Cr涂層鋯合金包殼腐蝕試驗方法Testmethodforcorrosionofzirconiumalloy中國標準出版社發(fā)發(fā)出布版I前言 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 15試驗條件 16試劑 27儀器設(shè)備 28試樣 29試驗步驟 310數(shù)據(jù)處理 411試驗報告 5參考文獻 6Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國核學會提出。本文件由核工業(yè)標準化研究所歸口。本文件起草單位：中國核動力研究設(shè)計院、中廣核研究院有限公司、上海核工程研究設(shè)計院股份有限公司、重慶大學。周欣。1Cr涂層鋯合金包殼腐蝕試驗方法本文件描述了Cr涂層鋯合金包殼腐蝕試驗方法的試驗原理、試驗設(shè)備、試樣、試驗步驟和試驗報告本文件適用于Cr涂層鋯合金包殼管材、板材以及相關(guān)型材的耐腐蝕性能評價，也適用于產(chǎn)品的檢驗和驗收。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T13747.21鋯及鋯合金化學分析方法第21部分：氫量的測定惰氣熔融紅外吸收法/熱導法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。Cr涂層鋯合金包殼zirconiumalloycladdingwith在鋯合金包殼外表面采用物理氣相沉積法制備Cr涂層的復合包殼管材。工藝確定，性能經(jīng)過驗證的鋯合金試樣，用于監(jiān)控腐蝕試驗的有效性，一般采用Zr4合金作為標樣。從涂層制備前的原材料鋯合金包殼上取樣。將Cr涂層鋯合金包殼放置丁高壓釜中進行規(guī)定溫度、壓力及時間的腐蝕試驗，根據(jù)試樣的單位面積腐蝕增重、外觀色澤、涂層狀態(tài)等隨時間變化的情況來評定耐腐蝕性能及涂層穩(wěn)定性。5試驗條件5.1一般要求腐蝕試驗中，溫度和壓力需在控制范圍內(nèi)，腐蝕時間可不連續(xù)累加。允許溫度和壓力短暫超出控制范圍(通常出現(xiàn)在升溫過程中),只要超出控制范圍的時間不超過試驗總時間的10%且腐蝕標樣的腐蝕2增重在正常范圍內(nèi)，則試驗結(jié)果有效。5.2短期腐蝕試驗短期腐蝕試驗采用高溫蒸汽為腐蝕介質(zhì)，試驗條件：溫度為400℃±3℃,壓力為10.3MPa±0.7時間為72-?h。5.3長期腐蝕試驗長期腐蝕試驗主要采用高溫高壓水或高溫蒸汽為腐蝕介質(zhì)。其中，高溫高壓水溫度為360℃±3℃,壓力為18.6MPa±1.4MPa;高溫蒸汽溫度為400℃±3℃,壓力為10.3MPa±0.7MPa。腐蝕時間根據(jù)技術(shù)條件或合同具體要求執(zhí)行。5.4其他條件腐蝕試驗其他溫度壓力條件下的腐蝕試驗按照相關(guān)文件具體要求執(zhí)行。對于360℃以下(含)的腐蝕試驗，壓力采用對應溫度下的飽和蒸汽壓，溫度偏差≤±3℃,壓力偏差≤1.4MPa。6.1A級水。室溫下電阻率不小于1.0MΩ·cm,pH為5.0~8.0去離子水。6.2B級水。室溫下電阻率不小于0.5MΩ·cm的去離子水，可用A級水代替。6.3表面清潔劑。酒精或丙酮等有機溶劑。7.1電子天平。精度至少為0.1mg。7.2游標卡尺。精度至少為0.01mm。7.3高壓釜試驗裝置。由300系列不銹鋼或鎳基合金如Inconel625制成，符合國家壓力容器的相關(guān)規(guī)定。高壓釜上配備溫度和壓力的測量、控制系統(tǒng)，防爆安全閥和高壓排氣閥。溫度和壓力的測量應滿足計量器具使用規(guī)范要求。試樣架和其他備件應采用300系列或400系列不銹鋼或鎳基合金如Inconel600、8.1試樣準備8.1.1試樣的取樣加工、表面處理等應符合相關(guān)技術(shù)條件要求。8.1.2試樣的數(shù)量和尺寸應滿足技術(shù)條件中相關(guān)規(guī)定，若無明確要求，單次腐蝕試驗平行試樣數(shù)量不應低于3個，單個試樣的總表面積宜不低于10cm2。8.1.3每個腐蝕試樣應有唯一性標識。8.1.4除了Cr涂層鋯合金包殼試樣外，宜以同種材料的鋯合金基體作為對比試樣。38.2試樣清潔及烘干采用分析純丙酮或酒精等有機溶劑對試樣進行清洗，以去除表面的雜物、油污等。再用去離子水進行清洗，推薦采用50℃以上的去離子水超聲清洗5min以上。清洗后采用烘干機對試樣進行烘干，溫度不應超過120℃。清潔及烘干后試樣不允許用手直接觸摸，需采用干凈的鑷子或佩戴無絨手套拿放試樣。與試樣接觸的測量器具必須進行清洗，存放時應保證試樣處于良好的清潔狀態(tài)。檢查清潔后的Cr涂層表面改性鋯合金包殼試樣，應無涂層鼓泡、涂層開裂現(xiàn)象，檢查鋯合金基體部位及對比樣有無異物夾雜等。8.4尺寸測量及稱重采用游標卡尺測量試樣的尺寸，精確到0.01mm;面積單位用dm2計量，計算后修約到1×10??dm2。采用電子天平稱重，精確至0.1mg。9試驗步驟9.1高壓釜的清洗9.1.1高壓釜在試驗前用A或B級水清洗至少3次，保證釜內(nèi)和密封面、試樣掛具及熱電偶通道管外表面無污染。9.1.2新的或經(jīng)檢修的高壓釜在做正式試驗之前，首先應測定均溫區(qū)的軸向溫度偏差，當加熱體進行調(diào)整或更新后必須進行均溫區(qū)溫度偏差測試，其溫度偏差范圍應在測試溫度允許偏差范圍(±3℃)之內(nèi)。9.1.3維修更換過的高壓釜體部件和未使用過的掛具在做正式試驗之前，需在相同試驗條件下進行至少一次預氧化空白試驗，以去除高壓釜休部件和未使用過的試樣架產(chǎn)生的氧化物和夾雜等異物，保證腐蝕試驗結(jié)果的可靠性。9.2水化學控制腐蝕試驗過程中可根據(jù)技術(shù)條件要求或科研需求，采用A級水與H?BO?、LiOH或氨水等化學試劑配制成所需的腐蝕溶液。對于需要對氧含量或氫含量進行控制的動態(tài)高壓釜腐蝕，通過水化學控制回路對氧含量或氫含量進行控制。9.3腐蝕標樣使用對于用于產(chǎn)品性能檢驗的短期腐蝕試驗，應采用鋯合金腐蝕標樣驗證試驗有效性，腐蝕標樣的使用要求應滿足相關(guān)規(guī)定，如無規(guī)定，腐蝕標樣的使用宜參照EJ/T1028中關(guān)于控制樣(controlcoupons)的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。將清洗后的試樣懸掛在試樣架或?qū)Ｓ脪炀呱?，用A級水沖洗試樣和試樣架或掛具后，放入高壓釜內(nèi)，試樣應處于高壓釜均溫區(qū)范圍內(nèi)，避免試樣與高壓釜壁接觸，并避免試樣之間相互接觸。49.5.1高溫高壓水腐蝕根據(jù)360℃、18.6MPa水的密度計算腐蝕試驗過程中需要添加的A級水量V,并多添加一部分水，多添加的水量應不低于10%V。高壓釜密封后開始加熱，當溫度達到95℃后打開排氣閥排放空氣，待無氣泡冒出后關(guān)閉排氣閥，待溫度達到140℃后再打開排氣閥，收集多添加的水，關(guān)閉排氣閥，直到試驗溫度和壓力達到要求。溫度低于360℃的高溫高壓水腐蝕試驗的排氣和排水方法可參照360℃、18.6MPa條件下的執(zhí)行。9.5.2高溫蒸汽腐蝕根據(jù)400℃、10.3MPa下水的密度計算腐蝕試驗過程中需要添加的A級水量V,并多添加一部分水，多添加的水量應不低于150mL。高壓釜密封后開始加熱，當溫度達到110℃后打開排氣閥，同時排氣和收集多添加的水，關(guān)閉放氣閥門，直到試驗溫度和壓力達到要求。操作時應注意控制排氣速率，保證在溫度達到150℃前排氣時間不低于10min。9.6開釜取樣9.6.1腐蝕試驗達到預定時間后切斷高壓釜加熱電源，使高壓釜自然冷卻到60℃以下后打開釜蓋，從試樣架上取出試樣。若為動態(tài)高壓釜腐蝕，溫度降低到60℃以下后通過背壓閥卸壓，關(guān)閉給水高壓泵和水化學控制回路與高壓釜間的連接閥，開釜取樣。9.6.2取樣過程中佩戴干凈的手套或采用清潔后的鑷子取樣，不應造成試樣污染。9.7檢驗及測量9.7.1采用A或B級水沖洗試樣，通過熱風機干燥或自然風干，干燥溫度不超過120℃,冷卻到室溫后進行檢驗及測量。9.7.2觀察并記錄腐蝕后試樣的形貌及表面色澤。9.7.3觀察涂層有無鼓泡、開裂、剝落等現(xiàn)象并進行記錄。9.7.4測量腐蝕后試樣的重量，必要時進行尺寸測量。9.7.5對腐蝕后試樣的氫含量進行測量，氫含量的測定方法按照GB/T13747.21執(zhí)行。9.8故障處理在腐蝕試驗期間如因中途停電和設(shè)備故障而中止試驗，設(shè)備恢復正常后可繼續(xù)進行試驗，腐蝕時間可相加累計。10數(shù)據(jù)處理10.1總體腐蝕增重計算根據(jù)7.2.1和7.2.2測量得到的試樣或標樣的重量及尺寸，采用公式(1)、公式(2)、公式(3)和公式(4)分別計算試樣的內(nèi)表面積、外表面積、端面表面積以及原始總表面積：S=πhD (1) (2) (3)5式中：S?！嚇拥耐獗砻婷娣e，單位為平方分米(dm2);S——試樣的內(nèi)表面面積，單位為平方分米(dm2);S.——試樣的端面面積，單位為平方分米(dm2);S——試樣的原始表面積，單位為平方分米(dm2);D,——腐蝕前試樣的內(nèi)徑，單位為分米(dm);h——腐蝕前試樣的長度，單位為分米(dm)。采用公式(5)計算試樣的增重：式中：△W——試樣或標樣單位面積上的增重，單位為毫克每平方分米(mg/dm2);W?——腐蝕后試樣或標樣(Wzr2)的質(zhì)量，單位為毫克(mg);W?——腐蝕前試樣或標樣(WZr)的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。10.2涂層腐蝕增重計算對于只有外表面涂覆涂層的鋯合金管材試樣，為評估Cr涂層的腐蝕情況，可采用公式(6)計算Cr涂層對腐蝕增重的貢獻：△W——標樣的單位面積腐蝕增重，單位為毫克每平方分米(mg