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文檔簡(jiǎn)介
I1前言物種生存、人類發(fā)展都離不開水,水資源是這個(gè)星球上分布最廣的資源之一,因此水質(zhì)好壞直接影響到生物的生存和發(fā)展?,F(xiàn)代化經(jīng)濟(jì)迅速發(fā)展,由此引發(fā)一系列的環(huán)保問題,我國(guó)正處在發(fā)展中國(guó)家行列,工業(yè)活動(dòng)用水量大,產(chǎn)生的工業(yè)廢水量巨大不但浪費(fèi)寶貴的資源還污染環(huán)境,經(jīng)濟(jì)發(fā)展的同時(shí)給自然環(huán)境帶來了巨大的傷害,特別是多種重金屬的污染。這些金屬污染對(duì)人的健康存在著危害。各行各業(yè)工藝不同,產(chǎn)生的污染物就不相同,工業(yè)殘?jiān)煌?,從而產(chǎn)生的污染物更是天差地別,某些化學(xué)元素更是會(huì)影響物種的基因,給環(huán)境帶來危害的同時(shí)也影響著人類的健康。在沒有人類活動(dòng)的干預(yù)下,自然狀態(tài)下江河、湖、海以及地下水中的有害重金屬都是比較低的,用火焰原子吸收分光光度計(jì)直接來檢測(cè)樣品中的微量元素鎘、錳、鋅,其精密度和準(zhǔn)確性都是相對(duì)高的?;鹧嬖游展舛确z出限低且易于掌握。大量有害重金屬元素能溶于水,所以水污染問題常見但不易處理,如果人體長(zhǎng)期飲用重金屬超標(biāo)的水會(huì)嚴(yán)重危害人體和動(dòng)植物的健康更嚴(yán)重者會(huì)危害生命,人體所需要的微量、常量元素通常來源于水和食物,但由于工業(yè)“三廢”的污染地表水及地下水資源,造成不能逆轉(zhuǎn)且隱性傷害比如:汞、鋇、銅、鋅、鎳、鎘等特別是有些重金屬毒性強(qiáng)不易被人體排出且能夠在人體中積累,當(dāng)積累達(dá)到一定程度會(huì)危害生命安全。相關(guān)研究數(shù)據(jù)表明,人體在日常飲食中如果長(zhǎng)時(shí)間攝入微量的鎘元素,會(huì)引起骨化癥和引起痛痛病等。絕大多數(shù)淡水的含鎘量低于1ug/L,海水中鎘的平均濃度為0.15ug/L。鎘的污染主要來源于人類的化學(xué)活動(dòng)和礦產(chǎn)的開采冶煉和電池、染料的使用等;鋅是人體必不可少的元素之一,微量的鋅存在于水中對(duì)于人類和溫血?jiǎng)游餆o明顯危害但是對(duì)于魚類和水體里面的其他水生動(dòng)植物的生長(zhǎng)想象還是比較大的。魚在鋅含量小于0.1毫克每升的水中生活才是屬于安全范圍,此次之外,鋅對(duì)于水體的自我凈化過程也是有一定的抑制作用。鋅的污染源主要來源于電鍍廠、冶煉工藝、化工顏料等生產(chǎn)部門所排放的污水。鋅中毒的主要癥狀表現(xiàn):惡心胃腸刺激、上腹部絞痛、持續(xù)性嘔吐、口中有灼燒感,嚴(yán)重的會(huì)有眩暈和全身不適等。錳中毒早期主要體現(xiàn)在疲勞無力、記憶力衰退、頭暈頭痛肌肉痛等,到了后期主要表現(xiàn)出來的是面具面容、肌體顫抖不能自控、肌肉僵直寫字困難、書寫越來越難控制,也稱為“小字癥”?;鹧嬖游展舛确ǖ姆治龇椒ㄖ饕w現(xiàn)為:將處理過后的待測(cè)元素通過原子化系統(tǒng)霧化,與載氣進(jìn)入火焰,在火焰中分離出來成基態(tài)原子,原子吸收分光光度法服從的是吸光度A和濃度C的關(guān)系即比爾定律:當(dāng)空心陰極燈輻射出來待測(cè)元素的波長(zhǎng)通過火焰時(shí),火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收減弱,在特定的實(shí)驗(yàn)狀態(tài)下,波長(zhǎng)光強(qiáng)弱的變化和火焰中待測(cè)元素基態(tài)原子的濃度有定量的關(guān)系,從而與試樣待測(cè)元素含量有定量的關(guān)系。所以:測(cè)出吸光度就能計(jì)算出待測(cè)元素的含量,這就是原子吸收光度分析的定量依據(jù),樣品經(jīng)過處理后霧化吸入火焰,在火焰中形成原子蒸汽對(duì)光源發(fā)射的特殊電磁輻射產(chǎn)生吸收,把測(cè)得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較,確定樣品中被測(cè)元素濃度。原子吸收分光光度法的特點(diǎn):靈敏度高,穩(wěn)定性好,被測(cè)元素間的干擾性小,可以不用單獨(dú)分離出來就可以直接檢測(cè),準(zhǔn)確性高,偏差小,被測(cè)范圍廣可檢測(cè)非金屬元素和重金屬元素達(dá)到六十多種,檢測(cè)速度快,穩(wěn)定性好,適用于各行各業(yè)。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)原理原子吸收分光光度法主要的測(cè)量的是離子狀態(tài)下的金屬元素和某些非金屬元素,待測(cè)元素的空心陰極燈發(fā)出特征光譜通過原子化產(chǎn)生為原子蒸汽狀態(tài),被蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,通過測(cè)定輻射光的強(qiáng)度減弱的程度來計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的元素含量。原子吸收遵循的分光光度法的吸收定律,通常和對(duì)比溶液和試驗(yàn)品的溶液的吸光度,來計(jì)算出被測(cè)元素的含量。原子吸收光度法具有以下的工作特點(diǎn):一、靈敏度好:大多數(shù)元素用常規(guī)方法可達(dá)到百萬(wàn)分之級(jí)別,少數(shù)采用特殊分析方法可以達(dá)到十億分之級(jí)別的含量范圍。二、精密度高:利用特殊檢測(cè)的精密度可達(dá)到小于0.1%,即時(shí)是一般檢測(cè)也能達(dá)到1%~3%。三、應(yīng)用的范圍廣:在已有的元素周期表中,有70余種元素可以用原子吸收分光光度法檢測(cè)。四、干擾元素少:原子吸收的光譜、譜線重疊少,干擾性小。五、方便簡(jiǎn)易,比較容易達(dá)到自動(dòng)化操作:液體樣品經(jīng)過預(yù)處理通??梢宰詣?dòng)進(jìn)樣,一般樣品不用進(jìn)行分開處理?,F(xiàn)有的新型號(hào)的設(shè)備儀器的進(jìn)樣和測(cè)定的步驟可以全部自動(dòng)化進(jìn)行。六、試樣用料少:試樣用料少,可固定量用料采用石墨爐無火焰原子吸收法,每次測(cè)量只需要5~20微升的試液或者0.05~10毫克的固體樣品。2.2主要儀器及試劑WFX-1308火焰原子吸收分光光度計(jì)燃料:乙炔,用鋼瓶供給。光源:常用待測(cè)元素作為陰極的空心陰極燈。助燃?xì)猓河每諝鈮嚎s器供給,空氣進(jìn)入助燃器前經(jīng)過過濾器,可以去除空氣中的水分及其他的雜質(zhì)等。單色器:?jiǎn)紊鞯墓δ苤饕菑墓庠窗l(fā)射電磁輻射中分離出檢測(cè)所需要的的電磁輻射,儀器設(shè)備要保證有足夠且良好的光譜分辨率和在光譜帶為0.2nm的寬度中正常進(jìn)行工作,其中波長(zhǎng)范圍為190.0~900.0nm。檢測(cè)系統(tǒng):檢測(cè)系統(tǒng)由檢測(cè)器、信號(hào)處理和指示記錄器構(gòu)成,具有很高的靈敏度和較高的穩(wěn)定性,能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)信號(hào)的快速變化。火焰原子化器:原子化器由霧化器和燃燒燈頭組成,功能主要是把樣品溶液霧化成細(xì)小顆粒后和燃?xì)饣旌希黄疬M(jìn)入燃燒產(chǎn)生的火焰中,干燥蒸發(fā)后,離解待測(cè)樣品,把待測(cè)金屬元素轉(zhuǎn)換為基態(tài)原子?;鹧娴氖怯刹煌瑲怏w混合,通常用到的是乙炔、空氣火焰等,當(dāng)然改變助燃?xì)怏w和燃?xì)獾念悇e和比例也可以控制火焰的溫度,從中得到更加穩(wěn)定和靈敏度高得火焰。背景校正:在原子吸收分光光度分析中,背景干擾在測(cè)定過程中不可避免,所以在儀器設(shè)備的設(shè)計(jì)中盡可能將不利因素減小,常用到的背景校正方法有:在紫外區(qū)使用到的是氘燈的連續(xù)光源發(fā)、塞曼效應(yīng)、自吸效應(yīng)、非吸收線等。當(dāng)然在檢測(cè)過程中不可不免的干擾還可能出現(xiàn)在檢測(cè)過程中的各個(gè)工作條件中比如:波長(zhǎng)的設(shè)置、狹縫調(diào)節(jié)、原子化的條件等會(huì)對(duì)檢測(cè)過程的靈敏度和穩(wěn)定性帶來干擾,所以在火焰原子吸收光度法中也可選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)定譜線和狹縫,或者改變火焰的溫度、加入絡(luò)合劑或釋放劑以及采用添加標(biāo)準(zhǔn)等不同方法進(jìn)行屏蔽干擾。鹽酸(1+1):硝酸(1+1):硫化鈉:硫酸亞鐵:1000ug/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)容液:稱取純度為(99.9%)的鎘1.0000g放置于250毫升燒杯中,后加入(1+1)硝酸溶液20毫升,于電爐上加熱溶解蒸發(fā)至近干狀態(tài)。后加入5毫升鹽酸溶液,加入純水30毫升,加熱溶解鹽類物質(zhì),待冷卻至=常溫后移到1升容量瓶中,溶純水稀釋至刻度、搖勻即可。得到溶液濃度為每1毫升含鎘1000微克。鎘標(biāo)準(zhǔn)系列的配制:分別用移液槍移取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80毫升鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液到100毫升容量瓶中,分別加入鹽酸溶液(1+1)4毫升,用水稀釋至刻度,搖勻。得到鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液系列含量為:0.00、2.00、4.00、6.00、8.00微克每毫升。1000ug/mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取高純度錳金屬1.0000克,放置于250毫升燒杯中,加入硝酸溶液(1+1)20毫升,放置電爐上加熱溶解至近干狀態(tài),后加入20毫升鹽酸溶液。加熱溶解鹽類物質(zhì),冷卻接近室溫狀態(tài)后移入100毫升容量瓶中,用純水定容至刻度線,搖勻。得到溶液濃度為1毫升含有1000微克錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。錳標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制:分別用移液槍移取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60毫升錳標(biāo)準(zhǔn)溶液于100毫升容量瓶中,加(1+1)鹽酸4毫升,用純水稀釋到刻度線,搖勻。由此可得到的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:0.00、1.00、2.00、4.00、6.00微克每毫升。鋅標(biāo)準(zhǔn)(甲)液:準(zhǔn)確稱取高純度鋅金屬0.1000克,放置于250毫升燒杯中,加入鹽酸溶液(1+1)20毫升,在低溫狀態(tài)下緩慢加熱溶解,加熱至近干狀態(tài),取下冷區(qū)至室溫狀態(tài)后加入5毫升鹽酸,后加入純水30毫升,煮沸溶解鹽類物質(zhì),冷卻后移入1000毫升容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。得到的溶液濃度為每1毫升含100微克鋅。鋅標(biāo)準(zhǔn)(乙)液:分別用移液槍移取25毫升鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(甲)液于100毫升容量瓶中,加入(1+1)鹽酸溶液2毫升,用純水定容至刻度,搖勻即可。得到溶液濃度為1毫升含25微克鋅溶液。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制:用移液槍分別移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙)液于100毫升容量瓶中,加鹽酸溶液(1+1)4毫升,用純水稀釋至刻度,搖勻。得到鋅標(biāo)準(zhǔn)系列濃度含量分別為:0.00、.050、1.00、1.50、2.00、2.50微克每毫升。硝酸:GR鹽酸以上實(shí)驗(yàn)用水均為普通蒸餾純水。2.3儀器工作條件一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。原子吸收分光光度用到的儀器輔助設(shè)備配備用的:乙炔-空氣助燃器及所測(cè)元素的元素?zé)艏捌渌匾母郊?,儀器操作參數(shù)可參照廠家的說明進(jìn)行選擇,如表1所示。表1工作條件元素鎘錳鋅狹縫(mm)1.31.31.3燈電流(mA)444燃燒器高度(mm)557.5空氣流量(L/min)151515乙炔流量(L/min)222表2分析線和火焰類型元素特征譜線波長(zhǎng)nm火焰類型鎘228.8錳279.5鋅213.8乙炔-空氣,氧化性乙炔-空氣,氧化性乙炔-空氣,氧化性表3鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度一覽表標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(ug/L)0.002.004.0068吸光度0.00030.36380.54140.64390.7161回歸方程y=0.0072C+0.1141r=0.945122表4錳標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度一覽表標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(ug/L)01246吸光度0.00010.21940.35550.61210.8154回歸方程y=0.1403C+0.0560r=0.991745表5鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度一覽表標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(ug/L)00.511.522.5吸光度0.00010.23370.43230.50250.66480.7385回歸方程 Y=0.2850C+0.0704r=0.97078
3實(shí)驗(yàn)結(jié)果3.1有害元素的測(cè)定樣品的測(cè)定結(jié)果表6測(cè)定樣品的測(cè)定結(jié)果元素鎘錳鋅含量mg/L3.962322.6632226.4793上表測(cè)定出的數(shù)據(jù)表示:沒處理前的廢水中鎘錳和鋅的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高出了國(guó)家廢水的排放標(biāo)準(zhǔn),如果這些未經(jīng)處理過的廢水排放到河里,將嚴(yán)重危害我們的環(huán)境。3.2治理加1摩爾每升硫酸鈉5毫升,用(1+1)鹽酸調(diào)pH=3后按測(cè)定條件表1、2、3測(cè)定出鎘、錳、鋅的含量及吸光度,結(jié)果如下表表7鎘、錳、鋅的含量及吸光度鎘吸光度A0.01980.02010.0196濃度mg/L000錳吸光度A0.0120.01180.0116濃度mg/L000鋅吸光度A0.07130.07080.0719濃度mg/L0.11720.11520.1195加入5毫升0.025、0.010、0.005、0.003摩爾每升硫酸亞鐵,用100g/L氫氧化鈉調(diào)pH=9,后用(1+1)鹽酸調(diào)pH=3后按測(cè)定條件表1、2、3測(cè)得的鎘含量及吸光度表:1鎘濃度為:0.025摩爾每升吸光度A0.00260.00240.00180.0025濃度c(mg/L)-1.2789-1.281-1.2873-1.2799濃度為:0.010摩爾每升吸光度A0.00460.0040.00370.0033濃度c(mg/L)-1.2556-1.2612-1.2658-1.27濃度為:0.005摩爾每升吸光度A0.01050.00960.01010.0096濃度c(mg/L)-1.1882-1.1979-1.198-1.198濃度為0.003摩爾每升吸光度A0.00450.00420.00350.003濃度c(mg/L)-1.257-1.2603-1.2678-1.2736加入5毫升0.025、0.010、0.005、0.003摩爾每升硫酸亞鐵,用100g/L氫氧化鈉調(diào)pH=9,后用(1+1)鹽酸調(diào)pH=3后按測(cè)定條件表1、2、3測(cè)得的錳含量及吸光度表:2錳濃度為:0.025摩爾每升吸光度A0.00720.00720.00570.0072濃度c(mg/L)-0.3475-0.3476-0.3456-0.3473濃度為:0.010摩爾每升吸光度A0.01210.01350.01390.0143濃度c(mg/L)-0.3124-0.3028-0.2996-0.2926濃度為:0.005摩爾每升吸光度A0.05340.05350.05380.0555濃度c(mg/L)-0.018-0.01177-0.0153-0.0031濃度為0.003摩爾每升吸光度A0.00320.00330.00370.0038濃度c(mg/L)-0.3332-0.3322-0.33-0.3291加入5毫升0.025、0.010、0.005、0.003摩爾每升硫酸亞鐵,用100g/L氫氧化鈉調(diào)pH=9,后用(1+1)鹽酸調(diào)pH=3后按測(cè)定條件表1、2、3測(cè)得的鋅含量及吸光度表:3鋅濃度為:0.025摩爾每升吸光度A0.28040.28190.28210.2819濃度c(mg/L)0.73720.74210.74280.7424濃度為:0.010摩爾每升吸光度A0.20160.20230.20170.1857濃度c(mg/L)0.46060.46290.46090.4048濃度為:0.005摩爾每升吸光度A0.45370.45410.45420.4115濃度c(mg/L)1.34521.34641.34691.1972濃度為0.003摩爾每升吸光度A0.91650.91380.90810.9081濃度c(mg/L)2.96952.95962.93982.93984結(jié)論一、工業(yè)廢水處理工藝基本要求(1)處理工業(yè)廢水的設(shè)備主要體現(xiàn)在工藝技術(shù)的熟練程度、運(yùn)轉(zhuǎn)起來是否節(jié)能降排、整體工程的投資成本是否能讓企業(yè)承擔(dān)得起、工藝技術(shù)流程的完善程度等。(2)工藝要做到高效、穩(wěn)定、具有一定的抗沖擊能力,運(yùn)行起來相對(duì)靈活簡(jiǎn)單合理運(yùn)行。(3)處理廢水的選用設(shè)備要與工廠相匹配,保養(yǎng)簡(jiǎn)單合理、使用年限符合企業(yè)要求,性能好。二、廢水處理方法當(dāng)前對(duì)于治理工業(yè)重金屬污染危害的主要手段有三大類:第一個(gè)是物理化學(xué)修復(fù)方法;第二個(gè)是植物修復(fù)方法、第三個(gè)是生物修復(fù)方法(1)物理化學(xué)修復(fù)方法:簡(jiǎn)單來說就是運(yùn)用物理方法將重金屬污染物從水中利用物理的手段例如:離心分離、重力分離或者過篩分離法等,將污染物降低至符合排放的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。而化學(xué)則體現(xiàn)在:在污染物質(zhì)中投放藥劑從而使其發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比如:中和、氧化還原、混凝等;使超標(biāo)的金屬元素含量降低達(dá)到處理的目的,在化學(xué)處理的也體現(xiàn)在另一種方面利用:萃取、吸附、離子交換等將金屬元素電滲出來,達(dá)到處理的最終目標(biāo)。(2)植物修復(fù)方法:目前研究人員發(fā)現(xiàn)在自然界存在的某些植物能夠吸收、降解、固定、轉(zhuǎn)移、土壤水體中的重金屬元素、從而達(dá)到降低甚至清除污染物達(dá)到治理環(huán)境的效果。(3)生物修復(fù)技術(shù):微生物共存體系、微生物代謝作用等、能將水體中的污染物轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定、無害的物質(zhì)。微生物的不同作用下,可大致將其分為兩大類:需氧生物處理和厭氧生物處理。在實(shí)際生產(chǎn)運(yùn)用在,大部分運(yùn)用的是需氧生物處理法,需要生物處理法它有很多的運(yùn)作方式,根據(jù)處理不同的物質(zhì)使用不同的設(shè)備,從而達(dá)到處理的效果。當(dāng)然污水處理池在處理污水過程中有著重要的地位,由于部分工業(yè)污水中可能會(huì)含有有機(jī)物,當(dāng)污水中的有機(jī)物不能及時(shí)處理時(shí),會(huì)產(chǎn)生厭氧反應(yīng),會(huì)導(dǎo)致污水處理池底的污泥上浮,會(huì)影響沉淀池的正常運(yùn)行,導(dǎo)
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