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文檔簡介
ICS65.020.30
CCSB41
3207
連云港市地方標(biāo)準(zhǔn)
DB3207/T1058—2024
畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽檢技術(shù)規(guī)范
Technicalspecificationofsamplingandtestingforrapiddetectionof
drugresiduesinlivestockandpoultryproducts
2024-12-31發(fā)布2025-02-10實(shí)施
連云港市市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB3207/T1058—2024
前?言
本文件按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定起草。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。
本文件由連云港市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局提出并組織實(shí)施與監(jiān)督。
本文件由連云港市農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本文件起草單位:連云港市畜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心、灌云縣同興鎮(zhèn)動物防疫檢疫站、連云港
市畜牧獸醫(yī)站、海州區(qū)農(nóng)業(yè)農(nóng)村局、東??h農(nóng)業(yè)農(nóng)村局、連云港市標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、連云港市畜牧獸醫(yī)
學(xué)會、灌云縣楊集鎮(zhèn)動物防疫檢疫站。
本文件主要起草人:張?zhí)K珍、賀燕、尹樹科、王少利、陶威、單玉平、田蘊(yùn)、葛敏、董燕萍、張雪
君、祝海梅、支元、張競男、錢省、高娟、潘曉盼、孫田。
I
DB3207/T1058—2024
畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測的抽檢技術(shù)規(guī)范
1范圍
本文件規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽檢技術(shù)規(guī)范的抽樣、樣品管理、檢測、結(jié)果處理、檔案
管理的要求。
本文件適用于在生產(chǎn)、銷售、監(jiān)管等環(huán)節(jié)中對畜禽產(chǎn)品中β受體激動劑、喹諾酮類、硝基呋喃類代
謝物、酰胺醇類及代謝物等藥物殘留的快速檢測的抽檢技術(shù)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T21312動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
GB31658.20食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)動物性食品中酰胺醇類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜
-串聯(lián)質(zhì)譜法
NY/T763豬肉、豬肝、豬尿抽樣方法
NY/T1897動物及動物產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控抽樣規(guī)范
NY/T3304農(nóng)產(chǎn)品檢測樣品管理技術(shù)規(guī)范
農(nóng)業(yè)部781號公告-4-2006《動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)
譜法》
農(nóng)業(yè)部1025號公告-18-2008《動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
農(nóng)業(yè)部1063號公告-3-2008《動物尿液中11種β-受體激動劑的檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
3術(shù)語和定義
NY/T763、NY/T1897、NY/T3304界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
快速檢測rapiddetermination
利用快速檢測設(shè)備,按照有關(guān)檢測方法,對畜禽產(chǎn)品進(jìn)行某種特定物質(zhì)或指標(biāo)的快速定性檢測,在
2個小時內(nèi)出具檢測結(jié)果的行為。
4抽樣
4.1要求
4.1.1抽樣人員在抽樣前應(yīng)接受培訓(xùn),熟悉、了解農(nóng)產(chǎn)品安全相關(guān)法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)文件,掌握
抽樣程序和方法,持證上崗。采樣時,每組采樣人員應(yīng)不少于2人。
4.1.2抽樣工具、容器及包裝應(yīng)清潔、干燥、無污染、無滲漏,不應(yīng)對檢測結(jié)果造成影響。
1
DB3207/T1058—2024
4.1.3抽樣數(shù)應(yīng)根據(jù)樣品基數(shù)或抽樣任務(wù)確定,樣品量和樣品制備按照NY/T763、NY/T1897、NY/T3304
執(zhí)行。
4.1.4制備好的樣品需加貼樣品標(biāo)識,內(nèi)容應(yīng)包含樣品名稱、唯一性編號、樣品性質(zhì)(檢樣、留樣、
備樣)等。
4.1.5每個樣品都應(yīng)分成三份相同的小樣,1份樣品留被抽樣單位保存、1份抽樣單位保存、1份樣品送
檢。
4.1.6抽樣人員與被抽單位代表應(yīng)共同填寫抽樣工作單,應(yīng)由兩位抽樣人員簽字,并經(jīng)被抽樣單位確
認(rèn),格式參見附錄A。采樣單共三聯(lián),分別由檢測單位、抽樣單位、被采樣單位保存。
4.2樣品運(yùn)輸
取樣后,樣品應(yīng)立即0℃~4℃條件下保存。特殊樣品,樣品的保存條件應(yīng)符合檢驗(yàn)項(xiàng)目保存條件
的要求。防止樣品遺失、破損、污染與變質(zhì)。
5樣品管理
5.1樣品交接
抽樣完畢,將檢樣和抽樣單一并交給實(shí)驗(yàn)室。接收樣品時應(yīng)對樣品數(shù)量、種類、外觀狀態(tài)進(jìn)行核對,
確認(rèn)無誤后接受樣品,并登記在樣品信息匯總表,格式參見附錄B。
5.2樣品制備
應(yīng)按檢測項(xiàng)目所依據(jù)的方法標(biāo)準(zhǔn)或NY/T3304要求制備,鮮樣制備后應(yīng)當(dāng)日檢測,否則應(yīng)在-16℃~
20℃冷凍保存。樣品制備應(yīng)有記錄且信息齊全。
5.3樣品編號
實(shí)驗(yàn)室所有承檢樣品均應(yīng)有唯一性編號。樣品編號規(guī)則:縣區(qū)名+樣品類別代碼(漢語拼音首字母
大寫)-年+月+日(均兩位數(shù))-樣品序號,例:東??h2024年5月20號抽取第一個豬肝樣,東海
ZG-240520-01。
5.4樣品標(biāo)識
制備好的樣品需加貼樣品標(biāo)識,內(nèi)容應(yīng)包含樣品名稱、唯一性行編號、樣品性質(zhì)、檢測狀態(tài)(待檢、
在檢、檢畢)。
5.5樣品保管
專人負(fù)責(zé),檢樣與留樣應(yīng)分開保存,保存溫度在-16℃~-20℃。
5.6樣品處置
檢畢樣品留存期不應(yīng)少于檢測結(jié)果匯總期,涉及復(fù)檢與確證的要保存到復(fù)檢與確證結(jié)束。留樣應(yīng)不
少于3個月,并按要求處置。特殊樣品根據(jù)要求另行商定。
6檢測
6.1檢測項(xiàng)目
β受體激動劑、喹諾酮類、硝基呋喃類代謝物、酰胺醇類及代謝物及其它藥物殘留檢測項(xiàng)目。
2
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6.2檢測方法
6.2.1β受體激動劑、喹諾酮類、硝基呋喃類代謝物、酰胺醇類及代謝物等藥物檢測試劑盒法或膠體
金法,檢測限及以下,不應(yīng)有假陰性,檢測限和具體操作步驟參見試劑盒或膠體金試紙條生產(chǎn)廠家檢測
使用說明書。
6.2.2每檢測100個樣品,抽取1個樣品送至有資質(zhì)檢測機(jī)構(gòu)按照相關(guān)定性定量標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn),β
受體激動劑確證方法按《動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》和《動物尿
液中11種β-受體激動劑的檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》執(zhí)行,喹諾酮類確證方法按GB/T21312執(zhí)行,
硝基呋喃類代謝物確證方法按《動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜
法》執(zhí)行,酰胺醇類及代謝物確證方法按GB31658.20執(zhí)行。
6.3質(zhì)量控制
6.3.1樣品檢測時,宜每20個樣品為1個檢測批次,每批次樣品應(yīng)添加1個空白添加試樣作為陽性對照,
添加濃度宜為藥物殘留快速檢測試劑盒或膠體金試紙條檢出限的1~2倍。樣品數(shù)量不足20個,按照20
個樣進(jìn)行陽性添加對照。
6.3.2疑似陽性樣品應(yīng)重復(fù)檢測一次,應(yīng)添加空白試樣作為陰性對照,添加空白添加試樣作為陽性對
照。陰性對照和陽性對照等質(zhì)控樣品應(yīng)與同批次快檢樣品同時檢測,質(zhì)控結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確清晰記錄并歸檔,
格式參見附錄C的表C.2。
6.3.3質(zhì)控樣品檢測結(jié)果異常時,同批次樣品應(yīng)進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)。
6.4檢測結(jié)果
6.4.1檢測結(jié)果照片記錄
6.4.1.1應(yīng)拍照記錄同批次檢測樣品與質(zhì)控樣品的快速檢測結(jié)果。應(yīng)在快速檢測卡上顯著標(biāo)記所檢測
樣品的唯一編號。
6.4.1.2每張照片應(yīng)包括但不限于以下內(nèi)容:
a)質(zhì)控樣品與同批檢測樣品檢測卡;
b)相機(jī)自動生成的拍攝時間;
c)檢測卡上需手寫標(biāo)注樣品唯一編號。
7結(jié)果處理
7.1結(jié)果判定
檢測結(jié)果僅作定性篩選判定。當(dāng)出現(xiàn)陽性結(jié)果時,應(yīng)當(dāng)填寫畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測篩選陽性樣
品處理單,格式參見附錄D,將可疑陽性樣品留樣于24小時內(nèi)送請有相應(yīng)檢測資質(zhì)的檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行確證。
7.2報告出具
樣品檢測結(jié)束后,最終檢測結(jié)果為陰性的樣品由實(shí)施快速檢測的機(jī)構(gòu)出具檢測報告,格式參見附件
E;陽性確證樣品以實(shí)施確證的檢測機(jī)構(gòu)出具檢測報告為準(zhǔn)。
8檔案管理
3
DB3207/T1058—2024
8.1記錄填寫
應(yīng)在樣品檢測結(jié)束后24小時內(nèi)填寫完原始記錄。
8.2歸檔
歸檔記錄應(yīng)包括但不限于:
a)樣品信息臺賬;
b)抽樣工作單;
c)檢測質(zhì)控記錄;
d)檢測結(jié)果報告;
e)檢測結(jié)果匯總表;
f)上報文件;
g)檢測結(jié)果照片;
h)檢測原始記錄;
i)服務(wù)供應(yīng)品的采購記錄。
8.3保存
8.3.1應(yīng)專人負(fù)責(zé)保存記錄,保存期不應(yīng)少于6年。
8.3.2對超過保存期的記錄應(yīng)詳細(xì)檢查,除有保存價值的資料外,經(jīng)批準(zhǔn)后,集中銷毀。
8.3.3保存記錄的場所應(yīng)干燥整潔,具備防盜、防火設(shè)施,并采取保密措施。
8.4記錄檔案的借閱與復(fù)制
借閱和復(fù)制記錄需經(jīng)批準(zhǔn),應(yīng)辦理登記手續(xù),借閱人不得泄密和轉(zhuǎn)移借閱,不得作任何涂改,閱后
及時交還,并辦理注銷手續(xù)。所有的記錄均應(yīng)做到為客戶保密。
4
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附錄A
(資料性)
畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽樣工作單
表A.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽樣工作單。
表A.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽樣工作單
被抽縣區(qū)任務(wù)來源
抽樣依據(jù)抽樣日期
樣品名稱
樣品編號
抽樣地點(diǎn)
樣本數(shù)量
樣
抽樣基數(shù)
品
生產(chǎn)日期或批號
信
樣品來源□屠宰場□養(yǎng)殖場□奶站□奶罐車□其他
息
封裝情況□塑料袋□塑料瓶□玻璃瓶□其他
樣品保存條件□常溫□冷凍□冷藏
運(yùn)輸情況□常溫□冷凍□冷藏
樣品補(bǔ)充信息(耳標(biāo)號等)
被抽單位名稱聯(lián)系人
單位
單位地址聯(lián)系電話
信息
全部抽樣過程均在我們的陪同下完成,抽樣方法正確,樣品真實(shí)按有關(guān)抽樣標(biāo)準(zhǔn)要求完成抽樣工作,對抽樣單填寫和樣
可靠。品確認(rèn)無誤,保證樣品具有代表性、真實(shí)性和公正性。
被抽單位蓋章:抽樣單位(蓋章):
陪同代表簽字抽樣人(簽名):
日期:年月日日期:年月日
抽樣機(jī)構(gòu)地址:郵編:聯(lián)系電話:
5
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AA
附錄B
(資料性)
畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測樣品信息匯總表
表B.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測樣品信息匯總表。
表B.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測樣品信息匯總表
第頁
序樣品樣品被抽單位抽樣檢測數(shù)據(jù)上樣品出
抽樣人
號編號名稱名稱時間時間報時間庫記錄
6
DB3207/T1058—2024
B
附錄C
(資料性)
畜禽產(chǎn)品中藥物殘留快速檢測原始記錄
C.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品中××藥物快速檢測原始記錄。
表C.1畜禽產(chǎn)品中××藥物快速檢測原始記錄
檢測項(xiàng)目檢測方法
樣品名稱樣品編號樣品重量
環(huán)境溫度相對濕度檢測日期
儀器/型號編號
試劑盒
有效期生產(chǎn)批號
生產(chǎn)單位
結(jié)果判定
□C線顯色,T線顯色,T線顯色比C線深。
□陰性
□C線顯色,T線顯色,T線顯色與C線一樣深。
□C線顯色,T線顯色,T線顯色比C線淺。
□陽性
□C線顯色,T線無顯色。
□C線無顯色,T線顯色。
□無效
□C線無顯色,T線無顯色。
備注方法檢出限:。
檢測:校對:審核:
年月日年月日年月日
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C.2規(guī)定了畜禽產(chǎn)品中××藥物殘留檢測質(zhì)控記錄。
表C.2畜禽產(chǎn)品中××藥物殘留檢測質(zhì)控記錄
檢測項(xiàng)目檢測方法
陽性質(zhì)控樣品陰性質(zhì)控樣品名稱
名稱/編號/添加濃度/編號
同一批次
樣品編號
環(huán)境溫度相對濕度檢測日期
儀器/型號編號
試劑盒生產(chǎn)單位有效期生產(chǎn)批號
□陰性□陰性
陰性質(zhì)控□陽性陽性質(zhì)控□陽性
□無效□無效
質(zhì)控結(jié)果□合格□不合格
備注:方法檢出限。
檢測:校對:審核:
年月日年月日年月日
8
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附錄D
(資料性)
畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測篩選陽性樣品處理單
表D.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測篩選陽性樣品處理單。
表D.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測篩選陽性樣品處理單
樣品編號樣品名稱
檢測項(xiàng)目檢測結(jié)果
樣抽樣時間抽樣人員
品
信抽樣數(shù)量抽樣基數(shù)
息
檢測時間檢測人員
試劑盒批號生產(chǎn)廠家
保存情況銷售情況
來源(產(chǎn)地)
確證方法
陽性
確證時間檢測儀器
確證
檢測結(jié)果結(jié)果判定
受檢商戶商鋪號
受檢受檢單位聯(lián)系人
單位信息通訊地址
聯(lián)系電話郵編
機(jī)構(gòu)名稱聯(lián)系人
快檢
通訊地址
機(jī)構(gòu)信息
聯(lián)系電話郵編
機(jī)構(gòu)名稱聯(lián)系人
確證
檢測通訊地址
機(jī)構(gòu)
信息
聯(lián)系電話郵編
備注:
批準(zhǔn):審核:編制:
年月日年月日年月日
9
DB3207/T1058—2024
附錄E
(資料性)
畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果報告
表E.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果報告。
表E.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果報告
報告編號:
樣品編號樣品名稱
樣品數(shù)量抽樣規(guī)格
樣品描述抽樣基數(shù)
被抽檢單位抽樣地點(diǎn)
被抽檢單位負(fù)責(zé)人
抽樣日期
(或攤主)
抽樣單位抽樣人
檢測單位檢測日期
檢測項(xiàng)目所用試劑盒生產(chǎn)廠家檢測結(jié)果
備注
批準(zhǔn):審核:編制:
檢測單位名稱(蓋章)
年月日
10
DB3207/T1058—2024
附錄F
(資料性)
畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果匯總表
表F.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果匯總表。
表F.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果匯總表
檢測單位
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