YS/T539.2—202X

鎳基合金粉化學分析方法

第2部分：鎢含量的測定辛可寧稱量法

1范圍

本文件規(guī)定了鎳基合金粉中鎢含量的測定方法。

本文件適用于鎳基合金粉中鎢含量的測定，測定范圍：1.00%～30.00%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T17433冶金產(chǎn)品化學分析基礎術語

3術語和定義

GB/T17433界定的術語和定義適用于本文件。

4原理

試料經(jīng)酸溶解，在鹽酸溶液中，經(jīng)硝酸氧化，鎢形成鎢酸沉淀，加入辛可寧使鎢酸沉淀完全（含鈮、

鉭樣品經(jīng)鎂銨合劑分離后，用辛可寧再次沉淀鎢），經(jīng)過濾灼燒和氫氟酸除硅再灼燒后，即為不純的三

氧化鎢質量。用無水碳酸鈉熔融，熱水浸取熔塊后過濾，濾液測定三氧化鉬、三氧化二鉻、五氧化二釩

量，不溶殘渣灼燒稱量，從不純?nèi)趸u質量中減去這些氧化物質量，即為純的三氧化鎢的質量，計算

得到鎢的含量。

5試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。

5.1水，GB/T6682，三級。

5.2無水碳酸鈉。

5.3鹽酸（ρ=1.19g/mL）。

5.4硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.5氫氟酸（ρ=1.15g/mL）。

5.6高氯酸（ρ=1.69g/mL）。

5.7氨水（ρ=0.89g/mL）。

5.8鹽酸（1+1）。

5.9硫酸（1+1）。

5.10氨水（1+1）。

5.11辛可寧溶液（125g/L）：稱取12.5g辛可寧，用鹽酸(5.8）溶解并稀釋至100mL。

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YS/T539.2—202X

5.12辛可寧洗液（3.75g/L）：移取30mL辛可寧溶液(5.11），用水稀釋至1000mL。

5.13鎂銨合劑溶液：稱取20g硫酸鎂（MgSO4?7H2O）、40g氯化銨溶于適量水中，加入40mL氨水（5.7），

用水稀釋至500mL。

5.14鎂銨合劑洗液：移取125mL鎂銨合劑溶液（5.13），加入250mL氨水（5.7），用水稀釋至500

mL。

5.15鉬、鉻、釩單元素標準貯存溶液：采用有證標準溶液，其質量濃度為1000ug/mL。

5.16鎢標準貯存溶液：采用有證標準溶液，其質量濃度為100μg/mL。

5.17鉬、鉻、釩混合標準溶液：分別移取鉬、鉻、釩單元素標準貯存溶液（5.15）10.00mL于100mL

容量瓶中，加入5mL硝酸（5.4），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鉬、鉻、釩。

5.18堿基底溶液：稱取5g無水碳酸鈉（5.2）置于鉑坩堝中，于950℃～1000℃的高溫爐中熔融10

min，取出冷卻，將坩堝置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用熱水溶解熔融物，洗凈鉑坩堝后取出，溶液

冷卻后，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

6儀器

6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，具備耐氫氟酸進樣系統(tǒng)，200nm處光譜分辨率應小于0.01nm。

6.2高溫爐，工作溫度不低于1000℃。

6.3鉑坩堝，30mL。

7樣品

樣品為粉末狀。

8試驗步驟

8.1試料

按表1稱取樣品（7），精確至0.0001g。

表1稱樣量

鎢的質量分數(shù)稱樣量

%g

1.00～10.001.00

＞10.00～20.000.50

＞20.00～30.000.30

8.2平行試驗

平行做兩份試驗，取其平均值。

8.3空白試驗

隨同試料（8.1）做空白試驗。

8.4測定

2

YS/T539.2—202X

8.4.1不含鈮、鉭的樣品

8.4.1.1將試料（8.1）置于400mL聚四氟乙烯燒杯中，沿杯壁緩慢加入50mL鹽酸（5.8）、5mL硝酸

（5.4）低溫加熱，緩慢滴加氫氟酸（5.5）至試料完全溶解。加入15mL～20mL高氯酸（5.6），加熱

蒸發(fā)至冒高氯酸煙，繼續(xù)加熱至高氯酸煙冒盡。稍冷，加入30mL鹽酸（5.8），加熱溶解鹽類，加入

130mL水，微沸1h，緩慢加入5mL辛可寧溶液（5.11），充分攪拌后在70℃～80℃保溫4h或室

溫放置過夜。

8.4.1.2用帶有少量濾紙漿的雙層慢速定量濾紙過濾，用熱的辛可寧洗液（5.12）洗滌沉淀10次以上，

濾液及洗液收集于500mL玻璃容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻（濾液A，待測）。將沉淀及濾紙置

于鉑坩堝（6.3）中，干燥、灰化，于750℃～800℃的高溫爐中灼燒40min，取出冷卻。

注:若原燒杯壁沾有鎢酸未能洗凈時，可用氨水（5.10）潤濕過的濾紙片擦拭，將濾紙片一并放入鉑坩堝（6.3）中。

8.4.1.3用水潤濕沉淀，加2滴硫酸（5.9），加2mL～3mL氫氟酸（5.5），緩慢加熱蒸發(fā)至冒盡硫

酸煙。將鉑坩堝置于750℃～800℃的高溫爐中灼燒30min，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復

灼燒至恒量，即為鉑坩堝及不純?nèi)趸u的質量（m1）。

8.4.2含鈮、鉭的樣品

8.4.2.1同8.4.1.1和8.4.1.2步驟，于鉑坩堝（8.4.1.2）中加入5g無水碳酸鈉（5.2），在950℃～

1000℃的高溫爐中熔融10min（中間搖動鉑坩堝，使熔融物與附著在坩堝壁上的三氧化鎢完全熔合）。

取出稍冷，將鉑坩堝置于原400mL聚四氟乙烯燒杯中，加入100mL熱水加熱溶解熔融物，洗凈鉑坩堝

后取出。加熱至熔塊完全溶解，煮沸數(shù)分鐘。加入25mL鎂銨合劑溶液（5.13），充分攪拌后，于70℃～

80℃保溫1h。用慢速定量濾紙過濾，以鎂銨合劑洗液（5.14）充分洗滌沉淀15次以上，棄去沉淀。

8.4.2.2將濾液（8.4.2.1）蒸發(fā)至體積約為5mL，加入20mL鹽酸（5.3），煮沸，再次蒸發(fā)至體積約

為5mL。稍冷，加入30mL鹽酸（5.8），加熱溶解鹽類，加入130mL水，微沸1h，緩慢加入5mL

辛可寧溶液（5.11），充分攪拌后在70℃～80℃保溫4h或室溫放置過夜。以下按8.4.1.2和8.4.1.3

進行，得到坩堝及不純?nèi)趸u的質量（m1）和濾液B（待測）。

8.4.3沉淀熔融、洗滌

稱量后的鉑坩堝（8.4.1.3或8.4.2.2）中加入5g無水碳酸鈉（5.2），于950℃～1000℃的高

溫爐中熔融10min（中間搖動鉑坩堝，使熔融物與附著在坩堝壁上的三氧化鎢完全熔合）。取出稍冷，

將鉑坩堝置于400mL聚四氟乙烯燒杯中，加入100mL熱水加熱溶解熔融物，洗凈鉑坩堝后取出。將溶

液煮沸并在70℃～80℃保溫1h～2h。用帶有少量濾紙漿的慢速定量濾紙過濾于聚四氟乙烯燒杯中，

用熱氨水溶液（5.10）洗滌燒杯2次～3次，洗滌濾紙及殘渣15次以上，再用熱水洗滌濾紙及殘渣2

次～3次，將濾液及洗液加熱蒸發(fā)至200mL以下，冷卻至室溫，轉移至250mL塑料容量瓶中，用水稀

釋至刻度，混勻。

8.4.4殘渣灼燒、恒重

將沉淀及濾紙置于鉑坩堝（6.3）中，干燥、灰化后，于750℃～800℃的高溫爐中灼燒30min，

取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復灼燒至恒重（m2）。

8.5鉬、鉻、釩的校正

8.5.1移取25.00mL濾液（8.4.3）于聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸（5.4）和5mL氫氟酸（5.5），

加熱蒸發(fā)至濕鹽狀，取下冷卻，吹水并補加3mL氫氟酸（5.5）和2mL硝酸（5.4），加熱溶清后取下冷

卻至室溫，轉移至100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

上在選定的儀器測定條件下測量鉬、鉻、釩的發(fā)射強度。從相應的工作曲線上查得溶液中鉬、鉻、釩的

質量濃度。

8.5.2系列標準溶液的配制：分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL鉬、鉻、釩混合

標準溶液（5.17）于聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL堿基底溶液（5.18），加入5mL硝酸（5.4）和5mL

氫氟酸（5.5），加熱蒸發(fā)至濕鹽狀，取下冷卻，吹水并補加3mL氫氟酸（5.5）、2mL硝酸（5.4），加

3

YS/T539.2—202X

熱溶清后取下冷卻至室溫，轉移至一系列100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

8.5.3工作曲線的繪制：將系列標準溶液（8.5.2）引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，在推薦

的分析譜線（表2）和選定的儀器測定條件下測量鉬、鉻、釩的發(fā)射強度。以質量濃度為橫坐標，發(fā)射

強度為縱坐標，繪制工作曲線。工作曲線的線性相關系數(shù)應不小于0.999。

8.6鎢的校正

8.6.1將濾液A和濾液B引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，在選定的儀器測定條件下測量鎢的發(fā)

射強度。從相應的工作曲線上查得溶液中鎢的質量濃度。

8.6.2系列標準溶液的配制：準確移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL鎢標準貯存溶液

（5.16）于一系列100mL塑料容量瓶中，補加3mL氫氟酸（5.5）、2mL硝酸（5.4），用水稀釋至刻度，

混勻。

8.6.3工作曲線的繪制：將系列標準溶液（8.6.2）引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，在推薦

的分析譜線（表2）和選定的儀器測定條件下，測量系列標準溶液中鎢元素的發(fā)射強度。以鎢的質量濃

度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標，繪制工作曲線。工作曲線的線性相關系數(shù)應不小于0.999。

表2各元素的推薦譜線

元素MoCrVW

譜線

204.598205.560292.401209.475

nm

9試驗數(shù)據(jù)處理

鎢含量以鎢質量分數(shù)wW計，數(shù)值以%計，按公式（1）計算：

mmmmmmmkV106V106

1234MoO3Cr2O3V2O51WA1WB2（1）

wW100……

m0

式中:

m1——不純?nèi)趸u及坩堝的質量，單位為克（g）；

m2——經(jīng)碳酸鈉熔融后所得殘渣及坩堝的質量，單位為克（g）；

m3——隨同試料空白中不純?nèi)趸u及坩堝的質量，單位為克（g）；

m4——隨同試料空白中經(jīng)碳酸鈉熔融后所得殘渣及坩堝的質量，單位為克（g）；

mMoO3——三氧化鉬的質量，單位為克（g），按公式（2）計算；

mCr2O3——三氧化二鉻的質量，單位為克（g），按公式（3）計算；

mV2O5——五氧化二釩的質量，單位為克（g），按公式（4）計算；

k1——0.7930，三氧化鎢換算為鎢的換算因子；

ρWA——濾液A中鎢的質量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V1——濾液A的測定體積，單位為（mL）；

ρWB——濾液B中鎢的質量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V2——濾液B的測定體積，單位為（mL）；

m0——試料的質量，單位為克（g）。

三氧化鉬的質量按公式（2）計算，數(shù)值以g計：

mVkk106…………………（2）

MoO3Mo323

4

YS/T539.2—202X

式中：

ρMo——溶液中鉬的質量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V3——鉬、鉻、釩校正溶液的測定體積，單位為毫升（mL）；

k2——鉬、鉻、釩校正溶液稀釋倍數(shù)；

k3——1.500，鉬換算為三氧化鉬的換算因子。

三氧化二鉻的質量按公式（3）計算，數(shù)值以g計：

mVkk106………………（3）

Cr2O3Cr324

式中：

ρCr——溶液中鉻的質量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V3——鉬、鉻、釩校正溶液的測定體積，單位為（mL）；

k2——鉬、鉻、釩校正溶液稀釋倍數(shù)；

k4——1.462，鉻換算為三氧化二鉻的換算因子。

五氧化二釩的質量按公式（4）計算，數(shù)值以g計：

mVkk106…………………（4）

V2O5V325

式中：

ρV——溶液中釩的質量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V3——鉬、鉻、釩校正溶液的測定體積，單位為（mL）；

k2——鉬、鉻、釩校正溶液稀釋倍數(shù)；

k5——1.785，釩換算為五氧化二釩的換算因子。

鎢的計算結果表示至小數(shù)點后兩位，三氧化鉬、三氧化二鉻、五氧化二釩的質量計算結果表示至小

數(shù)點后四位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。

10精密度

10.1重復性

在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結果

的絕對差值不超過重復性限（r），超過重復性限（r）的情況不超過5%，重復性限（r）按照表3數(shù)據(jù)

采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。

表3重復性限

wW/%1.0215.2129.98

r/%0.070.160.27

10.2再現(xiàn)性

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結

果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表4數(shù)據(jù)

采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。

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YS/T539.2—202X

表4再現(xiàn)性限

wW/%1.0215.2129.98

R/%0.100.220.39

11試驗報告

試驗報告至少應給出以下幾個方面的內(nèi)容：

——試驗對象；

——本文件編號；

——分析結果及其表示；

——與基本分析步驟的差異；

——觀察到的異?，F(xiàn)象；

——試驗日期。

6

YS/T539.2—202X

附錄A

（資料性）

精密度試驗原始數(shù)據(jù)

精密度數(shù)據(jù)是在2023年由9家實驗室對鎢含量的3個不同水平樣品共同試驗確定的。每個實驗室

對每個水平的鎢含量在重復性條件下獨立測定7次。測定的原始數(shù)據(jù)見表A.1。

表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)

ww/%

實驗室水平數(shù)測定次數(shù)n

1234567

11.0511.0521.0271.0401.0021.0111.009

1215.17215.16115.16715.16015.17915.22615.263

329.93929.97429.84129.84730.05230.06829.853

10.9821.0470.9931.0360.9980.9731.003

2215.08815.24715.15415.24715.17915.17315.074

329.91129.97829.78329.80829.83029.77329.968

10.9971.0111.0181.0101.0481.0301.017

3215.14215.21915.15315.09015.17615.18315.153

330.06930.15830.19329.91529.93629.88930.061

11.0671.0411.0041.0331.0151.0531.061

4215.28815.19215.22215.14815.13215.25915.321

329.88129.76929.80029.95229.90429.81629.947

10.9931.0521.0091.0021.0241.0280.983

5215.28415.34915.24015.21315.28915.35715.273

330.01029.86429.77829.90829.87030.02329.783

11.051*1.062*1.121*1.068*1.080*1.098*1.087*

6215.22815.37115.20915.27315.33215.25815.354

330.26130.00830.07730.21230.12130.05030.168

215.08115.16315.14015.16115.18115.17015.081

7

330.08429.95930.02430.11829.88829.84430.081

11.0631.0111.0441.0591.0371.0240.974

8215.09315.11815.22915.16415.23715.17815.061

329.97830.06829.82229.88430.10829.92329.844

10.9890.9841.0081.0030.9671.0220.983

9215.27215.22115.32815.23215.24715.31015.272

330.07830.14130.21230.05730.22330.17830.127

注：*表示數(shù)據(jù)為統(tǒng)計歧離值。

7

×ICS77.160

cssCCSH16YS

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

YS/T539.2—202X

代替YS/T539.11-2009

鎳基合金粉化學分析方法

第2部分：鎢含量的測定

辛可寧稱量法

Methodsforchemicalanalysisofnickelbasealloypowder—

Part2：Determinationoftungstencontent—

Cinchoninegravimetry

（報批稿）

20xx-xx-xx發(fā)布20xx-xx-xx實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T539.2—202X

鎳基合金粉化學分析方法

第2部分：鎢含量的測定辛可寧稱量法

1范圍

本文件規(guī)定了鎳基合金粉中鎢含量的測定方法。

本文件適用于鎳基合金粉中鎢含量的測定，測定范圍：1.00%～30.00%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T17433冶金產(chǎn)品化學分析基礎術語

3術語和定義

GB/T17433界定的術語和定義適用于本文件。

4原理

試料經(jīng)酸溶解，在鹽酸溶液中，經(jīng)硝酸氧化，鎢形成鎢酸沉淀，加入辛可寧使鎢酸沉淀完全（含鈮、

鉭樣品經(jīng)鎂銨合劑分離后，用辛可寧再次沉淀鎢），經(jīng)過濾灼燒和氫氟酸除硅再灼燒后，即為不純的三

氧化鎢質量。用無水碳酸鈉熔融，熱水浸取熔塊后過濾，濾液測定三氧化鉬、三氧化二鉻、五氧化二釩

量，不溶殘渣灼燒稱量，從不純?nèi)趸u質量中減去這些氧化物質量，即為純的三氧化鎢的質量，計算

得到鎢的含量。

5試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。

5.1水，GB/T6682，三級。

5.2無水碳酸鈉。

5.3鹽酸（ρ=1.19g/mL）。

5.4硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.5氫氟酸（ρ=1.15g/mL）。

5.6高氯酸（ρ=1.69g/mL）。

5.7氨水（ρ=0.89g/mL）。

5.8鹽酸（1+1）。

5.9硫酸（1+1）。

5.10氨水（1+1）。

5.11辛可寧溶液（125g/L）：稱取12.5g辛可寧，用鹽酸(5.8）溶解并稀釋至100mL。

1

YS/T539.2—202X

5.12辛可寧洗液（3.75g/L）：移取30mL辛可寧溶液(5.11），用水稀釋至1000mL。

5.13鎂銨合劑溶液：稱取20g硫酸鎂（MgSO4?7H2O）、40g氯化銨溶于適量水中，加入40mL氨水（5.7），

用水稀釋至500mL。

5.14鎂銨合劑洗液：移取125mL鎂銨合劑溶液（5.13），加入250mL氨水（5.7），用水稀釋至500

mL。

5.15鉬、鉻、釩單元素標準貯存溶液：采用有證標準溶液，其質量濃度為1000ug/mL。

5.16鎢標準貯存溶液：采用有證標準溶液，其質量濃度為100μg/mL。

5.17鉬、鉻、釩混合標準溶液：分別移取鉬、鉻、釩單元素標準貯存溶液（5.15）10.00mL于100mL

容量瓶中，加入5mL硝酸（5.4），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鉬、鉻、釩。

5.18堿基底溶液：稱取5g無水碳酸鈉（5.2）置于鉑坩堝中，于950℃～1000℃的高溫爐中熔融10

min，取出冷卻，將坩堝置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，用熱水溶解熔融物，洗凈鉑坩堝后取出，溶液

冷卻后，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

6儀器

6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，具備耐氫氟酸進樣系統(tǒng)，200nm處光譜分辨率應小于0.01nm。

6.2高溫爐，工作溫度不低于1000℃。

6.3鉑坩堝，30mL。

7樣品

樣品為粉末狀。

8試驗步驟

8.1試料

按表1稱取樣品（7），精確至0.0001g。

表1稱樣量

鎢的質量分數(shù)稱樣量

%g

1.00～10.001.00

＞10.00～20.000.50

＞20.00～30.000.30

8.2平行試驗

平行做兩份試驗，取其平均值。

8.3空白試驗

隨同試料（8.1）做空白試驗。

8.4測定

2

YS/T539.2—202X

8.4.1不含鈮、鉭的樣品

8.4.1.1將試料（8.1）置于400mL聚四氟乙烯燒杯中，沿杯壁緩慢加入50mL鹽酸（5.8）、5mL硝酸

（5.4）低溫加熱，緩慢滴加氫氟酸（5.5）至試料完全溶解。加入15mL～20mL高氯酸（5.6），加熱

蒸發(fā)至冒高氯酸煙，繼續(xù)加熱至高氯酸煙冒盡。稍冷，加入30mL鹽酸（5.8），加熱溶解鹽類，加入

130mL水，微沸1h，緩慢加入5mL辛可寧溶液（5.11），充分攪拌后在70℃～80℃保溫4h或室

溫放置過夜。

8.4.1.2用帶有少量濾紙漿的雙層慢速定量濾紙過濾，用熱的辛可寧洗液（5.12）洗滌沉淀10次以上，

濾液及洗液收集于500mL玻璃容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻（濾液A，待測）。將沉淀及濾紙置

于鉑坩堝（6.3）中，干燥、灰化，于750℃～800℃的高溫爐中灼燒40min，取出冷卻。

注:若原燒杯壁沾有鎢酸未能洗凈時，可用氨水（5.10）潤濕過的濾紙片擦拭，將濾紙片一并放入鉑坩堝（6.3）中。

8.4.1.3用水潤濕沉淀，加2滴硫酸（5.9），加2mL～3mL氫氟酸（5.5），緩慢加熱蒸發(fā)至冒盡硫

酸煙。將鉑坩堝置于750℃～800℃的高溫爐中灼燒30min，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復

灼燒至恒量，即為鉑坩堝及不純?nèi)趸u的質量（m1）。

8.4.2含鈮、鉭的樣品

8.4.2.1同8.4.