電子煙檢測(cè)技術(shù)規(guī)程

1范圍

本技術(shù)規(guī)程規(guī)定了電子煙關(guān)鍵指標(biāo)檢測(cè)的樣品要求、試驗(yàn)方法和報(bào)告結(jié)果等方面內(nèi)容，

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡

是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用丁本文件。

GB4706.1家用和類似用途電器的安全第1部分：通用要求

GB4806.4-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)陶瓷制品

GB5009.11-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總碑及無(wú)機(jī)珅的測(cè)定

GB5009.74食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑中重金屬限置試驗(yàn)

GB31604.49-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品種、鎘、格、鉛的測(cè)定和神、鎘、格、鍥、

鉛、睇、鋅遷移量的測(cè)定

GB41700電子煙

GB/TI540紙和紙板吸水性的測(cè)定可勃法

GB/T2423.7-2018環(huán)境試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)方法試驗(yàn)氏：粗率操作造成的沖擊（主要用于設(shè)備

型樣品）

GB/T4208-2017外殼防護(hù)等級(jí)（IP代碼）

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室月水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T41701電子煙煙液煙堿、丙二醉和丙三醵的測(cè)定氣相色譜法

YC/T559煙草特征性成分生物堿的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

3檢測(cè)項(xiàng)目

3.1防填充

3.2防漏液

3.3啟動(dòng)保護(hù)

3.4霧化區(qū)域溫度

3.5防水

3.6泄壓安全

3.7跌落強(qiáng)度

3.8霧化物煙堿

3.9霧化物雜質(zhì)和污染物

3.10釋放物中煙堿釋放量

3.11釋放物中皴基化合物釋放量

3.12陶瓷霧化芯重金屬遷移

3.132,3-二甲基毗嗪等82種霧化物添加劑含量

3.14發(fā)熱

4樣品要求

4.1應(yīng)提供產(chǎn)品說(shuō)明書和充電線，產(chǎn)品說(shuō)明書應(yīng)包括啟動(dòng)保護(hù)說(shuō)明、工作狀態(tài)指示說(shuō)明等。

4.2樣品數(shù)量

4.2.1組裝電子煙（煙具和煙彈）

4.2.1.1電子煙煙具

至少提供12個(gè)煙具以及適配煙彈，泄壓安全和霧化區(qū)域溫度制作樣品各3個(gè)，霧化區(qū)域溫度和泄壓

安全的樣品制作要求見(jiàn)4.3.

4.2.1.2電子煙釋放物

至少提供18個(gè)煙具以及適配煙彈（使用電子煙煙液的電子煙，至少提供適配煙彈18個(gè)；使用固態(tài)

霧化物的電子煙，至少提供適配煙彈72個(gè)）。

4.2.1.3電子煙霧化物

每個(gè)適配煙彈的數(shù)量應(yīng)滿足其中霧化物至少38克的要求。

4.2.1.4陶瓷霧化芯

至少提供6個(gè)陶瓷霧化芯樣品（若適用）。

4.2.2一次性電子煙

4.2.2.1電子煙煙具

至少提供12個(gè)，泄壓安全和霧化區(qū)域溫度制作樣品各3個(gè)，霧化區(qū)域溫度和泄壓安全的樣品制作要

求見(jiàn)4.3。

4.2.2.2電子煙釋放物

至少提供18個(gè)。

4.2.2.3電子煙霧化物

每個(gè)產(chǎn)品的數(shù)量應(yīng)滿足其中霧化物至少38克的要求。

4.2.2.4陶瓷霧化芯

至少提供6個(gè)陶瓷霧化芯樣品（若適用）。

4.3樣品制作

2

4.3.1霧化區(qū)域溫度樣品制作要求

按照GB41700附錄B的規(guī)定進(jìn)行樣品制備。

建議使用OMEGA5TC-GG-K-36型或同等規(guī)格的熱電偶，并將熱電偶至少引出1米。每根熱電偶

應(yīng)帶有計(jì)量標(biāo)識(shí)，同時(shí)提供帶有CNAS標(biāo)識(shí)的計(jì)量證書。熱電偶應(yīng)按照J(rèn)JF1637-2017的要求至少計(jì)量

250℃、35OC和400C三個(gè)溫度點(diǎn)，且熱電偶溫度允許偏差應(yīng)達(dá)到1級(jí)。

應(yīng)至少提供3個(gè)滿足上述制樣要求的煙彈及適配煙具或一次性電子煙。

4.3.2泄壓安全樣品制作要求

在裝配煙具的過(guò)程中，應(yīng)旁路充電保護(hù)電路，使充電接口直接對(duì)電池（電芯）供電；對(duì)于一次性電子

煙，應(yīng)在不破壞其基本結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上提供充電接口。

應(yīng)至少提供3個(gè)滿足上述制樣要求的煙具及適配煙彈或一次性電子煙。

5試驗(yàn)方法

51防填充

對(duì)于填充有霧化物的電子煙或煙彈，視檢確定能否外加物質(zhì)。

5.2防漏液

對(duì)「填充有電子煙煙液的日子煙或煙彈，以可能出現(xiàn)的最不利的方向放置;符合GB/TI540要求的吸

水紙上至少6小時(shí)。視檢確定吸水紙上有無(wú)電子煙煙液痕跡。

5.3啟動(dòng)保護(hù)

按照產(chǎn)品說(shuō)明書載明的信息檢查，確認(rèn)是否具有啟動(dòng)保護(hù)功能及其有效性。

5.4霧化區(qū)域溫度

電子煙霧化區(qū)域溫度的測(cè)定按照GB41700附錄B的規(guī)定執(zhí)行。

5.5防水

按照GB/T4208-2017中14.2.4的規(guī)定執(zhí)行。視檢確定有無(wú)起火、爆炸。

防水試驗(yàn)后對(duì)電子煙完全放電，再充至滿電。視檢確定有無(wú)起火、爆炸。

5.6泄壓安全

對(duì)裝配成使用狀態(tài)的電子煙煙具中滿電的電池進(jìn)行過(guò)充電，過(guò)電壓以0.1V的步進(jìn)方式增加，每個(gè)

步進(jìn)保持5分鐘，直至〃X6.0V為止。視檢確定是否發(fā)生壓力釋放；若發(fā)生壓力釋放，視檢確定壓力

釋放的方向是否與抽吸方向相司。

注：〃為電池或者電池并聯(lián)塊的串聯(lián)級(jí)數(shù)。

5.7跌落強(qiáng)度

電子煙裝配成待使用狀態(tài)，電池應(yīng)滿電，按照GB/T242372018中5.2的規(guī)定進(jìn)行自由跌落試驗(yàn),

3

定要求，以復(fù)檢結(jié)果為報(bào)告結(jié)果。若復(fù)檢結(jié)果符合規(guī)定要求，應(yīng)從另外一份備用復(fù)檢樣品中重新取樣,

進(jìn)行二次復(fù)檢，最終以二次復(fù)檢結(jié)果為報(bào)告結(jié)果。

5

附錄A

（規(guī)范性）

電子煙霧化物添加劑雜環(huán)化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

A.1原理

在堿性條件下用含內(nèi)標(biāo)的甲基叔丁基酸溶液萃取霧化物，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定萃取液中的目

標(biāo)化合物含量。

A.2儀器設(shè)備

A.2.1分析天平，感量為0.1mg。

A.2.2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

A.2.3渦旋振蕩器。

A.3試劑與材料

A.3.1水，應(yīng)為蒸儲(chǔ)水或至少應(yīng)達(dá)到GB/T6682三級(jí)水的水平。

A.3.2無(wú)水乙醇，色譜純。

A.3.3氫氧化鈉，分析純。

A.3.4甲基叔丁基健，色譜純。

A.3.5標(biāo)準(zhǔn)品：2,3-二甲基毗嗪、2,5■?二甲基毗嗪、2,3,5-三甲基毗嗪、2-乙酰基毗嗪、2.乙酰基毗咤、

2-乙酰基毗咯、2-乙?；舌?、2-乙酰基吠喃，純度應(yīng)不低于99%?

A.3.6內(nèi)標(biāo)物：2,2,-聯(lián)毗咤純度應(yīng)不低于98%。

A.3.71%氫氧化鈉水溶液。

稱取1.0g氫氧化鈉（A.3.3）,加入99mL水（A.3.1）溶解并混合均勻。

A.3.8內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。

將內(nèi)標(biāo)物（A36）溶解于乙醇（A.3.2）溶液，配制成內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，一般為Img/mL4℃避光儲(chǔ)存，

有效期為6個(gè)月。

A.3.9混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

將標(biāo)準(zhǔn)品（A.3.5）溶解于乙醇（A.3.2）,配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，一般為2mg/mL。4c避光儲(chǔ)存，

有效期為6個(gè)月。

A.3.10標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

移取不同體積的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（A39）于10mL容量瓶中，分別加入0.1mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（A3.8）,

用甲基叔丁基酸（A.3.4）定容至刻度，制備至少6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。質(zhì)量濃度范圍宜為（）.005mg/mL?

0.4rng/niLo現(xiàn)配現(xiàn)用1>

A3.11有機(jī)相濾膜，0.22pmo

A.4分析步驟

A.4.1樣品前處理

稱?。ǎ?50g霧化物于50mL離心管中，精確至0.1加入0.1mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（A.3.8）和2mL1%

氫氧化鈉水溶液（A.3.7）,加蓋密封后以2000r/min的速度渦旋振蕩1min,然后加入10mL甲基叔丁

基醒（A.3.4）,加蓋密封后以2000r/min的速度渦旋振蕩提取lOmin,靜置分層后取上清液，采用有

機(jī)相濾膜（A.3.II）過(guò)濾于色譜瓶中待測(cè).

A.4.2儀器分析條件

6

以下分析條件可供參考，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性。

A.4.2.1氣相色譜條件

-色譜柱：彈性石英毛細(xì)管柱，固定相為聚乙二醇，30m（長(zhǎng)度）x0.25mm（內(nèi)徑）x0.25pm

（膜厚），或等效柱；

——程序升溫：初溫80℃,保持1.0min,以15℃/min的速率升至220℃,保持5.0min；

——進(jìn)樣口溫度：220C；

—進(jìn)樣體積：1gL,分流比50:1；

----載氣：氯氣，LOmLzmin。

A.4.2.2質(zhì)譜條件

----溶劑延遲：3.5min；

——電離方式：電子轟擊源（EI）；

——電離能量：70eV；

—離子源溫度：230℃；

——傳輸線溫度：220℃；

——四極桿溫度：150℃；

-掃描方式：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）,目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間、定呈離子及定性離

子如表A.1所示。

表A.1目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)物保留時(shí)間、定量離子及定性離子

保留時(shí)間定量離子定性離子

化合物名稱

mlnm/zm/z

2s二甲基毗嗪4.1910881

23二甲基毗嗪4.4010867

2,3,5-三甲基毗嗪4.8612281

2-乙?；袜?.7695110

2-乙酰基毗嚏6.6012179

2-乙?；?.7712280

2.乙酰基嘎哩6.9512799

2-乙?；诒瓤?.3110994

22-聯(lián)毗呢11.19164110

A.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作

按照儀器分析條件（A42）測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（A.3.10）?以目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值與

濃度建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

每進(jìn)行20次樣品測(cè)定后，應(yīng)加入一個(gè)中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果測(cè)得值與原值相差超過(guò)5%,

則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

A.4.4樣品測(cè)定

按照儀器分析條件（A.4.2）測(cè)定樣品溶液（A.4.1）中目標(biāo)化合物含量。

每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次。

A.5結(jié)果計(jì)算與表述

霧化物中各目標(biāo)化合物的含量按式（A.1）計(jì)算。

7

CxV

X=—.........................................（A」）

式中：

X一霧化物中目標(biāo)化合物含量，單位為毫克每克（mg/g）；

C一樣品溶液中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為亳克每亳升（mg/mL）；

V—樣品溶液的體積，單位為亳升（mL）；

m——霧化物質(zhì)量，單位為克（g）。

以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測(cè)定結(jié)果，精確至0.01mg/go

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1.00mg/g時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.10mg/g；當(dāng)測(cè)定結(jié)果為

1.00?10.00mg/g時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)大于10%；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于10.00mg/g時(shí)，兩次

平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)大于5%。

A.6回收率、檢出限和定量限

本方法的回收率、檢出限和定量限見(jiàn)表A.2。

表A.2方法的回收率、檢出限和定量限

回收率檢出限定量限

化合物名稱

%mg/gmg/g

2,5-二甲基毗嗪91.9-106.10.00240.0080

2,3-二甲基毗嗪95.4-106.00.00260.0088

2,3,5-三甲基毗嗪96.3-113.70.00190.0065

2-乙酰基吠喃95.2-104.90.00270.0090

2-乙?；?6.3-110.20.00220.0074

2-乙酰基毗嗪84.2-100.70.00800.0265

2?乙?；捺?1.7-107.60.00160.0055

2-乙?；铱?0.4-114.20.00180.0061

8

附錄B

（規(guī)范性）

電子煙霧化物添加劑酯類化合物及D-檸檬烯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

B.1原理

用含內(nèi)標(biāo)的乙靜溶液萃取霧化物，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定萃取液中的目標(biāo)化合物含量。

B.2儀器設(shè)備

常用實(shí)驗(yàn)儀器及下述各項(xiàng)。

B.2.1分析天平，感量為0.1mg。

B.2.2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

B.2.3渦旋振蕩器。

B.2.4超聲波發(fā)生器。

B.3試劑與材料

B.3.I乙醇，色譜純。

B.3.2標(biāo)準(zhǔn)品：乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸異丁酯、「酸乙酯、乙酸「酯、異戊酸乙酯、乙酸異戊酯、a-

當(dāng)歸內(nèi)酯、丁酸丁酯、乙酸膿酯、乙酸葉醉酯、Y-戊內(nèi)酯、丁酸異戊酯、己酸烯丙酯、異戊酸異戊酯、乙酸

庚酯、苯甲酸甲酯、Y-己內(nèi)酯、乙酸葦酯、「庚內(nèi)酯、苯乙酸乙酯、壬酸乙酯、乙酸苯乙酯、乙酸薄荷酯、

r辛內(nèi)酯、乙酸香葉酯、肉桂酸甲酯、乙酸茴香酯、肉桂酸乙酯、二氫甜猴桃內(nèi)酯、二氫茉莉酮酸甲酯、Y-

十二內(nèi)酯和D-檸檬烯，純度不低于95%。

B.3.3內(nèi)標(biāo)物：22-聯(lián)毗咤處，純度不低于98%。

B.3.4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

將標(biāo)準(zhǔn)品（B.3.2）溶解「乙醇（B.3.1）,配制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，一般為Img/mL。4℃避光儲(chǔ)存，有

效期為3個(gè)月。

B.3.5內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。

將內(nèi)標(biāo)物（B.3.3）溶解于乙醇（B.3.1）,配制成內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，一般為2mg/mL。4c避光儲(chǔ)存，有

效期為3個(gè)月。

B.3.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

準(zhǔn)確移取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（B.3.4）T10mL容量瓶，分別加入0.1mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（B.3.5）,

用乙醇（B.3.1）定容至刻度，制備至少6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。質(zhì)量濃度范圍宜為0.0005mg/mL?0.2mg/mLo

現(xiàn)配現(xiàn)用。

B.3.7有機(jī)相濾膜，0.22pm.

B.4分析步驟

B.4.1樣品前處理

稱取0.50g霧化物于50mL離心管中，精確至0.1mg.加入25mL乙醇（B.3.I）和0.25mL內(nèi)標(biāo)

儲(chǔ)備液（B.3.5）后加蓋密封，超聲提取20min,靜置后取萃取溶液，采用有機(jī)相濾膜（B.3.7）過(guò)濾于

色譜瓶中待測(cè)。

B.4.2空白試驗(yàn)

在不加樣品的情況下，重復(fù)B41實(shí)驗(yàn)過(guò)程，進(jìn)行樣品空白試驗(yàn)。

每次實(shí)驗(yàn)應(yīng)制備空白樣品。

9

B.4.3儀器分析條件

以下分析條件可供參考，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性。

B.4.3.I氣相色譜條件

——色譜柱：彈性石英毛紐管柱，固定相為6%軌丙基苯.甲基聚硅氧烷，60m（長(zhǎng)度）xO.32mm（內(nèi)

徑）x1.8pm（膜厚），或等效柱；

——程序升溫:初溫100℃,保持0.5min,以15℃/min的速率升至140C,保持0.5min,以10℃/min

的速率升至250℃,保持9.0min；

——進(jìn)樣口溫度：250℃；

----進(jìn)樣最：I|1L,分流比10:1；

----載氣：氮?dú)猓?.5mL/min。

B.4.3.2質(zhì)譜條件

-溶劑延遲：4.0min；

——電離方式：電子轟擊源（EI）：

——電離能量：70eV；

——傳輸線溫度：250℃；

—離子源溫度：250℃；

——掃描方式：選擇離子監(jiān)測(cè)方式（SIM）,目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間、定量離子及定性離

子如表B.I所示。

表B.1目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間、定量離子及定性離子

保留時(shí)間定量離子定性離子

化合物名稱

minm/zm/z

乙酸乙酯4.524361

丙酸乙酯5.285729

乙酸異丁酯5.964356

丁酸乙酯6.247143

乙酸丁酯6.424356

異戊酸乙酯6.908857

乙酸異戊酯7.244370

a-當(dāng)歸內(nèi)酯7.925598

丁酸丁酯8.907189

乙酸糠脂9.138198

乙酸葉醇酯9.144367

D-檸檬烯9.556893

Y-戊內(nèi)酯9.745585

丁酸異戊酣9.827143

己酸烯丙酣10.194399

異戊酸異戊酯10.587085

乙酸庚酯10.664356

苯甲酸甲酯11.0910577

Y-己內(nèi)酣11.318557

乙酸苦脂12.0210891

10

保留時(shí)間定量離子定性離子

化合物名稱

minrn/zni/z

Y-庚內(nèi)酯12.838556

苯乙酸乙酯13.2191154

壬酸乙酯13.3488131

乙酸聚乙酯13.44104，3

乙酸薄荷酯13.739543

y-辛內(nèi)酯14.368557

乙酸香葉酯14.68694

肉桂酸甲酯15.51131103

乙酸茴香酯15.85121180

肉桂酸乙酯16.661311D3

二氧掰猴桃內(nèi)酯20.22111137

二氫茉莉的酸甲酯20.4185153

丫?十二內(nèi)酯21.938555

22聯(lián)叱臏小16.72164134

B.4.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作

按照儀器分析條件（B43）測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（B.3.6）。以目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值與

含量建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

每進(jìn)行20次樣品測(cè)定后，應(yīng)加入一個(gè)中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果測(cè)得的值與原值相差超過(guò)10%,則

應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

B.4.5樣品測(cè)定

按照儀器檢測(cè)條件（B.4.3）測(cè)定樣品溶液（B.4.1）中目標(biāo)化合物含量。

每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次。

B.5結(jié)果計(jì)算與表述

霧化物中目標(biāo)化合物含量按式（B.1）計(jì)算。

C-CoxV

X=....................（B,I）

m

式中：

X—霧化物中目標(biāo)化合物的含量，單位為毫克每克（n）g/g）；C-

樣品溶液中目標(biāo)化合物的濃度，單位為亳克每毫升（mg/mL）；

Co—空白溶液中目標(biāo)化合物的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）：

V一樣品溶液的體積，單位為亳升（mL）；

m——霧化物質(zhì)量，單位為克（g）。

以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測(cè)定結(jié)果，精確至0.01mg/g。

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于LOOmg/g時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.10mg/g；當(dāng)測(cè)定結(jié)果為

1.00?10.00mg/g時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)大于10%：當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于10.00mg/g時(shí)，兩次

平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)大于5%。

B.6回收率、檢出限和定量限

11

本方法回收率、檢出限和定量限見(jiàn)表B.2。

表B.2方法的回收率、檢出限和定量限

回收率檢出限定量限

化合物名稱

%mg/gmg/g

a-當(dāng)歸內(nèi)防91.6?106.00.00040.0012

r戊內(nèi)酯84.3?110.80.00080.0027

r己內(nèi)酯94.5-114.80.00020.0006

廣庚內(nèi)醋95.1~111.8O.OOO50.0018

Y-辛內(nèi)酯89.0-110.80.00010.0004

「十二內(nèi)酯97.2?112.60.00120.0041

二氫梆猴桃內(nèi)酯96.2?109.90.00140.0046

乙酸乙酯91.7?114.80.00560.0250

乙酸丁酯88.4?115.40.00130.0042

乙酸異丁酯94.8?115.60.00120.0041

乙酸異戊酯96.3?113.20.00240.0079

乙酸庚酯87.4?118.10.00350.0120

乙酸茴香酯84.3~111.30.00060.0021

乙酸羊酯90.8?110.20.00030.0008

乙酸糠酯91.6?112.00.00050.0017

乙酸香葉酯88.3-115.90.00060.0019

乙酸葉醇酯96.5?112.30.00110.0035

乙酸薄荷酯92.3?109.50.00050.0017

乙酸苯乙酯88.9-111.1().(X)020.0008

丙酸乙酯90.6?110.80.00020.0007

丁酸丁酯97.8?109.20.00020.0006

丁酸乙酯88.4-110.80.00240.0081

丁酸異戊酯94.2-106.30.00030.0008

異戊酸乙酯89.4?118.10.00030.0008

異戊酸異戊酯93.7?118.10.00020.0008

己酸烯丙酯91.6?112.20.00030.0010

壬酸乙酯87.9?108.20.00040.0013

苯甲酸甲酯90.1-106.80.00030.0012

苯乙酸乙酯92.6?112.70.00070.0024

一氫茉莉麗帔甲酯90.5—110.80.00090.0031

肉桂酸甲酯89.8?110.80.00040.0013

肉桂酸乙酯90.8-111.40.00060.0020

D-檸檬烯94.9?114.80.00030.001()

12

附錄C

(規(guī)范性)

電子煙霧化物添加劑醛酮化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

C.1原理

用含內(nèi)標(biāo)的乙醇溶液萃取霧化物，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定萃取液中的FI標(biāo)化合物含量。

C.2儀器設(shè)備

C.2.1分析天平，感量為0.1mg。

C.2.2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

C.2.3超聲波發(fā)生器。

C.3試劑與材料

C.3.1乙醇，色譜純。

C.3.2標(biāo)準(zhǔn)品：糠醛、甲基環(huán)戊烯醇酮、4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)味喃酮、3-羥基-4,5-二甲基-2(5H)妖喃

酮、2,6,6.三甲基2環(huán)己烯-1A二酮、對(duì)甲氧基苯甲醛、檸檬醛、突厥烯酮、0-突厥酮、a-紫羅蘭酮、p-

紫羅蘭酮、楊梅醛、覆盆子酮，純度應(yīng)不低于90%。

C.3.3內(nèi)標(biāo)物：苯乙酮48,純度應(yīng)不低于98%o

C.3.4內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。

將內(nèi)標(biāo)物(C.3.3)溶解于乙醉(C.3.1),配制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，一般為5mg/mL。-18c避光儲(chǔ)存，

有效期為3個(gè)月。

C.3.5萃取溶液。

將內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(C.3.4)溶解于乙醇(C.3.1),配制成萃取溶液，一般為0.02mg/mL。

C.36標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,

將標(biāo)準(zhǔn)品(C.3.2)溶解于乙醇(C.3.1),配制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，一般為1mg/mL。?18心避光儲(chǔ)存，

有效期為3個(gè)月。

C.3.7標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

移取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(C.3.6)于10mL容量瓶，分別加入0.04mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(C.3.4),

用乙醉(C.3.1)定容至刻度，制備至少6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。質(zhì)量濃度范圍宜為0.001mg/mL?0.6mg/mL。

現(xiàn)配現(xiàn)用。

C.3.8有機(jī)相濾膜，0.22川口。

C.4分析步驟

C.4.1樣品前處理

稱取0.50g霧化物于50mL離心管中，精確至0.1mg,加入25.()mL萃取溶液(C.3.5)后加蓋密

封，超聲提取20min,靜置，采用有機(jī)相濾膜(C.3.8)過(guò)濾于色譜瓶中待測(cè)。

C.4.2儀器分析條件

以卜.分析條件可供參考，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性。

C.4.2.1氣相色譜條件

13

色譜柱：彈性石英毛細(xì)管柱，固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷，30m（長(zhǎng)度）x0,25mm（內(nèi)

徑）xo.25pm（膜厚），或等效柱：

——升溫程序：初溫80C,保持1min,以5C/min的速率升至110℃,保持1min,再以10C/min的

速率升至200C,以50℃/min的速率升至250℃,保持2min：

——進(jìn)樣口溫度：250℃；

——進(jìn)樣體積：IpL，分流比20:1；

----載氣：家氣，l.OmUmin。

C.4.2.2質(zhì)譜條件

----溶劑延遲：2min；

——電離方式：電子轟擊源（EI）；

——電離能量：70eV；

——傳輸線溫度：250C；

——離子源溫度：230℃；

——掃描方式：選擇離子監(jiān)測(cè)方式（SIM）,目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間、定量離子及定性離

子如表C.1所示。

表C.1目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間、定量離子及定性離子

保留時(shí)間定量離子定性離子

化合物名稱

minm/zm/z

糠醛2.689639

甲基環(huán)戊烯醇酮5.2211255

4-羥基-2,5-二甲基-3（2H）吠喃相5.8112885

3?羥基45?二甲基?2（5H）峽喃酮6.638355

266-三甲基-2-環(huán)己烯-14二酮7.896896

對(duì)?甲氧基苯甲醛10.5313577

檸檬醛10.11、10.726941

突厥烯酮12.8269121

仇突厥陽(yáng)13.30177123

a-紫羅蘭酮13.5112193

楊梅醛13.61、14.99132103

P-紫羅蘭酮14.3617743

覆盆子酮15.32107164

苯乙泄-擊（內(nèi)標(biāo)）6.0011082

C.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作

按照儀器分析條件（C.4.2）測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（C.3.7）。以目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值與

含量建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

每進(jìn)行20次樣品測(cè)定后，應(yīng)加入一個(gè)中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果測(cè)得的值與原值相差超過(guò)5%,則

應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

C.4.4樣品測(cè)定

按照儀器分析條件（C.4.2）測(cè)定樣品溶液（C.4.I）中目標(biāo)化合物含量。

每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次。

14

C.5結(jié)果計(jì)算與表述

霧化物中目標(biāo)化合物含量按照式(C.1)計(jì)算。

in

式中：

X——霧化物中目標(biāo)化合物的含量，單位為亳克每克(mg/g)；

C一樣品溶液中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為亳克每亳升(mg/mL)；

V—樣品溶液的體枳，單位為毫升(mL)；

m---券化物質(zhì)量，單位為克(g)o

以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測(cè)定結(jié)果，精確至0.01mg/g0

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于LOOmg；g時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.10mg/g：當(dāng)測(cè)定結(jié)果為

1.00?10.00mg/g時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)大于10%；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于10.00mg/g時(shí)，兩次

平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不應(yīng)大于5%。

C.6回收率、檢出限和定量限

本方法回收率.、檢出限和定量限見(jiàn)表C.2。

表C.2方法的回收率、檢出限和定量限

回收率檢出限定量限

化合物名稱

%mg/gmg/g

3-羥基45-二甲基-2(5H)吠喃酮89.8702.00.0150.049

4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)吠喃酮96.8-114.00.0150.049

2,6,6-三甲基-2-環(huán)己烯-1,4-二酮93.5-117.40.0010.002

a-紫羅蘭陽(yáng)81.1-117.80.0020.006

伊突厥酮91.0-110.00.0020.008

*紫羅蘭酮81.6-93.30.0080.025

突厥烯酮85.0-96.90.0020.008

覆盆子酮83.0-115.00.0010.002

甲基環(huán)戊烯醉酮83.4-114.60.0020.006

楊梅醛90.0-115.00.0020.008

對(duì)甲氧基苯甲醛82.7-108.00.0020.005

檸檬醛80.0-106.50.0290.098

糠醛82.0-93.30.0020.008

15

附錄D

（規(guī)范性）

電子煙霧化物添加劑醇類化合物的測(cè)定氣相色譜法

D.1原理

用含內(nèi)標(biāo)的甲醇溶液萃取霧化物，氣相色譜法測(cè)定萃取液中的FI標(biāo)化合物含量。

D.2儀器設(shè)備

D.2.1分析天平，感量為（）.1mg。

D.2.2氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測(cè)器。

D.2.3振蕩器。

D.3試劑與材料

D.3.1甲醇，色譜純。

D.3.2內(nèi)標(biāo)物：1,3-丁二醇或壬十七碳烷，純度不低于98%。

D.3.3標(biāo)準(zhǔn)品：乙醇、異戊醒、糠醉、葉醇、芳樟醇、苯甲靜、苯乙醇、D,L-薄荷醇和香葉醉，純度

不低于95%。

D.3.4內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。

將內(nèi)標(biāo)物（D.3.2）溶解于甲醇（D.3.1）,配制成內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，一般為200mg/mL。4℃避光儲(chǔ)存，

有效期為1個(gè)月。

D.3.5混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

將標(biāo)準(zhǔn)品（D.3.3）溶解于甲醇（D.3.1）,配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，一般為lOmg/mL。4c避光儲(chǔ)

存，有效期為1個(gè)月。

D.3.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

移取不同體積的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（D.3.5）分別加入0.02mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（D.3.4）后用10mU牌（D.3.I）

定容至刻度，制備至少6級(jí)標(biāo)港工作溶液，質(zhì)量濃度范圍宜為0.01mg/mL?3.0mg/mL0現(xiàn)配現(xiàn)用。

D.3.7有機(jī)相濾膜，0.45pmo

D.4分析步驟

D.4.1樣品前處理

稱取0.50g霧化物尸100mL具塞錐形瓶中，精確至（）.1mg,加入25mL甲醇（D.3.1）和0.05mL

內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（D.3.4）,振蕩萃取20min,采用有機(jī)相濾膜（D.3.7）過(guò)濾于色譜瓶中待測(cè)。

D.4.2空白試驗(yàn)

在不加霧化物的情況下，重復(fù)D.4.