.44

B0170.550.304.0810.341.8217.09

B0180.620.1710.1111.292.0424.23

B0190.750.324.6911.662.5019.92

B0200.650.351.956.454.6814.08

B0210.260.5110.129.843.0523.78

B0220.340.306.629.912.6619.83

B0230.190.3112.5515.772.5831.40

B0241.300.498.9320.016.8637.59

B0251.600.633.815.031.1912.26

B0260.410.1610.0615.832.4928.95

B0270.660.517.7017.772.9329.57

B0280.280.944.279.703.6318.82

B0292.270.810.461.520.795.85

B0302.190.300.681.851.646.66

對照樣品0.5500.373.2218.081.1523.37

GC-MS特征圖譜建立的過程充分考察了色譜柱、升溫速率和樣品量的影響因素。首

先，團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草工作組分別考察了非極性柱（DB-5HT5%苯基-95%聚甲基硅氧烷固定

相（-60·400℃））和2根極性柱（VF-WAXms聚乙二醇固定相（20·250℃）、Rtx-5050%

苯基-50%聚甲基硅氧烷固定相（20·320℃））對于GC-MS圖譜的影響，結(jié)果顯示，使用極

性柱分析沉香樣品，化合物出峰較晚，倍半萜類化合物出峰較少且峰強(qiáng)度低，極限溫度低

的極性色譜柱難以滿足色酮分析要求，為節(jié)省實驗時間，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，團(tuán)體標(biāo)

準(zhǔn)中分析人工沉香GC-MS建議使用DB-5HT（30m×0.25mm×0.1μm）石英毛細(xì)管柱或

其他相當(dāng)?shù)姆菢O性柱。其次，起草工作組分別考察了2℃/min、3℃/min和4℃/min升溫速

率對色譜峰的影響，結(jié)果顯示，升溫速率較快，容易導(dǎo)致色譜峰堆積，因此，標(biāo)準(zhǔn)中使用

2℃/min的升溫速率。最后，起草工作組分別考察了沉香和乙酸乙酯的比例0.075g/15mL、

0.15g/15mL和0.30g/15mL對GC-MS譜圖的影響（圖7），結(jié)果顯示，0.075g/15mL的GC-MS

圖譜豐度普遍較低，而0.15g/15mL和0.30g/15mL均能滿足峰分離度和豐度的要求，故規(guī)

定沉香和乙酸乙酯的比例為約0.2g/15mL。

14

0.3g/15

0.15g/15ml

0.075g/15ml

圖7沉香和乙酸乙酯的比例對GC-MS的影響

另外，氣相質(zhì)譜聯(lián)用氣相部分由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)

處理系統(tǒng)等組成，檢測器采用質(zhì)譜檢測器，進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度根據(jù)分析要

求設(shè)定，符合標(biāo)準(zhǔn)對儀器的一般要求。由于GC-MS方法進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)尚無可參考依據(jù)，需對

色譜系統(tǒng)的適用性進(jìn)行考察，系統(tǒng)適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、靈敏度和重復(fù)

性等參數(shù)。

（1）色譜柱的理論板數(shù)（n）：各樣品中沉香四醇理論塔板數(shù)均大于6000，符合氣相

色譜法（通則0512）項下的規(guī)定。

表10各樣品中沉香四醇理論塔板數(shù)

樣品編號理論塔板數(shù)樣品編號理論塔板數(shù)

B0012576641B017829675

B0022062415B018621169

B0032194344B019594809

B0041616507B0201297192

B0052608555B0211108381

B0062214968B0221008244

B0072167577B0231185938

B0081496125B0241562142

B009470612B0251581066

B0102101178B026717844

B0111935340B0271292087

B012709380B0281091392

B013817295B0291325326

B0141167140B0301219145

B0151292087對照樣品400298

B0161283815沉香四醇標(biāo)品2430881

15

（2）分離度（R）：沉香樣品GC-MS譜圖中共有峰與相鄰化合物峰的平均分離度均

大于1.5，符合分離度要求。

表11共有峰的分離度

樣品編號峰1峰2峰3峰4峰5

B0013.157.845.143.221.35

B0023.784.552.722.793.13

B0034.718.935.312.162.73

B0043.7818.008.544.292.10

B0055.029.545.553.742.30

B0063.473.422.234.612.34

B0072.481.912.562.141.94

B0085.418.345.073.392.07

B0092.672.655.244.912.35

B0104.416.0611.996.333.71

B0112.909.048.902.582.24

B0122.681.851.753.942.18

B0132.052.396.951.982.29

B0144.4321.336.412.202.81

B0152.762.333.141.942.12

B0163.295.422.393.532.56

B0173.092.225.422.762.10

B0181.964.351.243.452.27

B0191.421.902.011.852.11

B0202.5510.136.812.152.01

B0212.4119.212.062.302.69

B0222.728.753.891.662.85

B0233.5610.463.592.572.39

B0242.926.202.192.522.18

B0251.962.501.551.692.20

B0262.58