DB3207∕T 1058-2024 畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽檢技術(shù)規(guī)范_第1頁
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文檔簡介

ICS65.020.30

CCSB41

3207

連云港市地方標(biāo)準(zhǔn)

DB3207/T1058—2024

畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽檢技術(shù)規(guī)范

Technicalspecificationofsamplingandtestingforrapiddetectionof

drugresiduesinlivestockandpoultryproducts

2024-12-31發(fā)布2025-02-10實(shí)施

連云港市市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB3207/T1058—2024

前?言

本文件按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由連云港市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局提出并組織實(shí)施與監(jiān)督。

本文件由連云港市農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本文件起草單位:連云港市畜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心、灌云縣同興鎮(zhèn)動物防疫檢疫站、連云港

市畜牧獸醫(yī)站、海州區(qū)農(nóng)業(yè)農(nóng)村局、東??h農(nóng)業(yè)農(nóng)村局、連云港市標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、連云港市畜牧獸醫(yī)

學(xué)會、灌云縣楊集鎮(zhèn)動物防疫檢疫站。

本文件主要起草人:張?zhí)K珍、賀燕、尹樹科、王少利、陶威、單玉平、田蘊(yùn)、葛敏、董燕萍、張雪

君、祝海梅、支元、張競男、錢省、高娟、潘曉盼、孫田。

I

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畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測的抽檢技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽檢技術(shù)規(guī)范的抽樣、樣品管理、檢測、結(jié)果處理、檔案

管理的要求。

本文件適用于在生產(chǎn)、銷售、監(jiān)管等環(huán)節(jié)中對畜禽產(chǎn)品中β受體激動劑、喹諾酮類、硝基呋喃類代

謝物、酰胺醇類及代謝物等藥物殘留的快速檢測的抽檢技術(shù)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T21312動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

GB31658.20食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)動物性食品中酰胺醇類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜

-串聯(lián)質(zhì)譜法

NY/T763豬肉、豬肝、豬尿抽樣方法

NY/T1897動物及動物產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控抽樣規(guī)范

NY/T3304農(nóng)產(chǎn)品檢測樣品管理技術(shù)規(guī)范

農(nóng)業(yè)部781號公告-4-2006《動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)

譜法》

農(nóng)業(yè)部1025號公告-18-2008《動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

農(nóng)業(yè)部1063號公告-3-2008《動物尿液中11種β-受體激動劑的檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

3術(shù)語和定義

NY/T763、NY/T1897、NY/T3304界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

快速檢測rapiddetermination

利用快速檢測設(shè)備,按照有關(guān)檢測方法,對畜禽產(chǎn)品進(jìn)行某種特定物質(zhì)或指標(biāo)的快速定性檢測,在

2個小時內(nèi)出具檢測結(jié)果的行為。

4抽樣

4.1要求

4.1.1抽樣人員在抽樣前應(yīng)接受培訓(xùn),熟悉、了解農(nóng)產(chǎn)品安全相關(guān)法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)文件,掌握

抽樣程序和方法,持證上崗。采樣時,每組采樣人員應(yīng)不少于2人。

4.1.2抽樣工具、容器及包裝應(yīng)清潔、干燥、無污染、無滲漏,不應(yīng)對檢測結(jié)果造成影響。

1

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4.1.3抽樣數(shù)應(yīng)根據(jù)樣品基數(shù)或抽樣任務(wù)確定,樣品量和樣品制備按照NY/T763、NY/T1897、NY/T3304

執(zhí)行。

4.1.4制備好的樣品需加貼樣品標(biāo)識,內(nèi)容應(yīng)包含樣品名稱、唯一性編號、樣品性質(zhì)(檢樣、留樣、

備樣)等。

4.1.5每個樣品都應(yīng)分成三份相同的小樣,1份樣品留被抽樣單位保存、1份抽樣單位保存、1份樣品送

檢。

4.1.6抽樣人員與被抽單位代表應(yīng)共同填寫抽樣工作單,應(yīng)由兩位抽樣人員簽字,并經(jīng)被抽樣單位確

認(rèn),格式參見附錄A。采樣單共三聯(lián),分別由檢測單位、抽樣單位、被采樣單位保存。

4.2樣品運(yùn)輸

取樣后,樣品應(yīng)立即0℃~4℃條件下保存。特殊樣品,樣品的保存條件應(yīng)符合檢驗(yàn)項(xiàng)目保存條件

的要求。防止樣品遺失、破損、污染與變質(zhì)。

5樣品管理

5.1樣品交接

抽樣完畢,將檢樣和抽樣單一并交給實(shí)驗(yàn)室。接收樣品時應(yīng)對樣品數(shù)量、種類、外觀狀態(tài)進(jìn)行核對,

確認(rèn)無誤后接受樣品,并登記在樣品信息匯總表,格式參見附錄B。

5.2樣品制備

應(yīng)按檢測項(xiàng)目所依據(jù)的方法標(biāo)準(zhǔn)或NY/T3304要求制備,鮮樣制備后應(yīng)當(dāng)日檢測,否則應(yīng)在-16℃~

20℃冷凍保存。樣品制備應(yīng)有記錄且信息齊全。

5.3樣品編號

實(shí)驗(yàn)室所有承檢樣品均應(yīng)有唯一性編號。樣品編號規(guī)則:縣區(qū)名+樣品類別代碼(漢語拼音首字母

大寫)-年+月+日(均兩位數(shù))-樣品序號,例:東??h2024年5月20號抽取第一個豬肝樣,東海

ZG-240520-01。

5.4樣品標(biāo)識

制備好的樣品需加貼樣品標(biāo)識,內(nèi)容應(yīng)包含樣品名稱、唯一性行編號、樣品性質(zhì)、檢測狀態(tài)(待檢、

在檢、檢畢)。

5.5樣品保管

專人負(fù)責(zé),檢樣與留樣應(yīng)分開保存,保存溫度在-16℃~-20℃。

5.6樣品處置

檢畢樣品留存期不應(yīng)少于檢測結(jié)果匯總期,涉及復(fù)檢與確證的要保存到復(fù)檢與確證結(jié)束。留樣應(yīng)不

少于3個月,并按要求處置。特殊樣品根據(jù)要求另行商定。

6檢測

6.1檢測項(xiàng)目

β受體激動劑、喹諾酮類、硝基呋喃類代謝物、酰胺醇類及代謝物及其它藥物殘留檢測項(xiàng)目。

2

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6.2檢測方法

6.2.1β受體激動劑、喹諾酮類、硝基呋喃類代謝物、酰胺醇類及代謝物等藥物檢測試劑盒法或膠體

金法,檢測限及以下,不應(yīng)有假陰性,檢測限和具體操作步驟參見試劑盒或膠體金試紙條生產(chǎn)廠家檢測

使用說明書。

6.2.2每檢測100個樣品,抽取1個樣品送至有資質(zhì)檢測機(jī)構(gòu)按照相關(guān)定性定量標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn),β

受體激動劑確證方法按《動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》和《動物尿

液中11種β-受體激動劑的檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》執(zhí)行,喹諾酮類確證方法按GB/T21312執(zhí)行,

硝基呋喃類代謝物確證方法按《動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

法》執(zhí)行,酰胺醇類及代謝物確證方法按GB31658.20執(zhí)行。

6.3質(zhì)量控制

6.3.1樣品檢測時,宜每20個樣品為1個檢測批次,每批次樣品應(yīng)添加1個空白添加試樣作為陽性對照,

添加濃度宜為藥物殘留快速檢測試劑盒或膠體金試紙條檢出限的1~2倍。樣品數(shù)量不足20個,按照20

個樣進(jìn)行陽性添加對照。

6.3.2疑似陽性樣品應(yīng)重復(fù)檢測一次,應(yīng)添加空白試樣作為陰性對照,添加空白添加試樣作為陽性對

照。陰性對照和陽性對照等質(zhì)控樣品應(yīng)與同批次快檢樣品同時檢測,質(zhì)控結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確清晰記錄并歸檔,

格式參見附錄C的表C.2。

6.3.3質(zhì)控樣品檢測結(jié)果異常時,同批次樣品應(yīng)進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)。

6.4檢測結(jié)果

6.4.1檢測結(jié)果照片記錄

6.4.1.1應(yīng)拍照記錄同批次檢測樣品與質(zhì)控樣品的快速檢測結(jié)果。應(yīng)在快速檢測卡上顯著標(biāo)記所檢測

樣品的唯一編號。

6.4.1.2每張照片應(yīng)包括但不限于以下內(nèi)容:

a)質(zhì)控樣品與同批檢測樣品檢測卡;

b)相機(jī)自動生成的拍攝時間;

c)檢測卡上需手寫標(biāo)注樣品唯一編號。

7結(jié)果處理

7.1結(jié)果判定

檢測結(jié)果僅作定性篩選判定。當(dāng)出現(xiàn)陽性結(jié)果時,應(yīng)當(dāng)填寫畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測篩選陽性樣

品處理單,格式參見附錄D,將可疑陽性樣品留樣于24小時內(nèi)送請有相應(yīng)檢測資質(zhì)的檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行確證。

7.2報告出具

樣品檢測結(jié)束后,最終檢測結(jié)果為陰性的樣品由實(shí)施快速檢測的機(jī)構(gòu)出具檢測報告,格式參見附件

E;陽性確證樣品以實(shí)施確證的檢測機(jī)構(gòu)出具檢測報告為準(zhǔn)。

8檔案管理

3

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8.1記錄填寫

應(yīng)在樣品檢測結(jié)束后24小時內(nèi)填寫完原始記錄。

8.2歸檔

歸檔記錄應(yīng)包括但不限于:

a)樣品信息臺賬;

b)抽樣工作單;

c)檢測質(zhì)控記錄;

d)檢測結(jié)果報告;

e)檢測結(jié)果匯總表;

f)上報文件;

g)檢測結(jié)果照片;

h)檢測原始記錄;

i)服務(wù)供應(yīng)品的采購記錄。

8.3保存

8.3.1應(yīng)專人負(fù)責(zé)保存記錄,保存期不應(yīng)少于6年。

8.3.2對超過保存期的記錄應(yīng)詳細(xì)檢查,除有保存價值的資料外,經(jīng)批準(zhǔn)后,集中銷毀。

8.3.3保存記錄的場所應(yīng)干燥整潔,具備防盜、防火設(shè)施,并采取保密措施。

8.4記錄檔案的借閱與復(fù)制

借閱和復(fù)制記錄需經(jīng)批準(zhǔn),應(yīng)辦理登記手續(xù),借閱人不得泄密和轉(zhuǎn)移借閱,不得作任何涂改,閱后

及時交還,并辦理注銷手續(xù)。所有的記錄均應(yīng)做到為客戶保密。

4

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附錄A

(資料性)

畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽樣工作單

表A.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽樣工作單。

表A.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽樣工作單

被抽縣區(qū)任務(wù)來源

抽樣依據(jù)抽樣日期

樣品名稱

樣品編號

抽樣地點(diǎn)

樣本數(shù)量

抽樣基數(shù)

生產(chǎn)日期或批號

樣品來源□屠宰場□養(yǎng)殖場□奶站□奶罐車□其他

封裝情況□塑料袋□塑料瓶□玻璃瓶□其他

樣品保存條件□常溫□冷凍□冷藏

運(yùn)輸情況□常溫□冷凍□冷藏

樣品補(bǔ)充信息(耳標(biāo)號等)

被抽單位名稱聯(lián)系人

單位

單位地址聯(lián)系電話

信息

全部抽樣過程均在我們的陪同下完成,抽樣方法正確,樣品真實(shí)按有關(guān)抽樣標(biāo)準(zhǔn)要求完成抽樣工作,對抽樣單填寫和樣

可靠。品確認(rèn)無誤,保證樣品具有代表性、真實(shí)性和公正性。

被抽單位蓋章:抽樣單位(蓋章):

陪同代表簽字抽樣人(簽名):

日期:年月日日期:年月日

抽樣機(jī)構(gòu)地址:郵編:聯(lián)系電話:

5

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AA

附錄B

(資料性)

畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測樣品信息匯總表

表B.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測樣品信息匯總表。

表B.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測樣品信息匯總表

第頁

序樣品樣品被抽單位抽樣檢測數(shù)據(jù)上樣品出

抽樣人

號編號名稱名稱時間時間報時間庫記錄

6

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B

附錄C

(資料性)

畜禽產(chǎn)品中藥物殘留快速檢測原始記錄

C.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品中××藥物快速檢測原始記錄。

表C.1畜禽產(chǎn)品中××藥物快速檢測原始記錄

檢測項(xiàng)目檢測方法

樣品名稱樣品編號樣品重量

環(huán)境溫度相對濕度檢測日期

儀器/型號編號

試劑盒

有效期生產(chǎn)批號

生產(chǎn)單位

結(jié)果判定

□C線顯色,T線顯色,T線顯色比C線深。

□陰性

□C線顯色,T線顯色,T線顯色與C線一樣深。

□C線顯色,T線顯色,T線顯色比C線淺。

□陽性

□C線顯色,T線無顯色。

□C線無顯色,T線顯色。

□無效

□C線無顯色,T線無顯色。

備注方法檢出限:。

檢測:校對:審核:

年月日年月日年月日

7

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C.2規(guī)定了畜禽產(chǎn)品中××藥物殘留檢測質(zhì)控記錄。

表C.2畜禽產(chǎn)品中××藥物殘留檢測質(zhì)控記錄

檢測項(xiàng)目檢測方法

陽性質(zhì)控樣品陰性質(zhì)控樣品名稱

名稱/編號/添加濃度/編號

同一批次

樣品編號

環(huán)境溫度相對濕度檢測日期

儀器/型號編號

試劑盒生產(chǎn)單位有效期生產(chǎn)批號

□陰性□陰性

陰性質(zhì)控□陽性陽性質(zhì)控□陽性

□無效□無效

質(zhì)控結(jié)果□合格□不合格

備注:方法檢出限。

檢測:校對:審核:

年月日年月日年月日

8

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附錄D

(資料性)

畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測篩選陽性樣品處理單

表D.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測篩選陽性樣品處理單。

表D.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測篩選陽性樣品處理單

樣品編號樣品名稱

檢測項(xiàng)目檢測結(jié)果

樣抽樣時間抽樣人員

信抽樣數(shù)量抽樣基數(shù)

檢測時間檢測人員

試劑盒批號生產(chǎn)廠家

保存情況銷售情況

來源(產(chǎn)地)

確證方法

陽性

確證時間檢測儀器

確證

檢測結(jié)果結(jié)果判定

受檢商戶商鋪號

受檢受檢單位聯(lián)系人

單位信息通訊地址

聯(lián)系電話郵編

機(jī)構(gòu)名稱聯(lián)系人

快檢

通訊地址

機(jī)構(gòu)信息

聯(lián)系電話郵編

機(jī)構(gòu)名稱聯(lián)系人

確證

檢測通訊地址

機(jī)構(gòu)

信息

聯(lián)系電話郵編

備注:

批準(zhǔn):審核:編制:

年月日年月日年月日

9

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附錄E

(資料性)

畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果報告

表E.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果報告。

表E.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果報告

報告編號:

樣品編號樣品名稱

樣品數(shù)量抽樣規(guī)格

樣品描述抽樣基數(shù)

被抽檢單位抽樣地點(diǎn)

被抽檢單位負(fù)責(zé)人

抽樣日期

(或攤主)

抽樣單位抽樣人

檢測單位檢測日期

檢測項(xiàng)目所用試劑盒生產(chǎn)廠家檢測結(jié)果

備注

批準(zhǔn):審核:編制:

檢測單位名稱(蓋章)

年月日

10

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附錄F

(資料性)

畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果匯總表

表F.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果匯總表。

表F.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果匯總表

檢測單位

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