第55講物質(zhì)制備的綜合實(shí)驗(yàn)

考試要求

1.掌握常見物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法等)。2.根據(jù)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅茏龅秸_選用實(shí)驗(yàn)裝置.；掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法等。

考點(diǎn)一無(wú)機(jī)物制備的綜合實(shí)驗(yàn)

必備知識(shí)整合?強(qiáng)甚知

1.物質(zhì)(固體物質(zhì))制備的三大原則

(1)選擇最佳反應(yīng)途徑

如用鋁制取氫氧化鋁：2A1+3H2SO4=A12(SO4)3+3H2t、2A1+2NaOH+

6H2O==2Na[Al(OH)4]+3H2f、A12(SO4)3+6Na[Al(OH)4]==8A1(OH)3I+3Na2SO4,當(dāng)

-

〃(AF+)：W{[A1(0H)4]}=1：3時(shí),A1(OH)3產(chǎn)率最高。

(2)選擇最佳原料

如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿(如氫氧

化鈉)溶液；川銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫

氧化銅可溶解在氨水中)等。

(3)選擇適宜操作方法

如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵,

所以要注意隔絕空氣。

2.物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的操作順序

(1)實(shí)驗(yàn)操作順序

加入液|

體試劑|

(2)加熱操作先后順序的選擇

若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給

實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是

①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物

質(zhì)反應(yīng)。而完成實(shí)驗(yàn)后，熄滅酒精燈的順序則相反。

(3)選用儀器及連接順序

3.物質(zhì)制備過(guò)程中反應(yīng)條件的控制

(1)防變質(zhì)：為了防止空氣中的氧氣、COz、水蒸氣等干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如

氮?dú)?排盡裝置中的空氣。

(2)防損失：易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置，易揮發(fā)的液體產(chǎn)

物要及時(shí)冷凝。

(3)防分解：對(duì)于易分解的反應(yīng)物或生成物需要進(jìn)行降溫處理，如采用冰水浴。

(4)注意防止倒吸的問(wèn)題。

對(duì)點(diǎn)題組突破?提能力

1.(2025?安徽合肥六校高三期中聯(lián)考泗氯化錫(SnCL)常用作有機(jī)合成的催化劑，熔融的

金屬錫與氯氣反應(yīng)可生成SnCL，實(shí)驗(yàn)室制備SnCL的裝置(加熱與夾持裝置已省略)如圖所示。

有關(guān)信息:

i.將金屬錫熔融，通入干燥氯氣進(jìn)行反應(yīng)，生成SnCL：

ii.無(wú)水SnCLi是無(wú)色易流動(dòng)的液體，熔點(diǎn)為一33°C,沸點(diǎn)為114.1°C：

iii.SnCk易水解。

回答下列問(wèn)題:

(1)盛放濃鹽酸的儀器名稱為分液漏斗。

(2)試劑X為飽和食鹽水:裝置B中盛放的試劑為無(wú)水CaCH合理即可)。

(3)裝置A燒瓶中反應(yīng)的還原產(chǎn)物為Mn2+,該反應(yīng)離子方程式為2VnO亍+IOCI+I6H,

=2Mn"+5Cb1+8H。

(4)若實(shí)驗(yàn)所得SnQ4T因溶解了CL而略顯黃色，則提純SnCL的方法是改填字母)。

a.重結(jié)晶b.升華c.用NaOH溶液洗滌

d.過(guò)濾c.蒸儲(chǔ)

(5)SnCL蒸氣遇氨及水蒸氣呈濃煙狀，因而可制作煙幕彈，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為SnCL

+4NH+4H?O=Sn(OH，+4NH4CI。

解析：(2)濃鹽酸易揮發(fā)，需將HCI除去(如不除去，SnC14中可能混有SnCk),故試劑X

為飽和食鹽水；SnCL易水解，裝置B中應(yīng)盛放除水的中性或酸性干燥劑，故無(wú)水CaCb、硅

膠、P2O5等均可。(3)裝置A中發(fā)生的反應(yīng)是KMnCh與濃鹽酸制備Cl2,離子方程式為2MnO7

+10Cr+16H+=2Mn2++5C12t+8H2O。(4)根據(jù)SnCL易水解的性質(zhì)，重結(jié)晶法、用NaOH

溶液洗滌均不能用于提純SnCL升華法和過(guò)濾法也不迂用于分離SnCL^Cb,根據(jù)SnCla

和CI2的沸點(diǎn)不同，可利用蒸播法提純。(5)根據(jù)題干現(xiàn)象，SnCL先水解生成Sn(OH)4和HC1,

HC1再與氨氣反應(yīng)生成NH4C1,反應(yīng)的化學(xué)方程式為SnCl4+4NH3+4H2O=Sn(OH)4+

4NH4C1O

2.(2024?河北示范性高中一模聯(lián)考)亞硝酰硫酸(NOSOdI)主要用于染料、醫(yī)療領(lǐng)域。實(shí)

驗(yàn)室用如圖裝置(略去部分夾持裝置)制備少量亞硝酰硫酸，并測(cè)定產(chǎn)品的純度。

已知：i.NOSO4H是白色固體，遇水易分解為H2s0小HNCh和NO,溶于濃硫酸不發(fā)

生分解；

ii.實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸、濃硝酸的混合液與SO2反應(yīng)制備亞硝酰硫酸，原理為SO2+

HNO3=NOSO4H<,

(1)儀器M的名稱為圓底燒瓶。

(2)用Na2sCh和70%HSO4在裝置A中制取SO2氣體時(shí)，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為氈皿

+H2so.i—Na2s0/+S0?'+比0。

(3)按氣流從左到右的順序，上圖中儀器的連接順序?yàn)閍-dcfcb-de(填儀器接口字母,

部分儀器可以重復(fù)使用)ff。

2KMnO4?5Na2C2O4

2mol5mol

n\0.5mol/LX18X10-5L

則與Na2c2O4反應(yīng)的KMnC）」的物質(zhì)的量〃i=3.6X1（尸mol,KMnCh總的物質(zhì)的量=

50.00X1（尸LX0.2000molL-1=

1XIO2mol,所以和NOSO4H反應(yīng)的KMMh的物質(zhì)的量“2=1X102mol-3.6XIO3mol

=6.4X10-3mol,根據(jù)化學(xué)方程式:

5N0S04H+2KMnO4+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HN0a+2H2SO4

5mol2mol

n6.4X103mol

解得NOSO4H的物質(zhì)的量“=1.6x10-2mol,則NOSO4H的質(zhì)量加=2.032g,所以樣品中

NOSO4H的她度為2032gM00%=81.28%。

2.5g

■思維建模

解答物質(zhì)制備試題的思維流程

考點(diǎn)二有機(jī)物制備的綜合實(shí)驗(yàn)

必備知識(shí)整合?強(qiáng)甚礎(chǔ)

1.有機(jī)物制備的常見操作

(I)加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400?500°C,乙酸乙酯的制取、石油的蒸儲(chǔ)等實(shí)驗(yàn)

選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以

根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。

（2）冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的

揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的

作用都是冷凝回流。

圖1圖3苯的澳化

（3）防暴沸：加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若開始忘加沸石（碎瓷片），需冷卻后補(bǔ)加。

2.有機(jī)物制備的常見裝置

3.提純有機(jī)物的常用流程

制取的有機(jī)物中常含有一定量的雜質(zhì)（無(wú)機(jī)物與有機(jī)物），提純時(shí)可根據(jù)雜質(zhì)與制得有機(jī)

物性質(zhì)的差異設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分離提純，常用的提純流程如下:

水洗喊洗或鹽洗f水洗一＞干燥-------蒸潞

除去水溶::除去在水中除去前除去水.利用有機(jī)物

性雜質(zhì)（如:溶解性小一步引干燥有的沸點(diǎn)不同，

酸等）:

：（如Br2）或人的堿機(jī)物除去產(chǎn)品中

:殘留的水溶（或鹽）混有的不溶

:性雜質(zhì)于水的有機(jī)

物雜質(zhì)

對(duì)點(diǎn)題組突破?提能力

1.(2024?九省聯(lián)考江西卷)乙酸乙酯在工業(yè)上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脫氫法制

備乙酸乙酯的反應(yīng)原理及步驟如下：

2CH3CH2OH-^g^^CH3COOCH2CH3

I.將17.8mL50%H2SO4溶液加入50mL的三頸燒瓶中,冰鹽浴條件下,加入10.7mL

乙醇。

II.將11.85gNa2Cr2O7溶于7.4mLH2O中，攪拌下逐滴加入三頸燒瓶中，反應(yīng)溫度控制

在20°C。當(dāng)混合物的黏度變大時(shí)，將溫度升高到35°C,繼續(xù)反應(yīng)。

IH.將反應(yīng)得到的綠色乳濁液用等量水稀釋，分液、收集上層清液、純化、干燥。

M分儲(chǔ),收集73?78七收分。

回答下列問(wèn)題：

(1)步驟I中，使用冰鹽浴(一25?-10℃)的原因是因;(填字母)。

A.增強(qiáng)乙醇還原性

B.有利于降溫

C.減少乙醇揮發(fā)

D.減少硫酸揮發(fā)

(2)步驟II中，升溫到35℃的目的是加快反應(yīng)速率,降低混■合物的黏度。

(3)步驟III中，上層清液中含有的主要雜質(zhì)為CHCH9H、CHsCOOHo

(4)步驟III中，純化操作步驟：先用飽和碳酸鈉溶液洗滌,再用水洗滌。

(5)分儲(chǔ)裝置如圖所示，玻璃儀器X的名稱為直形冷凝管;指出裝置(不含夾持、加熱等

裝置)中錯(cuò)誤之處：溫度計(jì)插到了液體中.直形冷凝管和燒瓶之間導(dǎo)管過(guò)長(zhǎng)。

(6)相比于用濃硫酸催化乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法，從反應(yīng)條件角度評(píng)價(jià)該方法的

優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)條件溫和.所用硫酸濃度小,原子利用率高。

(7)為實(shí)現(xiàn)含銘廢液的再生利用，可在含CB酸性廢液中加入KMnCb，寫出該反應(yīng)的離

子方程式：10C產(chǎn)+6MnO1+11凡0=5。：口04+6MM+22H。

解析：（1）步驟I為將17.8mL50%H2s04溶液加入50mL的三頸燒瓶中，冰鹽浴條件下，

加入10.7mL乙醇，使用冰鹽?。ㄒ?5?-10℃）有利于降溫，減少乙醇揮發(fā)，故答案選BC。

（2）由題可知，當(dāng)混合物的黏度變大時(shí)，將溫度升高到35'C,繼續(xù)反應(yīng)。溫度升高后，分子

運(yùn)動(dòng)速度加快，黏性降低，有利于反應(yīng)進(jìn)行。（3）乙醇可被NazCnCh氧化為乙酸，根據(jù)反應(yīng)

2cH3cH2OH-W^CH3coOCH2cH3可知，上層清液中含有的主要雜質(zhì)為CH3cH20H

和CH3coOH。（4）純化乙酸乙酯時(shí)，先使用飽和碳酸鈉溶液洗，再使用水洗。（5）玻璃儀器X

的名稱為直形冷凝管，該裝置的錯(cuò)誤之處有溫度計(jì)插到了液體中，直形冷凝管和燒瓶之間導(dǎo)

管過(guò)長(zhǎng)。（6）與濃硫酸催化。酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法相比，題述方法反應(yīng)條件溫和，所

用硫酸濃度小，原子利用率高。（7）CN+酸性廢液中加入KMnCU,該反應(yīng)的離子方程式為IOCr3+

2++

+6MnOi+IIH2O=5Cr2O7+6Mn4-22H。

2.（2024?遼寧大連高三期末）苯乙酮不僅是重要的化工原料?，還是精細(xì)化學(xué)品，如農(nóng)藥、

醫(yī)藥、香料的中間體。—種制備苯乙酮的實(shí)驗(yàn)方法及相關(guān)信息如下。

I.反應(yīng)原理：

()()

A1C1,

0+CH3C—O-C—CH

()

C-CH3+([H3c()()H。

已知：①苯乙酮能與氮化鋁在無(wú)水條件下形成穩(wěn)定的配合物；

②制備過(guò)程中存在副反應(yīng)CH3coOH+AlCb--^CH；COOA1C12+HC1t。

II.相關(guān)數(shù)據(jù):

密度/

物質(zhì)沸點(diǎn)/℃相對(duì)分子質(zhì)量溶解性

(g/cn?、20℃)

不溶于水，易溶于多數(shù)

苯乙酮2021.03120

有機(jī)溶劑

苯800.8878難溶于水

能溶于水，也能溶于乙

乙酸1181.0560

醇、乙醛等有機(jī)溶劑

遇水反應(yīng)，溶于氯仿、

乙酸酊139.81.08102

乙醛和苯

in.實(shí)驗(yàn)步驟：

步驟1：合成

實(shí)驗(yàn)裝置如圖1,在三頸燒瓶中加入20gAic13和30mL苯，在不斷攪拌的條件下通過(guò)

裝置M慢慢滴加5.1mL乙酸酊和10mL苯的混合液，在70?80℃下加熱回流1小時(shí).

無(wú)水CaQ,

回答下列問(wèn)題：

(1)儀器A的名稱：球形冷凝管。

(2)若將乙酸酥和苯的混合液一次性倒入三頸燒瓶，可能導(dǎo)致A(填字母)。

A.反應(yīng)太劇烈B.液體太多攪不動(dòng)

C.反應(yīng)變緩慢

(3)反應(yīng)中所使用的氯化鋁會(huì)過(guò)量很多，原因是產(chǎn)物榮乙酮及乙齡均會(huì)消托氯化鋁.導(dǎo)致

催化劑用量過(guò)大。

步驟2：分離提純

(4)可通過(guò)如下步驟對(duì)粗產(chǎn)品提純：

a.冰水浴冷卻下，邊攪拌邊滴加濃鹽酸與冰水的混合液，直至固體完全溶解后停止攪拌，

靜置，分液。

b.水層用基萃取，萃取液并入有機(jī)層。

c.依次用5%NaOII溶液和水各20mL洗滌。

d.加入無(wú)水MgSCU固體。

c.過(guò)濾。

f.蒸儲(chǔ)除去苯后，收集198?202℃福分。

其中c操作的目的是除掉有機(jī)層中的有機(jī)物為皂酸；f操作中收集198?202°C微分的最

佳加熱方式為C（填字母）。

A.水浴B.酒精燈直接加熱C.油浴

（5）本實(shí)驗(yàn)為收集產(chǎn)品用了減壓蒸儲(chǔ)裝置（如圖2）,其中毛細(xì)管的作用是防暴沸。經(jīng)蒸儲(chǔ)

后收集到4.8g純凈物，其產(chǎn)率是祖1%（保留三位有效數(shù)字）。

解析：（2）若將乙酸酥和苯的混合液一次性倒入三頸燒瓶中，可能導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈，不易

控制，故選A。（3）反應(yīng)中所使用的氯化鋁會(huì)過(guò)量很多，原因是產(chǎn)物苯乙酮及乙酸均會(huì)消耗氯

化鋁，導(dǎo)致催化劑用量增大。（4）由相關(guān)數(shù)據(jù)可知，c操作中依次用5%NaOH溶液和水各20mL

洗滌，目的是除去有機(jī)層中含有的乙酸；f操作中妝集198?202°C悟分的最佳加熱方式為油

浴加熱。（5）由題圖2知，毛細(xì)管可以與外界空氣連通，平衡壓強(qiáng)，防止加熱時(shí)溶液暴沸；40

mL苯的物質(zhì)的量為4,mLX0.88g/mL%045moi,5.1mL乙酸酎的物質(zhì)的量為

78g/mol

()

5.1mLX1.08g/mLQ+—

0.054inul根據(jù)

102g/inol

()

'+CH3C（）（）H

,可知苯是過(guò)量的，故理論上生成的苯乙酮為

0.054mol,質(zhì)量為0.054molX120g/mol=6.48g,故產(chǎn)率為“用gx100%和74.1%。

6.48g

U思維建模k

解答有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的思維流程

高登真題演練明考向

1.(2024?浙江1月選考節(jié)選)H2s可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCL反

應(yīng)制備液態(tài)FhS,實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為CaS+MgC12+2H2O=CaCL+Mg(OH)2+

H2sto

已知：①H2s的沸點(diǎn)是一61℃,有毒;

②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H：S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。

請(qǐng)回答:

(1)儀器X的名稱是㈣底燒瓶。

(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A-*B-*E-*C-*D-*F-*Go

(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是品。

A.氫氧化鉀

B.五氧化二磷

C.氯化鈣

D.堿石灰

(4)裝置G中汞的兩個(gè)作用是①平衡氣壓；②逶封。

(5)下列說(shuō)法正確的是△%<>

A.該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行

B.裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2s

C.加入的MgCb固體，可使MgCL溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2s

D.該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收

解析：(2)制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置、除雜裝置、收集裝置和尾氣處理裝置，產(chǎn)生的

氣體先通過(guò)NaHS溶液除去酸性氣體雜質(zhì)，然后進(jìn)行干燥，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所

以B連E.E連C.C連D,D連F0(3)H?S是酸性氣體,不可以用堿性干燥劑，所以不可以

用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC。(4)裝置G中汞的兩個(gè)作用是①平衡氣壓；②液封。(5)H2s

有毒，該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，故A正確；氣體不能腺冷，裝置D的主要作用是預(yù)冷

卻HzS,故B正確：加入的MgCL固體，可使MgCL溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生

H2S,故C正確；該實(shí)臉產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收，而酸的氧化性雖然可以把H2s氧化為

硫單質(zhì)，但是稀硝酸產(chǎn)生的NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO?會(huì)污染空氣，故D錯(cuò)誤。

2.(202小甘肅卷)某興趣小組設(shè)計(jì)了利用MnCh和H2s。3生成MnS2O6,再與Na2c。3反

應(yīng)制備Na2s206。比0的方案：

11

.通入至飽和

SO?加入Mn()2

適量水------；~；-----控---制溫度’

冰水浴

低于10℃

m滴入飽和

1.掙止通入S()2_Na2c(力溶液一過(guò)濾V

-2.滴人飽和“取濾液一

Ba(()H)2溶液

Na2s2。6?2H2()

(1)采用如圖所示裝置制備SO2，儀淵a的名稱為恒壓滴液漏斗;步驟I中采用冰水浴是

為了

增大so2的溶解度，增大ibsth的濃度,同時(shí)為步驟n提供低溫。

（2）步驟11應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因是防止過(guò)多的MnO?與H?SCh反應(yīng)生成MnSCh,同

時(shí)防止反應(yīng)太快,放熱太多,不利于控制溫度低于10

（3）步驟III滴加飽和Ba（OH）2溶液的H的是除去過(guò)量的SO?（或HfOa）。

（4）步驟IV生成MnCQ；沉淀，判斷MM+已沉淀完全的操作是靜置.向上層清液中繼續(xù)滴

加幾滴飽和Na2c03溶液,若不再產(chǎn)生沉淀,說(shuō)明Mn，已沉淀完全。

（5）將步驟V中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號(hào)埴入相應(yīng)括號(hào)中。

D）-（A）-（E）一四

A.蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體

B.使用漏斗趁熱過(guò)濾

C.利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干

D.用玻璃棒不斷攪拌

E.等待蒸發(fā)皿冷卻

解析：步驟II中Mn6與H2s。3在低于1（）℃時(shí)反應(yīng)生成MnS2t>6,反應(yīng)的化學(xué)方程式為

MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O,步驟川中滴加飽和Ba（OH）2溶液除去過(guò)量的SCh（或

H2so3）,步驟IV中滴入飽和Na2c03溶液發(fā)生反應(yīng)MnSzOe+Na2co3=MnCO3I4-Na2S2O6,

經(jīng)過(guò)濾得到Na2s2O6溶液，步驟V中Na2s2。6溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干

燥得到Na2s2CV2H2O。（1）根據(jù)儀器a的特點(diǎn)知，儀器a為恒壓滴液漏斗：步驟I中采用冰水

浴是為了增大SCh的溶解度，增大H2sCh的濃度，同時(shí)為步驟II提供低溫。（2）由于Mr。？具

有氧化性，S02（或H2SO3）具有還原性，步驟H應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnCh,防止過(guò)多的MrOz與

H2s。3反應(yīng)生成MnSCU,同時(shí)防止反應(yīng)太快，放熱太多，不利于控制溫度低于10°C。（3）步

臊川中滴加飽和Ba（OH）2溶液的目的是除去過(guò)量的SCh（或H2so口，防止后續(xù)反應(yīng)中S0?（或

H2s03）與Na2cO3溶液反應(yīng)，增加飽和Na2cCh溶液的用量，并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)。（4）步驟

IV中生成MnCCh沉淀，判斷M/+已沉淀完全的操作是靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽

和Na2c03溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說(shuō)明Mn?-已沉淀完全。（5）步腺V的正確操作或現(xiàn)象為將

濾液倒入蒸發(fā)皿中一用酒精燈加熱一用玻璃棒不斷攪拌一蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體f停止加熱

一等待蒸發(fā)皿冷卻一過(guò)濾、洗滌、干燥得到Na2s2O62HQ,依次填入D、A、E。

3.（2024?遼寧卷）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過(guò)程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

方案如下：

I.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸（100mmol）,8.8mL乙醇（15（）mmol）、1.4g

NaHSCU固體及4?6滴1%。甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。

II.加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙兩枘z由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加

熱。

HL冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2cCh溶液至無(wú)CO?逸出，分離出有機(jī)相。

IV.洗滌有機(jī)相后，加入無(wú)水MgS04,過(guò)濾。

V.蒸錨濾液，收集73?78°。微分，得無(wú)色液體6.60g,色譜檢測(cè)純度為98.0%。

回答下列問(wèn)題：

（DNaHSOa在反應(yīng)中起催化劑、吸水劑作用,用其代替濃硫酸的優(yōu)點(diǎn)是不產(chǎn)生有毒氣體

二氧化硫（合理即可）（答出一條即可）。

（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程c變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，

還可吸妝生成的水.使平衙正向移動(dòng),提高乙酸乙酯的產(chǎn)率。

（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是AD（填字母）。

A.無(wú)須分離

B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)

C.起到沸石作用，防止暴沸

D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程

（4）下列儀器中，分離行機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是分液漏斗（填名稱）。

（5）該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為亂泌（精確至O.l%）o

（6）若改用C2Hsi'OH代為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值

應(yīng)為生（精確至1）。

解析：（1）該實(shí)臉可實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過(guò)程可視化，用濃硫酸時(shí)，濃硫酸的

作用是作催化劑和吸水劑，所以NaHSCh在反應(yīng)中起催化劑和吸水劑的作用：濃硫酸還具有

強(qiáng)氧化性和脫水性，用濃硫酸在加熱條件下反應(yīng)時(shí)，可能發(fā)生副反應(yīng)，且濃硫酸的還原產(chǎn)物

二氧化硫是有毒氣體，所以用其代替濃硫酸的優(yōu)點(diǎn)是副產(chǎn)物少，可綠色制備乙酸乙酯，不產(chǎn)

生有毒氣體二氧化硫等。（2）變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可吸收反應(yīng)時(shí)生成的水，

使平衡正向移動(dòng)，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率。（3）若向反應(yīng)液也直接加入變色硅膠，則反應(yīng)后需要

過(guò)濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無(wú)須分離，A正確；反應(yīng)的平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)，

使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應(yīng)平衡常數(shù)，B錯(cuò)誤：小孔冷凝柱并沒(méi)有投入溶液中，不

能起到沸石作用，不能防止暴沸，C錯(cuò)誤：由步驟II可知，若向反應(yīng)液中直接加入變色珪膠，

則變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，會(huì)影響觀察反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙允褂眯】桌淠?/p>

載不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程，D正確。（4）用水洗滌有機(jī)相，然后用分液法分離有機(jī)物和水，

需使用分液漏斗。（5）由反應(yīng)CH3coOH+CH3cH20H吧攀4cH3coOC2H5+H2O可知，100

mmol乙酸與150mmol乙醇反應(yīng)時(shí)，理論上可獲得的乙酸乙酯的質(zhì)量為0.1molX88g/mol=

8.8g,則該實(shí)臉乙酸乙酯的產(chǎn)率為6.6°gX98.O%xioo%=73.5%。（6）若改用C2H5第OH作為

8.8g

NaHSO

反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，則CH3coOH+CH3cH2^OH—=e4CH3coi80c2H5+H2O,生成的乙酸乙

酯的摩爾質(zhì)量為90g/mol,所以質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為90o

4.（2024?新課標(biāo)卷）此咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)

用。一種合成1-（4-甲氧基苯基）-2,5-二甲基毗咯（用毗咯X表示）的反應(yīng)和方法如下：

己-2,5?二酮4-甲氧基苯胺毗咯X

實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將lOOmmol己-2,5-二酮（熔點(diǎn)：一5.5C,密度：0.737gcnr3）

與100mmol4-甲氯基苯胺（熔點(diǎn)：57℃）放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙

醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解，加入脫色劑，回流20min,趁熱過(guò)

濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。

回答下列問(wèn)題：

（1）量取己-2,5-二酮應(yīng)使用的儀器為量筒（合理即可）（填名稱）。

（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是鐵架臺(tái);儀器②的名稱是環(huán)形冷凝管。

（3）“攪拌”的作用是使固液充分接觸,加快反應(yīng)速率。

（4）“加熱”方式為水落加熱。

（5）使用的“脫色劑”是活性炭。

（6）"趁熱過(guò)濾”的目的是除去不溶性雜質(zhì),防止產(chǎn)品結(jié)晶損失,提高產(chǎn)率:用50%的乙

醇溶液洗滌白色固體。

（7）若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是重結(jié)品。

解析：（1）己-2,5-二酮的摩爾質(zhì)量為114g?moH,根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需已-2,

5-二陰的體積為10°X",gmol-165cm』15.5mL,根據(jù)實(shí)際體積選用對(duì)應(yīng)規(guī)格

的量筒。（2）儀器③為鐵架臺(tái)；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。（3）己-2,5-二酮的熔點(diǎn)

為-5.5C,常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57°C,常溫下為固體，攪拌可使固液反

應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。（4）由題給信息“加熱至65C”可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣

便于控制溫度，且受熱更均勻。（5）“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)

合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過(guò)濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑

的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。（6）由題給信息可知，產(chǎn)品毗咯X為白色固體，加熱

至65c可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過(guò)濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，防止

產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體（即含雜質(zhì)的產(chǎn)品）可

知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時(shí)可用50%的乙醇:容液。

（7）由產(chǎn)品的分高提純過(guò)程明知，若需進(jìn)一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。

課時(shí)作業(yè)55

（總分：60分）

非選擇題（共60分）

1.（12分）（2025?湖北武漢高三期中）在有機(jī)化學(xué)中,硫酰氯（SO2c12）常用作氯化劑和

氯磺化劑，在染料、藥品、除草劑和農(nóng)用殺蟲劑的生產(chǎn)過(guò)程中有重要作用?，F(xiàn)在擬用干燥的

C12和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2（g）+C12（g）=SO2Cl2（I）NH

=-97.3kJ-mol）,實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（部分夾持裝置未畫出）。已知：硫酰氯通常條件下為

無(wú)色液體，熔點(diǎn)為-54.1C,沸點(diǎn)為69.1°C,在潮濕空氣中“發(fā)煙”；100℃以上開始分解，

生成二氧化硫和氯氣，長(zhǎng)期放置也會(huì)發(fā)生分解"

回答卜列問(wèn)題：

⑴裝置丙中作為反應(yīng)容器的儀器的名稱為三頸燒瓶,裝置丙中球形冷凝管的作用是冷凝

回流硫酰氯、導(dǎo)氣:控制兩種反應(yīng)物體積大致相等的操作是調(diào)節(jié)甲、戊裝裝中的活塞.使乙、

丁導(dǎo)管口冒出氣泡的速度相等。

（2）裝置戊上方分液漏斗中最好選用下列試劑：B（填字母）。

A.蒸飽水B.飽和食鹽水

C.濃氫氧化鈉溶液D.6.0molL」鹽酸

（3）若缺少裝置己，生成的硫酰氯（SO202）可能會(huì)變質(zhì)，其化學(xué)方程式是SO￡L+

2H?O=H2so4+2HC1。

（4）氯磺酸（CISO3H）加熱分解，也能制得硫酰氯：2CIS03H=￡=SO202+H2s04,分離兩

種產(chǎn)物的方法是蒸鏘。

（5）長(zhǎng)期儲(chǔ)存的硫酰氯會(huì)發(fā)黃，可能的原因是硫酰氯長(zhǎng)期放置分解：SO202=SO2-Cb.

產(chǎn)生少量的氯氣溶解在其中而顯黃色（用化學(xué)方程式和必要的文字加以解釋）。

（6）若反應(yīng)中消耗的氯氣體積為896mL（標(biāo)準(zhǔn)狀況下），最后經(jīng)過(guò)分離提純得到4.05g純

凈的硫酰氯，則硫酰氯的產(chǎn)率為9。

解析：（1）根據(jù)題中裝直圖可知，裝置丙中作為反應(yīng)容器的儀器的名稱為三頸燒瓶，裝直

丙中球形冷凝管的作用是冷凝回流硫酰氯、導(dǎo)氣；調(diào)節(jié)甲、戊裝置中的活寒，使乙、丁導(dǎo)管

口冒出氣泡的速度相等來(lái)控制兩種反應(yīng)物體積大致相等。（2）氯氣不溶于飽和食鹽水，所以裝

置戊上方分液漏斗中最好選用飽和食鹽水。（3）若缺少裝置己，生成的琉酰氯（SO2CI2）可能會(huì)

與空氣中的水蒸氣發(fā)生反應(yīng)而變質(zhì)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2CI2+2H2O=H2SO4+2HC10

（4）硫酰氯和H2sO4兩種液體互溶，沸點(diǎn)相差較大，可以采用蒸餡進(jìn)行分離。（5）由題目信息可

以知道硫酰氯長(zhǎng)期放置會(huì)發(fā)生分解：SO2C12=SO2+C12,產(chǎn)生少量的氯氣溶解在其中而顯黃

色。（6）根據(jù)SO?和Cb反應(yīng)的化學(xué)方程式可以得到〃（SO2cl2）=〃（。2）=°896L=0.04mol,

22.4L/mol

所以理論上生成的m（S02Cl2）=0.04molX135g/mol=5.4g,硫酰氯的產(chǎn)率為5g義1。％=

5.4g

75%O

2.（12分）（2024,河北石家莊高三期末）實(shí)驗(yàn)室以乙烯和氯氣在二氯乙烷介質(zhì)中進(jìn)行氯

化生成1，2-二氯乙烷（沸點(diǎn)：83.5°C）,所用到的裝置如卜所示，且可以重兔使用。請(qǐng)回答

下列問(wèn)題：

（1）按氣流方向?qū)懗鲅b置的連接順序：a—fbTe—cd-cf-cf-b。

（2）利用甲裝置制備氯氣，所用試劑為（填化學(xué)式）和濃鹽酸，濃鹽酸在反應(yīng)中

體現(xiàn)的性質(zhì)為還原性和酸性。

（3）利用乙裝置制備乙端氣體，所用試劑為乙醇和濃硫酸，二者混合的操作為先向圓底燒

瓶中加入乙醇，邊振蕩邊逐滴加入濃硫酸,濃硫酸的作用為催化劑和脫水劑,進(jìn)入丙裝置前，

應(yīng)將氣體先后通過(guò)NaOH鑫波和濃硫酸試劑中洗氣,得到干燥純凈的乙烯。

⑷丙裝置的儀器名稱為三頸燒瓶,發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式：CH2=Q0+

Cb^CICH2cH20。

（5）上述制備方法得到的粗產(chǎn)品，加堿閃蒸除去酸性物質(zhì)及部分高沸物，用水洗滌至中性,

共沸脫水，加入氯化鈣，經(jīng)蒸搐操作得成品。

(6)檢驗(yàn)1,2?二氯乙烷中氯原子的操作為取少量成品于試取中.加入NaOH溶液并加熱.

待充■分反應(yīng)后冷卻.加入硝酸酸化.再加入硝酸銀溶液.若有白色沉淀產(chǎn)生.則證明本氯原

子存在。

解析：(1)甲裝置制備氯氣，先后用丁裝置盛裝的飽和食鹽水和濃硫酸除去氯氣中混有的

氯化氫及水；用乙裝置制備乙烯氣體，先后用氫氧化鈉溶液和濃硫酸除去乙燥中混有的酸性

氣體和水，制得的氯氣與乙飾同時(shí)通入丙裝置中反應(yīng)制取1,2-二氯乙烷，根據(jù)分析程裝置

的連接順序?yàn)閍-fe-fb-cd-ef-ef-b。(2)高鎰酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制備CL時(shí)不需要加熱，

反應(yīng)的離子方程式為2MnOi+16H++10Q-=2MR+5Q2f+8H2O,鹽酸在反應(yīng)中表現(xiàn)還

原性和酸性。(3)乙醇和濃琉酸混合的操作為先向圓底燒瓶中加入乙醇，邊振蕩邊逐滴加入濃

硫酸：濃硫酸在制備乙烯時(shí)作催化劑和脫水劑。制取乙烯時(shí)，可能會(huì)有副反應(yīng)發(fā)生，生成CO2、

SO?雜質(zhì)氣體,可通過(guò)NaOH溶液除去,水蒸氣可通過(guò)濃硫歌除去.因此氣體進(jìn)入丙裝置前.

先后通過(guò)NaOH溶液和濃硫酸。(4)丙裝置的儀器名稱為三頸燒瓶，乙爍和氯氣發(fā)生加成反應(yīng)，

反應(yīng)的化學(xué)方程式為CH2=CH2+C12--<1CH2CH2C1O(5)1,2-二氯乙烷(沸點(diǎn)：83.5℃)

在常溫下是液體，共沸脫水后加入氯化鈣進(jìn)一步干燥，所得混合物經(jīng)蒸餡后可得成品。(6)檢

驗(yàn)1,2-二氯乙烷中的氯原子的操作為取少量成品于試管中，加入NaOH溶液并加熱，待充

分反應(yīng)后冷卻，加入硝酸酸化，再加入硝酸銀溶液，若有白色沉淀產(chǎn)生，則證明有氯原子存

在U

3.(12分)(2025?八省聯(lián)考陜西卷)納米BaTiCh可用于光電催化。某實(shí)驗(yàn)小組以鈦酸

四丁酯［Ti(OBu)4,Bu代表正丁基；液體］為鈦源，采用以下方法制備粒徑小于20nm的BaTiOj

(反應(yīng)裝置如圖，夾持等裝置略)。

已知：Ba(OH)2-8H2O+Ti(OBu)4=BaTiOj+4BuOH+7H2O。

I.在三頸燒瓶中加入8.8mmolBa(OH)2-8H2O,20mL二縮三乙二醇、少量表面活性劑,

攪拌均勻后，采用合適方式加入8.0mmolTi(OBu)4和20mL氨水。

n.l604c回流反應(yīng)3h,冷卻至室溫,得到溶膠。

III.向H所得溶膠中加入100mL蒸餛水，得到納米粒子聚集體，離心分離后，沉淀經(jīng)洗

滌、干燥，得1.4gBaTiQ；粉末。

回答下列問(wèn)題：

(1)儀器a的名稱為球才冷凝管,反應(yīng)溶劑為二縮三乙二醇,加熱方式為迪逢。反應(yīng)結(jié)束

時(shí)，應(yīng)先停止加熱(填“力口熱”或“通冷凝水”)。

(2)檢驗(yàn)步驟II所得溶膠屬?gòu)V膠體的實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象為用一束強(qiáng)光照射步驟II所得溶膠，

垂直光的方向看到一條光亮的“通路”。

(3)離心分離可將沉淀緊密聚集在離心管底部(如圖所示)。將離心后的沉淀和清液分開

的方法是將沉淀上部的清殖統(tǒng)統(tǒng)倒入另一■器中.使沉淀物與濟(jì)液,分離°

甌

防

液

z)w淀

(4)本實(shí)驗(yàn)的BaTQ產(chǎn)率為75%(保留兩位有效數(shù)字)。

(5)為了測(cè)定BaTiCh的晶體結(jié)構(gòu)，通常使用的儀器是X射線衍射儀。

解析：(1)儀器a為球形冷凝管，起到冷凝、回流，提高原料利用率的作用：二縮三乙二

醇作溶劑，溫度高于100℃,常采用油浴加熱，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停止加熱，繼續(xù)通冷凝水

讓裝氣冷卻°(2)撿險(xiǎn)步.驟II所得溶膠屬于膠體的實(shí)膾操竹：用一束強(qiáng)光照射步驟II所得溶膠,

垂直光的方向看到一條光亮的“通路”。(3)離心分離可將沉淀緊密聚集在離心管底部，可將

沉淀上部的清液緩緩倒入另一容器中，使沉淀物與清液分離。(4)加入8.8mmolBa(OH)2-8H2O

和8.0mmolTi(OBu)4發(fā)生反應(yīng)，Ti(0Bu)4少量，理論上生成BaTiCh的物質(zhì)的量為8.0mmol,

BaTiCh產(chǎn)率為，148,X100%比75%。(5)通常使用X射線衍射儀測(cè)定

8.0XIO,molx233gmol-1

BaTiCh的晶體結(jié)構(gòu)。

4.(12分)(2024?河韋周口高三期末)三甲基錢［Ga(CH3)3］是一種重要的半導(dǎo)體材料前

驅(qū)體。實(shí)驗(yàn)室以錢鎂合金(Ga2Mg5)、碘甲烷(CH3I)等為原料制備Ga(CFh)3，實(shí)驗(yàn)主要裝置和

步驟如下：

a

尾氣處理、念宣

向三頸燒瓶中加入保鎂合金、碘甲烷和乙酸(用Eno表示)，加熱(55"C)并攪拌30min。

蒸出低沸點(diǎn)有機(jī)物后減壓蒸儲(chǔ)，收集Ga(CH3%Et2。。向Ga(CH3)3-Et2。中逐滴滴加三正辛胺

(用NR3表示)，室溫下攪拌2?3h,并用真空泵不斷抽出EtzO蒸氣，Ga(CH3)3-NR3o

將Ga(CH3)3NR3置于真空中加熱，蒸出Ga(CH3)3o

已知：①常溫下，Ga(CH3)3為無(wú)色透明的液體，易ZS解，在空氣中易自燃。

②相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)信息如下表：

物質(zhì)Ga(CH3)3CH31Et2ONR3

沸點(diǎn)/'C55.840.334.5365.8

回答下列問(wèn)題：

⑴儀器a的名稱是(球形)冷凝管:制備Ga(CH3)3時(shí)，需在真空中加熱的原因是應(yīng)正

Ga(CHH與空氣中的H2O、Ch反應(yīng)。

(2)三頸燒瓶中除生成Ga(CH3)3-Et2。外，還有MgL和CH3Mgi生成，該反應(yīng)的化學(xué)方程

式為8CH31+2Et2O+Ga2Mg5=

2Ga(CH3)3Et2O+3Mgb+2CH3MgI。

(3)用真空泵不斷抽出Et2O蒸氣，有利于GaCHMNRa生成的理由是Ga(CH6EbO+

NR；=Ga(CH；)vNR；+EtQ,將乙型蒸氣抽出,使平衡正向移動(dòng)(用平衡移動(dòng)原理解釋)；

與直接分解Ga(CH3)3,Et2。制備Ga(C%)3相比，采用“NK配體交換”工藝制備的產(chǎn)品純度

更高的原因是NR,與Ga(CHM的沸點(diǎn)相差更大,易于分離。

(4)測(cè)定Ga(CH3)3產(chǎn)品的純度。取〃?gGa(CH3)3樣品于錐形瓶中，加入HmLcmol-L”鹽

酸，至不再產(chǎn)生氣泡[Ga(CH3)3+3HCl=GaCb+3CH41],加入2滴甲基橙,用cimolL」

NaOH溶液滴定剩余鹽酸，消耗NaOH溶液的體積為力mL,則Ga(CH3)3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

11.5(#/一口匕)%(用含=八%、c、5的代數(shù)式表示)：若滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)

3m

有氣泡生成，則測(cè)定結(jié)果魚豆(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。

解析：(1)儀器a的名禰是(球形)冷凝管，已知Ga(CH3)3易水解，在空氣中易自燃，制

備Ga(CH3)3時(shí)，需在真空中加熱的原因是防止Ga(CH3)3與空氣中的H2O、O2反應(yīng)。(2)三頸

燒瓶中碘甲烷(CH3I)和乙醛(EtzO)及Ga2Mgs反應(yīng)除生成Ga(CH3)3Et2O外，還有Mgb和

CHsMgl生成，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為8cH3l+2Et2O+Ga2Mg5=2Ga(CH3)3?Et2O+3Mgb+

2cH3MgI。(3)Ga(CH3)3Et2O與NR3反應(yīng)生成Ga(CH3)3NR3和Et2O蒸氣存在轉(zhuǎn)化平衡：

Ga(CH3)3Et2O+NR3F=iGa(CH3)3NR3+Et2O,用真空泵不斷抽出Et?。蒸氣，減少乙裝蒸氣

濃度，使平衡正向移動(dòng)，有利于Ga(CH3)3，NR3生成；Ga(CH3)3?EsO與NR3反應(yīng)生成

Ga(CH3)3NR3和EtzO,由題表可知NR3與Ga(CH3)3的沸點(diǎn)相差更大,易于分離，所以用“NR3

配體交換”工藝能制備純度更高的Ga(CH3)3°(4)NaOH與HC1按物質(zhì)的量之比為1：1反應(yīng)，

與Ga(CH3)3反應(yīng)的w(HCl)=KXIO3LXcmol-L'-riXlO^LXcimol-L1=(cK-ciKi)XIO-3

mol,鹽酸與Ga(CH3)3反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ga(CH3)3+3HCl=GaCh+3cH4t,樣品中

「「"廠口\i-1/口「1、_9'一?力)X10".旌口中「廠/\i—(c>—a%)X10'

7?[Ga(CH3)3]—M(HCI)—mol,樣次中w[Ga(Cri3)3]—

333

,0115X(cr-c,r，)

molX115gmol-=1g,則Ga(CH3)3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為)xio。％

33/w

=11.5X(c'-ci")%；若湎定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，測(cè)定的NaOH溶液體

3機(jī)

積偏小，則與Ga(CH3)3反應(yīng)的HQ的物質(zhì)的量偏多，計(jì)算得Ga(CH3)3的質(zhì)量偏大，則測(cè)定

結(jié)果偏高。

5.(12分)(2024?安徽黃山二模)2-濱戊二酸二甲酯(相對(duì)分子質(zhì)量為239)是某抗癌

藥物的重要中間體，其制備的反應(yīng)原理如圖所示：

soci

HOOCCOOH2

ciLOH

制備裝置如圖所示(夾持裝置已略去):

拌器

電動(dòng)攪

溫

度

計(jì)