土壤檢測方法有效態(tài)元素的測定第1部分：通則和指南2024-04-10實(shí)施2024-04-10實(shí)施新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布I前言 引言 12規(guī)范性引用文件 1 14總體要求 35布局結(jié)構(gòu) 5附錄A(資料性)土壤有效態(tài)元素參考檢測方法 6本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定——第1部分：通則和指南——第2部分：水解性氮含量的測定——第3部分：交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂含量的測定——第4部分：有效硼含量的測定 ——第6部分：交換性錳含量的測定——第7部分：易還原錳含量的測定——第8部分：有效硫含量的測定——第9部分：有效硅含量的測定本文件由新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局提出和歸口。對本文件的修改意見建議，請反饋至新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局(新疆烏魯木齊市天山區(qū)新華南路167號)、新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局(新疆烏魯木齊市沙依巴克區(qū)友好南路388號)或起草單位新疆維吾爾自治區(qū)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所(新疆烏魯木齊市沙依巴克區(qū)克拉瑪依西路2號)、新疆維吾爾自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)化研究院(烏魯木齊市新市區(qū)河北東路188號)。新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局：聯(lián)系電傳真0991-311250,郵編830004。新疆維吾爾自治區(qū)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所：聯(lián)系電傳郵編830000。新疆維吾爾自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)化研究院：聯(lián)系電傳郵編830011。土壤中有效態(tài)元素，指的是能被植物吸收利用的元素，它決定于土壤中該元過土壤中有效態(tài)元素成分的含量測定，可以科學(xué)、客觀地評價(jià)土壤營養(yǎng)元素的豐缺和重金屬污染程度，為科學(xué)種田提供技術(shù)支撐。典分析方法，這些檢測方法過程比較繁瑣，用的化學(xué)試劑比較多，不利于確度和分析速度，亟需引入現(xiàn)代大型儀器分析技術(shù)?，F(xiàn)行的土壤有效態(tài)元素的試驗(yàn)方法中更多的是適宜于中酸性土壤，而新疆為堿性且部分土壤鹽漬化程度較高(高氯、硫酸根、高鈣、高鈉),同時(shí)不同的實(shí)驗(yàn)室選用不同的試驗(yàn)方法也會造成很大的差異，缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)來衡量新疆土壤中有效態(tài)的實(shí)際情況新疆土壤的有效態(tài)元素檢測方法。DB65/T4631《土壤檢測方法有效態(tài)元素的測定》分為9個(gè)部分：并在附錄(資料性)中給出了新疆土壤部分有效態(tài)元素檢測可以參考的分析方法。——第2部分：水解性氮含量的測定。目的為用凱氏定氮法替代現(xiàn)行試驗(yàn)方法中擴(kuò)散皿法，以提高試驗(yàn)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和分析速度?！?部分：交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂含量的測定。目的為用乙醇溶液洗去中性、堿性土壤中可溶鹽離子后，用氯化銨-乙醇交換出吸附在中性、堿性土壤膠體表面的鉀離子、鈉離子、鈣離子、鎂離子，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)同時(shí)測定，以適宜于新疆土壤和實(shí)現(xiàn)綠色檢測。 —第4部分：有效硼含量的測定。目的為用沸水提取土壤中硼，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定，實(shí)現(xiàn)綠色檢測。—第5部分：有效鉬含量的測定。目的為用草酸-草酸銨提取中性、堿性土壤合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)代替現(xiàn)行試驗(yàn)方法中極譜法測定，實(shí)現(xiàn)綠色檢測和適宜于新疆土壤。 第6部分：交換性錳含量的測定。目的為采用乙酸銨提取土壤中二價(jià)錳，子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定，實(shí)現(xiàn)綠色檢測。 主要為三價(jià)錳，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定，實(shí)現(xiàn)綠色檢測。——第8部分：有效硫含量的測定。目的為用氯化鈣提取中性、堿性土壤中硫，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定，以適宜于新疆土壤和實(shí)現(xiàn)綠色檢測。——第9部分：有效硅含量的測定。目的為用檸檬酸提取中性、堿性土壤中硅，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定，以適宜于新疆土壤和實(shí)現(xiàn)綠色檢測。精密度、正確度等技術(shù)指標(biāo)和檢驗(yàn)參數(shù)。讓分析人員測定中性、堿性土壤中有效態(tài)而為新疆地方農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)發(fā)展、土地質(zhì)量調(diào)查評價(jià)的準(zhǔn)確測定提供可靠的質(zhì)量保證態(tài)文明、污染防治、民生保障方面增加標(biāo)準(zhǔn)有效供給，為新疆生態(tài)農(nóng)業(yè)發(fā)展、指導(dǎo)農(nóng)民科學(xué)種田提供技術(shù)支撐。1用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了中性、堿性土壤中有效態(tài)元素檢測的總體要求和布局結(jié)構(gòu)的要求。本文件適用于中性、堿性土壤中有效態(tài)元素的測定。2規(guī)范性引用文件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T32737土壤硝態(tài)氮的測定紫外分光光度法DD2005—03生態(tài)地球化學(xué)評價(jià)樣品分析技術(shù)要求(試行)HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法HJ889土壤陽離子交換量的測定三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法HJ695土壤有機(jī)碳的測定燃燒氧化-非分散紅外法LY/T1228森林土壤氮的測定LY/T1232森林土壤磷的測定LY/T1234森林土壤鉀的測定LY/T1237森林土壤有機(jī)質(zhì)的測定及碳氮比的計(jì)算LY/T1243森林土壤陽離子交換量的測定NY/T890土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法NY/T1121.1土壤檢測第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存NY/T1121.5土壤檢測第5部分：石灰性土壤陽離子交換量的測定NY/T1121.6土壤檢測第6部分：土壤有機(jī)質(zhì)的測定3術(shù)語和定義2指土壤酸堿度(pH值)大于7的土壤；亦即土壤溶液中的氫氧離子濃度大于氫離子濃度。在DB65/T4631規(guī)定的條件下指pH值在7.5以上的土壤。有效態(tài)元素availableelement土壤中能被植物吸收利用的元素，它決定于土壤中該元素的全量及其活性。在DB65/T4條件下指土壤中能被某個(gè)化學(xué)試劑提取到溶液中的元素。在檢測過程中化學(xué)試劑用量少或不用，對環(huán)指用儀器分析代替經(jīng)典化學(xué)分析。銨態(tài)氮ammonianitrogen也叫氨氮，以銨根離子(NH?)和游離氨的形態(tài)存在和流通于土壤中的氮。在本文件中指能被氯化鉀溶液提取下來的銨根離子和游離氨。硝態(tài)氮nitratenitrogen以硝酸鹽(NO?)形態(tài)存在于土壤中的氮。在本文件中指能被氯化鉀溶液提取下來的硝酸根離子。有效磷availablephosphorus指土壤中可被植物吸收利用的磷的總稱。在本文件中指能被碳酸氫鈉(pH8.5)浸提下來的磷。指土壤中易被作物吸收利用的鉀。在本文件中指能被中性乙酸銨浸提下來的鉀。在土壤中被作物吸收利用的速度很慢，存在于層狀硅酸鹽礦物層間和顆粒邊緣能被1mol/L硝酸溶液煮沸浸提下來的鉀，再減去速效鉀中的鉀。等)的厘摩爾數(shù)。在本文件中指能被三氯化六氨合鈷溶液浸提；或用氯化銨溶液加熱處理，分解除去土壤中的碳酸鈣，然后用乙酸銨交換下來的陽離子總量。3指土壤中可被植物吸收利用的鐵。在本文件中指能被pH7.3的(DTPA-CaCl?-TEA)浸提下來的鐵。有機(jī)質(zhì)organicmatter指存在于土壤中的所有含碳的有機(jī)物質(zhì)，包括各種動(dòng)植物殘?bào)w、微生物質(zhì)。在本文件中指除去碳酸鹽碳外，能被重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化或在富含氧氣的載氣中加熱至680℃以上，被氧化為二氧化碳的碳構(gòu)成的有機(jī)物質(zhì)。干物質(zhì)指經(jīng)過充分干燥，除去水分后余下的土壤的質(zhì)量；水分指土壤中干物質(zhì)含量，是土壤干殘留物的質(zhì)量百分比；土壤水分含量，是在105℃下從土壤中蒸發(fā)的水的質(zhì)量占干物質(zhì)量的質(zhì)量百分比。4總體要求4.1樣品的采集種進(jìn)行采樣?；鞓狱c(diǎn)須位于同一個(gè)田塊或樣地，混樣點(diǎn)數(shù)量為(5～15)個(gè)。所有混樣點(diǎn)均應(yīng)避開施肥點(diǎn)，并去除地表秸稈與礫石等，每個(gè)采樣點(diǎn)的取土深度及采相同，每個(gè)混樣點(diǎn)采集約1kg±壤樣品，且來自不同深度的土壤體積占比接近。將所有混樣點(diǎn)采集的土4.2實(shí)驗(yàn)室樣品驗(yàn)收4.2.1送樣單位(人)送樣時(shí)，應(yīng)填寫送樣單(或委托檢驗(yàn)單)一式二份，送樣單內(nèi)容包括圖幅代號、樣品編號、要求分析項(xiàng)目以及技術(shù)要求和要求完成日期、送樣日期、送樣人、并蓋時(shí)，附上采樣點(diǎn)位、土壤名稱、母質(zhì)母巖及相關(guān)背景資料。44.2.2實(shí)驗(yàn)室管理人員應(yīng)對送樣單進(jìn)行查核，如果發(fā)現(xiàn)樣品不能滿足分析要求，如樣袋破損或樣品重量不夠，標(biāo)簽記錄不全影響后期工作者，即與送樣單位(人)妥善處理，若實(shí)驗(yàn)室管理人員認(rèn)為不能滿足檢測要求時(shí)，立即報(bào)告實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人或合同簽訂人處理，經(jīng)驗(yàn)收合格字確認(rèn)，一份交送樣單位(人),一份實(shí)驗(yàn)室留存。4.3樣品的制備和保存4.3.1新鮮樣品要及時(shí)送回室內(nèi)進(jìn)行處理和分析。先用粗玻棒或塑料棒將樣品弄碎混勻后迅速稱樣測定。新鮮樣品一般不宜貯存，如需要暫時(shí)貯存時(shí)，可將新鮮樣品裝入塑室或進(jìn)行速凍固定。具體樣品制備和保存按照NY/T1121.1規(guī)定的方法進(jìn)行。4.3.2風(fēng)干土壤應(yīng)剔除其他非土成分，然后經(jīng)過風(fēng)千、磨細(xì)、過篩、混勻、分裝、制成待分析試樣。樣品應(yīng)密封存放，保持室內(nèi)干燥，避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響，室備和保存按照NY/T1121.1規(guī)定的方法進(jìn)行。4.4分析項(xiàng)目對樣品的要求狀態(tài)見表1。為保證分析質(zhì)量控制需要，樣品質(zhì)量應(yīng)在表1最低質(zhì)量的基礎(chǔ)上增加一倍。表1分析項(xiàng)目對樣品的要求分析項(xiàng)目一次測試需要樣量(g)2(新鮮土)2(新鮮土)2(風(fēng)干土)2(風(fēng)干土)速效鉀2(風(fēng)干土)緩效鉀2(風(fēng)干土)2(風(fēng)干土)陽離子交換量2(風(fēng)干土)有效硼2(風(fēng)干土)有效鉬2(風(fēng)干土)2(風(fēng)干土)2(新鮮土)易還原錳2(新鮮土)2(風(fēng)干土)2(風(fēng)干土)有機(jī)質(zhì)0.149(風(fēng)干土)4.5質(zhì)量保證和質(zhì)量控制4.5.1土壤有效態(tài)元素在取樣時(shí)，4631在試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理時(shí)，結(jié)果計(jì)算中增加了換算為烘干基的計(jì)算過程。在檢測土壤有效態(tài)元素時(shí)，應(yīng)同時(shí)檢測樣品的干物質(zhì)和水分。土壤中干物質(zhì)和水分參考分析方法HJ613。方法提要見附錄A.10。4.5.2同一批樣品預(yù)處理之前，先測定pH值，判斷土壤是中性、堿性土壤。pH6.5～7.5之間的土壤為中性土壤，pH>7.50為堿性土。一般新疆土壤為中性、堿性土壤。54.5.3DB65/T4631平行測定結(jié)果允許相對偏差指標(biāo)參考中國地質(zhì)調(diào)查局地質(zhì)調(diào)查技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)DD2005—03有效態(tài)元素質(zhì)量控制要求給出的。5布局結(jié)構(gòu)5.1有效態(tài)元素分析項(xiàng)目說明緩效鉀、速效鉀、交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂、陽離子交換銅、有效鋅、有效鐵、交換性錳、易還原錳、有效硫、有效硅、有機(jī)質(zhì)。但不限于上述分析項(xiàng)目。5.2新制定相關(guān)文件說明水解性氮、交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂、有效硼、有效鉬、交換性錳、易還原錳、有效硫、有效硅參考現(xiàn)行檢測方法制定了適宜于中性、堿性土壤中有效態(tài)元素檢測方法。具體內(nèi)容見DB65/T4631第2部分、第3部分、第4部分、第5部分、第6部分、第7部分、第8部分、第9部分。5.3給出參考檢測方法說明銨態(tài)氮(氨氮)、硝態(tài)氮、有效磷、緩效鉀、速效鉀、陽離子交換量、有效銅、有效鋅、有效鐵、有機(jī)質(zhì)，給出了現(xiàn)行分析方法中適用于中性、堿性土壤的參考檢測方法。具體內(nèi)容見附錄A(資料性)土壤有效態(tài)元素參考檢測方法。6(資料性)土壤有效態(tài)元素參考檢測方法A.1土壤有效態(tài)元素參考檢測方法列表測方法參考相關(guān)檢測分析方法。具體參考情況見表A.1。具體參考分析方法要點(diǎn)，見A.1～A.9。表A.1參考檢測方法列表分析項(xiàng)目森林土壤磷的測定第4章有效磷的測定4.2.2.緩效鉀速效鉀陽離子交換量土壤陽離子交換量的測定三氯化六氨合森林土壤陽離子交換量的測定第4章氯有效銅、有效鋅、土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測定二乙三胺五乙法有機(jī)質(zhì)A.2銨態(tài)氮A.2.1檢測方法參考LY/T1228—2015的第A.2.2方法要點(diǎn)為用氯化鉀溶液提取土壤中銨態(tài)氮，在堿性條件下，提取液中銨離子與次氯酸和苯酚作用，生成水溶性藍(lán)色靛酚染料，在625nm～630nm波長具有最大吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，銨離子濃度與吸光度值符合朗伯-比爾定律。A.3.1檢測方法參考GB/T32737的規(guī)定執(zhí)行或LY/T1228—2015的第7章的規(guī)定執(zhí)行。5nm波長處，以氯化鉀溶液為參比，利用土壤浸出液中硝酸根離子在220nm波長附件有明顯吸收且吸nm波長均有吸收，而硝酸根離子在275nm波長處沒有吸度，乘以一個(gè)校正因數(shù)以消除有機(jī)質(zhì)吸收220nm而造成的干擾。7A.3.3LY/T1228—2015方法要點(diǎn)是用氯化鉀溶液提取土壤中硝態(tài)氮的提取液，在堿性的硫酸肼條件下，將硝酸根離子用銅作催化劑還原為亞硝酸根離子，然后與磺胺生成重氮鹽，在與氮-(1-萘基)-乙度值符合朗伯-比爾定律。A.4有效磷A.4.2方法提要為以0.5mol/L碳酸氫鈉(pH8.5)浸提土壤中的有效磷，使鈣離子以碳酸鈣的形式沉分取清液直接用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，參照儀器使用說明，選進(jìn)行儀器標(biāo)準(zhǔn)化，輸入土壤質(zhì)量和定容體積，利用空白溶液做參比，通過測定浸出液強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)曲線直接計(jì)算土壤有效磷的含量。本方法適用于中性和石灰性土壤中有效磷的測定。A.5速效鉀A.5.1檢測方法參考LY/T1234—2015的第4章的規(guī)定執(zhí)行。A.5.2方法提要為以中性1molL乙酸銨為浸提劑，溶液中銨離子與土壤膠體表面的鉀離子進(jìn)行交換，連同水溶性鉀離子一起進(jìn)入溶液，浸提液中的鉀直接用原子發(fā)射光譜法或電感耦測定。A.6緩效鉀A.6.1檢測方法參考LY/T1234—2015的第5章的規(guī)定執(zhí)行。A.6.2方法提要為以1mol/L硝酸溶液煮沸浸提，浸提液直接用原子發(fā)射光譜法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定測定鉀量，再減去速效鉀量即得緩效鉀含量。A.7陽離子交換量A.7.1檢測方法參考HJ889的規(guī)定執(zhí)行或LY/T1243—1999的第4章的規(guī)定執(zhí)行。A.7.2HJ889方法提要為在(20±2)℃條件下，用三氯化六氨合鈷溶液浸提土壤，土壤中陽離子被據(jù)浸提前后浸提液吸光度差值，計(jì)算土壤陽離子交換量。A.7.3LY/T1243—1999方法提要為土壤樣品先用1mol/L氯化銨溶液加熱處理，分解除去土壤中的碳酸鈣，然后用1mol/L乙酸銨反復(fù)處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土。用乙醇洗去多余的乙酸銨后，根據(jù)氨的量計(jì)算陽離子交換量。A.8有效銅、有效鋅、有效鐵A.8.1檢測方法參考NY/T890的規(guī)定執(zhí)行。8A.8.2方法提要為稱取10.00g風(fēng)干土壤樣品，加入pH7.3的二乙烯三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺(DTPA-C