ICS01.020.19DB432021-07-02發(fā)布2021-09-02實(shí)施I Ⅲ 1 1 1 1 1 2 24.2控溫精度 24.3控溫誤差 2 24.5進(jìn)樣誤差 2 3 3 3 4附錄A(資料性)(15～25)℃純水密度表 5IIIDB43/T2130—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院、長(zhǎng)沙卡頓海克爾儀器有限公司、長(zhǎng)沙富蘭德實(shí)驗(yàn)分析儀器有限公司、衡陽(yáng)師范學(xué)院、中國(guó)石油湖南銷售分公司。本文件主要起草人：肖克、田明棋、吳雙雙、譚延亮、周仁發(fā)、蔣海華、董宇、柏文琦、黎倩茜、宋揚(yáng)、蘇湘妹、鄧順乾、周平、黃澤熙、毛驍峰。DB43/T2130—20211本文件規(guī)定了紫外熒光測(cè)硫儀的測(cè)試項(xiàng)目及方法。本文件適用于測(cè)定輕質(zhì)烴、發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品中總硫含量的紫外熒光測(cè)硫儀(以下簡(jiǎn)稱測(cè)硫儀)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB4793.1測(cè)量、控制和實(shí)驗(yàn)室用電氣設(shè)備的安全要求第1部分：通用要求GB/T13384機(jī)電產(chǎn)品包裝通用技術(shù)條件GB/T15479工業(yè)自動(dòng)化儀表絕緣電阻、絕緣強(qiáng)度技術(shù)要求和試驗(yàn)方法GB/T34100輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品中總硫含量的測(cè)定紫外熒光法SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其它油品的總硫含量測(cè)定法(紫外熒光法)3測(cè)試條件3.1環(huán)境條件3.1.1環(huán)境溫度：5℃~40℃,溫度變化幅度在±5℃以內(nèi)。3.1.2環(huán)境相對(duì)濕度：≤80%。3.1.3工作電源：AC220V±22V,50Hz±1Hz。3.1.4無影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾，無腐蝕性氣體。3.2儀器設(shè)備和材料3.2.1電子天平：測(cè)量量程≥200g,分度值0.1mg或0.01mg(可選)。3.2.2標(biāo)準(zhǔn)熱電偶：測(cè)量范圍(500～1300)℃,準(zhǔn)確度為二等及以上。3.2.3皂膜流量計(jì)：測(cè)量范圍(50～2000)mL/min,準(zhǔn)確度為1.0級(jí)及以上。3.2.4載氣：氬氣或氦氣，純度≥99.998%,水含量≤5mg/kg。3.2.5氧氣：純度≥99.99%,水含量≤5mg/kg。3.2.6秒表：分辨力0.01s,日差優(yōu)于±0.5s。3.2.7硫含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.2.8緣電阻表：輸出電壓500V,10級(jí)。3.2.9耐壓測(cè)試儀：交流電壓0~1.5kV,5級(jí)。2DB43/T2130—20214測(cè)試項(xiàng)目及方法4.1升溫速率將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶從進(jìn)樣口插入至其測(cè)量端與測(cè)硫儀控溫?zé)犭娕嫉臏y(cè)量端距離為±10mm處，接通測(cè)硫儀電源，高溫裂解爐開始升溫，采用秒表記錄50℃升溫至設(shè)定溫度的時(shí)間，重復(fù)測(cè)試3次，以溫度差與3次升溫時(shí)間平均值的比值計(jì)算升溫速率。4.2控溫精度將高溫裂解爐爐溫升至設(shè)定溫度后(1000℃左右),輸入氧氣和載氣，穩(wěn)定15min,將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的測(cè)量端從進(jìn)樣口插入到燃燒管中，并使其測(cè)量端與高溫裂解爐控溫?zé)犭娕嫉臏y(cè)量端處在同一截面處，穩(wěn)定30min后，每隔30s記錄一次測(cè)試溫度和測(cè)硫儀顯示的溫度，連續(xù)記錄20次。以標(biāo)準(zhǔn)熱電偶20次測(cè)試溫度值的極差為控溫精度。4.3控溫誤差測(cè)試操作同4.2,以標(biāo)準(zhǔn)熱電偶20次測(cè)量溫度值的平均值為高溫裂解爐燃燒管內(nèi)實(shí)際溫度值，以20次測(cè)硫儀顯示溫度的平均值為儀器顯示溫度值，顯示溫度值與實(shí)際溫度值之差為控溫誤差。4.4氣體流量控制誤差對(duì)流量可調(diào)節(jié)的氣體流量控制器在滿量程范圍內(nèi)的30%、50%、80%附近選取3點(diǎn)流量進(jìn)行測(cè)試；對(duì)只有1個(gè)流量值的氣體流量控制器只測(cè)試該點(diǎn)流量，重復(fù)測(cè)試3次。按公式(1)計(jì)算各試驗(yàn)點(diǎn)的誤差η,取其中最大的η作為氣體流量控制誤差。Q——3次流量測(cè)試值的算術(shù)平均值，mL/min;Qg——?dú)怏w流量控制器示值，mL/min;Qmax——?dú)怏w流量控制器的流量上限值，mL/min。4.5進(jìn)樣誤差在(20±5)℃的條件下，將進(jìn)樣器抽吸蒸餾水至全容量和半容量刻度值，通過對(duì)抽吸蒸餾水前后的進(jìn)樣器進(jìn)行稱重，得到蒸餾水重量m,按公式(2)計(jì)算進(jìn)樣器全容量和半容量的實(shí)際進(jìn)樣量，重復(fù)測(cè)量10次取平均值，按公式(3)計(jì)算進(jìn)樣的相對(duì)誤差，取絕對(duì)值最大者作為儀器的進(jìn)樣誤差。V1——進(jìn)樣器的全容量或半容量測(cè)量值，μL;m——蒸餾水重量，g;p——蒸餾水在t℃時(shí)的密度(見附錄A),mg/cm3。3DB43/T2130—2021△V,——進(jìn)樣誤差，%;V——進(jìn)樣器的10次全容量或半容量測(cè)量平均值，μL;4.6進(jìn)樣器的進(jìn)樣速率在(20±5)℃的條件下，將配置自動(dòng)進(jìn)樣裝置的測(cè)硫儀的進(jìn)樣器抽吸蒸餾水至全容量V2,按照儀器設(shè)置速率進(jìn)樣，并記錄進(jìn)樣時(shí)間t,重復(fù)測(cè)量3次取平均值，按公式(4)計(jì)算進(jìn)樣速率。t——進(jìn)樣時(shí)間，s。4.7儀器重復(fù)性根據(jù)測(cè)硫儀的使用范圍，選取滿量程50%附近濃度的硫含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)試7次，記錄測(cè)試值。當(dāng)測(cè)硫儀使用范圍小于10mg/L,按公式(5)計(jì)算儀器重復(fù)性；當(dāng)測(cè)硫儀使用范圍大于等于10mg/L,按公式(6)計(jì)算儀器重復(fù)性。s——儀器重復(fù)性，mg/L;Sr——儀器重復(fù)性，%;x;——單次測(cè)試值，mg/L;x——7次測(cè)試值的算術(shù)平均值，mg/L;n——測(cè)試次數(shù)。4.8儀器誤差根據(jù)測(cè)硫儀的使用范圍，選取滿量程20%、50%、80%附近濃度的硫含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)測(cè)試3次，記錄測(cè)試值。當(dāng)測(cè)硫儀使用范圍小于10mg/L,按公式(7)計(jì)算儀器誤差；當(dāng)測(cè)硫儀使用范圍大于等于10mg/L,按公式(8)計(jì)算儀器誤差。DB43/T2130—20214……式中：△x——儀器誤差，mg/L;x——3次測(cè)試的算術(shù)平均值，mg/L;x?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，mg/L。4.9安全性能4.9.1高溫裂解爐外殼溫度將高溫裂解爐爐溫升至額定溫度，按GB4793.1測(cè)試。4.9.2絕緣電阻用500V兆歐表，測(cè)量?jī)x器電源進(jìn)線端與機(jī)殼(或接地端子)間的絕緣電阻。測(cè)試時(shí)電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，用導(dǎo)線將電源插頭的相線與零線短路，用兆歐表讀取電源插頭的相線與儀器接地端子之間的絕緣電阻。4.9.3絕緣強(qiáng)度電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)處于接通位置，用耐壓測(cè)試儀分別在電