專題58無機物制備綜合實驗

考點十年考情（2016-2025）命題趨勢

2025：河北、安徽、全國卷、陜晉青寧卷注重考查學科核心知識：無機物的制備重點考

2024：浙江、廣西、海南、貴州、河北查常見儀器的正確使用、物質間的反應、物質分

2023：河北、山東、福建、全國甲卷離、提純的基本操作、實驗方案的評價與設計、

2022：重慶、遼寧、浙江、湖南、福建、實驗安全及事故處理方法等。涉及裝置的選擇、

湖北、海南、山東、全國乙卷、全國儀器的連接順序、物質的純化、產率或純度計算

甲卷等核心知識。

考點1單一無

2021：重慶、江蘇、海南、湖北、遼寧、強調知識的靈活運用與綜合分析：物質制備類

機物的制備

天津、山東、浙江、全國甲卷、全國綜合實驗題是近幾年高考實驗命題的一大亮點，

乙卷也是難點。該類試題常以制備某無機物為背景進

2020：山東、浙江、全國III卷行設計，綜合考查實驗相關知識和考生綜合分析

2019：海南問題的能力。一般以工藝流程題、實驗題形式出

2017：浙江現(xiàn)?？疾閷W生對綜合實驗的處理能力及運用化學

2016：浙江、江蘇知識解決化學實驗中具體問題的能力，該部分內

2025：甘肅容源于教材，高于教材，起點高，落點低，以新

2024：甘肅、天津、湖南、浙江物質制備為背景的實驗題，涉及知識面廣、題型

2023：浙江、湖南多變、思維發(fā)散空間大。預測高考對考點的頻率

考點2流程類2022：江蘇、天津、海南、浙江會有所增加，設計物質的分離或提純路線，關注

無機物的制備2021：河北、湖南物質檢驗、分離和提純在化學工業(yè)生產中的應用，

2019：江蘇、浙江不斷強化環(huán)保意識和“變廢為寶”意識，實現(xiàn)科

2018：浙江學探究、科學態(tài)度與社會責任的學科核心素養(yǎng)的

2016：浙江、全國III卷提升。

1．（2025·河北·高考真題）氫碘酸常用于合成碘化物。某化學興趣小組用如圖裝置(夾持裝置等略)制備氫碘

酸。

步驟如下：

ⅰ．在A中加入150mLH2O和127gI2，快速攪拌，打開K1通入H2S，反應完成后，關閉K1，靜置、過濾得

濾液；

ⅱ．將濾液轉移至B中，打開K2通入N2，接通冷凝水，加熱保持微沸，直至H2S除盡；

ⅲ．繼續(xù)加熱蒸餾，C中收集沸點為125~127℃間的餾分，得到117mL氫碘酸(密度為1.7gmL1，HI質量分

數(shù)為57%)。

回答下列問題：

(1)儀器A的名稱：，通入H2S發(fā)生反應的化學方程式：。

(2)步驟ⅰ中快速攪拌的目的：(填序號)

a．便于產物分離b．防止暴沸c．防止固體產物包覆碘

(3)步驟ⅰ中隨著反應的進行，促進碘溶解的原因(用離子方程式表示)。

(4)步驟ⅱ中的尾氣常用(填化學式)溶液吸收。

(5)步驟ⅱ實驗開始時的操作順序：先通入N2，再加熱；步驟ⅲ實驗結束時相對應的操作順序：。

(6)列出本實驗產率的計算表達式：。

(7)氫碘酸見光易分解，易被空氣氧化，應保存在。

2．（2025·安徽·高考真題）侯氏制堿法以NaCl、CO2和NH3為反應物制備純堿。某實驗小組在侯氏制堿法

基礎上，以NaCl和NH4HCO3為反應物，在實驗室制備純堿，步驟如下：

①配制飽和食鹽水；

②在水浴加熱下，將一定量研細的NH4HCO3，加入飽和食鹽水中，攪拌，使NH4HCO3，溶解，靜置，析

出NaHCO3晶體；

③將NaHCO3晶體減壓過濾、煅燒，得到Na2CO3固體。

回答下列問題：

(1)步驟①中配制飽和食鹽水，下列儀器中需要使用的有(填名稱)。

(2)步驟②中NH4HCO3需研細后加入，目的是。

(3)在實驗室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制備純堿，優(yōu)點是。

(4)實驗小組使用滴定法測定了產品的成分。滴定過程中溶液的pH隨滴加鹽酸體積變化的曲線如下圖所示。

i．到達第一個滴定終點B時消耗鹽酸V1mL，到達第二個滴定終點C時又消耗鹽酸V2mL。V1=V2，所得產

品的成分為(填標號)。

a．Na2CO3b．NaHCO3c．Na2CO3和NaHCO3d．Na2CO3和NaOH

ii．到達第一個滴定終點前，某同學滴定速度過快，搖動錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過濃。該同學所

記錄的填或。

V1'V1(“>”“<”“=”)

(5)已知常溫下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分別為30．7g和10．3g。向飽和Na2CO3溶液中持續(xù)通入CO2氣體

會產生NaHCO3晶體。實驗小組進行相應探究：

實

操作現(xiàn)象

驗

將CO2勻速通入置于燒杯中的20mL飽和Na2CO3溶液，

a無明顯現(xiàn)象

持續(xù)20min，消耗600mLCO2

將20mL飽和Na2CO3溶液注入充滿CO2的500mL礦泉礦泉水瓶變癟，3min后

b

水瓶中，密閉，劇烈搖動礦泉水瓶1~2min，靜置開始有白色晶體析出

i．實驗a無明顯現(xiàn)象的原因是。

ii．析出的白色晶體可能同時含有NaHCO3和Na2CO310H2O。稱取0.42g晾干后的白色晶體，加熱至恒重，

將產生的氣體依次通過足量的無水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0．088g，則白色晶體中NaHCO3的

質量分數(shù)為。

3．（2025·全國卷·高考真題）碘具有重要經濟價值。實驗室利用沉淀法從含碘廢液中回收碘，相關反應的化

學方程式為：

白色

2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI()+2NaHSO4+Na2SO4

濃

2CuI+8HNO3()=2CuNO32+I2+4NO2+4H2O

實驗裝置如圖所示。

實驗步驟如下：

①向A中加入Na2SO3，攪拌使其溶解。將CuSO4飽和溶液加入B中。

②加熱至60~70C，逐滴加入飽和CuSO4溶液。停止加熱，靜置，沉降。

③檢查I-是否沉淀完全。確認沉淀完全后，棄去上層清液。

④將B中溶液更換為濃硝酸，連接裝置D。不斷攪拌下，逐滴加入濃硝酸。

待析出的沉降后，過濾，洗滌，干燥得到產品。

⑤I2

回答下列問題：

(1)儀器A和C的名稱分別是、。

(2)稱取CuSO45H2O于燒杯中，向其中加入適量蒸餾水，微熱，攪拌，靜置冷卻，得到CuSO4飽和溶液。

判斷CuSO4溶液飽和的實驗現(xiàn)象是。

(3)步驟③中，確認I-沉淀完全的操作及現(xiàn)象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，。

(4)步驟④中，加入濃硝酸后A中的現(xiàn)象是，D中盛放。

(5)步驟⑤中，使用(填標號)洗滌。

a．水b．四氯化碳c．乙醇

(6)若要進一步精制產品，可采取的方法是。

．（陜晉青寧卷高考真題）某實驗室制備糖精鈷Co(Sac)HOxHO，并測定其結晶水含量。

42025··2242

已知：Sac-表示糖精根離子，其摩爾質量為182gmol-1，糖精鈷的溶解度在熱水中較大，在冷水中較?。槐?/p>

酮沸點為56C，與水互溶。

CoCl6HO+2NaSac2HO=Co(Sac)HOxHO+(6-x)HO+2NaCl

22222422

(一)制備

I．稱取1.0gCoCl26H2O，加入18mL蒸餾水，攪拌溶解，得溶液1。

Ⅱ．稱取2.6g(稍過量)糖精鈉(NaSac2H2O)，加入10mL蒸餾水，加熱攪拌，得溶液2。

Ⅲ．將溶液2加入到接近沸騰的溶液1中，反應3分鐘后停止加熱，靜置，冷卻結晶。

Ⅳ．過濾，依次用三種不同試劑洗滌晶體，晾干得產品。

回答下列問題：

(1)I和Ⅱ中除燒杯外，還需用到的玻璃儀器有、(寫出兩種)

(2)Ⅲ中靜置過程有少量晶體出現(xiàn)時，可將燒杯置于中，以使大量晶體析出。

(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗滌晶體，正確順序為。

A．①③②B．③②①C．②①③

(4)Ⅳ中為了確認氯離子已經洗凈，取水洗時的最后一次濾液于試管中，(將實驗操作、現(xiàn)象和結論

補充完整)。

(5)與本實驗安全注意事項有關的圖標有。

(二)結晶水含量測定

EDTA和Co2+形成1:1配合物。準確稱取mg糖精鈷產品于錐形瓶中，加蒸餾水，加熱溶解，再加入緩沖溶

液和指示劑，在50~60℃下，用cmolL-1的EDTA標準溶液滴定。

(6)下列操作的正確順序為(用字母排序)。

a．用標準溶液潤洗滴定管b．加入標準溶液至“0”刻度以上2~3mL處

c．檢查滴定管是否漏水并清洗d．趕出氣泡，調節(jié)液面，準確記錄讀數(shù)

滴定終點時消耗標準溶液，則產品Co(Sac)HOxHO中的測定值為用含、、

(7)VmL2242x(mcV

的代數(shù)式表示)；若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，會導致x的測定值(填“偏高”“偏低”

或“無影響”)。

5．（2024·浙江·高考真題）H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態(tài)H2S，實驗

裝置如圖，反應方程式為：CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S。

已知：①H2S的沸點是-61℃，有毒：

②裝置A內產生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質。

請回答：

(1)儀器X的名稱是。

(2)完善虛框內的裝置排序：A→B→→F+G

(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。

A．氫氧化鉀B．五氧化二磷C．氯化鈣D．堿石灰

(4)裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②。

(5)下列說法正確的是_______。

A．該實驗操作須在通風櫥中進行

B．裝置D的主要作用是預冷卻H2S

C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產生H2S

D．該實驗產生的尾氣可用硝酸吸收

(6)取0.680gH2S產品，與足量CuSO4溶液充分反應后，將生成的CuS置于已恒重、質量為31.230g的坩堝

中，煅燒生成CuO，恒重后總質量為32.814g。產品的純度為。

．（廣西高考真題）二氧化硫脲NHCSO是還原性漂白劑，可溶于水，難溶于乙醇，在受

62024··222(TD)

熱或堿性條件下易水解：。其制備與應用探究如下：

NH22CSO2H2ONH22COH2SO2

Ⅰ．由硫脲NHCS制備

22TD

按如圖裝置，在三頸燒瓶中加入硫脲和水，溶解，冷卻至5℃后，滴入H2O2溶液，控制溫度低于10℃和pH6

進行反應。反應完成后，結晶、過濾、洗滌、干燥后得到產品TD。

Ⅱ．用TD進行高嶺土原礦脫色(去除Fe2O3)探究

將mg高嶺土原礦(Fe2O3質量分數(shù)為0.68%)制成懸濁液，加入TD，在一定條件下充分反應，靜置，分離出上

21

層清液VmL，用分光光度法測得該清液中Fe濃度為bmgL，計算Fe2O3的去除率。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱是。

(2)Ⅰ中控制“溫度低于10℃和pH6”的目的是。

(3)寫出制備TD的化學方程式。

(4)H2SO2中S的化合價為。Ⅰ的反應中，因條件控制不當生成了H2SO2，最終導致TD中出現(xiàn)黃色

雜質，該雜質是(填化學式)。

(5)Ⅰ中“洗滌”選用乙醇的理由是。

(6)高嶺土中Fe2O3去除率為(用含m、b、V的代數(shù)式表示)。Ⅱ中“靜置”時間過長，導致脫色效果降低

的原因是。

．（海南高考真題）羥基磷酸鈣CaPOOH1.40x/y1.75是骨骼石灰和牙釉質的主要成分。

72024··x4y

某課題組按照下述步驟進行其制備探索：在℃下向由一定量粉末配制的含有分散劑的漿液中，

75CaOH2

邊攪拌邊滴加計算量的稀H3PO4，滴加完成后繼續(xù)攪拌一段時間。冷至室溫固液分離，烘干固體得納米級

微粉產品。制備依據(jù)的代表反應式為：，裝置如圖所示固定器具

5CaOH2+3H3PO4=Ca5PO43OH+9H2O(

已省略)。

回答問題：

(1)裝置圖中，安裝不當?shù)氖?填儀器標號)

(2)使用冷凝管的目的是，冷凝水進水口為(填序號)，干燥管中熟石灰用于吸收(填

化學式)。

(3)實驗中使用水浴加熱，其優(yōu)點為、。

投料時應使用新制粉末，以降低雜質填化學式對實驗的影響。

(4)CaOH2()

(5)完成反應后，可以保持產品組成穩(wěn)定的固液分離方式有、(填標號)。

a．傾倒b．常壓過濾c．減壓過濾d．離心分離

實驗中以題述加料方式所得產品中。某次實驗將漿液滴入稀得到的產品中

(6)x/y1.67CaOH2H3PO4

x/y1.50。造成這種結果差異的原因是。

8．（2024·貴州·高考真題）十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實驗小組制備十二鎢硅酸晶體，并測定其

結晶水含量的方法如下(裝置如圖，夾持裝置省略)：

、

Ⅰ．將適量Na2WO42H2ONa2SiO39H2O加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。

Ⅱ．持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2，反應30分鐘，冷卻。

Ⅲ．將反應液轉至萃取儀器中，加入乙醚，再分批次加入濃鹽酸，萃取。

Ⅳ．靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鎢硅酸醚合物。

Ⅴ．將下層油狀物轉至蒸發(fā)皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結晶，抽濾，干燥，得

到十二鎢硅酸晶體H4SiW12O40nH2O。

已知：

①制備過程中反應體系pH過低會產生鎢的水合氧化物沉淀；

②乙醚易揮發(fā)、易燃，難溶于水且密度比水小；

H

4

③乙醚在高濃度鹽酸中生成的CHOCH與SiWO締合成密度較大的油狀鎢硅酸醚合物。

25251240

回答下列問題：

(1)儀器a中的試劑是(填名稱)，其作用是。

(2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是。

(3)下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有(填名稱)。

(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體中間層的溶質主要是。

(5)步驟Ⅴ中“加熱”操作(選填“能”或“不能”)使用明火，原因是。

(6)結晶水測定：稱取mg十二鎢硅酸晶體(H4SiW12O40nH2O，相對分子質量為M)，采用熱重分析法測得

失去全部結晶水時失重ω%，計算n(用含ω、M的代數(shù)式表示)若樣品未充分干燥，會導致n的值

(選填“偏大”“偏小”或“不變”)。

．（河北高考真題）市售的溴純度中含有少量的和，某化學興趣小組利用氧化還原反應

92024··(99%)Cl2I2

原理，設計實驗制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：

(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。

儀器C的名稱為；CaBr2溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應的化學方程式為。

(2)將D中溶液轉移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，

繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體。該過程中生成的離子方程式為。

RI2

(3)利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量

濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為

和。

3

(4)為保證溴的純度，步驟(3)中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質量為m克(以KBr計)，

4

-1

則需稱取gK2Cr2O7M=294gmol(用含m的代數(shù)式表示)。

(5)本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，

轉移溶液時用，濾液沿燒杯壁流下。

．（河北高考真題）配合物1在分析化學中用于的鑒定，其制備

102023··Na3CoNO26M404gmolK

裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：

①向三頸燒瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL熱蒸餾水，攪拌溶解。

磁力攪拌下加入，從儀器加入醋酸。冷卻至室溫后，再從儀器緩慢

②5.0gCoNO326H2Oa50%7.0mLb

滴入30%雙氧水8.0mL。待反應結束，濾去固體。

③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產品，稱重。

已知：i.乙醇、乙醚的沸點分別是78.5℃、34.5℃；

ii.NaNO2的溶解度數(shù)據(jù)如下表。

溫度/℃20304050

溶解度/g/100gH2O84.591.698.4104.1

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱是，使用前應。

中鈷的化合價是，制備該配合物的化學方程式為。

(2)Na3CoNO26

(3)步驟①中，用熱蒸餾水的目的是。

(4)步驟③中，用乙醚洗滌固體產品的作用是。

3中性或弱酸性

已知：亮黃色足量與1.010g產品反應

(5)2KNaCoNO26K2NaCoNO26()KCl

生成0.872g亮黃色沉淀，產品純度為%。

(6)實驗室檢驗樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同

時，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，。

11．（2023·山東·高考真題）三氯甲硅烷SiHCl3是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8℃，

Δ

熔點為126.5℃，易水解。實驗室根據(jù)反應Si3HClSiHCl3H2，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及

夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：

(1)制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通

冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為；判斷制備反應結束的實驗現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處

缺陷是。

(2)已知電負性ClHSi,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應的化學方程式為。

(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。

m1g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①，②(填操作名稱)，

③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為

(填標號)。測得樣品純度為(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。

12．（2023·福建·高考真題）某研究小組以TiCl4為原料制備新型耐熱材料TiN。

步驟一：TiCl4水解制備TiO2(實驗裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入TiCl4，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫

至80℃，保溫3小時。離心分離白色沉淀TiO2xH2O并洗滌，煅燒制得TiO2。

(1)裝置A中冷凝水的入口為（填“a”或“b”）

(2)三頸燒瓶中預置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成。TiCl4水解生成的膠體主要成分為

(填化學式)。

(3)判斷TiO2xH2O沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗試劑有。

步驟二：由TiO2制備TiN并測定產率(實驗裝置如下圖，夾持裝置省略)。

(4)裝置C中試劑X為。

、

(5)裝置D中反應生成TiNN2和H2O，該反應的化學方程式為。

(6)裝置E的作用是。

(7)實驗中部分操作如下：

a．反應前，稱取0.800gTiO2樣品；

b．打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；

c．關閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；

d．打開管式爐加熱開關，加熱至800℃左右；

e．關閉管式爐加熱開關，待裝置冷卻；

f．反應后，稱得瓷舟中固體質量為0.656g。

①正確的操作順序為：a→→f(填標號)。

②TiN的產率為。

．（全國甲卷高考真題）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：

132023··CoNH36Cl3

2CoCl2NHCl10NHHO活性炭2CoNHCl2HO。

243223632

具體步驟如下：

Ⅰ．稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。

Ⅱ．分批加入3.0gCoCl26H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加

入10mL6%的雙氧水。

Ⅲ．加熱至55~60℃反應20min。冷卻，過濾。

Ⅳ．將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。

Ⅴ．濾液轉入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。

回答下列問題：

(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。

儀器a的名稱是。加快NH4Cl溶解的操作有。

(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免、；可選用降低溶液溫度。

(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：。

(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為。

(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是。

14．（2022·重慶·高考真題）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應物制備納米球狀紅磷。

該紅磷可提高鈉離子電池的性能。

(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍色。

①存貯時，Na應保存在中。

②冷凝水的進口是(填“a”或“b”)。

③用Na干燥甲苯的原理是(用化學方程式表示)。

④回流過程中，除水時打開的活塞是；體系變藍后，改變開關狀態(tài)收集甲苯。

(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。

①在Ar氣保護下，反應物在A裝置中混勻后轉入B裝置，于280℃加熱12小時，反應物完全反應。其化

學反應方程式為。用Ar氣趕走空氣的目的是。

②經冷卻、離心分離和洗滌得到產品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質是和。

③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產物的壓強p的關系如圖3所示。欲控制合成R=125nm

的紅磷，氣體產物的壓強為kPa，需NaN3的物質的量為mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其

中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產物的物質的量。

15．（2022·遼寧·高考真題）H2O2作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：

已知：H2O、HX等雜質易使Ni催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：

(1)A中反應的離子方程式為。

(2)裝置B應為(填序號)。

(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞，控溫45℃。

一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關閉活塞b，打開活塞，繼續(xù)反應一段

時間。關閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產品。

(4)裝置F的作用為。

(5)反應過程中，控溫45℃的原因為。

(6)氫醌法制備H2O2總反應的化學方程式為。

-1

(7)取2.50g產品，加蒸餾水定容至100mL搖勻，取20.00mL于錐形瓶中，用0.0500molL酸性KMnO4標準

溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL。假設其他雜質不干擾

結果，產品中H2O2質量分數(shù)為。

16．（2022·浙江·高考真題）氨基鈉(NaNH2)是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處

理裝置已省略)制備。

簡要步驟如下：

Ⅰ在瓶中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。

.A100mL0.05gFeNO339H2O

Ⅱ.加入5g鈉粒，反應，得NaNH2粒狀沉積物。

Ⅲ.除去液氨，得產品NaNH2。

已知：NaNH2幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應。

2Na+2NH3=2NaNH2+H2

NaNH2+H2O=NaOH+NH3

4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3

請回答：

的作用是；裝置的作用是。

(1)FeNO339H2OB

(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設計方案。

(3)步驟Ⅱ，反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有。

(4)下列說法不．正．確．的是_______。

．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中

AFeNO339H2O

B．步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應已完成

C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內抽濾除去液氨，得到產品NaNH2

D．產品NaNH2應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中

(5)產品分析：假設NaOH是產品NaNH2的唯一雜質，可采用如下方法測定產品NaNH2純度。從下列選項中

選擇最佳操作并排序。

準確稱取產品NaNH2xg()()()計算

a.準確加入過量的水

b.準確加入過量的HCl標準溶液

c.準確加入過量的NH4Cl標準溶液

d.滴加甲基紅指示劑(變色的pH范圍4.4～6.2)

e.滴加石蕊指示劑(變色的pH范圍4.5～8.3)

f.滴加酚酞指示劑(變色的pH范圍8.2～10.0)

g.用NaOH標準溶液滴定

h.用NH4Cl標準溶液滴定

i.用HCl標準溶液滴定

17．（2022·湖南·高考真題）某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl22H2O，并用重量法測定產品中

BaCl22H2O的含量。設計了如下實驗方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水

步驟1.BaCl22H2O的制備

按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經一系列步驟獲得BaCl22H2O產品。

步驟2，產品中BaCl22H2O的含量測定

①稱取產品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；

-1

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100molLH2SO4溶液，

③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質量為0.4660g。

回答下列問題：

(1)Ⅰ是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應的化學方程式為；

(2)ⅠI中b儀器的作用是；Ⅲ中的試劑應選用；

(3)在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認為沉淀已經完全，判斷沉淀已完全的方法

是；

(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是；

(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱)；

(6)產品中BaCl22H2O的質量分數(shù)為(保留三位有效數(shù)字)。

18．（2022·福建·高考真題）某興趣小組設計實驗探究CeMnOx，催化空氣氧化CO的效率?；卮鹣铝袉栴}：

步驟Ⅰ制備CO

在通風櫥中用下圖裝置制備加熱及夾持裝置省略，反應方程式：濃硫酸

CO()HCOOHCOH2O

(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是。

(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集CO，正確的接口連接順序為

a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標號)。

步驟Ⅱ檢驗CO

將CO通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。

(3)該反應的化學方程式為。

步驟Ⅲ探究CeMnOx催化空氣氧化CO的效率

將一定量CO與空氣混合，得到CO體積分數(shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，

調節(jié)管式爐溫度至120℃，按一定流速通入氣體樣品。(已知：I2O5是白色固體，易吸水潮解：

5COI2O5I25CO2)

(4)通入11.2L(已折算為標況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內通入一段時間氮氣，最終測得U形管內生成了

0.1016gI2。

①能證明CO被空氣氧化的現(xiàn)象是；

②CO被催化氧化的百分率為；

③若未通入氮氣，②的結果將(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用方法可以縮短接觸時長。

(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是。

19．（2022·湖北·高考真題）高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷

酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成

2H3PO4H2O(熔點為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計

的實驗裝置如下(夾持裝置略)：

回答下列問題：

(1)A的名稱是。B的進水口為(填“a”或“b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止，還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是。

(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入促進其結晶。

(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填標號)。

A．20℃B．3035℃C．42100℃

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是。

20．（2022·海南·高考真題）磷酸氫二銨[NH42HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備

NH42HPO4，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。

回答問題：

(1)實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學方程式為。

(2)現(xiàn)有濃H3PO4質量分數(shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，則需濃H3PO4

mL(保留一位小數(shù))。

(3)裝置中活塞K2的作用為。實驗過程中，當出現(xiàn)現(xiàn)象時，應及時關閉K1，打開K2。

(4)當溶液pH為8.0~9.0時，停止通NH3，即可制得NH42HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3，當pH>10.0時，溶

液中OH、和(填離子符號)濃度明顯增加。

(5)若本實驗不選用pH傳感器，還可選用作指示劑，當溶液顏色由變?yōu)闀r，停止通

NH3。

21．（2022·山東·高考真題）實驗室利用FeCl24H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加

熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76℃，遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：

(1)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置(填“a”或“b”)。裝置b內發(fā)生反應的化學方程式

為。裝置c、d共同起到的作用是。

(2)現(xiàn)有含少量雜質的FeCl2nH2O，為測定n值進行如下實驗：

-12+

實驗Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmolLK2Cr2O7標準溶液滴定Fe達終點時消耗VmL(滴

2-3+-

定過程中Cr2O7轉化為Cr，Cl不反應)。

實驗Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應后，固體質量為m2g。

則n=；下列情況會導致n測量值偏小的是(填標號)。

A．樣品中含少量FeO雜質

B．樣品與SOCl2反應時失水不充分

C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解

D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內有氣泡生成

(3)用上述裝置、根據(jù)反應TiO2+CCl4TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結構相似，與CCl4互

溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，

安裝順序為①⑨⑧(填序號)，先餾出的物質為。

22．（2022·全國乙卷·高考真題）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2])可用于無機合成、功能材料制備。實

驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：

Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉變成黑色，過

濾。

Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。

Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析。

回答下列問題：

(1)由CuSO45H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。

(2)長期存放的CuSO45H2O中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是。

(3)Ⅰ中的黑色沉淀是(寫化學式)。

(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4):n(K2CO3)=1.5:1，寫出反應的化學方程式。

(5)Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應采取的方法。

(6)Ⅲ中應采用進行加熱。

(7)Ⅳ中“一系列操作”包括。

23．（2022·全國甲卷·高考真題）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產的硫化鈉粗品中常含有一定

量的煤灰及重金屬硫化物等雜質。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙

醇重結晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：

(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO410H2O)和煤粉在高溫下生產硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式

為。

(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是?；亓鲿r，燒瓶內氣霧上升高度不宜超

過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是。

(3)回流時間不宜過長，原因是?；亓鹘Y束后，需進行的操作有①停止加熱②關閉冷凝水③移去

水浴，正確的順序為(填標號)。

A．①②③B．③①②C．②①③D．①③②

(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是。過濾除去的雜質為。

若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是。

(5)濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量洗滌，干燥，得到Na2SxH2O。

24．（2021·重慶·高考真題）立方體形的三氧化二銦(In2O3)，具有良好的氣體傳感性能。研究小組用水熱法(密

閉反應釜中以水作溶劑的高溫高壓條件下的化學制備方法)制備該In2O3，其主要實驗過程及裝置示意圖如圖

所示。

回答下列問題：

(1)前驅體的制備

①實驗中使用的NaOH溶液盛裝在的試劑瓶中(填“帶橡皮塞”或“帶玻璃塞”)。

②A裝置中的反應現(xiàn)象是；為加快金屬In的溶解，可采取的措施有(寫出兩條即可)。

③B裝置中，滴加NaOH溶液調節(jié)pH=3.02，測定pH需用的儀器名稱是。

④C裝置中，CO(NH2)2與水反應生成兩種氣體，其中酸性氣體是，另一種氣體與InCl3溶液反應生成

前驅體的化學方程式為。

⑤D裝置減壓過濾時，用蒸餾水洗滌前驅體，判斷前驅體洗凈的實驗操作和現(xiàn)象是。

(2)In2O3的制備

將前驅體煅燒得In2O3，反應的化學方程式為。

(3)有研究發(fā)現(xiàn)，其它方法制備的In(OH)3經煅燒得In2O3的過程中存在兩步失重，第二步失重5.40%，推斷中

間產物中In的質量分數(shù)為%(保留小數(shù)點后兩位)。

25．（2021·江蘇·高考真題）以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)為原料制備電池級

MnO2。

(1)浸取。將一定量軟錳礦粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中(圖1)，70℃下通

2+

過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應，過濾。滴液漏斗中的溶液是；MnO2轉化為Mn的離子方

程式為。

2+2+

(2)除雜。向已經除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH約為5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca、Mg形成氟化

2+

--1c(Ca)-11-9

物沉淀。若沉淀后上層清液中c(F)=0.05mol·L，則=。[Ksp(MgF2)=5×10，Ksp(CaF2)=5×10]

c(Mg2+)

-1-1

(3)制備MnCO3。在攪拌下向100mL1mol·LMnSO4溶液中緩慢滴加1mol·LNH4HCO3溶液，過濾、洗滌、干燥，

得到MnCO3固體。需加入NH4HCO3溶液的體積約為。

(4)制備MnO2。MnCO3經熱解、酸浸等步驟可制備MnO2。MnCO3在空氣氣流中熱解得到三種價態(tài)錳的氧化

某價態(tài)錳的氧化物中錳元素質量

物，錳元素所占比例(×100%)隨熱解溫度變化的曲線如圖2所示。已知：

錳元素總質量

2+2+

MnO與酸反應生成Mn；Mn2O3氧化性強于Cl2，加熱條件下Mn2O3在酸性溶液中轉化為MnO2和Mn。

為獲得較高產率的MnO2，請補充實驗方案：取一定量MnCO3置于熱解裝置中，通空氣氣流，，固體干

-1-1

燥，得到MnO2。(可選用的試劑：1mol·LH2SO4溶液、2mol·LHCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。

26．（2021·海南·高考真題）亞硝酰氯NOCl可作為有機合成試劑。

催化劑

已知：①2NO+Cl2NOCl

2一定溫度

②沸點：NOCl為-6℃，Cl2為-34℃，NO為-152℃。

③NOCl易水解，能與O2反應。

某研究小組用NO和Cl2在如圖所示裝置中制備NOCl，并分離回收未反應的原料。

回答問題：

(1)通入Cl2和NO前先通入氬氣，作用是；儀器D的名稱是。

(2)將催化劑負載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是。

(3)實驗所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反應制得，離子反應方程式為。

(4)為分離產物和未反應的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應控制在，儀器C收集的物質

是。

(5)無色的尾氣若遇到空氣會變?yōu)榧t棕色，原因是。

27．（2021·湖北·高考真題）超酸是一類比純硫酸更強的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實驗小組對

超酸HSbF6的制備及性質進行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應如下：

、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制備SbCl5的初始實驗裝置如圖(毛細管連通大氣，

減壓時可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)：

相關性質如表：

物質熔點沸點性質

SbCl373.4℃220.3℃極易水解

SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa極易水解

回答下列問題：

(1)實驗裝置中兩個冷凝管(填“能”或“不能”)交換使用。

(2)試劑X的作用為、。

(3)反應完成后，關閉活塞a、打開活塞b，減壓轉移(填儀器名稱)中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。用真空

泵抽氣減壓蒸餾前，必須關閉的活塞是(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。

(4)實驗小組在由SbCl5制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因為。(寫化學反應方程式)

(5)為更好地理解超酸的強酸性，實驗小組查閱相關資料了解到：弱酸在強酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質，如

+-

冰醋酸與純硫酸之間的化學反應方程式為