無機化學(xué)實驗教學(xué)指導(dǎo)書前言無機化學(xué)實驗是化學(xué)及相關(guān)專業(yè)學(xué)生進入大學(xué)后接觸的第一門實踐性課程，是無機化學(xué)教學(xué)體系中不可或缺的重要組成部分。本指導(dǎo)書旨在為無機化學(xué)實驗教學(xué)提供系統(tǒng)性的參考，幫助學(xué)生通過親自動手操作，鞏固和深化對無機化學(xué)基本理論和概念的理解，掌握化學(xué)實驗的基本操作技能，培養(yǎng)科學(xué)的思維方法、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶嶒瀾B(tài)度以及分析問題和解決問題的能力。同時，引導(dǎo)學(xué)生樹立安全意識、規(guī)范意識和環(huán)保意識，為后續(xù)專業(yè)課程的學(xué)習(xí)和未來的科學(xué)研究工作奠定堅實的實驗基礎(chǔ)。本指導(dǎo)書的編寫基于高等院校無機化學(xué)實驗教學(xué)的基本要求，結(jié)合多年的教學(xué)實踐經(jīng)驗，力求內(nèi)容精煉、重點突出、條理清晰、實用性強。書中不僅涵蓋了實驗基礎(chǔ)知識、基本操作技能，還對實驗數(shù)據(jù)處理、實驗報告撰寫等方面進行了闡述，并對部分典型實驗的原理和注意事項進行了剖析。第一章實驗室規(guī)則與安全常識1.1實驗室規(guī)則化學(xué)實驗室是進行科學(xué)實驗的特殊場所，為確保實驗教學(xué)的正常、有序進行，保障人身安全和實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，所有進入實驗室的人員必須嚴(yán)格遵守以下規(guī)則：1.實驗前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)實驗內(nèi)容，明確實驗?zāi)康?、原理、步驟及注意事項，預(yù)估可能出現(xiàn)的問題并思考應(yīng)對方法。未預(yù)習(xí)或預(yù)習(xí)不充分者，不得進行實驗。2.進入實驗室應(yīng)穿著實驗服，不穿拖鞋、高跟鞋，不佩戴與實驗無關(guān)的飾品。長發(fā)者應(yīng)將頭發(fā)束起。3.實驗室內(nèi)保持安靜，不得喧嘩、打鬧，不得進行與實驗無關(guān)的活動。實驗臺面應(yīng)保持整潔有序，物品擺放合理。4.嚴(yán)格按照實驗規(guī)程操作，不得隨意更改實驗步驟和試劑用量。如對實驗方案有疑問或需改進，應(yīng)事先與指導(dǎo)教師討論并獲得同意。5.愛護實驗儀器和設(shè)備，節(jié)約藥品和水電。儀器使用前應(yīng)檢查其完好性，使用后應(yīng)按規(guī)定清潔、保養(yǎng)并歸位。如發(fā)生儀器損壞，應(yīng)立即報告指導(dǎo)教師，并按規(guī)定進行登記和處理。6.取用藥品時，應(yīng)仔細(xì)核對藥品名稱、規(guī)格和純度，遵循“少量多次”的原則，避免浪費。固體藥品用潔凈藥匙取用，液體藥品用滴管或量筒量取，取用后及時蓋緊瓶塞，放回原處，防止錯蓋瓶塞或藥品混淆。7.實驗過程中要集中注意力，密切觀察實驗現(xiàn)象，及時、準(zhǔn)確地記錄實驗數(shù)據(jù)和現(xiàn)象。不得隨意離開實驗崗位。8.實驗產(chǎn)生的廢液、廢渣應(yīng)分類倒入指定的回收容器中，不得隨意倒入下水道或亂扔亂放。實驗室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、飲食。9.實驗結(jié)束后，應(yīng)及時清理實驗臺面，清洗所用儀器，整理好個人實驗用品。關(guān)閉水、電、氣等閥門。經(jīng)指導(dǎo)教師檢查同意后方可離開實驗室。10.值日生應(yīng)負(fù)責(zé)實驗室的整體清潔衛(wèi)生，檢查門窗、水電是否關(guān)閉，確保實驗室安全。1.2實驗室安全常識安全是實驗工作的首要前提。所有實驗人員必須高度重視實驗室安全，熟悉并掌握基本的安全知識和應(yīng)急處理方法。1.2.1化學(xué)藥品的安全使用1.了解藥品性質(zhì)：使用前務(wù)必查閱藥品安全技術(shù)說明書（MSDS），了解其毒性、易燃性、腐蝕性、氧化性等特性及應(yīng)急措施。對于劇毒、強腐蝕、易燃易爆藥品，必須在教師指導(dǎo)下嚴(yán)格按照規(guī)定用量和操作程序使用。2.防止中毒：操作有毒藥品時，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。避免藥品接觸皮膚和黏膜，嚴(yán)禁用手直接接觸藥品，不得在實驗室內(nèi)飲食、吸煙，實驗后應(yīng)立即洗手。3.防止腐蝕：強酸、強堿等腐蝕性藥品應(yīng)小心操作。若不慎濺到皮膚或衣物上，應(yīng)立即用大量清水沖洗；濺入眼睛時，應(yīng)立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗，并立即就醫(yī)。4.防止燃燒和爆炸：易燃有機溶劑（如乙醇、乙醚等）應(yīng)遠(yuǎn)離火源，使用時嚴(yán)禁明火加熱，必要時用水浴或油浴加熱。易爆炸藥品（如硝酸鹽、疊氮化物等）應(yīng)妥善保管，避免震動、撞擊和摩擦。1.2.2實驗操作的安全防護1.加熱操作：使用酒精燈時，應(yīng)注意“兩查、兩禁、一不可”。點燃酒精燈要用火柴，不得用燃著的酒精燈去引燃另一盞酒精燈；熄滅時要用燈帽蓋滅，不得用嘴吹。使用煤氣燈或電爐時，應(yīng)注意調(diào)節(jié)和安全放置，防止?fàn)C傷或火災(zāi)。2.氣體操作：涉及氣體制備和使用時，應(yīng)檢查裝置的氣密性。有毒氣體（如氯氣、二氧化硫等）的制備和性質(zhì)實驗應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。3.用電安全：熟悉實驗室電源開關(guān)和插座的位置，不得私拉亂接電線。使用電器設(shè)備前，應(yīng)檢查其線路是否完好，接地是否良好。濕手不得觸摸電器開關(guān)和插頭。1.2.3意外事故的處理1.火災(zāi)：一旦發(fā)生火災(zāi)，應(yīng)立即切斷電源、氣源，用滅火器或消防沙撲滅火源。若火勢較大，應(yīng)立即撤離并報告教師和實驗室管理人員，同時撥打火警電話。2.割傷：若發(fā)生玻璃儀器割傷，應(yīng)立即用干凈的紗布或紙巾壓迫止血，若有玻璃碎片殘留，需小心取出（或請醫(yī)務(wù)人員處理），然后用碘伏等消毒劑涂抹傷口，必要時進行包扎。3.灼傷：*燙傷：立即用大量冷水沖洗燙傷處，持續(xù)15-30分鐘，以減輕疼痛和損傷。*化學(xué)灼傷：酸灼傷先用大量水沖洗，再用稀碳酸氫鈉溶液沖洗；堿灼傷先用大量水沖洗，再用稀硼酸溶液沖洗。然后均需再用清水沖洗，嚴(yán)重者需就醫(yī)。4.中毒：若吸入有毒氣體，應(yīng)立即將患者轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。若誤食有毒藥品，應(yīng)立即催吐（腐蝕性藥品除外）并送醫(yī)院救治。第二章實驗基本操作技能2.1玻璃儀器的洗滌與干燥2.1.1玻璃儀器的洗滌實驗儀器的潔凈與否直接影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。洗滌的目的是去除儀器內(nèi)壁的雜質(zhì)、油污及前次實驗殘留物質(zhì)。1.常用洗滌方法：*自來水沖洗：對于附著有可溶性雜質(zhì)或灰塵的儀器，可直接用自來水沖洗。*毛刷洗滌：配合去污粉、合成洗滌劑或鉻酸洗液（強氧化性、腐蝕性，用于頑固污漬）使用。洗滌時，選用大小合適的毛刷，避免用力過猛損壞儀器。*特殊洗滌：根據(jù)殘留物質(zhì)的性質(zhì)選用合適的試劑。如，鐵銹可用鹽酸洗，二氧化錳可用濃鹽酸或草酸溶液洗，銀鏡可用硝酸洗等。2.洗凈標(biāo)準(zhǔn)：儀器內(nèi)壁附著的水既不聚成水滴，也不成股流下，而是均勻地潤濕內(nèi)壁，即達到洗凈要求。2.1.2玻璃儀器的干燥洗凈的儀器如需立即使用或存放，需進行干燥。常用的干燥方法有：*晾干：將儀器倒置在儀器架上，讓其自然風(fēng)干，適用于不急用或容量儀器。*烘干：將儀器放入烘箱中烘干，溫度一般控制在____℃。帶有刻度的計量儀器（如容量瓶、移液管、滴定管等）不宜用烘箱烘干。*吹干：用吹風(fēng)機（冷風(fēng)或熱風(fēng)）吹干，適用于急需使用的儀器。*用有機溶劑干燥：先用少量易揮發(fā)有機溶劑（如乙醇、丙酮）沖洗儀器內(nèi)壁，殘留的溶劑會迅速揮發(fā)而使儀器干燥。2.2基本度量儀器的使用2.2.1移液管與吸量管移液管用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體，吸量管則可用于移取不同體積的液體。1.洗滌：依次用自來水、蒸餾水洗凈，再用待移取的溶液潤洗2-3次，以確保所移取溶液濃度不變。2.移取溶液：將移液管插入待取溶液中，用洗耳球吸取溶液至刻度線以上，迅速用食指按住管口，將移液管垂直提起，稍松食指，調(diào)節(jié)液面至刻度線，立即按緊。將移液管移入接受容器，使其尖嘴接觸容器內(nèi)壁，松開食指，讓溶液自然流下，待溶液流盡后，再停留15秒左右，取出移液管。注意，移液管的最后一滴是否吹出，需根據(jù)移液管上的標(biāo)記（“吹”或“快”）決定。2.2.2滴定管滴定管用于精確量取和滴加溶液，分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管用于盛裝酸性或氧化性溶液，堿式滴定管用于盛裝堿性溶液。1.檢漏與洗滌：使用前需檢查滴定管是否漏水。酸式滴定管旋塞是否靈活，堿式滴定管乳膠管是否老化、玻璃珠是否合適。洗滌方法同移液管，并用待裝溶液潤洗2-3次。2.裝液與排氣泡：將溶液裝入滴定管至“0”刻度以上，檢查并排除滴定管尖嘴處的氣泡。酸式滴定管快速旋轉(zhuǎn)旋塞，堿式滴定管將乳膠管向上彎曲，擠壓玻璃珠，使溶液噴出以排出氣泡。3.滴定操作：左手控制滴定管旋塞（酸式）或玻璃珠（堿式），右手持錐形瓶并不斷搖動，使溶液充分混合。滴定速度先快后慢，接近終點時應(yīng)逐滴或半滴加入，仔細(xì)觀察指示劑顏色變化，準(zhǔn)確判斷終點。4.讀數(shù)：滴定管應(yīng)垂直放置，讀數(shù)時視線與彎月面最低點相切（有色溶液可觀察液面最高點）。讀數(shù)應(yīng)估讀到小數(shù)點后第二位。2.2.3容量瓶容量瓶用于精確配制一定體積、一定濃度的溶液。1.檢漏：向容量瓶中加入少量水，蓋緊瓶塞，倒置，觀察是否漏水；若不漏水，將瓶塞旋轉(zhuǎn)180度，再次倒置檢查。2.配制溶液：將準(zhǔn)確稱量的固體溶質(zhì)置于小燒杯中，用適量溶劑溶解后，沿玻璃棒小心轉(zhuǎn)移至容量瓶中。燒杯用少量溶劑洗滌2-3次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶。然后向容量瓶中加入溶劑至距刻度線1-2厘米處，改用膠頭滴管滴加溶劑至溶液彎月面與刻度線相切。蓋緊瓶塞，反復(fù)顛倒搖勻。2.3加熱與冷卻2.3.1加熱方法實驗室常用的加熱方式有直接加熱和間接加熱。*直接加熱：適用于耐高溫的儀器（如燒杯、蒸發(fā)皿等），可在酒精燈或煤氣燈上直接加熱，但燒杯等平底容器需墊石棉網(wǎng)，使其受熱均勻。*間接加熱：包括水浴、油浴、沙浴等。水浴適用于100℃以下的加熱；油浴適用于____℃的加熱；沙浴適用于更高溫度的加熱。間接加熱能更好地控制溫度，避免局部過熱。2.3.2冷卻方法某些反應(yīng)或操作需要在低溫下進行，常用的冷卻方法有：*自然冷卻：將容器置于空氣中緩慢冷卻。*流水冷卻：將容器置于冷水中或用流水沖洗容器外壁。*冰?。簩⑷萜髦糜诒欣鋮s。*鹽?。涸诒屑尤胧雏}、氯化鈣等可獲得更低的溫度。2.4溶解、結(jié)晶與沉淀分離2.4.1溶解將固體物質(zhì)溶解于溶劑中，通常在燒杯中進行?？赏ㄟ^攪拌、加熱等方法加速溶解。2.4.2結(jié)晶與重結(jié)晶結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出形成晶體的過程，是提純固體物質(zhì)的重要方法。*蒸發(fā)結(jié)晶：通過蒸發(fā)溶劑使溶液濃縮達到過飽和而析出晶體，適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)。*冷卻結(jié)晶：將熱的飽和溶液緩慢冷卻，使溶質(zhì)因溶解度降低而析出晶體，適用于溶解度隨溫度變化較大的物質(zhì)。*重結(jié)晶：將初次結(jié)晶得到的晶體用適當(dāng)?shù)娜軇┰俅稳芙?、結(jié)晶，以進一步提高純度。2.4.3沉淀分離沉淀與溶液的分離常用方法有：*傾析法：適用于沉淀顆粒較大、靜置后能較快沉降的情況。將上層清液直接傾倒入另一容器。*過濾法：常用濾紙過濾（常壓過濾）或布氏漏斗減壓過濾（抽濾）。常壓過濾裝置簡單，抽濾速度快，效率高。過濾時應(yīng)注意“一貼、二低、三靠”。*離心分離法：對于少量沉淀，可使用離心機進行離心分離。離心后，用滴管將上層清液與沉淀分離。2.5氣體的發(fā)生、收集與凈化2.5.1氣體發(fā)生根據(jù)反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件，選擇合適的氣體發(fā)生裝置。如，固體加熱制氣（如氧氣）常用大試管和酒精燈；固液常溫反應(yīng)制氣（如氫氣、二氧化碳）常用啟普發(fā)生器或簡易裝置（分液漏斗與燒瓶組合）。2.5.2氣體收集*排水集氣法：適用于不溶于水或難溶于水且不與水反應(yīng)的氣體（如氫氣、氧氣）。*向上排空氣法：適用于密度比空氣大且不與空氣成分反應(yīng)的氣體（如二氧化碳、氯氣）。*向下排空氣法：適用于密度比空氣小且不與空氣成分反應(yīng)的氣體（如氫氣、氨氣）。2.5.3氣體凈化與干燥氣體中常含有雜質(zhì)或水蒸氣，需進行凈化和干燥。根據(jù)氣體和雜質(zhì)的性質(zhì)選擇合適的吸收劑和干燥劑。如，用濃硫酸干燥中性或酸性氣體，用堿石灰干燥中性或堿性氣體；用飽和食鹽水除去氯氣中的氯化氫氣體。凈化裝置常用洗氣瓶（盛裝液體吸收劑）或干燥管（盛裝固體吸收劑或干燥劑）。2.6試紙的使用常用的試紙有pH試紙、石蕊試紙、碘化鉀淀粉試紙、醋酸鉛試紙等，用于定性檢驗溶液的酸堿性或某些氣體的存在。*pH試紙：用于測定溶液的pH值。將一小塊pH試紙放在表面皿上，用玻璃棒蘸取待測溶液點在試紙上，待顏色變化穩(wěn)定后，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比讀數(shù)。*石蕊試紙：紅色石蕊試紙遇堿變藍(lán)，藍(lán)色石蕊試紙遇酸變紅。使用時，可用蒸餾水潤濕試紙，再與氣體接觸或蘸取溶液。*其他試紙：根據(jù)其特性使用，如碘化鉀淀粉試紙遇氧化性氣體（如氯氣）變藍(lán)，醋酸鉛試紙遇硫化氫氣體變黑。第三章實驗數(shù)據(jù)處理與實驗報告3.1實驗數(shù)據(jù)的記錄與處理3.1.1數(shù)據(jù)記錄實驗數(shù)據(jù)是實驗結(jié)果的依據(jù)，必須做到準(zhǔn)確、清晰、完整。1.實驗數(shù)據(jù)應(yīng)直接記錄在實驗記錄本上，不得隨意記在紙片上或憑記憶事后補記。2.記錄數(shù)據(jù)時，應(yīng)注明測定條件（如溫度、壓力等）和所用儀器的型號、精度。3.數(shù)據(jù)應(yīng)盡可能保留原始有效數(shù)字，不得隨意涂改。若記錄有誤，應(yīng)在錯誤數(shù)據(jù)上劃一條橫線，然后在其上方寫上正確數(shù)據(jù)，并注明修改原因。4.對實驗現(xiàn)象的描述應(yīng)客觀、真實、詳盡。3.1.2數(shù)據(jù)處理1.有效數(shù)字：根據(jù)儀器的精度和測量方法確定有效數(shù)字的位數(shù)。運算時，應(yīng)遵循有效數(shù)字運算規(guī)則，合理取舍。2.誤差分析：實驗結(jié)果與理論值或公認(rèn)值之間存在差異是正常的。應(yīng)分析產(chǎn)生誤差的原因，包括系統(tǒng)誤差和偶然誤差，并對結(jié)果的可靠性進行評估。3.數(shù)據(jù)表達：實驗數(shù)據(jù)可采用列表法、作圖法或公式法進行處理和表達。作圖時應(yīng)選用合適的坐標(biāo)紙，標(biāo)明坐標(biāo)軸所代表的物理量及單位，數(shù)據(jù)點清晰，曲線平滑。3.2實驗報告的撰寫實驗報告是對實驗工作的全面總結(jié)，是衡量實驗質(zhì)量的重要依據(jù)。一份完整的實驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：1.實驗名稱：明確實驗的主題。2.實驗日期：實驗進行的時間。3.實驗地點：實驗室名稱或編號。4.實驗者：姓名、學(xué)號、班級。5.同組實