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3.2直觀分析法試驗?zāi)康呐c要求試驗指標(biāo)選因素、定水平因素、水平確定選擇合適正交表表頭設(shè)計列試驗方案試驗方案設(shè)計:試驗結(jié)果分析進(jìn)行試驗,記錄試驗結(jié)果試驗結(jié)果極差分析計算K值計算k值計算極差R繪制因素指標(biāo)趨勢圖優(yōu)水平因素主次順序優(yōu)組合結(jié)論試驗結(jié)果分析:試驗結(jié)果方差分析列方差分析表,進(jìn)行F檢驗計算各列偏差平方和、自由度分析檢驗結(jié)果,寫出結(jié)論2.1試驗方案設(shè)計實例:為提高山楂原料的利用率,研究酶法液化工藝制造山楂原汁,擬通過正交試驗來尋找酶法液化的最佳工藝條件。
試驗設(shè)計前必須明確試驗?zāi)康?,即本次試驗要解決什么問題。試驗?zāi)康拇_定后,對試驗結(jié)果如何衡量,即需要確定出試驗指標(biāo)。試驗指標(biāo)可為定量指標(biāo),如強(qiáng)度、硬度、產(chǎn)量、出品率、成本等;也可為定性指標(biāo)如顏色、口感、光澤等。一般為了便于試驗結(jié)果的分析,定性指標(biāo)可按相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)打分或模糊數(shù)學(xué)處理進(jìn)行數(shù)量化,將定性指標(biāo)定量化。(1)明確試驗?zāi)康?,確定試驗指標(biāo)
對本試驗而言,試驗?zāi)康氖菫榱颂岣呱介系睦寐省K钥梢砸砸夯蕒液化率=[(果肉重量-液化后殘渣重量)/果肉重量]×100%}為試驗指標(biāo),來評價液化工藝條件的好壞。液化率越高,山楂原料利用率就越高。
根據(jù)專業(yè)知識、以往的研究結(jié)論和經(jīng)驗,從影響試驗指標(biāo)的諸多因素中,通過因果分析篩選出需要考察的試驗因素。一般確定試驗因素時,應(yīng)以對試驗指標(biāo)影響大的因素、尚未考察過的因素、尚未完全掌握其規(guī)律的因素為先。試驗因素選定后,根據(jù)所掌握的信息資料和相關(guān)知識,確定每個因素的水平,一般以2-4個水平為宜。對主要考察的試驗因素,可以多取水平,但不宜過多(≤6),否則試驗次數(shù)驟增。因素的水平間距,應(yīng)根據(jù)專業(yè)知識和已有的資料,盡可能把水平值取在理想?yún)^(qū)域。(2)選因素、定水平,列因素水平表
對本試驗分析,影響山楂液化率的因素很多,如山楂品種、山楂果肉的破碎度、果肉加水量、原料pH值、果膠酶種類、加酶量、酶解溫度、酶解時間等等。經(jīng)全面考慮,最后確定果肉加水量、加酶量、酶解溫度和酶解時間為本試驗的試驗因素,分別記作A、B、C和D,進(jìn)行四因素正交試驗,各因素均取三個水平,因素水平表見表10-3所示。水平試驗因素加水量(mL/100g)A加酶量(mL/100g)B酶解溫度(℃)C酶解時間(h)D1101201.52504352.53907503.510-3因素水平表
正交表的選擇是正交試驗設(shè)計的首要問題。確定了因素及其水平后,根據(jù)因素、水平及需要考察的交互作用的多少來選擇合適的正交表。正交表的選擇原則是在能夠安排下試驗因素和交互作用的前提下,盡可能選用較小的正交表,以減少試驗次數(shù)。
一般情況下,試驗因素的水平數(shù)應(yīng)等于正交表中的水平數(shù);因素個數(shù)(包括交互作用)應(yīng)不大于正交表的列數(shù);各因素及交互作用的自由度之和要小于所選正交表的總自由度,以便估計試驗誤差。若各因素及交互作用的自由度之和等于所選正交表總自由度,則可采用有重復(fù)正交試驗來估計試驗誤差。(3)選擇合適的正交表La(bc)正交設(shè)計試驗總次數(shù),行數(shù)因素水平數(shù)因素個數(shù),列數(shù)等水平正交表La(bc)列:正交表的列數(shù)c≥因素所占列數(shù)+交互作用所占列數(shù)+空列。自由度:正交表的總自由度(a-1)≥因素自由度+交互作用自由度+誤差自由度。正交表選擇依據(jù):
此例有4個3水平因素,可以選用L9(34)或L27(313);因本試驗僅考察四個因素對液化率的影響效果,不考察因素間的交互作用,故宜選用L9(34)正交表。若要考察交互作用,則應(yīng)選用L27(313)。
所謂表頭設(shè)計,就是把試驗因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過程。在不考察交互作用時,各因素可隨機(jī)安排在各列上;若考察交互作用,就應(yīng)按所選正交表的交互作用列表安排各因素與交互作用,以防止設(shè)計“混雜”。
此例不考察交互作用,可將加水量(A)、加酶量(B)和酶解溫度(C)、酶解時間(D)依次安排在L9(34)的第1、2、3、4列上,見表10-4所示。(4)表頭設(shè)計列號1234因素ABCD表10-4表頭設(shè)計
把正交表中安排各因素的列(不包含欲考察的交互作用列)中的每個水平數(shù)字換成該因素的實際水平值,便形成了正交試驗方案(表10-5)。(5)編制試驗方案,按方案進(jìn)行試驗,記錄試驗結(jié)果。試驗號因素ABCD111112122231333421235223162312731328321393321表10-5試驗方案及試驗結(jié)果說明:試驗號并非試驗順序,為了排除誤差干擾,試驗中可隨機(jī)進(jìn)行;安排試驗方案時,部分因素的水平可采用隨機(jī)安排。1(10)2(50)3(90)2(4)3(7)1(1)2(35)1(20)3(50)3(3.5)2(2.5)1(1.5)試驗結(jié)果(液化率%)0172412472811842例10-2鴨肉保鮮天然復(fù)合劑的篩選。試驗以茶多酚作為天然復(fù)合保鮮劑的主要成分,分別添加不同增效劑、被膜劑和不同的浸泡時間,進(jìn)行4因素4水平正交試驗。試設(shè)計試驗方案。有機(jī)酸和鹽處理對鴨肉保鮮有明顯效果,但大部分屬于合成的化學(xué)試劑,在衛(wèi)生安全上得不到保證,并且不符合滿足消費者純天然、無污染的要求。①明確目的,確定指標(biāo)。本例的目的是通過試驗,尋找一個最佳的鴨肉天然復(fù)合保鮮劑。②選因素、定水平。根據(jù)專業(yè)知識和以前研究結(jié)果,選擇4個因素,每個因素定4個水平,因素水平表見表10-6。③選擇正交表。此試驗為4因素4水平試驗,不考慮交互作用,4因素共占4列,選L16(45)最合適,并有1空列,可以作為試驗誤差以衡量試驗的可靠性。表頭設(shè)計。4因素任意放置。編制試驗方案。試驗方案見表10-7。水平因素A茶多酚濃度/%B增效劑種類C被膜劑種類D浸泡時間/min10.10.5%維生素C0.5%海藻酸鈉120.20.1%檸檬酸0.8%海藻酸鈉230.30.2%β-CD1.0%海藻酸鈉340.4生姜汁1.0%葡萄糖4表10-6天然復(fù)合保鮮劑篩選試驗因素水平表試驗號A茶多酚濃度/%B增效劑種類C被膜劑種類D浸泡時間/minE空列結(jié)果11233236.2022412231.5433434330.0944211329.3251314431.7762131435.0273113132.3784332132.6491142338.79102323330.90113341232.87124124234.54131421138.02142244135.62153222434.02164443432.80表10-7天然復(fù)合保鮮劑篩選試驗方案2.2試驗結(jié)果分析分清各因素及其交互作用的主次順序,分清哪個是主要因素,哪個是次要因素;判斷因素對試驗指標(biāo)影響的顯著程度;找出試驗因素的優(yōu)水平和試驗范圍內(nèi)的最優(yōu)組合,即試驗因素各取什么水平時,試驗指標(biāo)最好;分析因素與試驗指標(biāo)之間的關(guān)系,即當(dāng)因素變化時,試驗指標(biāo)是如何變化的。找出指標(biāo)隨因素變化的規(guī)律和趨勢,為進(jìn)一步試驗指明方向;了解各因素之間的交互作用情況;估計試驗誤差的大小。極差分析方差分析Kjm,kjm
計算簡便,直觀,簡單易懂,是正交試驗結(jié)果分析最常用方法。以上例為實例來說明極差分析過程。3正交試驗的結(jié)果分析3.1直觀分析法-極差分析法極差分析法-R法1.計算2.判斷Rj因素主次優(yōu)水平優(yōu)組合Kjm為第j列因素m水平所對應(yīng)的試驗指標(biāo)和,kjm為Kjm平均值。由kjm大小可以判斷第j列因素優(yōu)水平和優(yōu)組合。Rj為第j列因素的極差,反映了第j列因素水平波動時,試驗指標(biāo)的變動幅度。Rj越大,說明該因素對試驗指標(biāo)的影響越大。根據(jù)Rj大小,可以判斷因素的主次順序。(1)確定試驗因素的優(yōu)水平和最優(yōu)水平組合
分析A因素各水平對試驗指標(biāo)的影響。由表3可以看出,A1的影響反映在第1、2、3號試驗中,A2的影響反映在第4、5、6號試驗中,A3的影響反映在第7、8、9號試驗中。A因素的1水平所對應(yīng)的試驗指標(biāo)之和為KA1=y1+y2+y3=0+17+24=41,kA1=KA1/3=13.7;A因素的2水平所對應(yīng)的試驗指標(biāo)之和為KA2=y4+y5+y6=12+47+28=87,kA2=KA2/3=29;A因素的3水平所對應(yīng)的試驗指標(biāo)之和為KA3=y7+y8+y9=1+18+42=61,kA3=KA3/3=20.3。3.1.1不考察交互作用的試驗結(jié)果分析
根據(jù)正交設(shè)計的特性,對A1、A2、A3來說,三組試驗的試驗條件是完全一樣的(綜合可比性),可進(jìn)行直接比較。如果因素A對試驗指標(biāo)無影響時,那么kA1、kA2、kA3應(yīng)該相等,但由上面的計算可見,kA1、kA2、kA3實際上不相等。說明,A因素的水平變動對試驗結(jié)果有影響。因此,根據(jù)kA1、kA2、kA3的大小可以判斷A1、A2、A3對試驗指標(biāo)的影響大小。由于試驗指標(biāo)為液化率,而kA2>kA3>kA1,所以可斷定A2為A因素的優(yōu)水平。同理,可以計算并確定B3、C3、D1分別為B、C、D因素的優(yōu)水平。四個因素的優(yōu)水平組合A2B3C3D1為本試驗的最優(yōu)水平組合,即酶法液化生產(chǎn)山楂清汁的最優(yōu)工藝條件為加水量50mL/100g,加酶量7mL/100g,酶解溫度為50℃,酶解時間為1.5h。
根據(jù)極差Rj的大小,可以判斷各因素對試驗指標(biāo)的影響主次。本例極差Rj計算結(jié)果見表10-8,比較各R值大小,可見RB>RA>RD>RC,所以因素對試驗指標(biāo)影響的主→次順序是BADC。即加酶量影響最大,其次是加水量和酶解時間,而酶解溫度的影響較小。(2)確定因素的主次順序
以各因素水平為橫坐標(biāo),試驗指標(biāo)的平均值(kjm)為縱坐標(biāo),繪制因素與指標(biāo)趨勢圖。由因素與指標(biāo)趨勢圖可以更直觀地看出試驗指標(biāo)隨著因素水平的變化而變化的趨勢,可為進(jìn)一步試驗指明方向。(3)繪制因素與指標(biāo)趨勢圖以上即為正交試驗極差分析的基本程序與方法表10-8試驗結(jié)果分析試驗號因素液化率%ABCD1111102122217313332442123125223147623122873132183213189332142K141134689K287827146K361947254k113.74.315.329.7k229.027.323.715.3k320.331.324.018.0極差R15.327.08.714.3主次順序B>A>D>C優(yōu)水平A2B3C3D1優(yōu)組合A2B3C3D1表10-8試驗結(jié)果分析(2)計算各因素同一水平的平均值Ki。K1=36.20,K2=33.27,K3=32.34,K4=31.83例10-2試驗結(jié)果極差分析(1)計算Ki值。Ki為同一水平之和。以第一列A因素為例:K1=36.20+31.77+38.79+38.02=144.78K2=31.54+35.02+30.90+35.62=133.08K3=30.09+32.37+32.87+34.02=129.35K4=29.32+32.64+34.54+32.80=129.30(3)計算各因素的極差R,R表示該因素在其取值范圍內(nèi)試驗指標(biāo)變化的幅度。
R=max(Ki)-min(Ki)(4)根據(jù)極差大小,判斷因素的主次影響順序。R越大,表示該因素的水平變化對試驗指標(biāo)的影響越大,因素越重要。由以上分析可見,因素影響主次順序為A-C-B-D,A因素影響最大,為主要因素,D因素為不重要因素。(5)做因素與指標(biāo)趨勢圖,直觀分析出指標(biāo)與各因素水平波動的關(guān)系。(6)選優(yōu)組合,即根據(jù)各因素各水平的平均值確定優(yōu)水平,進(jìn)而選出優(yōu)組合。本例A、B、C為主要因素,按照平均值大小選取優(yōu)水平為A1B1C4,即茶多酚用量取0.1%水平;以0.5%維生素C作為增效劑;1.0%葡萄糖液為被膜劑為形成的鴨肉保鮮復(fù)合劑為優(yōu)組合,而浸泡時間為次要因素,選取操作時間1-3min即可。表10-9鴨肉保鮮天然復(fù)合劑篩選試驗結(jié)果附1:多指標(biāo)正交試驗極差分析
對于多指標(biāo)試驗,方案設(shè)計和實施與單指標(biāo)試驗相同,不同在于每做一次試驗,都需要對考察指標(biāo)一一測試,分別記錄。試驗結(jié)果分析時,也要對考察指標(biāo)一一分析,然后綜合評衡,確定出優(yōu)條件。
油炸方便面生產(chǎn)中,主要原料質(zhì)量和主要工藝參數(shù)對產(chǎn)品質(zhì)量有影響。通過試驗確定最佳生產(chǎn)條件。(1)試驗方案設(shè)計確定試驗指標(biāo)。本試驗?zāi)康氖翘接懛奖忝嫔a(chǎn)的最佳工藝條件,以提高方便面的質(zhì)量。試驗以脂肪含量、水分含量和復(fù)水時間指標(biāo)。脂肪含量越低越好,水分含量越高越好,復(fù)水時間越短越好。挑因素,選水平,列因素水平表。根據(jù)專業(yè)知識和實踐經(jīng)驗,確定試驗因素和水平見表10-10。表10-10因素水平表選正交表、設(shè)計表頭、編制試驗方案。本試驗為四因素三水平試驗,不考慮交互作用,選L9(34)安排試驗。表頭設(shè)計和試驗方案以及試驗結(jié)果記錄見表。(2)試驗結(jié)果分析計算各因素各水平下每種試驗指標(biāo)的數(shù)據(jù)和以及平均值,并計算極差R。根據(jù)極差大小列出各指標(biāo)下的因素主次順序。試驗指標(biāo):主次順序脂肪含量(%):ACDB水分含量(%):CDAB復(fù)水時間(s):ADBC表10-11試驗結(jié)果
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