2025年大學《化學測量學與技術》專業(yè)題庫——化學測量學與技術的實驗儀器操作考試時間：______分鐘總分：______分姓名：______一、1.簡述分光光度法測定物質(zhì)濃度基于的基本原理。2.列舉原子吸收光譜法中，影響分析靈敏度的主要因素。3.在色譜分析中，分辨率（Rs）的定義是什么？它主要取決于哪些因素？二、4.說明使用紫外-可見分光光度計測定樣品吸光度時，選擇適當波長應考慮哪些原則？5.在進行滴定分析實驗前，為何需要對滴定管進行潤洗和標定？簡述操作步驟。6.電化學分析儀器通常需要使用參比電極和指示電極。簡述標準氫電極（SHE）的定義及其作為參比電極的原理。三、7.簡述使用pH計測量溶液pH值的基本步驟，包括儀器準備和操作要點。8.操作氣相色譜儀時，進樣系統(tǒng)需要注意哪些關鍵事項？為什么？9.使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行樣品濃縮時，操作中需要注意哪些安全事項？四、10.某同學在使用分光光度計測量時，發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果重復性很差（讀數(shù)波動大）。請分析可能的原因有哪些？11.在進行原子吸收光譜法測定時，若出現(xiàn)基線漂移現(xiàn)象，可能是什么原因造成的？應如何調(diào)整？12.操作電化學工作站進行循環(huán)伏安法實驗時，設定掃描電壓范圍和掃描速率對實驗結(jié)果有何影響？五、13.簡述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術的原理及其在化合物鑒定方面的優(yōu)勢。14.為確保實驗結(jié)果的準確可靠，對實驗儀器進行校準和定期的維護保養(yǎng)有何重要意義？15.結(jié)合你所學的化學測量學知識，論述在實驗室環(huán)境中，遵守操作規(guī)程和注意實驗安全的重要性。試卷答案一、1.基于朗伯-比爾定律（A=εbc），當光程（b）和摩爾吸光系數(shù)（ε）一定時，溶液的吸光度（A）與其濃度（c）成正比。分光光度法通過測量樣品對特定波長單色光的吸光度，根據(jù)已知的標準曲線或朗伯-比爾定律計算樣品的濃度。2.主要因素包括：光源強度穩(wěn)定性、原子化器（如火焰或石墨爐）的效率、燃燒氣與助燃氣（或載氣、保護氣）的比例、樣品的蒸發(fā)和原子化效率、背景吸收等。3.分辨率（Rs）是指相鄰兩個色譜峰峰谷之間的距離與單個峰寬（通常用基線寬度表示）之比，即Rs=(tr2-tr1)/(w1/2或wb/2)。它主要取決于色譜柱的分離能力（選擇性因子α）、柱效（理論塔板數(shù)N）和流動相線性流速。二、4.選擇原則包括：應選擇在最大吸收波長（λmax）處進行測量，以獲得最高靈敏度和最佳信號-to-noise比；若λmax附近有干擾峰，應選擇吸光度接近0.1-0.2的波長，以保證測量準確度；對于多組分樣品測定，應選擇對被測組分響應最大而對其他組分干擾最小的波長。5.滴定管潤洗是為了去除內(nèi)壁殘留的水膜，保證加入滴定劑的體積準確；標定是為了確定滴定劑的準確濃度。標定步驟通常使用基準物質(zhì)（如鄰苯二甲酸氫鉀或草酸）進行，通過滴定一定量的基準物質(zhì)，計算并確定滴定劑的濃度。6.標準氫電極（SHE）是國際溫標和電化學標度的基礎，其電極電位被定義為在任何溫度下均為0.00V。它作為參比電極的原理在于其電位穩(wěn)定，不受溶液pH值或其他離子濃度（除H+外）變化的影響，可作為一個穩(wěn)定的電位參考點與待測電極構成電對進行測量。三、7.基本步驟包括：檢查pH計電極系統(tǒng)是否完好，用純水潤洗電極；用待測溶液潤洗電極數(shù)次；用純水沖洗電極，然后用濾紙吸干電極球泡外部水分；將電極浸入待測溶液中，輕輕晃動溶液，等待讀數(shù)穩(wěn)定；讀取并記錄pH值；測量完畢，用純水沖洗電極，浸泡于保存液中。8.進樣系統(tǒng)需要注意：確保進樣量準確（對于液體樣品，通常是精確移??；對于固體樣品，需精確稱量并確保均勻）；保證樣品與流動相充分混合；對于熱解吸進樣，需控制好解吸溫度和時間；防止樣品堵塞進樣閥或色譜柱；選擇合適的進樣墊或密封圈，防止泄漏。9.操作旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時需要注意：確保儀器放置平穩(wěn)，接好冷凝水排水管和真空管路；加熱溫度不宜過高，通常低于溶液的沸點；旋轉(zhuǎn)速度適中，防止暴沸；保持通風良好，防止有機溶劑蒸汽積聚；避免將溶液蒸干，防止過熱或燒焦；操作結(jié)束后，先停止加熱，再停止旋轉(zhuǎn)，最后解除真空。四、10.可能的原因包括：光源燈電流不穩(wěn)定或老化；單色器波長漂移或雜散光增加；樣品池或比色皿污染、不平整或光路不匹配；溶液濃度過高導致超過儀器的線性范圍；儀器內(nèi)部光學元件臟污；環(huán)境溫度或濕度變化影響；讀數(shù)時存在抖動或滯后。11.基線漂移可能的原因包括：光源強度不穩(wěn)定、單色器透射率變化、檢測器響應漂移、流動相組成或流速微小變化、環(huán)境溫度或濕度變化、電極極化狀態(tài)不穩(wěn)定等。調(diào)整方法包括：檢查并穩(wěn)定光源，更換燈泡；重新校準單色器波長；檢查檢測器，必要時更換；確認流動相制備和輸送系統(tǒng)正常，重新平衡系統(tǒng)；改善實驗環(huán)境條件；適當調(diào)節(jié)檢測器增益或使用基線校正功能。12.掃描電壓范圍決定了測量的電化學窗口，范圍過窄可能遺漏重要信號，范圍過寬可能引入噪聲。掃描速率影響譜圖峰形，高速率峰形尖銳，信息量可能減少，但響應快；低速率峰形寬，可分辨峰間距離更近，但分析時間長。選擇合適的掃描速率和范圍需根據(jù)分析目標和樣品特性綜合考慮。五、13.GC-MS技術是將氣相色譜的高分離能力與質(zhì)譜儀的高靈敏度、高選擇性相結(jié)合的一種分析方法。其原理是：樣品經(jīng)氣相色譜分離后，各組分按時間順序依次進入質(zhì)譜儀的離子源進行電離，離子化后的分子或碎片離子按質(zhì)荷比（m/z）不同被分離，然后進入檢測器進行檢測，得到質(zhì)譜圖。優(yōu)勢在于：可以通過質(zhì)譜圖進行化合物結(jié)構鑒定；利用數(shù)據(jù)庫檢索和譜庫匹配功能，可快速識別未知化合物；選擇性好，可從復雜基質(zhì)中檢測目標物；靈敏度高，可檢測痕量組分。14.對實驗儀器進行校準是為了確定儀器的測量準確度，確保讀數(shù)與真實值的一致性；定期的維護保養(yǎng)可以保持儀器的良好工作狀態(tài)，防止性能下降或故障發(fā)生，延長儀器使用壽命，保證實驗結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性。這對于需要精確測量的化學測量學尤為重要。15.遵守操作規(guī)程是確保實驗能夠安全、高效、規(guī)范