中藥加工廠激光粒度儀校準細則

一、總則1.目的本細則旨在規(guī)范中藥加工廠激光粒度儀的校準工作，確保儀器測量的準確性和可靠性，為中藥生產(chǎn)過程中顆粒粒度的精準檢測提供保障，從而提升產(chǎn)品質(zhì)量，符合行業(yè)標準和客戶需求。2.適用范圍本細則適用于中藥加工廠內(nèi)所有用于檢測中藥原料、中間體及成品顆粒粒度的激光粒度儀的校準工作，涉及儀器操作人員、設備維護人員以及質(zhì)量控制相關人員。3.職責分工-設備管理部門：負責制定激光粒度儀校準計劃，組織校準工作的實施，保存校準記錄和證書。-儀器操作人員：負責在使用前對儀器進行日常檢查，按照操作規(guī)程正確使用儀器，并及時反饋儀器異常情況。-質(zhì)量控制部門：對校準結(jié)果進行審核，確保儀器測量數(shù)據(jù)滿足生產(chǎn)和質(zhì)量控制要求。二、校準依據(jù)與環(huán)境要求1.校準依據(jù)激光粒度儀的校準依據(jù)國家相關計量標準以及儀器制造商提供的技術規(guī)范。校準過程需遵循《JJG1061-2010激光粒度分析儀校準規(guī)范》等標準文件，確保校準方法的科學性和準確性。2.環(huán)境要求-溫度：校準環(huán)境溫度應保持在（20±5）℃，溫度變化率不超過1℃/h。溫度過高或過低可能影響儀器光學部件的性能，導致測量誤差。-濕度：相對濕度應控制在40%-70%范圍內(nèi)。濕度過高可能造成儀器內(nèi)部結(jié)露，損壞電子元件；濕度過低則可能產(chǎn)生靜電，干擾測量結(jié)果。-清潔度：校準環(huán)境應保持清潔，無明顯灰塵和腐蝕性氣體?；覊m可能進入儀器內(nèi)部，影響光路傳輸；腐蝕性氣體可能腐蝕儀器部件，縮短儀器使用壽命。-振動與電磁干擾：校準地點應遠離大型振動設備和強電磁干擾源，如電機、變壓器等。振動和電磁干擾可能導致儀器測量不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)偏差較大。三、校準周期與計劃1.校準周期激光粒度儀的常規(guī)校準周期為每年一次。對于使用頻繁、測量結(jié)果對產(chǎn)品質(zhì)量影響較大的儀器，可適當縮短校準周期，每半年進行一次校準。若儀器在使用過程中出現(xiàn)異常情況，如測量數(shù)據(jù)波動較大、與已知標準樣品測量結(jié)果偏差明顯等，應及時進行校準。2.校準計劃-制定：設備管理部門應在每年年底根據(jù)儀器使用情況和校準周期，制定下一年度的激光粒度儀校準計劃。計劃內(nèi)容包括儀器名稱、型號、編號、校準時間、校準人員等信息。-通知：校準計劃確定后，設備管理部門應提前一周通知相關儀器操作人員和使用部門，告知校準時間和注意事項，確保校準工作順利進行。四、校準前準備工作1.儀器檢查-外觀檢查：校準人員在進行校準前，應對激光粒度儀的外觀進行全面檢查。檢查儀器外殼是否有損壞、變形，各部件連接是否牢固，顯示屏、操作按鍵是否正常工作。如發(fā)現(xiàn)外觀問題，應記錄并及時維修或更換相關部件。-光路檢查：打開儀器光路系統(tǒng)，檢查激光光源是否正常發(fā)射，光路是否暢通，有無遮擋或反射異?，F(xiàn)象。如有光路問題，需聯(lián)系專業(yè)維修人員進行調(diào)試。-電氣性能檢查：檢查儀器的電源供應是否穩(wěn)定，各電氣接口是否連接良好，無松動、漏電現(xiàn)象。使用萬用表等工具測量儀器的關鍵電氣參數(shù)，確保儀器電氣性能符合要求。2.標準樣品準備-選擇合適的標準樣品：根據(jù)激光粒度儀的測量范圍和精度要求，選擇具有準確粒度分布且溯源性良好的標準樣品。標準樣品應包括不同粒徑范圍的顆粒，如1μm、5μm、10μm、50μm等，以全面評估儀器在不同粒徑段的測量準確性。-標準樣品的保存與使用：標準樣品應按照其說明書要求進行妥善保存，避免受潮、受熱、變質(zhì)等。在使用前，需對標準樣品進行充分混勻，確保樣品的均勻性。按照規(guī)定的方法和劑量準確稱取標準樣品，用于校準測量。3.校準記錄表格準備校準人員應提前準備好詳細的校準記錄表格，表格內(nèi)容包括儀器信息（名稱、型號、編號等）、校準日期、校準環(huán)境參數(shù)（溫度、濕度等）、標準樣品信息（粒徑、濃度等）、測量數(shù)據(jù)記錄、校準結(jié)果判定等項目。校準記錄表格應便于記錄和數(shù)據(jù)整理，為后續(xù)的校準報告編制提供依據(jù)。五、校準步驟1.初始化設置-開機預熱：接通激光粒度儀電源，按照儀器操作規(guī)程進行開機操作。儀器開機后需預熱30分鐘以上，使儀器各部件達到穩(wěn)定工作狀態(tài)，確保測量結(jié)果的準確性。-參數(shù)設置：根據(jù)校準要求和標準樣品的特性，在儀器操作界面上設置合適的測量參數(shù)，如測量時間、測量次數(shù)、散射模式、進樣速度等。參數(shù)設置應符合儀器說明書和校準規(guī)范的要求。2.空白測量在正式測量標準樣品之前，進行空白測量。將清潔的分散介質(zhì)（如蒸餾水）注入進樣系統(tǒng)，啟動測量程序，記錄空白測量數(shù)據(jù)?？瞻诇y量的目的是扣除背景信號，消除測量環(huán)境和儀器自身噪聲對測量結(jié)果的影響?？瞻诇y量應進行3-5次，取平均值作為空白值。3.標準樣品測量-進樣：將準備好的標準樣品按照規(guī)定的進樣方式和進樣量注入進樣系統(tǒng)。進樣過程應確保樣品均勻分散，避免出現(xiàn)團聚或分層現(xiàn)象，影響測量結(jié)果。-測量：進樣完成后，啟動測量程序，儀器對標準樣品進行測量。每個標準樣品應測量5-10次，以獲取較為準確的測量數(shù)據(jù)。測量過程中，觀察儀器顯示的測量曲線和數(shù)據(jù)，確保測量過程正常，無異常波動或錯誤提示。-數(shù)據(jù)記錄：每次測量完成后，記錄儀器顯示的測量數(shù)據(jù)，包括粒徑分布、平均粒徑、中位徑等參數(shù)。記錄數(shù)據(jù)應準確、清晰，不得隨意涂改。4.不同粒徑標準樣品測量按照上述步驟，依次對不同粒徑的標準樣品進行測量。在測量過程中，注意根據(jù)標準樣品的粒徑大小調(diào)整儀器的測量參數(shù)，如散射角度、增益系數(shù)等，以確保儀器在不同粒徑段都能獲得準確的測量結(jié)果。六、校準結(jié)果計算與判定1.計算測量誤差-粒徑偏差計算：將每個標準樣品的測量平均粒徑與標準樣品的標稱粒徑進行對比，計算粒徑偏差。粒徑偏差計算公式為：粒徑偏差（%）=（測量平均粒徑-標稱粒徑）/標稱粒徑×100%。-粒徑分布偏差計算：除了計算平均粒徑偏差外，還需對測量得到的粒徑分布與標準樣品的理論粒徑分布進行對比分析。采用合適的統(tǒng)計方法，如相關系數(shù)法、偏差平方和法等，計算粒徑分布偏差，評估儀器對粒徑分布測量的準確性。2.校準結(jié)果判定-合格判定標準：根據(jù)國家計量標準和儀器制造商的規(guī)定，確定激光粒度儀校準的合格判定標準。一般來說，對于平均粒徑測量誤差，在±1%以內(nèi)判定為合格；對于粒徑分布偏差，相關系數(shù)應大于0.95判定為合格。具體判定標準可根據(jù)儀器的精度要求和實際使用情況進行適當調(diào)整。-結(jié)果判定：將計算得到的測量誤差與合格判定標準進行對比。若所有標準樣品的測量誤差均滿足合格判定標準，則判定該激光粒度儀校準合格；若有任何一個標準樣品的測量誤差超出合格范圍，則判定校準不合格。校準不合格的儀器需進行維修或調(diào)試，重新進行校準，直至校準合格。七、校準報告編制與存檔1.校準報告編制校準工作完成后，校準人員應及時編制校準報告。校準報告內(nèi)容應包括儀器基本信息（名稱、型號、編號、生產(chǎn)廠家等）、校準依據(jù)、校準環(huán)境參數(shù)、校準日期、校準方法、標準樣品信息、測量數(shù)據(jù)記錄、校準結(jié)果判定等內(nèi)容。校準報告應采用規(guī)范的格式，語言表述準確、清晰，數(shù)據(jù)圖表直觀、易懂。校準報告應由校準人員簽字確認，并加蓋設備管理部門印章。2.校準報告審核校準報告編制完成后，提交質(zhì)量控制部門進行審核。審核人員應仔細檢查報告內(nèi)容的完整性、準確性，校準方法的合規(guī)性，校準結(jié)果的可靠性等。審核通過后，審核人員在報告上簽字確認。如審核發(fā)現(xiàn)問題，應及時反饋給校準人員進行修改和完善。3.校準報告存檔經(jīng)審核通過的校準報告由設備管理部門進行存檔保存。校準報告應按照儀器編號和校準時間進行分類歸檔，便于查詢和管理。存檔期限應不少于儀器的使用壽命，以備后續(xù)追溯和查詢。同時，設備管理部門應建立校準報告電子檔案，方便數(shù)據(jù)共享和統(tǒng)計分析。八、不合格處理與預防措施1.不合格處理-標識與隔離：對于校準不合格的激光粒度儀，設備管理部門應立即在儀器上張貼“不合格”標識，將儀器從正常使用區(qū)域隔離出來，防止誤使用。-原因分析：組織儀器操作人員、維修人員和質(zhì)量控制人員對校準不合格的原因進行分析。可能的原因包括儀器硬件故障、光路偏差、軟件參數(shù)設置錯誤、標準樣品問題等。通過詳細的調(diào)查和分析，確定導致校準不合格的根本原因。-維修與調(diào)試：根據(jù)原因分析結(jié)果，制定相應的維修和調(diào)試方案。對于硬件故障，安排專業(yè)維修人員進行維修或更換損壞部件；對于光路偏差，進行光路校準和調(diào)整；對于軟件參數(shù)問題，重新設置正確的參數(shù)。維修和調(diào)試工作完成后，再次進行校準，直至儀器校準合格。2.預防措施-加強儀器日常維護：制定完善的儀器日常維護計劃，定期對激光粒度儀進行清潔、保養(yǎng)和檢查。要求儀器操作人員嚴格按照操作規(guī)程使用儀器，避免因操作不當導致儀器損壞或測量誤差增大。-定期培訓與考核：定期組織儀器操作人員和相關人員參加激光粒度儀的操作技能培訓和校準知識培訓，提高人員的專業(yè)素質(zhì)和操作水平。同時，建立考核機制，對操作人員進行定期考核，確保其能夠熟練掌握儀器的操作和校準方法。-優(yōu)化校準流程：對激光粒度儀的校準流程進行定期評估和優(yōu)化，總結(jié)校準過程中出現(xiàn)的問題和經(jīng)驗教訓，不斷完善校準細則和操作規(guī)范，提高校準工作的準確性和可靠性。九、附則1.解釋權(quán)本細則由中藥加工廠設備