2025年大學(xué)《化學(xué)測(cè)量學(xué)與技術(shù)》專業(yè)題庫——化學(xué)測(cè)量學(xué)與技術(shù)的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備考試時(shí)間：______分鐘總分：______分姓名：______一、選擇題（每小題2分，共20分。下列每小題均有兩個(gè)或兩個(gè)以上正確選項(xiàng)，請(qǐng)將正確選項(xiàng)的字母代號(hào)填入括號(hào)內(nèi)）1.下列儀器中，利用物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收進(jìn)行物質(zhì)定性和定量分析的是（）。A.原子吸收光譜儀B.紫外-可見分光光度計(jì)C.熒光分光光度計(jì)D.質(zhì)譜儀E.電位計(jì)2.影響原子吸收光譜法測(cè)定靈敏度的主要因素包括（）。A.火焰類型與狀態(tài)B.原子化效率C.光源發(fā)射線的強(qiáng)度與寬度D.待測(cè)元素的原子量E.檢測(cè)器類型3.下列關(guān)于質(zhì)譜儀的敘述，正確的是（）。A.質(zhì)譜儀的核心部件是離子源B.質(zhì)譜圖的主要參數(shù)是質(zhì)荷比（m/z）C.質(zhì)譜儀可以提供化合物的分子量信息D.根據(jù)質(zhì)譜圖峰的相對(duì)強(qiáng)度可以確定元素組成E.質(zhì)譜儀屬于光學(xué)分析儀器4.電化學(xué)分析儀器通常由（）等基本部分組成。A.電極系統(tǒng)B.參比電極C.電壓或電流測(cè)量系統(tǒng)D.信號(hào)放大與處理系統(tǒng)E.樣品自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)5.在進(jìn)行光譜分析時(shí)，選擇合適波長(zhǎng)的依據(jù)通常包括（）。A.待測(cè)物質(zhì)在該波長(zhǎng)處有較高的摩爾吸光系數(shù)B.該波長(zhǎng)處的背景干擾最小C.光源在該波長(zhǎng)處有足夠強(qiáng)的發(fā)射強(qiáng)度D.該波長(zhǎng)處的溶劑吸收干擾最小E.人眼在該波長(zhǎng)處最敏感二、填空題（每空2分，共30分）1.原子吸收光譜法測(cè)定的是基態(tài)原子對(duì)______的吸收。2.分子吸收光譜主要表現(xiàn)為______和______吸收。3.質(zhì)譜儀按照分析物質(zhì)的狀態(tài)可分為______質(zhì)譜儀和______質(zhì)譜儀。4.電位分析法是基于測(cè)量______來進(jìn)行分析的方法。5.在電化學(xué)分析中，能提供穩(wěn)定參考電位的電極稱為______。6.紫外-可見分光光度計(jì)中，色散系統(tǒng)通常采用______或______。7.儀器分析中，提高分析準(zhǔn)確度的常用方法包括______和______。三、名詞解釋（每小題3分，共15分）1.靈敏度2.量子效率3.質(zhì)荷比（m/z）4.電極電位5.系統(tǒng)誤差四、簡(jiǎn)答題（每小題5分，共20分）1.簡(jiǎn)述原子吸收光譜法與紫外-可見分光光度法的根本區(qū)別。2.簡(jiǎn)述離子選擇性電極法測(cè)定pH的原理。3.簡(jiǎn)述選擇原子吸收光譜法測(cè)定元素時(shí)，空心陰極燈與無極放電燈的區(qū)別及應(yīng)用場(chǎng)景。4.簡(jiǎn)述氣相色譜儀和液相色譜儀在基本分離原理上的主要區(qū)別。五、論述題（每小題10分，共20分）1.論述影響分光光度法測(cè)定準(zhǔn)確度的主要因素及其控制方法。2.論述質(zhì)譜儀在有機(jī)物結(jié)構(gòu)解析中的作用，并簡(jiǎn)述其基本工作流程。---試卷答案一、選擇題1.ABCE2.ABC3.ABC4.ABCD5.ABCD二、填空題1.特定波長(zhǎng)輻射2.紫外吸收；可見吸收3.固體；氣體4.電極電位差（或電池電動(dòng)勢(shì)）5.參比電極6.光柵；棱鏡7.校準(zhǔn)曲線法；標(biāo)準(zhǔn)加入法三、名詞解釋1.靈敏度：指分析儀器或方法對(duì)單位濃度或單位質(zhì)量待測(cè)物質(zhì)變化響應(yīng)的敏感程度，通常用摩爾吸光系數(shù)（分光光度法）或檢出限（AAS等）表示。2.量子效率：指光致電離（或其他光化學(xué)過程）的效率，即吸收的光子中發(fā)生有效過程的百分比。3.質(zhì)荷比（m/z）：指離子質(zhì)量與所帶電荷量的比值，是質(zhì)譜圖中每個(gè)峰的位置參數(shù)，用于離子的識(shí)別和分離。4.電極電位：指電極與溶液界面間的電勢(shì)差，是電化學(xué)分析的基礎(chǔ)參數(shù)，其絕對(duì)值難以直接測(cè)量，通常測(cè)量的是相對(duì)于參比電極的電位差。5.系統(tǒng)誤差：指在分析過程中，由固定原因引起的、重復(fù)出現(xiàn)的、使分析結(jié)果系統(tǒng)偏高或偏低的誤差。四、簡(jiǎn)答題1.原子吸收光譜法是基于測(cè)量氣態(tài)基態(tài)原子對(duì)特定波長(zhǎng)輻射的吸收來進(jìn)行分析的方法，其吸收信號(hào)與待測(cè)原子濃度成正比。紫外-可見分光光度法是基于測(cè)量物質(zhì)分子對(duì)可見光和紫外光區(qū)域輻射的選擇性吸收來進(jìn)行分析的方法，其吸收信號(hào)與溶液中吸光物質(zhì)的濃度成正比。根本區(qū)別在于分析對(duì)象不同（基態(tài)原子vs分子）以及吸收發(fā)生的區(qū)域不同（特定波長(zhǎng)輻射vs可見紫外光）。2.離子選擇性電極法測(cè)定pH的原理是基于能斯特（Nernst）方程，其電極電位（E）與溶液中氫離子活度（aH+）的負(fù)對(duì)數(shù)（pH）成線性關(guān)系（E=E?-0.059pH，25℃）。離子選擇性電極作為測(cè)量電極，參比電極作為參比電極組成測(cè)量電池，通過測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)，根據(jù)校準(zhǔn)曲線法或能斯特方程換算出溶液的pH值。3.空心陰極燈產(chǎn)生光輻射的原理是空心陰極中的金屬蒸氣原子受到陰極發(fā)射的電子轟擊而激發(fā)，然后回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出特定元素的特征輻射。其優(yōu)點(diǎn)是發(fā)光強(qiáng)度高、穩(wěn)定性好、壽命長(zhǎng)，且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉，是目前原子吸收光譜法中最常用的光源。主要用于測(cè)定常量及微量金屬元素。無極放電燈（如電感耦合等離子體ICP）產(chǎn)生光輻射的原理是氣體在強(qiáng)電場(chǎng)作用下電離形成等離子體，高溫等離子體（>6000K）中的離子、原子、分子與基態(tài)原子發(fā)生碰撞而激發(fā)，產(chǎn)生寬光譜區(qū)的輻射。其優(yōu)點(diǎn)是光譜干擾少、背景信號(hào)低、可同時(shí)測(cè)定多種元素（多元素同時(shí)分析），適用于測(cè)定痕量及超痕量元素。主要用于需要高溫度、寬光譜帶、低背景的場(chǎng)合。4.氣相色譜儀的分離原理是基于混合物中各組分在氣相（流動(dòng)相）和固定相之間分配系數(shù)的差異，通過在色譜柱中進(jìn)行反復(fù)多次的吸附-解吸過程，實(shí)現(xiàn)分離。固定相通常是高沸點(diǎn)液體涂漬在多孔固體載體上，或高沸點(diǎn)固體本身。適用于分析沸點(diǎn)低、揮發(fā)性強(qiáng)的物質(zhì)。液相色譜儀的分離原理是基于混合物中各組分在液相（流動(dòng)相）和固定相之間分配系數(shù)（或溶解度、吸附能力等）的差異，通過在色譜柱中進(jìn)行反復(fù)多次的分配過程，實(shí)現(xiàn)分離。固定相通常是固體吸附劑或涂漬在載體上的液體。適用于分析沸點(diǎn)高、揮發(fā)性差、熱不穩(wěn)定、離子型化合物等。基本區(qū)別在于流動(dòng)相狀態(tài)不同（氣體vs液體）以及由此決定的固定相類型和分離機(jī)制不同。五、論述題1.影響分光光度法測(cè)定準(zhǔn)確度的主要因素及其控制方法包括：*光源穩(wěn)定性：溶液吸收光能會(huì)降低光源強(qiáng)度，導(dǎo)致儀器讀數(shù)偏低?？刂品椒ǎ菏褂梅€(wěn)壓電源、定期檢查光源強(qiáng)度并校準(zhǔn)。*單色器質(zhì)量：出現(xiàn)雜散光會(huì)干擾測(cè)定，導(dǎo)致結(jié)果偏高。控制方法：選用質(zhì)量好、通帶窄、雜散光小的單色器，定期清潔透鏡和濾光片。*比色皿：比色皿的透光性、厚度不均勻、有劃痕或油污都會(huì)影響光程和透射比?？刂品椒ǎ哼x用透光率高的比色皿，使用時(shí)保持清潔，注意光程匹配，避免長(zhǎng)時(shí)間曝光導(dǎo)致透光率下降。*溶液因素：溶劑選擇不當(dāng)（如吸收干擾、引起解離或締合）、溶液穩(wěn)定性（如沉淀、揮發(fā)）、溫度變化等都會(huì)影響測(cè)定?？刂品椒ǎ哼x擇合適的溶劑，保證溶液穩(wěn)定，控制實(shí)驗(yàn)溫度恒定。*化學(xué)反應(yīng)：待測(cè)物或顯色劑發(fā)生副反應(yīng)、水解、締合等，導(dǎo)致實(shí)際測(cè)定濃度與計(jì)算濃度不符。控制方法：嚴(yán)格控制反應(yīng)條件（pH、溫度、時(shí)間等），確保反應(yīng)完全且符合計(jì)量關(guān)系。*讀數(shù)誤差：儀器讀數(shù)誤差（如視差、讀數(shù)誤差）、終點(diǎn)判斷誤差（滴定法）等。控制方法：正確使用儀器，多次讀數(shù)取平均值，提高操作熟練度，采用合適的指示劑或方法判斷終點(diǎn)。*系統(tǒng)誤差的消除：通過空白實(shí)驗(yàn)、對(duì)照實(shí)驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器、采用適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎㄈ鐦?biāo)準(zhǔn)加入法、校準(zhǔn)曲線法）等方法來減免或消除系統(tǒng)誤差。通過以上因素的分析和控制，可以提高分光光度法測(cè)定的準(zhǔn)確度。2.質(zhì)譜儀在有機(jī)物結(jié)構(gòu)解析中的作用主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：*提供分子量信息：通過測(cè)定分子離子峰的質(zhì)荷比（m/z），可以確定有機(jī)物的分子量，從而推斷其化學(xué)式。結(jié)合同位素豐度規(guī)律，可以初步判斷分子式是否唯一。*提供結(jié)構(gòu)信息：*碎片離子峰分析：分子離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)作用下碎裂成一系列碎片離子，根據(jù)碎片離子的m/z和豐度，可以推斷分子裂解途徑，逐步揭示分子結(jié)構(gòu)中的官能團(tuán)、原子連接方式和骨架信息。特別是關(guān)鍵裂解規(guī)律（如McLafferty裂解、α-裂解、β-裂解等）的應(yīng)用。*分子結(jié)構(gòu)式推斷：結(jié)合分子量、碎片離子信息和化學(xué)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以推斷出未知有機(jī)物的可能結(jié)構(gòu)式。*提供其他信息：質(zhì)譜儀還可以提供有機(jī)物的相對(duì)豐度、元素組成、同分異構(gòu)體信息等。質(zhì)譜儀的基本工作流程通常包括：①樣品引入：將待測(cè)有機(jī)物樣品引入到質(zhì)譜儀的離子源中。②離子化：在離子源中，樣品分子被轉(zhuǎn)化為氣相離子，常用的離子化方法有電子轟