2025年大學《化學測量學與技術》專業(yè)題庫——化學測量技術在食品安全領域的應用考試時間：______分鐘總分：______分姓名：______一、選擇題（請將正確選項的字母填在題后括號內(nèi)，每題2分，共20分）1.在食品中檢測痕量重金屬時，通常要求檢測限（LOD）較低，以下哪種化學測量技術通常具有最低的檢測限？（）A.紫外-可見分光光度法B.原子吸收光譜法C.氣相色譜法D.離子選擇性電極法2.檢測水果中有機磷農(nóng)藥殘留時，常選用哪種色譜技術，并通常與何種檢測器聯(lián)用？（）A.液相色譜-紫外檢測器B.氣相色譜-火焰離子化檢測器C.氣相色譜-質(zhì)譜檢測器D.離子色譜-電導檢測器3.食品樣品（如牛奶、蔬菜）基質(zhì)復雜，含有大量水分和干擾物，在進行痕量分析前，常需要進行樣品前處理以富集目標物并去除干擾。以下哪種方法不屬于常用的樣品前處理技術？（）A.超臨界流體萃取B.活性炭吸附C.凝膠滲透色譜D.直接進樣分析4.為了克服食品基質(zhì)效應和基質(zhì)差異對分析準確度的影響，在檢測濃度較低的污染物時，常采用哪種定量方法？（）A.校準曲線法B.標準加入法C.內(nèi)標法D.回歸分析法5.測量食品包裝材料的遷移物（如塑化劑）時，如果目標物是沸點較高的非揮發(fā)性化合物，應優(yōu)先考慮使用哪種色譜分離技術？（）A.氣相色譜法B.高效液相色譜法C.離子色譜法D.毛細管電泳法6.以下哪種食品安全污染物常用紅外光譜法進行定性和半定量分析？（）A.某些真菌毒素B.重金屬C.食品添加劑D.酒精含量7.電化學分析法在食品安全檢測中具有快速、便攜、成本相對較低等優(yōu)點，以下哪種電化學技術常用于現(xiàn)場快速檢測水體或食品中的特定離子？（）A.紫外-可見分光光度法B.原子熒光光譜法C.電化學傳感器（如離子選擇性電極）D.質(zhì)譜法8.在進行食品中農(nóng)藥殘留的氣相色譜分析時，為了提高分離度和檢測靈敏度，常采用何種聯(lián)用技術？（）A.氣相色譜-紅外檢測器B.氣相色譜-質(zhì)譜檢測器C.氣相色譜-火焰光度檢測器D.氣相色譜-超聲波檢測器9.食品添加劑的檢測通常需要較高的分離能力和選擇性，以下哪種色譜柱材質(zhì)更能滿足這一要求？（）A.硅膠柱B.聚丙烯酰胺柱C.熒光標記柱D.柱撐相為苯基-二醇的色譜柱10.使用化學測量技術對食品樣品進行檢測時，以下哪項不屬于方法驗證的主要內(nèi)容？（）A.檢測限（LOD）和定量限（LOQ）的確定B.線性范圍和校準曲線的繪制C.回收率的測定D.檢測儀器的價格二、填空題（請將答案填在橫線上，每空2分，共20分）1.原子吸收光譜法主要用于測定樣品中的__________，其基本原理是利用氣態(tài)基態(tài)原子對特定波長輻射的__________。2.在食品樣品前處理中，液-液萃取和固相萃取（SPE）是兩種常用的技術，SPE相比液-液萃取具有__________、__________等優(yōu)點。3.食品安全檢測中常用的色譜技術包括氣相色譜（GC）、高效液相色譜（HPLC）和離子色譜（IC），其中GC主要用于分離__________，HPLC主要用于分離__________。4.評價一個化學測量方法是否適用于食品安全檢測，需要考慮其檢測限、__________、準確度和__________等多個指標。5.食品中的生物胺（如組胺）可以通過__________或__________等方法進行檢測。6.為了減少樣品前處理過程中目標分析物的損失，常采用__________等保護措施。7.近紅外光譜（NIR）技術因其快速、無損等優(yōu)點，在食品質(zhì)量檢測中得到應用，例如可用于__________、__________等。8.質(zhì)譜法作為檢測器與其他分析儀器聯(lián)用時，可以顯著提高檢測的選擇性和__________。9.在食品分析中，有時會遇到基質(zhì)效應導致測得結果偏高或偏低的情況，標準加入法是消除或減弱基質(zhì)效應的常用__________。10.電化學分析法根據(jù)測量電信號的種類不同，可分為伏安法、__________和電導法等。三、名詞解釋（請給出每個名詞的簡要定義，每題3分，共15分）1.檢測限（LOD）2.定量限（LOQ）3.礦物油4.聯(lián)用技術（HyphenationTechnique）5.基質(zhì)效應四、簡答題（請簡要回答下列問題，每題5分，共20分）1.簡述原子熒光光譜法（AFS）測定食品中汞（Hg）的基本原理及其主要優(yōu)點。2.與氣相色譜法相比，高效液相色譜法（HPLC）在分離非揮發(fā)性或熱不穩(wěn)定化合物方面有哪些優(yōu)勢？3.簡述食品樣品中目標分析物提取和凈化過程中可能遇到的主要挑戰(zhàn)，并列舉至少兩種常用的凈化技術。4.在食品安全檢測報告中，除了測定結果外，通常還需要報告哪些重要的分析信息？五、論述題（請就下列問題進行較為詳細的論述，每題10分，共20分）1.論述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術（GC-MS）在復雜食品基質(zhì)中鑒定和確認農(nóng)藥殘留的優(yōu)勢，并舉例說明其應用。2.以食品中獸藥殘留檢測為例，闡述從樣品采集、前處理到最終定量的全過程可能涉及的關鍵化學測量技術和步驟，并說明選擇這些技術的理由。試卷答案一、選擇題1.B解析：原子吸收光譜法（AAS）利用原子對特定波長輻射的吸收來進行分析，具有很高的靈敏度，尤其適合檢測痕量金屬元素，其檢測限通常低于紫外-可見分光光度法、氣相色譜法和離子選擇性電極法。2.C解析：氣相色譜法（GC）具有良好的分離能力，適用于分離復雜的有機物。質(zhì)譜檢測器（MS）具有高選擇性（可通過分子量定性）和高靈敏度（可檢測痕量組分），與GC聯(lián)用（GC-MS）能有效分離和鑒定食品中的有機磷農(nóng)藥殘留。3.D解析：超臨界流體萃取、活性炭吸附、凝膠滲透色譜都是用于食品樣品前處理的物理或化學方法，旨在富集目標物或去除干擾。直接進樣分析通常用于揮發(fā)性或熱穩(wěn)定性好且濃度適中的組分，不適用于基質(zhì)復雜的食品樣品。4.B解析：標準加入法通過向樣品基質(zhì)中加入已知量的待測物，計算其響應信號的變化，可以有效消除或減弱由樣品基質(zhì)引起的系統(tǒng)誤差，特別適用于濃度較低且基質(zhì)效應顯著的樣品分析。5.B解析：高效液相色譜法（HPLC）使用液體作為流動相，可以分離和檢測沸點很高、不揮發(fā)或熱不穩(wěn)定的化合物。對于食品包裝材料遷移出的塑化劑等非揮發(fā)性物質(zhì)，HPLC是首選的色譜技術。6.A解析：近紅外光譜法（NIR）基于分子振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷，對含氫官能團（如C-H,O-H,N-H）有強吸收，可用于分析食品中的水分、蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物等主要成分，以及某些特定污染物如黃曲霉毒素B1。雖然不是主要用途，但具有一定的定性半定量能力。7.C解析：電化學分析法基于測量氧化還原電流、電位或電導等電信號，具有儀器簡單、成本低、可制造便攜式傳感器等優(yōu)點。離子選擇性電極（ISE）是一種典型的電化學傳感器，可用于現(xiàn)場快速檢測水或食品中的特定離子，如Na+,K+,Cl-等。8.B解析：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術（GC-MS）將GC的強大分離能力和MS的高選擇性、高靈敏度相結合，不僅能有效分離復雜混合物中的組分，還能通過質(zhì)譜圖進行結構鑒定，極大提高了檢測的準確性和可靠性，是分析復雜食品基質(zhì)中農(nóng)藥殘留的常用技術。9.D解析：柱撐相為苯基-二醇（Phenyl-TrimethylSilane,PTMS）或其他特殊官能團的色譜柱（如氰基柱、氨基柱）通常具有更強的選擇性，能夠分離結構類似或極性相近的化合物，更適合分離復雜的食品添加劑混合物。10.D解析：方法驗證是確保分析方法適用于特定分析任務的過程，主要內(nèi)容包括檢測限/定量限、線性范圍、準確度（回收率）、精密度（重復性和重現(xiàn)性）、選擇性/干擾評估等。檢測儀器的價格屬于成本考慮，不屬于方法性能驗證的范疇。二、填空題1.元素；吸收解析：原子吸收光譜法（AAS）是基于氣態(tài)基態(tài)原子對特定波長的輻射產(chǎn)生吸收光譜進行元素分析的方法。其核心是測量原子對輻射的吸收程度。2.操作簡便；效率高；選擇性好解析：與傳統(tǒng)的液-液萃取相比，固相萃?。⊿PE）通常操作更快速簡便，樣品消耗量少，效率高，且通過選擇不同的固相填料可以提高分離的選擇性。3.揮發(fā)性有機物；熱穩(wěn)定性化合物解析：氣相色譜（GC）的分離原理基于物質(zhì)在氣相和固定相之間的分配系數(shù)差異，因此特別適合分離沸點不同或熱穩(wěn)定性不同的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機化合物。高效液相色譜（HPLC）使用液體流動相，分離機制更多樣（如分配、吸附、離子交換），適用于分離非揮發(fā)性、熱不穩(wěn)定、高沸點或離子型化合物。4.選擇性；精密度解析：評價食品安全檢測方法時，除了靈敏度（體現(xiàn)在LOD/LOQ），還需要關注方法的準確性（通常用回收率表示）和精密度（重復性和重現(xiàn)性），以及方法的選擇性（能否有效排除干擾物）。5.高效液相色譜法；酶聯(lián)免疫吸附測定法解析：HPLC可用于分離和檢測食品中的生物胺。ELISA是一種基于抗原抗體反應的免疫分析法，也常用于食品中生物胺等小分子化合物的快速篩選和定量檢測。6.加入保護劑（如內(nèi)標、保護柱）解析：在樣品處理過程中，特別是萃取或凈化時，目標分析物可能因吸附、降解等原因損失。加入內(nèi)標可以在樣品處理全過程都存在，用于校正目標物可能的損失，是一種常用的保護措施。7.成分定性；水分含量快速測定解析：近紅外光譜（NIR）技術利用分子振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷對含氫官能團（C-H,O-H,N-H）的強吸收，可以快速、無損地同時測定食品中的多種成分（如水分、蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物），也可用于某些成分的快速定性鑒別或水分含量的快速測定。8.定量能力（靈敏度）解析：質(zhì)譜法（MS）作為檢測器，其強大的分子離子峰可以提供豐富的結構信息，極大地提高了分析的特異性（選擇性地檢測目標物）。同時，質(zhì)譜法通常具有很高的靈敏度，能夠檢測痕量組分，從而提高了分析的定量能力。9.方法解析：標準加入法是消除或減弱基質(zhì)效應等系統(tǒng)誤差的一種常用方法，通過向樣品基質(zhì)中加入已知量的待測物，利用加入前后信號的變化來校正基質(zhì)的影響。10.磁力攪拌解析：電化學分析法根據(jù)測量電信號的種類（電流、電壓、電導等）不同，可分為伏安法（測量電流-電位關系）、電位法（測量電極電位）和電導法（測量溶液導電能力）等。其中磁力攪拌有助于改善電極反應的傳質(zhì)過程，提高伏安法測量的靈敏度和穩(wěn)定性。三、名詞解釋1.檢測限（LOD）：指分析方法能夠可靠地檢測出樣品中待測物質(zhì)存在的能力的最低濃度（或最低量），通常定義為信號（響應）等于空白標準偏差的3倍（S/N=3）時對應的濃度或量。2.定量限（LOQ）：指分析方法能夠以指定的準確度和精密度（通常要求準確度在95%-105%，相對標準偏差≤20%）定量測定樣品中待測物質(zhì)的最低濃度（或最低量），通常定義為信號（響應）等于空白標準偏差的10倍（S/N=10）時對應的濃度或量。3.礦物油：指來源于石油經(jīng)過煉制得到的復雜混合物，主要成分為各種烴類（烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴），常用于工業(yè)潤滑劑、液壓油、防凍液等。食品中的礦物油污染可能來源于包裝材料遷移或環(huán)境污染。4.聯(lián)用技術（HyphenationTechnique）：指將兩種或多種不同的分析分離技術或分析分離技術與檢測器通過一個自動進樣系統(tǒng)連接起來，實現(xiàn)樣品自動進樣、分離和檢測的集成化分析技術。最典型的例子是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）等。5.基質(zhì)效應：指樣品中基質(zhì)組分（非目標分析物）對分析過程（如萃取效率、色譜保留行為、檢測信號響應等）產(chǎn)生的影響，可能導致測得結果偏高或偏低，影響分析的準確度。四、簡答題1.原子熒光光譜法（AFS）測定食品中汞（Hg）的基本原理是：在特制的空心陰極燈（HCL）中，利用待測元素（Hg）的蒸氣原子被陰極發(fā)射的激發(fā)態(tài)原子碰撞而退激發(fā)，產(chǎn)生特征波長的原子熒光，測量該熒光強度，并與標準溶液的熒光強度進行比較，從而確定樣品中汞的含量。主要優(yōu)點包括：靈敏度高，尤其對汞等易激發(fā)元素；干擾少，因為熒光信號是在原子蒸氣中產(chǎn)生的，背景干擾小；儀器相對簡單，成本較低；可以直接進行原子蒸氣進樣，樣品前處理相對簡單。2.高效液相色譜法（HPLC）在分離非揮發(fā)性或熱不穩(wěn)定化合物方面的優(yōu)勢在于：HPLC使用液體作為流動相，可以將樣品在室溫或接近室溫的條件下進行分離，因此非常適合分離和檢測那些在高溫下會揮發(fā)、分解或發(fā)生化學變化的化合物，例如高沸點有機物、聚合物、生物大分子（蛋白質(zhì)、酶）、藥物及其代謝物、食品添加劑、色素、農(nóng)藥殘留、真菌毒素等。此外，HPLC可以通過選擇不同的色譜柱（如反相柱、離子交換柱、尺寸排阻柱等）和流動相體系，實現(xiàn)對目標物的高效分離和選擇性分離，而GC則主要依賴分子間作用力（范德華力、偶極相互作用）進行分離，對極性或分子量較大的化合物分離能力有限。3.食品樣品中目標分析物提取和凈化過程中可能遇到的主要挑戰(zhàn)包括：食品基質(zhì)復雜多樣，含有大量水分、脂肪、蛋白質(zhì)、糖類、色素、鹽分等成分，這些成分可能干擾目標分析物的提取、分離或檢測；目標分析物的濃度通常很低，需要從復雜基質(zhì)中有效富集；目標分析物可能與基質(zhì)組分形成難以分離的絡合物或共沉淀；提取過程可能導致目標分析物的損失（吸附、降解、揮發(fā)）；凈化過程需要有效去除干擾物，同時不能損失目標分析物。常用的凈化技術包括：液-液萃?。↙LE），利用目標物在不同溶劑中溶解度的差異進行分離；固相萃取（SPE），利用吸附劑選擇性地吸附或保留目標分析物，而使干擾物通過；凝膠滲透色譜（GPC），根據(jù)分子大小進行分離；酶解，利用酶選擇性地降解干擾物；化學衍生化，提高目標分析物的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性，便于后續(xù)分析。4.在食品安全檢測報告中，除了測定結果（通常是濃度或含量，并注明單位）外，通常還需要報告：檢測所用的分析方法名稱；方法的檢測限（LOD）或定量限（LOQ）；樣品的名稱和編號；樣品采集和制備的信息；使用的儀器型號和主要參數(shù)設置；標準品的來源和濃度；分析過程中使用的試劑和溶劑的純度或來源；結果報告的置信水平或不確定度；當結果超過安全限量時，還需報告相應的法規(guī)標準限量；必要時可能還包括回收率、精密度等質(zhì)量控制信息。五、論述題1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術（GC-MS）在復雜食品基質(zhì)中鑒定和確認農(nóng)藥殘留具有顯著優(yōu)勢。GC-MS的優(yōu)勢在于其強大的分離能力和質(zhì)譜檢測器的高選擇性和高靈敏度。首先，GC能夠有效分離復雜食品基質(zhì)（如蔬菜、水果、谷物）中結構相似或極性相近的數(shù)百種農(nóng)藥殘留，即使它們在色譜圖上保留時間相近，也能通過GC分離。其次，質(zhì)譜檢測器（MS）利用分子離子峰提供豐富的結構信息，可以進行結構鑒定，這是GC與普通檢測器（如FID,ECD）聯(lián)用時難以做到的。通過全掃描（FullScan）模式獲取質(zhì)譜圖，可以確定化合物的分子量，并與標準譜圖庫（如NIST,Wiley）進行比對，實現(xiàn)準確定性。通過選擇離子監(jiān)測（SIM）模式，可以選擇目標農(nóng)藥的特征離子進行檢測，不僅提高了靈敏度，還能有效消除基質(zhì)干擾，實現(xiàn)對痕量農(nóng)藥殘留的準確定量。此外，GC-MS還可以進行多反應監(jiān)測（MRM），進一步提高選擇性和靈敏度，并用于確證。因此，GC-MS是目前復雜食品基質(zhì)中農(nóng)藥殘留分離、鑒定和定量最可靠、最常用的技術之一，尤其在應對未知污染物或需要進行確證時發(fā)揮著關鍵作用。例如，在蔬菜水果中檢測多種有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留時，GC-MS能夠有效分離和確認這些結構相似但保留時間相近的農(nóng)藥，確保檢測結果的準確性和可靠性。2.以食品中獸藥殘留檢測為例，從樣品采集、前處理到最終定量的全過程可能涉及的關鍵化學測量技術和步驟如下：*樣品采集：選擇具有代表性的樣品，根據(jù)檢測目標和基質(zhì)特性，確定合適的采樣量和形式（如homogenized均質(zhì)樣品）。注意避免樣品污染和降解。*樣品前處理：這是獸藥殘留檢測中的關鍵環(huán)節(jié)，目的是去除干擾物，將目標獸藥殘留濃縮并轉(zhuǎn)化為適合儀器分析的形態(tài)。**均質(zhì)化與滅活：*將樣品充分均質(zhì)，必要時進行高溫滅活（如巴氏殺菌、高壓滅菌）以破壞酶活性，防止殘留物降解。**提取：*常用提取方法包括液-液萃?。↙LE）、固相萃?。⊿PE）、酶解輔助提取等。選擇提取方法需考慮獸藥的性質(zhì)（極性、酸堿性）和基質(zhì)特點。例如，對于脂溶性獸藥，常用正己烷或乙腈進行液-液萃取或SPE；對于水溶性或酸堿性獸藥，可能需要調(diào)節(jié)pH值后萃取。液-液萃取是經(jīng)典方法，SPE因其高效、快速、溶劑用量少等優(yōu)點在現(xiàn)代分析中應用廣泛。**凈化：*提取液通常含有大量干擾物（脂肪、色