ICS13.310CCSA9235DB35/T2014—2021生物檢材中毒品及其代謝物分析操作規(guī)程Codeofpracticefortheanalysisofdrugsandtheirmetabolitesinbiologicalsamples2021-09-28發(fā)布福建省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB35/T2014—2021前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14縮略語(yǔ) 1 1 27儀器與設(shè)備 28測(cè)定步驟 39分析結(jié)果評(píng)價(jià) 4附錄A（資料性）部分添加樣品飛行時(shí)間質(zhì)譜圖 5附錄B（資料性）生物檢材中部分毒品及其代謝物的定性判定依據(jù)及方法檢出限（LOD） 參考文獻(xiàn) DB35/T2014—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由福建省禁毒委員會(huì)辦公室提出并歸口。本文件起草單位：福建省禁毒委員會(huì)辦公室、福建歷思司法鑒定所、廈門歷思科技服務(wù)有限公司、福建省公安廳物證鑒定中心、福州堃晟檢測(cè)技術(shù)有限公司、廈門大學(xué)環(huán)境與生態(tài)學(xué)院、集美大學(xué)信息工程學(xué)院。DB35/T2014—20211生物檢材中毒品及其代謝物分析操作規(guī)程本文件規(guī)定了生物檢材（血液、尿液、唾液、毛發(fā)、血斑和尿斑等）中多種毒品及其代謝物的分析操作規(guī)程。本文件適用于生物檢材（血液、尿液、唾液、毛發(fā)、血斑和尿斑等）中多種毒品及其代謝物的定性分析。也適用于體外樣品毒（藥）物的定性分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GA/T122毒物分析名詞術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GA/T122界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1毒品drugs本文件所稱的毒品主要是指鴉片、海洛因、甲基苯丙胺(冰毒)、嗎啡、大麻、可卡因以及國(guó)家規(guī)定管制的其他能夠使人形成癮癖的麻醉藥品和精神藥品。[來(lái)源：《中華人民共和國(guó)刑法》第三百五十七條]4縮略語(yǔ)下列縮略語(yǔ)適用于本文件。AMP：苯丙胺（Amphetamine）MAMP：甲基苯丙胺（Methylamphetamine）MDA：3，4-亞甲雙氧苯丙胺（3,4-Methylenedioxyphenylamine）MDEA：3，4-亞甲雙氧乙基苯丙胺（3,4-Methylenedioxyethylamphetamine）MDMA：3，4-亞甲雙氧甲基苯丙胺（3,4-Methylenedioxymethamphetamine）5原理以基質(zhì)輔助激光解吸電離源作為離子源，激光照射生物檢材中（或經(jīng)提取凈化后的）的毒品及其代謝物，使目標(biāo)物分子發(fā)生電離，利用飛行時(shí)間質(zhì)量分析器檢測(cè)目標(biāo)物的特征質(zhì)荷比離子峰，進(jìn)行快速分2DB35/T2014—2021析。以空白樣品和添加樣品作對(duì)照，按平行操作的要求，用飛行時(shí)間質(zhì)譜儀進(jìn)行快速分析比較，以質(zhì)譜特征離子峰作為定性判定依據(jù)。6試劑6.1水：一級(jí)水（按照GB/T6682規(guī)定）。6.3丙酮：質(zhì)譜純。6.4三氯甲烷：質(zhì)譜純。6.5異丙醇：質(zhì)譜純。6.6硼砂：質(zhì)譜純。6.7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液：a)06-單乙酰嗎啡、嗎啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲酰愛(ài)康寧、氯胺酮、去甲氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備溶液：分別取06-單乙酰嗎啡、嗎啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲酰愛(ài)康寧、氯胺酮、去甲氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量，精確稱量，用甲醇配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。密封，置于冰箱中-18℃冷凍保存，保存時(shí)間12個(gè)月。b)100μg/mL△9-四氫大麻酚、大麻二酚、大麻酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：市售△9-四氫大麻酚、大麻二酚、大麻酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液。密封，置于冰箱中-18℃冷凍保存，保存時(shí)間12個(gè)月。c)06-單乙酰嗎啡、嗎啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲酰愛(ài)康寧、氯胺酮、去甲氯胺酮、△9-四氫大麻酚、大麻二酚和大麻酚等15種毒品及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液：試驗(yàn)中所用其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液均由上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液用甲醇稀釋而得。密封，置于冰箱中0℃~6℃冷藏保存，保存時(shí)間3個(gè)月。勻，定容。密封，置于冰箱中0℃~6℃冷藏保存，保存時(shí)間3個(gè)月。6.8內(nèi)標(biāo)溶液：氘代內(nèi)標(biāo)混合工作溶液。分別移取0.1mg/mL的06-單乙酰嗎啡、嗎啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲酰愛(ài)康寧、氯胺酮、去甲氯胺酮、△9-四氫大麻酚、大麻二酚和大麻酚等15種毒品及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氘代內(nèi)標(biāo)溶液，用甲醇配制成1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。密封，置于冰箱中-18℃冷凍保存，保存時(shí)間1個(gè)月。7儀器與設(shè)備7.1飛行時(shí)間質(zhì)譜儀：配有激光解吸/電離源。7.2離心機(jī)：轉(zhuǎn)速（rpm）≥5000。7.3電子分析天平：感量0.01mg。7.4渦旋混勻儀。7.5冷凍研磨儀或壓片機(jī)。7.6超聲波清洗儀。DB35/T2014—202138測(cè)定步驟8.1樣品前處理8.1.1實(shí)際樣品8.1.1.1體液樣品取體液（尿液、唾液或血液）樣品0.1mL，加入pH9.2的硼砂溶液0.1mL，加入內(nèi)標(biāo)，再加入0.1mL三氯甲烷：異丙醇（9:1，v/v）溶液后，混旋1min，離心，取1μL有機(jī)相于樣品板上，待溶液干燥后上機(jī)分析。8.1.1.2毛發(fā)樣品毛發(fā)樣品的定性分析和分布區(qū)域分析操作步驟如下。a)定性分析：采集的毛發(fā)樣品依次用適量的水和丙酮超聲分別洗滌一次后晾干，取約10mg(±1mg）毛發(fā)于研磨管中，加入0.5mL甲醇，再加入內(nèi)標(biāo)，將研磨管置于冷凍研磨機(jī)中，待毛發(fā)研碎后，混旋1min，超聲，離心，取1μL有機(jī)相于樣品板上，待溶液干燥后上機(jī)分析。b)分布區(qū)域分析：取洗滌晾干后的毛發(fā)一根，固定于適當(dāng)?shù)臉悠钒迳希M(jìn)樣后從發(fā)根到發(fā)梢按照程序設(shè)定的步長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)試。8.1.1.3血（尿）斑樣品將血（尿）斑用剪刀剪下，加入pH9.2的硼砂溶液0.1mL，加入內(nèi)標(biāo)，再加入0.1mL三氯甲烷：異丙醇（9:1，v/v）溶液后，混旋1min，離心，取1μL有機(jī)相于樣品板上，待溶液干燥后上機(jī)分析。8.1.2空白樣品取空白樣品一份，按8.1.1進(jìn)行操作和分析。8.1.3添加樣品取空白樣品一份，添加樣品中的目標(biāo)物，按8.1.1進(jìn)行操作和分析。8.2樣品測(cè)定8.2.1飛行時(shí)間質(zhì)譜儀參考條件以下為參考的儀器條件，可根據(jù)不同儀器進(jìn)行調(diào)整：a)進(jìn)樣器：直接進(jìn)樣系統(tǒng)；b)離子源：激光解吸/電離源；c)激光波長(zhǎng)：337nm；d)激光功率：1.9μJ；e)質(zhì)量分析器：飛行時(shí)間分析器。8.2.2進(jìn)樣進(jìn)樣成功后，按指定條件進(jìn)行采譜?？瞻讟悠放c添加樣品按相同方法采譜分析。DB35/T2014—202148.3定性判斷依據(jù)以質(zhì)譜特征離子峰作為定性判斷依據(jù)。特征離子峰譜圖參見(jiàn)附錄A，方法檢出限參見(jiàn)附錄B。9分析結(jié)果評(píng)價(jià)9.1陰性結(jié)果評(píng)價(jià)如實(shí)際樣品中有檢出內(nèi)標(biāo)的情況下，未檢出毒品及其代謝物成分，且空白樣品中檢出內(nèi)標(biāo)，未檢出毒品及其代謝物成分，添加樣品中同時(shí)檢出內(nèi)標(biāo)和毒品及其代謝物成分，則說(shuō)明空白樣品無(wú)干擾，陰性結(jié)果可靠；如果實(shí)際樣品中未檢出內(nèi)標(biāo)，或空白樣品中檢出內(nèi)標(biāo)和毒品及其代謝物成分，則陰性結(jié)果不可靠，應(yīng)按第8章重新操作。9.2陽(yáng)性結(jié)果評(píng)價(jià)如實(shí)際樣品中同時(shí)檢出內(nèi)標(biāo)和毒品及其代謝物成分，且空白樣品中檢出內(nèi)標(biāo)，未檢出毒品及其代謝物成分，而添加樣品中同時(shí)檢出內(nèi)標(biāo)和毒品及其代謝物成分，則說(shuō)明空白樣品無(wú)干擾，則陽(yáng)性結(jié)果可靠；如果空白樣品和添加樣品中均檢出內(nèi)標(biāo)和毒品及其代謝物成分，則陽(yáng)性結(jié)果不可靠，應(yīng)按第8章重新操作。若檢測(cè)實(shí)際毛發(fā)樣品呈陽(yáng)性，則可按8.1.1.2中的方法b)進(jìn)行操作，從而獲得毒品及其代謝物在毛發(fā)中的分布區(qū)域信息。DB35/T2014—20215毒品及其代謝物的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖部分添加樣品的參考飛行時(shí)間質(zhì)譜圖，見(jiàn)圖A.1～圖A.15。圖A.1MAMP的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖圖A.2AMP的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖DB35/T2014—20216圖A.3MDMA的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖圖A.4MDA的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖DB35/T2014—20217圖A.5MDEA的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖圖A.6氯胺酮的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖DB35/T2014—20218圖A.7去甲氯胺酮的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖圖A.8嗎啡的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖DB35/T2014—20219圖A.9苯甲酰愛(ài)康寧的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖圖A.10可待因的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖DB35/T2014—2021圖A.11可卡因的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖圖A.12O6-單乙酰嗎啡的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖DB35/T2014—2021圖A.13大麻酚的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖圖A.14△9-四氫大麻酚的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖DB35/T2014—2021圖A.15混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖DB35/T2014—2021生物檢材中部分毒品及其代謝物的定性判定依據(jù)及方法檢出限（LOD）B.1生物檢材中部分毒品及其代謝物的定性判定依據(jù)生物檢材中部分毒品及其代謝物的定性判定依據(jù)見(jiàn)表B.1。表B.1生物檢材中部分毒品及其代謝物的定性判定依據(jù)123456789DB35/T2014—2021B.2生物檢材中部分毒品及其代謝物的方法檢出限（LOD）血（尿）液中部分毒品及其代謝物的方法檢出限見(jiàn)表B.2，毛發(fā)中部分毒品及其代謝物的方法檢出限見(jiàn)表B.3。表B.2血（尿）液中部分毒品及其代謝物的方法檢出限（LOD）11213141516171819511表B.3毛發(fā)中部分毒品及其代謝物的方法檢出限（LOD）123456789DB35/T2014—2021參考文獻(xiàn)[1]《中華人民共和國(guó)刑法》[2]