專題實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)綜合

高考引領(lǐng)教學(xué)，基礎(chǔ)知識(shí)必備

1.儀器的名稱、作用、基本操作

2.操作的作用

3.裝置的作用和裝置的連接

4.除雜和提純

5.加入試劑的作用

6.溶液中析出晶體或沉淀，濾渣的成分

7.寫出化學(xué)方程式或離子方程式

8.滴定計(jì)算和計(jì)算產(chǎn)率、純度

考點(diǎn)解禳

(第二輪針對(duì)性復(fù)習(xí)方案)

【考點(diǎn)1】儀器的名稱、作用、基本操作

1.用于加熱儀器

(1)熱源

(2)可加熱儀器

儀器主要用途使用方法和注意事項(xiàng)

用于少量試加熱液體時(shí),液體體積不能超過其容積的;,加熱固體時(shí)，

劑的反應(yīng)容

直

1]馨試管口應(yīng)略向下傾斜

接試管

加日用于溶液的蒸發(fā)濃縮時(shí)要用玻典攪拌,且液體體積不超過其容積

熱蒸發(fā)、濃縮、

蒸發(fā)皿帽

儀結(jié)晶

器用于固體物把生煙放在三腳架上的泥三角上加熱,取放生照必須使

5質(zhì)的高溫灼用蛔鉗,加熱完的均堤應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻,特別要注

燒意應(yīng)根據(jù)加熱物質(zhì)的性質(zhì)不同,選用不同材質(zhì)的用煙

需

用于液體的

墊液體不超過容積的|,且不少于9;加熱前外壁應(yīng)無水滴;蒸

蒸館、作反應(yīng)

石

1器等儲(chǔ)加入沸石或碎瓷片防暴沸

棉

網(wǎng)八

加用于做反應(yīng)滴定時(shí)只振蕩不攪拌,且振蕩時(shí)瓶內(nèi)液體不能濺出;加熱

熱器、接收器液體時(shí)應(yīng)放在石棉網(wǎng)上

儀錐形瓶

器用于溶解、配

溶解固體時(shí)要用玻璜捷攪拌;加熱時(shí)應(yīng)放在石棉網(wǎng)上或

液和作反應(yīng)

1U水浴中

燒杯器

三頸口一般放置溫度計(jì)、冷凝管、分液漏斗、攪拌器等。

用作反應(yīng)器

一般用于液體混合物的分離與提純

二預(yù)燒電

2.計(jì)量儀器

儀器主要用途注意事項(xiàng)

①讀數(shù)時(shí)眼睛要平視液體凹液面最低處

3②無“0”刻度,刻度由下而上逐漸增大

粗略量取一定體積的

③選取量筒規(guī)格時(shí)要遵循“大而近”的原則,如量取

液體（一般精確度為

5.6mLNaOH溶液應(yīng)選取10mL量筒,而不能選用

0.1mL）

50mL量筒

④不可加熱,不可作反應(yīng)容器,不可用于溶液的稀釋

①所測(cè)量的溫度要在溫度計(jì)量程范圍內(nèi)

②測(cè)量液體溫度時(shí),溫度計(jì)的水銀球部位應(yīng)浸在液

體內(nèi)；測(cè)量蒸氣溫度時(shí),應(yīng)使溫度計(jì)的水銀球置于蒸

測(cè)量溫度

館燒瓶支管口處

③不能代替玻璃棒使用,溫度計(jì)的水銀球也不能接

溫一卅

觸容器壁

①使用前要檢查是否漏水

■

②加液體用玻瓚糜引流，當(dāng)液面距刻度線1?2cm

配制一定體積、一定物時(shí)改用膠頭滴管,加液體至凹液面最低處與刻度線

質(zhì)的量濃度的溶液相切

nooo

③容量瓶沒有“0”刻度,只有一條刻度線,液面達(dá)到

容1述刻度線時(shí),溶液的體積即為容量瓶的容量值

①使用前要檢查是否漏水

AI1②“0”刻度在上

準(zhǔn)確量取一定量的液

③A用于量取酸性溶液和強(qiáng)氧化性溶液,B用于量取

體（精確度為0.01mL）

堿性溶液

④要先用待裝液潤洗再裝溶液

A為酸式滴定管

B為破式滴定管

①稱量前先要調(diào)零

稱量物質(zhì)的質(zhì)量（精確②左盤放物品,右盤放祛碼

度為0.1g）③試劑不能直接放在托盤上,易潮解、腐蝕性試劑如

托盤天平NaOH等應(yīng)放在小燒杯中稱量

3.用于分離、提純儀器

儀器主要用途使用方法和注意事項(xiàng)

進(jìn)行過濾操作時(shí)：①濾紙緊貼漏斗內(nèi)

①向小口容器中轉(zhuǎn)移液體

7壁,用水潤濕,注意不得留有氣泡

②加濾紙后,可過濾液體

②濾紙上緣低于漏斗邊緣,液體低于

③倒扣在液面上,用作防倒吸裝置

理4濾紙邊緣

①球形分液漏斗用于隨時(shí)添加液體①注意活塞處不得漏液

②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不②分離液體時(shí),下層液體由下口放

同的兩種液體的分離或萃取分液出,上層液體由上旦倒出

分泄漏，L

4①直形冷凝管一般用于蒸儲(chǔ)或分館

時(shí)冷凝蒸氣

AB組裝蒸儲(chǔ)或分館裝置,將蒸氣冷凝為液

②球形冷凝管常用于液體回流

P體;用于液體回流

③冷凝時(shí),蒸氣流的方向與冷卻水流

A：J逃冷雷正管的方向相反

B：j迷冷M緡

AB①一般選擇能與雜質(zhì)氣體反應(yīng)的試

劑作吸收劑

除去氣體中的雜質(zhì),其中廣口瓶可換作

“大試管或錐形瓶②裝入液體量不宜超過容積的3

洗氣瓶

③氣體的流向?yàn)锳進(jìn)B出

o用于干燥或吸收某些氣體,干燥劑為粒①注意干燥劑或吸收劑的選擇

干燥管狀,常用CaCl2＞堿石灰②一般為大口進(jìn)氣，小口出氣

內(nèi)裝固體干燥劑或吸收劑,用于干燥或

i不可裝液體干燥劑

LI吸收某些氣體

u形管

4.計(jì)量規(guī)格的估算:見高考實(shí)例剖析2.（1）

【考點(diǎn)2】操作的作用

.減壓蒸儲(chǔ)（減壓蒸發(fā)）的原因：減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止（如濃硝酸、

1H2O2.

）受熱分解,揮發(fā)

NH4HCO3

2.蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍；

抑制某離子的水解，如加熱蒸發(fā)A1C13溶液時(shí)為獲得A1C13需在HC1氣流中進(jìn)行

3.檢查氣密性的方法：

思路：準(zhǔn)備工作：先形成一個(gè)密閉體系，只留一個(gè)出口，插入水中

使體系內(nèi)的氣體膨脹，觀察現(xiàn)象。

檢驗(yàn)如圖所示的裝置氣密性的操作方法

（1）空氣熱脹冷縮法

規(guī)范解答關(guān)閉分液漏斗的活塞，將導(dǎo)管口a處用橡皮管連接一段導(dǎo)管放入燒杯中的水中，

雙手握住圓底燒瓶（或用酒精燈微熱），若有氣泡從導(dǎo)管口逸出，放開手后（或移開酒精

燈后），有少量水進(jìn)入導(dǎo)管形成一段穩(wěn)定的水柱，說明裝置氣密性良好。

（2）液面差法

規(guī)范解答將導(dǎo)管口a處連接一段橡皮管并用止水夾夾緊，打開分液漏斗的活塞，從分液

漏斗口注水至漏斗中的水與容器中的水形成液面差，靜置觀察，一段時(shí)間后若液面差

保持不變，表明裝置氣密性良好。

注意若要檢驗(yàn)整個(gè)一套連續(xù)的實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性時(shí)，只能用空氣熱脹冷縮法，而且必須

用酒精燈加熱圓底燒瓶。

4.控制溫度

（1）.加熱的目的：

①煮沸蒸館水是為了趕走水中的氧氣。

②有時(shí)產(chǎn)生沉淀時(shí)加熱，為了防止產(chǎn)生膠體，不利于沉淀生成。破壞膠體。

。為了加快反應(yīng)速率，加快反應(yīng)速率或促進(jìn)平衡向某個(gè)方向（一般是有利于生成物生成的

方向）移動(dòng)

（2）冷水浴的目的：

①反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)速度太快

②反應(yīng)放熱，防止溫度過高，導(dǎo)致某物溶解或某些物質(zhì)分解、揮發(fā)。

③抑制水解

④允許常溫或低溫能產(chǎn)生的反應(yīng)進(jìn)行，防止較高溫度能產(chǎn)生的反應(yīng)進(jìn)行，生成高溫下才

能生成的產(chǎn)物

（3）.溫度不高于XXC的原因適當(dāng)加快反應(yīng)速率，但溫度過高會(huì)造成揮發(fā)血濃硝酸）分解

（如此。2、NH4HCO3）；氧化（如Na2so3）;促進(jìn)水解（如A1C13）等，影響產(chǎn)品的生

成，造成浪費(fèi)

（4）.溫度過高或過低的后果

溫度過高：從如下五個(gè)方面考濾后果。

①溫度太高，會(huì)消耗更多的資源，成本高。

②溫度太高，可能會(huì)導(dǎo)致催化劑失活，相同時(shí)間內(nèi)的轉(zhuǎn)化率變小。

③溫度升高，平衡向逆向移動(dòng)，轉(zhuǎn)化率變小。正反應(yīng)是放熱反應(yīng)。

④溫度升高，某些物質(zhì)會(huì)分解。如日曲、NH3H20、NH4HCO3

⑤溫度升高，某些物質(zhì)會(huì)揮發(fā)。如日曲、加曲0、

⑥干燥溫度不能太高：防止某物質(zhì)分解或升華

溫度過低：從如下三個(gè)方面考濾后果。

①溫度太低，化學(xué)反應(yīng)速率慢，但是，轉(zhuǎn)化率可能高。

②溫度太低，不該析出的物質(zhì)，可能從溶液中析出晶體。

③溫度太低，某些物質(zhì)的狀態(tài)可能會(huì)發(fā)生變化。

【考點(diǎn)3】裝置作用和裝置的連接

1.某裝置的作用：

裝置①和B,平衡氣壓，防堵塞

裝置②，平衡氣壓，使分液漏斗中的液體順利流下

（2）冷凝回流。

C的作用：冷凝回流

（4）裝置最后干燥管的作用:

減石灰

防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置內(nèi)部。圖a

（5）吸收尾氣裝置:

吸收物質(zhì)裝置試劑備注

CL：ONaOH溶液不能用雀澄清石灰水

②還原性試劑：Na2

吸收式SO3,12s翻

h

S02：?c①NaOH溶液不能用雀澄清石灰水

%②還原性試劑：酸性

及收mKMnO4

b

c

HC1:LNaOH溶液不能用雀澄清石灰水

②

?e

H2S:①NaOH溶液不能用雀澄清石灰水

b②CuS04溶液

吸收土

h

CO：

1燃發(fā)

A

NQ、NO：?c%NaOH溶液不能用雀澄清石灰水

吸收點(diǎn)

h

（6）多孔球泡：為了增加氣體與液體的接觸面積，加快反應(yīng)速率。

（7）水浴加熱或油浴加熱。

用油浴不用水?。杭訜釡囟?8P,與水的沸相近。

（8）液體要加熱容器里要加沸石，防暴沸。

（9）根據(jù)某些現(xiàn)象，判斷反應(yīng)或?qū)嶒?yàn)是否完成。

2.裝置的缺陷：

（1）沒有尾氣吸收裝置。

（2）反應(yīng)容器前面或后面沒有干燥裝置，

（3）反應(yīng)容器前面沒有除雜裝置。

（4）反應(yīng)容器或收集容器沒有水浴加熱或冰浴降溫

3.裝置連接順序：

（1）要熟悉制氣裝置，循定制氣裝置排在第一，前面可能還要通入干燥而無（^的空氣，

要有吸收空氣中的水、C02的裝置。如裝NaOH溶液、濃H2sOq的洗氣瓶：先除CQ后除

水。

(2)氣體制出來后要除雜、干燥：先洗氣后干燥

(3)進(jìn)入加熱裝置的氣體必先干燥，加熱反應(yīng)的裝置前要有干燥裝置：先干燥后灼燒。

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，必有尾氣處理或“防空氣中的水進(jìn)入”的裝置：先阻水后吸收?；蚨?/p>

同時(shí)進(jìn)行。

4.操作順序：

(1)連好裝置，先檢查氣密性

(2)還原性氣體進(jìn)行反應(yīng)前必先趕凈裝置里的空氣，以防爆炸：先通氣后加熱。

(3)前面的反應(yīng)產(chǎn)生的氣體，要將產(chǎn)生的氣體全部趕到后續(xù)裝置中：先發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生氣體

后通入不參加反應(yīng)的氣體驅(qū)氣。先反應(yīng)后通氣。

(4)結(jié)束后，為了防倒吸，要先將后面的導(dǎo)管拿出水面，再停止加熱。

(5)結(jié)束后，為了防止產(chǎn)物又重新被氧化,要繼續(xù)通保護(hù)氣或還原性氣體,直到冷卻。

(6)兩種氣體在水溶液中反應(yīng)，要先通易溶于水的氣體。如：CO?和悵與NaCI的水溶液

反應(yīng)制NaHCO3,要先通NH3o先易溶后不溶。

【考點(diǎn)4】除雜和提純

1.物質(zhì)分離、提純的常用方法

方法、裝置適用范圍注意事項(xiàng)

⑴i貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)

壁；

二低：濾紙邊緣低于遍義

邊緣,液面低于濾紙

邊緣;

把不溶性固體物質(zhì)和液體進(jìn)行分離三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻

璃棒輕靠三層混紙,

過渡

漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)

鷺；

(2)若濾液渾濁，需再次過

濾

(1)玻璃棒的作用：攪拌，

防止局部溫度過高造

成液滴飛濺;

分離溶于溶劑中的溶質(zhì)

(2)當(dāng)有大量固體析出時(shí),

停止加熱，用余熱蒸

蒸發(fā)

干

(1)溶質(zhì)在萃取劑中的溶

解度比在原溶劑中要

(1)萃取，利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里

大得多;

的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從

.(2)萃取劑與原溶劑不溶;

它與另一種溶劑組成的溶液里提取

(3)分液時(shí)，分液漏斗中的

出來；

殖取和分液下層液體從下口流

(2)分液:兩種液體互不相溶且易分層

出，上層液體從上

倒出

(1)溫度計(jì)的水銀球在蒸

僧燒瓶的文萱旦處；

(2)蒸窗燒瓶要加沸石或

儂相差較大的液體混合物

■碎瓷片;

藏館GHB)

(3)冷凝管水流方向應(yīng)為

“下進(jìn)上山”

2.氣體提純方法

液態(tài)除

洗氣裝置：雜試劑慵

(1)

固體加熱裝置:

(3)固體不加熱裝置:

例如：除去下列氣體中的雜質(zhì)

(1)C02(HC1)讓混合氣通過盛有溶液的洗氣瓶.

(2)Cl2(HC1)讓混合氣通過盛有溶液的洗氣瓶。

(3)S02(HC1)讓混合氣通過盛有溶液的洗氣瓶。

(4)C02(S02)讓混合氣通過盛有溶液的洗氣瓶。

(5)HC1(Cl2)讓混合氣通過盛有的洗氣瓶。

(6)HBr(Br2)讓混合氣通過盛有的洗氣瓶。

(答案］⑴飽和NaHCO3(2)飽和NaCl(3)飽和NaHSO3

(4)飽和NaHC03(5)CCL(6)CCh

3.實(shí)驗(yàn)制出的固體產(chǎn)物，要進(jìn)一步提純：重結(jié)晶

4.實(shí)驗(yàn)制出的液體產(chǎn)物，要進(jìn)一步提純：蒸儲(chǔ)

5.提純的“四個(gè)原則”及“四個(gè)必須”

(1)“四個(gè)原則”：一是不增加新的雜質(zhì)；二是不減少被提純物質(zhì);三是被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易

分離；四是被提純物質(zhì)易復(fù)原。

(2)“四個(gè)必須”：一是除雜試劑必須過量;二是過量試劑必須除盡;三是除雜途徑必須最佳;

四是除去多種雜質(zhì)時(shí)必須考慮加入試劑的先后順序。

【考點(diǎn)5】加入試劑的作用

1.比較作化學(xué)反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)：

(1)看反應(yīng)消耗試劑量的多少

(2)看反應(yīng)產(chǎn)物是否環(huán)保

2.某試劑的作用：

(1)用于調(diào)節(jié)溶液的PH值。

(2)用做氧化劑：如：HA、MrQ、KMnO4.KCICh

(3)用做還原劑：如：Na2SO3,還原H2O2、MnQ、KMnO,、KCIO3等物質(zhì)

(4)用做沉淀劑：如：F(沉淀C『、Mg?'離子)、S2(沉淀Cu,Zn"離子)

(6)可循環(huán)使用的試劑：在流程中出現(xiàn)兩次，一次使用、一次產(chǎn)出。

(7)用于液封

(8)某些試劑用于比較物質(zhì)的氧化性、還原性的強(qiáng)弱

3.調(diào)節(jié)PH的目的：

(1)使某些離子沉淀如Fe”(生成Fe(OH)3、下同)、Cu*、Al*。

(2)保留某些物質(zhì)使其轉(zhuǎn)化為PH范圍內(nèi)的離子狀態(tài)、不產(chǎn)生沉淀。

(3)抑制水解

4.調(diào)節(jié)PH的試劑：

（1）酸性溶液要調(diào)節(jié)PH：只要能和酸反應(yīng)的都可以。

如：單質(zhì)：Zn、Fe、Al都行，能和if反應(yīng)的金屬。

化合物：氧化鋅、氧化鐵、氧化鋁、氧化銅、氫氧化物、碳酸鹽、氫氧化鈉、氨水。

（2）要使溶液中要保留金屬離子純凈，不能引入新的雜質(zhì)，要加入需要保留的金屬離子的

氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、堿式碳酸鹽。

（3）如果要保留的金屬離子，在后面分離的過程中以晶體的形式析出，則可以用NaOH或

NH3H力

【考點(diǎn)6】溶液中析出晶體或沉淀，沉淀的洗滌，濾渣的成分

1.析出晶體的方法

（D從濾液中提取一般晶體（溶解度隨溫度升高而增大的晶體）的方法【蒸發(fā)濃縮＜至有晶

膜出現(xiàn)）、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌（冰水洗、熱水洗、乙醇洗）、干燥】

（2）從濾液中提取溶解度受溫度影響較小或隨溫度升高而減小的晶體的方法（蒸發(fā)濃縮、

趁熱過濾＜如果溫度下降,雜質(zhì)也會(huì)以晶體的形式析出來）、洗滌、干燥）

2.濾渣成份：

（1）題目告知的沉淀。

（2）濾渣是不和酸反應(yīng)的：Sid、Mn02＞S

（3）被C或CO還原的銅。

（4）和硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的CaSCh。和碳酸鈉反應(yīng)產(chǎn)生拘CaCO?,被還原產(chǎn)生的MnO?

（5）調(diào)節(jié)PH產(chǎn)生的氫氧化鐵、氫氧化鋁、氫氧化銅。

（6）不與堿反應(yīng)的金屬氧化物

3.檢驗(yàn)溶液中離子是否沉淀完全的方法：將溶液靜置一段時(shí)間后，向上層清液中滴入對(duì)應(yīng)

的沉淀劑（必要時(shí)先加酸酸化排除其他離子的干擾），若無沉淀生成，則離子沉淀完

全（寫出詳細(xì)的操作、現(xiàn)象、結(jié)論）

4.檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法；取最后一次洗滌液，加入一種試劑，這種試劑，能夠與

溶液中存在并且有可能被沉淀吸附的離子反應(yīng)生成沉淀。如：CESO；若無沉淀生成，

則洗凈。

5.洗滌的目的：

（1）洗掉沉淀或者晶體表面可能吸附的可溶性離子.

（2）盡量減少沉淀或者晶體的損失。

6.洗滌試劑：

(1)乙醇：降低被洗滌物質(zhì)的溶解度，減少其在洗滌過程中的溶解損耗，得到較干燥的產(chǎn)

物。除去表面水份，減少晶體損失。

(2)冷水：洗去晶體表面的雜質(zhì)離子并降低被洗滌物質(zhì)的溶解度，減少其在洗滌過程中的

溶解損耗

(3)某種溶液：①減少固體在水中的溶解度；②與溶液中的某些離子可以反應(yīng)，以洗掉

某些物質(zhì)。

7.怎樣洗沉淀：在過濾器中直接洗。

在過濾器中加少量水，使水浸沒沉淀，等水濾下，反復(fù)噪作23次即可。

【考點(diǎn)7】寫出化學(xué)方程式或離子方程式

1.反應(yīng)速率突然加快：一定反應(yīng)中有催化劑生成。

2.反應(yīng)原理

3.氣體或某物質(zhì)性質(zhì)的反應(yīng)

4.提純、除雜反應(yīng)

5.尾氣吸收反應(yīng)

6.加入氧化劑或還原劑，進(jìn)行的陌生的氧化還原反應(yīng)

【考點(diǎn)8】滴定及計(jì)算和計(jì)算產(chǎn)率、純度

1.滴定及計(jì)算

(1)酸堿中和滴定的關(guān)鍵

①準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)液的體積;

②準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。

(2)實(shí)驗(yàn)操作

以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測(cè)NaOH溶液為例

①滴定前的準(zhǔn)備

②滴定

左手控制一.眼睛注視錐

形瓶內(nèi)溶液

滿定管的活塞in

的顏色變化

右手搖動(dòng)

錐形瓶

③終點(diǎn)判斷

等到滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液,指示劑變色,且在半分鐘內(nèi)丕恢復(fù)原來的顏色,視為滴定終點(diǎn)并

記錄標(biāo)準(zhǔn)液的體積。

(3)選用指示劑及終點(diǎn)時(shí)顏色變化

還原劑KMnOi強(qiáng)酸滴強(qiáng)堿滴

滴定L滴定還原劑強(qiáng)酸滴

滴定滴定定定

方式還原劑滴定12定強(qiáng)堿

KMnO4還原劑弱堿弱酸

酚歆或甲基

指示劑KMnOKMnO淀粉淀粉甲基橙酚酸

44橙

終點(diǎn)時(shí)粉(淺)無色一無色一藍(lán)色一紅色f無色黃色一無色f

顏色紅色f粉（淺）藍(lán)色無色或黃色f橙橙色紅色

變化無色紅色色

2.產(chǎn)率計(jì)算

3.純度計(jì)算

純物質(zhì)的質(zhì)量

純度=xlOO%

樣品的質(zhì)量

【答案】：藍(lán)色褪去95.0

【解析】：加入淀粉溶液作指示劑,淀粉遇L變藍(lán)色,加入的Na2sB樣品與L反應(yīng),當(dāng)&消耗

完后,溶液藍(lán)色褪去,即為滴定終點(diǎn)。

I2+2S2OJ-—v+2I,得關(guān)系式：

16

0.00950mol?I?X0.02L0.00950mol?LlX0.02LX6

考法制折

高考實(shí)例剖析高考怎么考《實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)綜合》，根據(jù)高考指揮棒來學(xué)習(xí)《實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)綜合》

1.（2021年全國高考乙卷試題）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有

著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（轉(zhuǎn)置如圖所示j：

團(tuán).轉(zhuǎn)至油浴中，35回?cái)嚢?小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸儲(chǔ)水。升溫至98團(tuán)并保持1小時(shí)。

團(tuán).離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。

團(tuán).蒸儲(chǔ)水洗滌沉淀。

因冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問題：

⑴裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是、，儀器b的進(jìn)水口是（填字

母）。

⑶步驟用中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是。

（6）步驟團(tuán)可用pH試紙檢測(cè)來判斷C「是否洗凈，其理由是。

【答案】（1）滴液漏斗三頸燒瓶d

（2）反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快

（3）反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫

（6）H+與C「電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈

【解析】

⑴由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶：儀器b為球

形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進(jìn)，a口出，故答案為：

分液漏斗：三頸燒瓶；d；

⑵反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnCU粉末并

使用冰水浴，故答案為：反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快：

⑶油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)

溫度接近水的沸點(diǎn)，故不采用熱水浴，而采用油浴，故答案為：反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油

浴更易控溫；

⑷由滴加出。2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過量的KMnCU,則反應(yīng)的離子方程式

為:2MnO；+5H2O2+6H+=2Mr）2++5O2個(gè)+8七0,故答案為：2MnO；

+5出。2+6"=21\/1產(chǎn)++5。2個(gè)-8H2O；

（5）該實(shí)驗(yàn)中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測(cè)洗出液中是否存在SOf來判斷，檢測(cè)方法是：

取最后一次洗滌液，滴加BaCb溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成，故答案為：取少量洗出液，

滴加BaCL，沒有白色沉淀生成；

⑹步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過量的鹽酸，H+與Cr電離平衡，洗出液接近中

性時(shí)，可認(rèn)為洗凈，故答案為：H+勺CT電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為cr洗

凈。

2.（2020年新課標(biāo)II）苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反

應(yīng)原理簡示如下：

?COOKCOOKCOOH

4-MnO2+HCl->/L+KC1

相對(duì)分密度

名稱熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性

子質(zhì)量/(g-mLH)

不溶于水，易溶于

甲苯92-95110.60.867

乙醇

苯甲1224（I00C左右微溶于冷水，易溶

122248—

酸開始升華）于乙醇、熱水

實(shí)驗(yàn)步驟:

(I)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入L5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03

mol)高鋅酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。

⑵停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，

并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然

后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上

干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0go

(3)純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.

00mL溶液，用0.01000mol-L1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH

標(biāo)準(zhǔn)溶液。

回答下列問題：

(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

⑵在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用冷凝管(填“宜形”或“球畛')，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷

反應(yīng)已完成，其判斷理由是______。

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處

理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理o

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”?步中濾渣的主要成分是o

(5)干燥茶甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是。

⑹本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為;據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于

(填標(biāo)號(hào))。

A.70%B.60%C.50%D.40%

⑺若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純。

【答案】(1)B

<2)球形無油珠說明不溶丁水的甲基已經(jīng)被完全氧化

(4)MnO2

(5)苯甲酸升華而損失

(6)86.0%C

(7)重結(jié)晶

【解析】

【分析】甲苯用高鋅酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化鋅，為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中

選用球形冷凝管，加熱回流，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，加入適量的

飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過量的高鋅酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)

品；用KOH溶液滴定，測(cè)定粗產(chǎn)品的純度。

（1）加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中己經(jīng)加入100m的水，

1.5mL甲苯，4.8g高缽酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶，故答案為：B：

（2）為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中直選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說

明反應(yīng)已經(jīng)完成，因?yàn)椋簺]有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；

（3）高缽酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將。氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過

量的高鐳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和

-2

鋪鹽，離子方程式為：5H2C2O4+2MnO4+6H'=2Mn*-|-1OCO2f+8H2O：

（4）由信息甲苯用高鋅酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化鋅，“用少量熱水洗滌濾渣”一步

中濾港的主要成分是：MnO：

（5）苯甲酸100c時(shí)易升華，干燥苯甲酸時(shí)，若溫度過高，苯甲酸升華而損失；

（7）提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。

⑴制備膽研時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有

（填標(biāo)號(hào)）。

A.燒杯B.容量瓶C.蒸發(fā)皿D.移液管

⑷結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥用期的質(zhì)量為加入膽根后總質(zhì)量為1%，將川煙加熱至擔(dān)磯

全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m,。根

據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽帆分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為（寫表達(dá)式）。

（5）下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是（填標(biāo)號(hào)）。

①膽帆未充分干燥②用期未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少膽磯迸濺出來

【答案】⑴A、C

A

=

⑵CUO+H2SO4CUSO4+H2O不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽研消耗硫酸少（硫酸利用率

高