ICS90.100.1023IDB23/T2905—2021前言 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14分類 1 v.......................................................15.1原始記錄 5.2出廠檢驗報告 6管理要求 26.1記錄的編制 6.2記錄的填寫 6.3記錄的發(fā)送或傳遞 6.4記錄的保管及銷毀 附錄A（資料性）記錄編號規(guī)則 3A.1頁面尺寸 A.2記錄編號及名稱 附錄B（資料性）水分測定原始記錄表 4B.1灰分測定原始記錄表 球形石墨企業(yè)水分測定原始記錄表 附錄C（資料性）灰分測定原始記錄表 5C.1灰分測定原始記錄表 附錄D（資料性）揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表 6D.1揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表 附錄E（資料性）粒度分布測定原始記錄表 7E.1粒度分布測定原始記錄表 附錄F（資料性）pH值測定原始記錄表 8F.1pH值測定原始記錄表 附錄G（資料性）振實密度測定原始記錄 9G.1振實密度測定原始記錄表 附錄H（資料性）比表面積測定原始記錄表 H.1比表面積測定原始記錄表 附錄I（資料性）微量元素測定原始記錄表 I.1微量元素測定原始記錄表 附錄J（資料性）磁性金屬物測定原始記錄表 DB23/T2905—2021J.1磁性金屬物測定原始記錄表 附錄K（資料性）檢驗報告 K.1檢驗報告 DB23/T2905—20213本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些部分可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由黑龍江省工業(yè)和信息化廳提出。本文件由黑龍江省石墨產品標準化技術委員會歸口。本文件起草單位：國家石墨產品質量監(jiān)督檢驗中心、黑龍江洽盟標準化管理專業(yè)咨詢有限責任公司、黑龍江省知識產權保護中心。本文件主要起草人：王海濱、呂國良、馬冀、馬延賓、高斯珈。4DB23/TXXXX—XXXX由于國家對球形石墨企業(yè)化驗室記錄及報告編制無統(tǒng)一規(guī)定，各球形石墨生產企業(yè)自行編制的記錄各不相同，水平參差不齊。通過對球形石墨企業(yè)化驗室記錄及報告格式的統(tǒng)一，可以達到推動我省球形石墨企業(yè)化驗室記錄及報告的規(guī)范化和科學化的目的，提高質量控制水平。為記錄及報告信息化管理創(chuàng)造基礎條件，進一步規(guī)范我省球形石墨企業(yè)化驗室的管理水平。DB23/TXXXX—XXXX1球形石墨企業(yè)化驗室記錄及報告編制規(guī)程本文件規(guī)定了球形石墨企業(yè)化驗室記錄及報告編制規(guī)程的分類、原則、管理要求。本文件適用于球形石墨企業(yè)化驗室各類記錄格式編制及填寫。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3521石墨化學分析方法GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物質比表面積GB/T24533鋰離子電池石墨類負極材料GB/T38887球形石墨3術語和定義GB/T38887界定的術語和定義適用于本文件。3.1球型石墨采用高純度天然石墨為原料，對石墨進行改性處理，生產出呈橢球形的石墨產品。[來源：GB/T38887-2020，3.1]4分類球形石墨生產企業(yè)化驗室記錄類型分兩類：——原始記錄——出廠檢驗報告。5原則5.1原始記錄原始記錄是化驗室對原料、半成品、成品檢驗及管理的證實，直接反映其有關質量技術數(shù)據(jù)，實現(xiàn)可追溯性。5.2出廠檢驗報告出廠檢驗報告是生產企業(yè)提供給客戶產品質量的證明文件。DB23/TXXXX—XXXX26管理要求6.1記錄的編制6.1.1唯一標識統(tǒng)一制定的原始記錄、出廠檢驗報告、報表等記錄，在記錄的左上方標應有唯一性標識編碼；在上方據(jù)中標有記錄的名稱；在右上方標有記錄的編號。6.1.2唯一性標識的編碼唯一性標識的編碼為“統(tǒng)一編碼”+“記錄編碼”：HJC-□□。6.1.3記錄的格式統(tǒng)一的記錄格式見資料性附錄。6.1.4球形石墨生產企業(yè)自行編制的記錄如有需要，球形石墨生產企業(yè)可自行編制記錄，按6.1.2要求自行編制，編碼需唯一。6.2記錄的填寫相關人員負責記錄的填寫，記錄設置的項目逐項填寫，不得缺項，不需填寫的項目，用“/”明示；填寫記錄時，必須用鋼筆、碳素筆或圓珠筆填寫，填寫要及時、真實、準確，不得后補、偽造；字跡要清晰、整齊，能準確識別；記錄一經填寫完成，原則上不允許任何部門或個人涂改，以確保其原始性、可追溯性和證明作用。如系筆誤或經證實原有記錄不準確，可由本人在原始記錄上采用加“—”杠改形式更改，并加注更改人唯一性標識，但應保留原有記錄的可識別性。凡涂、貼、刮等方式改動的記錄一律作廢。同時需其它人員簽字確認的記錄，必須由其本人簽字確認才可生效。6.3記錄的發(fā)送或傳遞6.3.1內部使用需提供給其它部門/人員的記錄，接收人員應在記錄的相應位置或記錄交接單上簽字確認。6.3.2客戶交付提供給用戶的出廠檢驗報告，用戶方人員應在報告的底聯(lián)上簽字確認。6.4記錄的保管及銷毀記錄由填寫人員及需發(fā)送部門人員保管，化驗室對已完成的整本記錄進行保存。記錄保存期限通常為5年，如超過保存期限時，由保存記錄的人員提出銷毀申請，填寫銷毀文件資料記錄表，檢驗室主任確認并批準要銷毀的記錄。DB23/TXXXX—XXXX3（資料性）記錄編號規(guī)則A.1頁面尺寸HQXSM-10頁面尺寸為A4。A.2記錄編號及名稱HQXSM-01球形石墨生產企業(yè)水分測定原始記錄表；HQXSM-02球形石墨生產企業(yè)灰分測定原始記錄表；HQXSM-03球形石墨生產企業(yè)揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表；HQXSM-04球形石墨生產企業(yè)粒度分布原始記錄表；HQXSM-05球形石墨生產企業(yè)pH值測定原始記錄表；HQXSM-06球形石墨生產企業(yè)振實密度測定原始記錄表；HQXSM-07球形石墨生產企業(yè)比表面積測定原始記錄表；HQXSM-08球形石墨生產企業(yè)微量元素測定原始記錄表；HQXSM-09球形石墨生產企業(yè)磁性金屬物測定原始記錄表；HQXSM-10球形石墨生產企業(yè)檢驗報告表。DB23/TXXXX—XXXX4（資料性）水分測定原始記錄表B.1灰分測定原始記錄表球形石墨生產企業(yè)水分測定原始記錄表如下。]]12水[%]（消耗量[mC]÷10.72[mC/水[%]（消耗量[mC]÷10.72[mC/μg]（漂移[μg/min]×持續(xù)時間[min]空白值[μg]）×前，關閉電源開關。同時接上接地線。在滴的模具來做鋁制樣品槽，用鑷子將鋁制的樣品槽放入玻璃樣品室中。用鉗子熱，進行空白扣除?？鄢尘昂罄鋮s，將樣品室傾斜，用特制的進樣消耗量mC檢驗者：校核者：DB23/TXXXX—XXXX5（資料性）灰分測定原始記錄表C.1灰分測定原始記錄表球形石墨企業(yè)灰分測定原始記錄表如下。123準確稱取0.3g～1g（高純石墨稱取1g～2g）經干燥過的試樣，精確到0.1mg（高純石墨精確到0.01mg）置于已恒重的樣舟中，將樣舟放入到以升溫至900℃~1000℃的高溫爐中，預熱1min后推入高溫帶，引入氧氣或空氣流，灼燒至無黑色斑點，取出冷卻后置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。再放入高溫爐中灼燒30min取出，冷卻，稱量。如此反復，直至恒重灼燒后（樣舟+樣重第二次）m6(g)檢驗者:校核者：DB23/TXXXX—XXXX6（資料性）揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表D.1揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表球形石墨企業(yè)揮發(fā)分及固定碳測定原始記錄表如下。123準確稱取0.5g～1.0g經干燥的試樣，精確到0.1mg,置于已恒重的石英舟中，將石英舟置于托盤中，碳含量小于98%的石墨，將其放入已升溫至950℃52檢驗者：校核者：DB23/TXXXX—XXXX7（資料性）粒度分布測定原始記錄表E.1粒度分布測定原始記錄表球形石墨企業(yè)粒度分布測定原始記錄表如下。12檢驗者：校核者：DB23/TXXXX—XXXX8（資料性）pH值測定原始記錄表F.1pH值測定原始記錄表球形石墨企業(yè)pH值測定原始記錄表如下。球形石墨企業(yè)pH值測定原始記錄表121#2#3#檢驗者：DB23/TXXXX—XXXX9（資料性）振實密度測定原始記錄G.1振實密度測定原始記錄表球形石墨企業(yè)振實密度測定原始記錄表如下。12稱取待測樣品，精確到0.1mg，試樣量按照量筒容積100cm,試樣松裝密度（g/cm松裝密度（g/cm)<0.3樣品量為15g±0.1g。量筒容積25cm,試樣松裝密度（g/cm)≥7樣品量為為克（g）M:振實后量筒與樣品的質量，單MMV1#2#3#檢驗者：校核者：DB23/TXXXX—XXXX（資料性）比表面積測定原始記錄表H.1比表面積測定原始記錄表球形石墨企業(yè)比表面積測定原始記錄表如下。12樣品管參數(shù)區(qū)：輸入樣品名稱和樣品質量修正），P/PP/P/(1-P/P/(V*(1-P/P))1#2#檢驗者：校核者：DB23/TXXXX—XXXX（資料性）微量元素測定原始記錄表I.1微量元素測定原始記錄表球形石墨企業(yè)微量元素測定原始記錄表如下。稱取0.4g～0.5g試樣，于清洗干凈的消解罐中，加入3mL硝酸，9mL鹽酸，搖勻，擰緊樣品蓋，置于微波消解儀中消解（消解溫度不低于180℃,時間不低于15mDB23/TXXXX—XXXX12檢驗者：校核者：DB23/TXXXX—XXXX（資料性）磁性金屬物測定原始記錄表J.1磁性金屬物測定原始記錄表球形石墨企業(yè)磁性金屬物測定原始記錄表如下。清潔磁棒：將磁棒放入清洗干凈的錐形瓶中，加入2.00mL硝酸，6.00m加熱，將溶液加熱到沸騰，并保持30min后用水將磁棒清洗3次，備用。樣品稱?。簻蚀_稱取200g±10g（精確到0.01g）樣品于清洗干凈的樣品瓶中。吸附磁性物質：向裝有樣品的洗：滾動完畢后，取出磁棒轉入錐形瓶中，用水清洗后，記錄50mL無水乙醇，在超聲波清洗儀上超聲20s，重元素譜線波DB23/TXXXX—XXXX12檢驗者：DB23/TXXXX—XXXX檢驗報告K.1檢驗報