情境二國家紡織產(chǎn)品基本安全規(guī)范GB18401-2010國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范——標準解讀及異味檢測11.1標準概述基本安全技術(shù)要求為保證紡織產(chǎn)品對人體健康無害而提出的最基本的要求。GB18401-2010強制性國家標準適用于在我國境內(nèi)生產(chǎn)、銷售的服用、裝飾用和家用紡織產(chǎn)品。出口產(chǎn)品可依據(jù)合同的約定執(zhí)行。附錄A中列舉了不屬于本標準范疇的產(chǎn)品，國家另有規(guī)定的除外。1.2產(chǎn)品分類年齡在36個月及以下的嬰幼兒穿著或使用的紡織產(chǎn)品。嬰幼兒紡織產(chǎn)品在穿著或使用時，產(chǎn)品的大部分面積直接與人體皮膚接觸的紡織產(chǎn)品。在穿著或使用時，產(chǎn)品不直接與人體皮膚接觸，或僅有小部分面積直接與人體皮膚接觸的紡織產(chǎn)品。直接接觸皮膚的紡織產(chǎn)品非直接接觸皮膚的紡織產(chǎn)品一般適用于身高100cm及以下嬰幼兒使用的產(chǎn)品可作為嬰幼兒紡織產(chǎn)品。1.3產(chǎn)品要求項目A類B類C類甲醛含量/(mg/kg)≤2075300pH值4.0~7.54.0~8.54.0~9.0染色牢度/級≥耐水（變色、沾色）3-433耐酸汗?jié)n（變色、沾色）3-433耐堿汗?jié)n（變色、沾色）3-433耐干摩擦433耐唾液（變色、沾色）4——異味無可分解致癌芳香胺染料/(mg/kg)禁用嬰幼兒紡織產(chǎn)品應符合A類要求；直接接觸皮膚的產(chǎn)品至少應符合B類要求；非直接接觸皮膚的產(chǎn)品至少應符合C類要求，其中窗簾等懸掛類裝飾產(chǎn)品不考核耐汗?jié)n色牢度。1.4試驗方法試驗方法甲醛pH值耐水色牢度耐酸堿汗?jié)n色牢度耐干摩擦色牢度耐唾液色牢度異味可分解致癌芳香胺染料GB/T2912.1-2009紡織品甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)GB/T7573-2009紡織品水萃取液pH值的測定GB/T5713-2013紡織品色牢度試驗耐水色牢度GB/T3922-2013紡織品色牢度試驗耐汗?jié)n色牢度GB/T3920-2008紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度GB/T18886-2019紡織品色牢度試驗耐唾液色牢度嗅覺法，操作者應是經(jīng)過訓練和考核的專業(yè)人員。GB/T17592-2011紡織品禁用偶氮染料的測定GBT23344-2009紡織品4-氨基偶氮苯的測定1.5檢驗規(guī)則隨機抽取有代表性樣品，每個品種按不同顏色各抽取1個樣品。布匹取樣至少距端頭2m，樣品尺寸為長度不小于0.5m的整幅寬。樣品抽取后密封放置，不應進行任何處理。樣品的測試結(jié)果必須全部符合表中相應類別的要求，才能判定基本安全性能合格，否則為不合格。直接接觸皮膚的產(chǎn)品和非直接接觸皮膚的產(chǎn)品中重量不超過整件制品1%的小型組件不考核。如果所抽取樣品全部合格，則判定該批產(chǎn)品的基本安全性能合格。如果有不合格樣品，則判定該樣品所代表的品種或顏色的產(chǎn)品不合格。1.6異味檢測新買的衣服怎么有難聞的氣味？主要是由紡織品經(jīng)樹脂整理后，在烘焙過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物三甲胺的氣味。是由于在紡織服裝的生產(chǎn)、印染和后整理過程中，所使用助劑含有芳香烴化合物而產(chǎn)生的。來源于包括服裝生產(chǎn)時機器使用的一些油劑，或者紡織品生產(chǎn)過程中，使用含有汽油、煤油等的助劑作為潤滑劑。一般是微生物代謝產(chǎn)生的氣味，只要有適宜的溫濕度環(huán)境，紡織產(chǎn)品在運輸存儲和使用過程均可能存在微生物代謝情況。霉味高沸程石油味魚腥味芳香烴氣味異味檢測方法采用嗅覺法，經(jīng)過訓練和考核的專業(yè)人員通過仔細嗅聞樣品所帶有的氣味。記錄如檢測出有霉味、高沸程石油味（如汽油、煤油味）、魚腥味、芳香烴氣味中的一種或幾種，則判定為“有異味”，同時記錄異味類別。否則判定為“無異味”。樣品開封后，立即進行檢測；在潔凈無異常氣味環(huán)境中檢測；檢測人員需洗凈雙手并戴手套；需要2人或3人進行獨立檢測，最終以2人一致的結(jié)果為樣品檢測結(jié)果。檢測注意事項情境二國家紡織產(chǎn)品基本安全規(guī)范色牢度檢測22.2耐汗?jié)n色牢度檢測2.2耐汗?jié)n色牢度檢測依據(jù)標準GB/T3922-2013紡織品色牢度試驗耐汗?jié)n色牢度測試原理將紡織品試樣與標準貼襯織物縫合在一起，置于含有組氨酸的酸性、堿性兩種試液中分別處理，去除試液后，放在試驗裝置中的兩塊平板間，使之受到規(guī)定的壓強。再分別干燥試樣和貼襯織物。用灰色樣卡或儀器評定試樣的變色和貼襯織物的沾色。貼襯織物的選擇單纖維貼襯織物或多纖維貼襯織物，任選其一。第一塊用第二塊用棉羊毛羊毛棉絲棉麻羊毛粘膠纖維羊毛聚酰胺纖維羊毛或棉聚酯纖維羊毛或棉聚丙烯晴纖維羊毛或棉純紡織物的單纖維貼襯織物選用規(guī)則第一塊用主要含量的纖維制成，第二塊用次要含量的纖維制成?；旒徎蚪豢椏椢锏膯卫w維貼襯織物選用規(guī)則2.2耐汗?jié)n色牢度檢測試劑與試樣制備組合a）試樣正面與一塊多纖維貼襯織物相接觸，沿一短邊縫合，形成一個組合試樣。b）試樣夾于兩塊單纖維貼襯織物之間，沿一短邊縫合，形成一個組合試樣。尺寸試樣：40mm×100mm貼襯織物：40mm×100mm組合試樣制備40mm100mm樣品第一塊單纖維貼襯織物第二塊單纖維貼襯織物縫合線樣品多纖維貼襯織物縫合線試劑堿液每升含:L-組氨酸鹽酸鹽一水合物(C6H9O2N3·HCl·H2O)0.5g氯化鈉(NaCI)5g磷酸氫二鈉十二水合物(Na2HPO4·12H2O)5g或磷酸氫二鈉二水合物(Na2HPO4·2H2O)2.5g用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)整試液pH值至8.0±0.2。堿性試液酸液每升含:L-組氨酸鹽酸鹽一水合物(C6H9O2N3·HCl·H2O)0.5g氦化鈉(NaCl)5g磷酸二氫鈉二水合物(NaH2PO4·2H2O)2.2g用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)整試液pH值至5.5±0.2。酸性試液2.2耐汗?jié)n色牢度檢測檢測步驟浸潤組合恒溫干燥評級室溫下，在兩個平底容器中各平放一塊組合試樣，分別注入酸性試液和堿性試液，使之完全浸濕，放置30min，浴比為50∶1。不時撳壓和撥動，確保試液能良好而均勻的滲透。取出組合試樣，夾去過多的試液，平置于兩塊玻璃或丙烯酸樹脂板之間，使其受壓12.5kPa。每臺試驗裝置最多同時放置10塊組合試樣，每塊試樣間用一塊板隔開（共11塊）。如少于10個試樣，仍使用11塊板。酸、堿試樣分開組合。把帶有組合試樣的試驗裝置放入恒溫箱內(nèi)，在（37±2）℃下保持4h。試驗裝置可以呈水平或垂直放置。將組合試樣懸掛在不超過60℃的空氣中干燥，試樣和貼襯分開，僅在縫紉線處連接。用灰色樣卡或分光光度儀評定每塊試樣的變色和貼襯織物的沾色。情境二國家紡織產(chǎn)品基本安全規(guī)范色牢度檢測22.4耐摩擦色牢度檢測2.4耐摩擦色牢度檢測依據(jù)標準GB/T3920-2008紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度測試原理將紡織試樣分別與一塊干摩擦布和一塊濕摩擦布摩擦，評定摩擦布沾色程度。耐摩擦色牢度試驗儀通過兩個可選尺寸的摩擦頭提供了兩種組合試驗條件：一種用于絨類織物；一種用于單色織物或大面積印花織物。干摩用標準白布與染色織物進行摩擦后白布的沾色情況。濕摩用含濕95%-100%的標準白布與染色織物進行摩擦后白布的沾色情況?？椢锏哪Σ镣噬窃谀Σ亮Φ淖饔孟率谷玖厦撀涠鸬模瑵衲Σ脸送饬ψ饔猛?，還有水的作用，因此濕摩擦一般比干摩擦牢度約低1級左右。2.4耐摩擦色牢度檢測試樣制備兩組樣品，分別用于干摩和濕摩。每組各兩塊試樣，其中一塊試樣的長度方向平行于經(jīng)紗（或縱向）；另一塊試樣的長度方向平行于緯紗（或橫向）。尺寸不小于50mm×140mm當測試有多種顏色的紡織品時，應細心選擇試樣的位置，使所有顏色都被摩擦到。若各種顏色的面積足夠大時，可制備多個試樣，對單個顏色分別評定。測試條件絨類織物其他紡織品摩擦頭長方形摩擦頭，摩擦表面尺寸19×25.4mm圓形摩擦頭，摩擦表面直徑16mm摩擦布25×100mm的長方形50mm的正方形摩擦頭壓力垂直壓力9N動程104±3mm摩擦次數(shù)10個循環(huán)，運行速度為每秒1個往復摩擦循環(huán)2.4耐摩擦色牢度檢測檢測步驟制備試樣和摩擦布夾持試樣和摩擦布測試評級確保摩擦布的含水率達到95%～100%。確保平整不變形；試樣的長度方向與摩擦頭的運行方向一致。摩擦10個循環(huán)；測試完成后，去除摩擦布上可能影響評級的任何多余纖維。濕摩擦布晾干。用評定沾色用灰色樣卡分別評定干、濕摩擦布的沾色級數(shù)。干燥情境二國家紡織產(chǎn)品基本安全規(guī)范色牢度檢測22.1耐水色牢度檢測2.1耐水色牢度檢測依據(jù)標準GB/T5713-2013紡織品色牢度試驗耐水色牢度測試原理將紡織品試樣與兩塊規(guī)定的單纖維貼襯織物或一塊多纖維貼襯織物組合一起，浸入水中，擠去水分，置于試驗裝置的兩塊平板中間，承受規(guī)定壓力。分開干燥試樣和貼襯織物，用灰色樣卡或分光光度儀評定試樣的變色和貼襯織物的沾色。貼襯織物的選擇單纖維貼襯織物或多纖維貼襯織物，任選其一。第一塊用第二塊用棉羊毛羊毛棉絲棉麻羊毛粘纖羊毛聚酰胺羊毛或棉聚酯羊毛或棉聚丙烯晴羊毛或棉純紡織物的單纖維貼襯織物選用規(guī)則第一塊用主要含量的纖維制成，第二塊用次要含量的纖維制成?；旒徎蚪豢椏椢锏膯卫w維貼襯織物選用規(guī)則2.1耐水色牢度檢測試劑與試樣制備試劑三級水組合a）試樣正面與一塊多纖維貼襯織物相接觸，沿一短邊縫合，形成一個組合試樣。b）試樣夾于兩塊單纖維貼襯織物之間，沿一短邊縫合，形成一個組合試樣。尺寸試樣：40mm×100mm貼襯織物：40mm×100mm組合試樣制備40mm100mm樣品第一塊單纖維貼襯織物第二塊單纖維貼襯織物縫合線樣品多纖維貼襯織物縫合線2.1耐水色牢度檢測檢測步驟浸潤組合恒溫干燥評級室溫下，將組合試樣平放在平底容器中，注入三級水，使之完全浸濕，放置30min，浴比為50∶1。不時撳壓和撥動，確保試液能良好而均勻的滲透。取出組合試樣，夾去過多的試液，平置于兩塊玻璃或丙烯酸樹脂板之間，使其受壓12.5kPa。每臺試驗裝置最多同時放置10塊組合試樣，每塊試樣間用一塊板隔開（共11塊）。如少于10個試樣，仍使用11塊板。把帶有組合試樣的試驗裝置放入恒溫箱內(nèi)，在（37±2）℃下保持4h。試驗裝置可以呈水平或垂直放置。將組合試樣懸掛在不超過60℃的空氣中干燥，試樣和貼襯分開，僅在縫紉線處連接。用灰色樣卡或分光光度儀評定試樣的變色和貼襯織物的沾色。情境二國家紡織產(chǎn)品基本安全規(guī)范色牢度檢測22.3耐唾液色牢度檢測2.3耐唾液色牢度檢測依據(jù)標準GB/T18886-2019紡織品色牢度試驗耐唾液色牢度測試原理將試樣與規(guī)定的貼襯織物貼合在一起，置于人造唾液中處理后去除多余的試液，放在試驗裝置內(nèi)兩塊平板之間并施加規(guī)定壓強，并在規(guī)定條件下保持一定時間，然后將試樣和貼襯織物分別干燥，用灰色樣卡或儀器評定試樣的變色和貼襯織物的沾色。貼襯織物的選擇單纖維貼襯織物或多纖維貼襯織物，任選其一。第一塊用第二塊用棉羊毛羊毛棉絲棉麻羊毛粘纖羊毛聚酰胺羊毛或棉聚酯羊毛或棉聚丙烯晴羊毛或棉純紡織物的單纖維貼襯織物選用規(guī)則第一塊用主要含量的纖維制成，第二塊用次要含量的纖維制成。混紡或交織織物的單纖維貼襯織物選用規(guī)則2.3耐唾液色牢度檢測試劑與試樣制備組合a）試樣正面與一塊多纖維貼襯織物相接觸，沿一短邊縫合，形成一個組合試樣。b）試樣夾于兩塊單纖維貼襯織物之間，沿一短邊縫合，形成一個組合試樣。尺寸試樣：40mm×100mm貼襯織物：40mm×100mm組合試樣制備40mm100mm樣品第一塊單纖維貼襯織物第二塊單纖維貼襯織物縫合線樣品多纖維貼襯織物縫合線試劑試液每升含:六水合氯化鎂(MgCl2·6H2O)0.17g二水合氯化鈣(CaCl2·2H2O)0.15g三水合磷酸氫二鉀(K2HPO4·3H2O)0.76g碳酸鉀(K2CO3)0.53g氯化鈉(NaCI)0.33g氯化鉀(KCI)0.75g用質(zhì)量分數(shù)為1%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)試液pH值至6.8±0.1。人造唾液2.3耐唾液色牢度檢測檢測步驟浸潤組合恒溫干燥評級室溫下，將組合試樣平放在平底容器中，注入人造唾液，使之完全浸濕，放置30min，浴比為50∶1。不時撳壓和撥動，確保試液能良好而均勻的滲透。取出組合試樣，夾去過多的試液，平置于兩塊玻璃或丙烯酸樹脂板之間，使其受壓12.5kPa。每臺試驗裝置最多同時放置10塊組合試樣，每塊試樣間用一塊板隔開（共11塊）。如少于10個試樣，仍使用11塊板。把帶有組合試樣的試驗裝置放入恒溫箱內(nèi)，在（37±2）℃下保持4h。試驗裝置可以呈水平或垂直放置。將組合試樣懸掛在不超過60℃的空氣中干燥，試樣和貼襯分開，僅在縫紉線處連接。用灰色樣卡或分光光度儀評定試樣的變色和貼襯織物的沾色。情境二國家紡織產(chǎn)品基本安全規(guī)范紡織品水萃取液pH值檢測33.1紡織品pH值檢測的意義pH值pH值是溶液酸堿強度的衡量參數(shù)，是表示溶液中氫離子濃度的一種簡便方法，數(shù)值一般為1-14之間，7為中性值。溶液酸性越強，數(shù)值越低，堿性越強，數(shù)值越大。為什么要檢測紡織品pH值人體正常皮膚的平均pH值在5.5-6.0之間，呈弱酸性，可以防止病菌的侵入。如果外界酸堿度過高或過低，超出皮膚適宜的pH值范圍，會對皮膚產(chǎn)生刺激和腐蝕作用，引發(fā)皮膚炎癥，對人體的汗腺系統(tǒng)以及神經(jīng)系統(tǒng)都會造成損害。紡織品染整加工過程中會有一系列的酸、堿處理，面料或多或少就會有一定的酸堿度。因此紡織品的pH值在微酸性和中性之間有利于人體的保護。3.2紡織品水萃取液pH值檢測依據(jù)標準GB/T7573-2009紡織品水萃取液pH值的測定測試原理室溫下，用帶有玻璃電極的pH計測定紡織品水萃取液的pH值。試劑蒸餾水或去離子水，至少滿足GB/T6682三級水的要求，pH值在5.0-7.5之間；氯化鉀溶液，0.1mol/L，用蒸餾水或去離子水配制；緩沖溶液，用于測定前校準pH計，推薦使用的緩沖溶液pH值在4、7和9左右。樣品剪成約5mm×5mm的碎片（避免污染和用手直接接觸樣品），每個測試樣品準備3個平行試樣，每個稱?。?.00±0.05）g。試樣3.2紡織品水萃取液pH值檢測檢測步驟稱量萃取測量計算選取有代表性的樣品，先剪成約5mm×5mm的碎片，然后每份稱?。?.00±0.05）g。在具塞燒瓶中加入一份試樣和100mL水或氯化鉀溶液；充分搖動，使樣品完全潤濕；將燒瓶置于機械振蕩器上，振蕩2h±5min。記錄萃取液的溫度。如能夠確認振蕩2h與振蕩1h的試驗結(jié)果無明顯差異，可采用振蕩1h進行測定。將第一份萃取液倒入燒杯，迅速插入電極，靜置直到pH示值穩(wěn)定（本次測定值不記錄）。將第二份萃取液倒入另一個燒杯，迅速插入電極（不清洗），靜置直到pH示值穩(wěn)定并記錄。取第三份萃取液，迅速插入電極（不清洗），靜置直到pH示值穩(wěn)定并記錄。記錄的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作為測量值。測量時，電極需浸沒到液面下至少10mm的深度。兩份pH值的差異需≤0.2，否則另取其他試樣重新測試，直到得到兩個有效的測量值，計算其平均值，結(jié)果保留一位小數(shù)。當樣品使用水和氯化鉀溶液的測定結(jié)果發(fā)生爭議時，推薦使用氯化鉀溶液作為萃取介質(zhì)的測定結(jié)果。情境二國家紡織產(chǎn)品基本安全規(guī)范紡織品甲醛含量的檢測44.1紡織品中甲醛的來源甲醛？！紡織品中為什么會含有甲醛甲醛作為纖維素纖維樹脂整理的常用交聯(lián)劑而廣泛應用于纖維素纖維的純紡或混紡產(chǎn)品中，是紡織品中甲醛的主要來源；部分阻燃、防水、柔軟、固色等整理劑中含有甲醛；涂料印花粘合劑含有甲醛。4.2紡織品游離和水解甲醛的測定依據(jù)標準GBT2912.1-2009紡織品甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）測試原理試樣在40℃的水浴中萃取一定時間，萃取液用乙酰丙酮顯色后，在412nm波長下，用分光光度計測定顯色液中甲醛的吸光度，對照標準甲醛工作曲線，計算出樣品中游離甲醛的含量。試劑乙酰丙酮試劑（納氏試劑）在1000mL容量瓶中加入150g乙酸銨，用800mL水溶解，然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用水稀釋至刻度，用棕色瓶貯存。該溶液貯存開始12h顏色逐漸變深，為此，用前必須貯存12h，有效期為6周。樣品不進行調(diào)濕，測試前樣品密封保存。兩塊試樣剪碎，稱取1g，精確至10mg。如果甲醛含量過低，增加試樣量至2.5g。試樣4.2紡織品游離和水解甲醛的測定稱量萃取顯色測量檢測步驟試樣剪碎，每份稱取1g，精確至10mg。每份試樣放入250mL帶塞子的碘量瓶或三角燒瓶中，加100mL水，蓋緊蓋子，放入（40±2）℃水浴中振蕩（60±5）min，用過濾器過濾至另一碘量瓶或三角燒瓶中。用移液管吸取5mL過濾后的樣品溶液放入試管中，分別加5mL乙酰丙酮溶液搖動。把試管放在（40±2）℃水浴中顯色（30±5）min，取出后常溫下避光冷卻（30±5）min。用5mL蒸餾水加等體積的乙酰丙酮作空白對照，用10mm的吸收池在分光光度計412nm波長處測定吸光度。如果樣品溶液的顏色偏深，則取5mL樣品溶液放入另一試管，加5mL水，按上述操作。用水作空白對照。4.2紡織品游離和水解甲醛的測定結(jié)果與計算A=As－Ab－（Ad）

A--校正吸光度；

As--試驗樣品中測得的吸光度；

Ab--空白試劑中測得的吸光度；

Ad--空白樣品中測得的吸光度（僅用于變色或沾污的情況下）。校正樣品吸光度用校正后的吸光度數(shù)值，通過工作曲線查出甲醛含量，用μg/mL表示。每一樣品中萃取的甲醛量：

F=c×100/mF--從織物樣品中萃取的甲醛含量，mg/kg；

c--讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度，μg/mL；

m--試樣的質(zhì)量，g。甲醛含量計算取兩次檢測結(jié)果的平均值作為試驗結(jié)果，計算結(jié)果修約至整數(shù)位。如果結(jié)果小于20mg/kg，試驗結(jié)果報告“未檢出”。結(jié)果表示情境二國家紡織產(chǎn)品基本安全規(guī)范禁用偶氮染料檢測55.1什么是禁用偶氮染料聽說衣服上的顏色會致癌？顏色會致癌主要是使用了在還原條件下會分解成致癌芳香胺類化合物的禁用偶氮染料。已明確的禁用偶氮染料有200多種，經(jīng)還原會釋出法規(guī)中指定的24種具有致癌作用的芳香胺物質(zhì)。當前，主要采用氣相色譜法和液相色譜法來檢測禁用偶氮染料，國內(nèi)相關(guān)檢測標準有GB/T17592-2011《紡織品禁用偶氮染料的測定》和GB/T23344-2009《紡織品4-氨基偶氮苯的測定》等，一般先按照GB/T17592檢測，當檢出苯胺和/或1?4-苯二胺時，再按GB/T23344檢測。5.2GB/T17592-2011紡織品禁用偶氮染料的測定測試原理紡織品在檸檬酸鹽緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解以產(chǎn)生可能存在的致癌芳香胺，用適當?shù)囊?液分配柱提取提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用合適的有機溶劑定容，用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀（GC/MSD）進行測定。必要時，選用另外一種或多種方法對異構(gòu)體進行確認。用配有二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀（HPLC/DAD）或氣相色譜/質(zhì)譜儀進行定量。試劑乙醚甲醇檸檬酸鹽緩沖液（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL。連二亞硫酸鈉水溶液：200mg/mL水溶液。臨用時取干粉狀連二亞硫酸鈉（Na2S2O4含量≥85%），新鮮制備。標準溶液：芳香胺標準儲備溶液（1000mg/L）、芳香胺標準工作溶液（20mg/L）、混合內(nèi)標溶液（10μg/mL）、混合標準工作溶液（10μg/mL）。試樣取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm的小片，混合。從混合樣中稱取1.0g，精確至0.01g。5.2GB/T17592-2011紡織品禁用偶氮染料的測定試樣處理取17mL預熱到70℃的檸檬酸鹽緩沖溶液加入反應器中，密閉振搖，于70℃水浴中保溫30min。將反應液全部倒入提取柱內(nèi)，吸附15min，用4×20mL乙醚分四次洗提反應器中的試樣，潷入提取柱中，收集乙醚提取液于圓底燒瓶中。稱量保溫還原裂解萃取濃縮加入3.0mL保險粉溶液后密閉振搖，再于70℃水浴中保溫30min，取出后2min內(nèi)冷卻到室溫。圓底燒瓶置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于35℃左右的溫度低真空下濃縮至近1mL，再用緩氨氣流驅(qū)除乙醚溶液，使其濃縮至近干。稱取1.0g剪碎的試樣置于反應器中。試樣制備抽提保溫試樣剪成合適小片，混合，稱取1.0g，用無色紗線扎緊，在萃取裝置的蒸汽室內(nèi)垂直放置。加入25mL氯苯抽提30min，或者用二甲苯抽提45min。抽提液冷卻到室溫，在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上45℃~60℃驅(qū)除溶劑，得到少量殘余物，這個殘余物用2mL的甲醇轉(zhuǎn)移到反應器中。取15mL預熱到70℃的檸檬酸鹽緩沖溶液加入反應器中，密閉振搖，于70℃水浴中保溫30min。聚酯試樣預處理5.2GB/T17592-2011紡織品禁用偶氮染料的測定儀器分析氣相色譜/質(zhì)譜（GC/MSD）分析方法高效液相色譜（HPLC/DAD）分析方法定性分析移取1.0mL甲醇或其他合適的溶劑加入濃縮至近干的圓底燒瓶中，混勻，靜置。然后分別取1μL標準工作溶液與試樣溶液注入色譜儀，測試。通過比較試樣與標樣的保留時間及特征離子進行定性。定量分析移取1.0mL內(nèi)標溶液加入濃縮至近干的圓底燒瓶中，混勻，靜置。然后分別取1μL混合標準工作溶液與試樣溶液注入色譜儀，測試。內(nèi)標法定量。定量分析移取1.0mL甲醇或其他合適的溶劑加入濃縮至近干的圓底燒瓶中，混勻，靜置。然后分別取10μL標準工作溶液與試樣溶液注入色譜儀，測試，外標法定量。推薦操作條件5.2GB/T17592-2011紡織品禁用偶氮染料的測定計算外標法內(nèi)標法結(jié)果表示試驗結(jié)果以各種芳香胺的檢測結(jié)果分別表示，計算結(jié)果表示到個位數(shù)。低于測定低限時，試驗結(jié)果為未檢出。本方法的測定低限為5mg/kg。5.3GB/T23344-2009紡織品4-氨基偶氮苯的測定測試原理樣品在堿性介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原，用適當?shù)囊?液分配方法提取分解出的4-氨基偶氮苯，用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀（GC/MSD）進行定性測定，必要時，選用高效液相色譜-二極管陣列檢測器（HPLC/DAD）進行異構(gòu)體確認。用氣相色譜-質(zhì)譜內(nèi)標法或高效液相色譜外標法定量。試劑氯化鈉叔丁基甲醚（或新鮮乙醚）乙腈（HPLC級）氫氧化鈉溶液，20g/L。連二亞硫酸鈉溶液（200mg/mL）：取連二亞硫酸鈉（Na2S2O4含量≥85%），用水溶解，新鮮制備。標準溶液：4-氨基偶氮苯標準儲備液（1000mg/L）、4-氨基偶氮苯標準工作液