ICS65.080CCSB1043GeneraltechnicalrequirementsforIDB43/T2728—2023前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14質(zhì)量要求 25檢驗方法 26檢驗規(guī)則 4附錄A（規(guī)范性）總腐植酸的測定方法 6DB43/T2728—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由湖南省煙草專賣局提出并歸口。本文件起草單位：中國煙草中南農(nóng)業(yè)試驗站（湖南省煙草科學(xué)研究所）、湖南省煙草公司郴州市公司、湖南省煙草公司永州市公司、湖南省煙草公司湘西州公司、湖南省煙草公司衡陽市公司、湖南省煙草公司常德市公司、湖南省煙草公司長沙市公司、湖南省煙草公司邵陽市公司。本文件主要起草人：肖漢亁、劉勇軍、向鐵軍、易百科、戴美玲、李良勇、江濤、譚美、李偉、王燦、龍世平、郭婷、李小慧、張勝、肖志鵬、孔午圓、姚雪梅、李思軍、楊佳蒴、李洋洋、余貝、李益、吳小森。DB43/T2728—2023煙草是湖南重要的經(jīng)濟作物，在國民經(jīng)濟和鄉(xiāng)村振興中發(fā)揮重要的作用。煙草屬于葉用型作物，其品質(zhì)高低和產(chǎn)量水平很大程度上受肥料的影響。煙草增香專用基肥是一種以菜籽餅粕、芝麻餅粕、豆粕等為主要有機原料，經(jīng)過特定菌種發(fā)酵腐熟，添加了腐植酸、氨基酸及其它無機化肥成分，增加煙葉香氣質(zhì)與香氣量的有機無機復(fù)混肥料。多年來，煙草增香專用基肥是提升煙葉品質(zhì)、保障我省煙葉風(fēng)格特色、增加煙農(nóng)種植收益和實現(xiàn)煙區(qū)鄉(xiāng)村振興重要的農(nóng)用物資。近年來，隨著現(xiàn)代肥料工藝研究的不斷深入，產(chǎn)生了大量有益的研究成果，對煙草增香專用基肥的升級換代具有十分重要的意義。與此同時，不同的生產(chǎn)工藝或不同產(chǎn)品造成我省煙草增香專用基肥在肥效與品質(zhì)上存在較大差異?；诖?，制定煙草增香專用基肥通用技術(shù)要求，不僅可以保障煙草增香專用基肥肥效與品質(zhì)，改善土壤理化生物學(xué)特性，提升我省煙葉的產(chǎn)量和品質(zhì)，還有助于規(guī)范煙草增香專用基肥市場，對我省現(xiàn)代煙草農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展及土壤的長期可持續(xù)利用具有重要的現(xiàn)實意義。DB43/T2728—20231煙草增香專用基肥通用技術(shù)要求本文件規(guī)定了煙草增香專用基肥的質(zhì)量要求、檢驗方法和檢驗規(guī)則。本文件適用于湖南煙區(qū)煙草增香專用基肥生產(chǎn)、檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量的測定真空烘箱法GB/T15063-2020復(fù)合肥料GB/T17767.1有機-無機復(fù)混肥料的測定方法第1部分：總氮含量GB/T17767.3有機-無機復(fù)混肥料的測定方法第3部分：總鉀含量GB/T18877-2020有機無機復(fù)混肥料GB/T19524.1肥料中糞大腸菌群的測定GB/T19524.2肥料中蛔蟲卵死亡率的測定GB/T22924復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中縮二脲含量的測定GB/T23349肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞含量的測定GB38400肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液NY/T1116-2014肥料硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮含量的測定NY/T1972水溶肥料鈉、硒、硅含量的測定NY/T1975水溶肥料游離氨基酸含量的測定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。煙草增香專用基肥specialbasefertilizerforincreasingtobaccoflavor以菜籽餅粕、芝麻餅粕、豆粕等為主要有機原料，經(jīng)過特定菌種發(fā)酵腐熟，添加腐植酸、氨基酸及其它無機化肥成分，能提高煙葉香氣成分的有機無機復(fù)混肥料。游離氨基酸free-aminoacid煙草增香專用基肥中非肽、能被煙草根系直接吸收的氨基酸。3.3總腐植酸t(yī)otalhumicacidDB43/T2728—20232煙草增香專用基肥中能溶于焦磷酸鈉堿溶液，經(jīng)酸沉淀后得到的腐植酸，包括游離腐植酸和鈣、鎂等金屬離子固定的結(jié)合態(tài)腐植酸。4質(zhì)量要求4.1外觀4.1.1均勻松散呈粉末狀，無結(jié)塊。4.1.2顏色呈褐色或棕褐色。4.1.3無機械雜質(zhì)。4.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表1要求，并應(yīng)符合產(chǎn)品包裝容器上的標(biāo)明值。表1煙草增香專用基肥的理化指標(biāo)4.3有毒有害物質(zhì)限量指標(biāo)有毒有害物質(zhì)限量指標(biāo)應(yīng)滿足GB38400的要求，其中蛔蟲卵死亡率、糞大腸菌群數(shù)、鈉離子、縮二脲的限量要求應(yīng)符合表2。表2有毒有害物質(zhì)限量指標(biāo)5檢驗方法5.1一般規(guī)定DB43/T2728—20233本文件中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)按HG/T2843的規(guī)定執(zhí)行。除外觀外，均做2份試料的平行測定。5.2抽樣和試樣制備5.2.1袋裝產(chǎn)品抽樣按GB/T18877規(guī)定執(zhí)行。5.2.2散裝產(chǎn)品抽樣按GB/T6679規(guī)定執(zhí)行。5.2.3樣品縮分將抽取的樣品迅速混勻，用四分法將樣品縮分至不少于1kg，分裝于兩個潔凈、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類別、批號或生產(chǎn)日期、取樣日期和取樣人姓名，一瓶用作產(chǎn)品檢驗，另一瓶保存兩個月，以備查用。5.2.4試樣制備由5.2.3中取一瓶樣品，經(jīng)多次縮分后取出約100g，迅速研磨至全部通過1.0mm孔徑試驗篩，混勻，收集到干燥瓶中，作含量測定用。5.3外觀5.4理化指標(biāo)5.4.1總養(yǎng)分含量總氮含量測定按GB/T17767.1規(guī)定執(zhí)行。有效五氧化二磷含量測定按GB/T15063-2020附錄A規(guī)定執(zhí)行?？傃趸浐繙y定按GB/T17767.3規(guī)定執(zhí)行?？傪B(yǎng)分含量為總氮、有效五氧化二磷、總氧化鉀含量之和。5.4.2有機質(zhì)含量按GB/T18877-2020中6.4規(guī)定執(zhí)行。5.4.3水分按GB/T8576規(guī)定執(zhí)行5.4.4酸堿度按GB/T18877-2020中6.7規(guī)定執(zhí)行。5.4.5游離氨基酸含量按NY/T1975規(guī)定執(zhí)行。5.4.6總腐植酸含量DB43/T2728—20234按附錄A執(zhí)行。5.4.7硝態(tài)氮含量按NY/T1116-2014第3章規(guī)定執(zhí)行。5.4.8氯離子含量按GB/T18877-2020中6.11規(guī)定執(zhí)行。5.5有毒有害物質(zhì)限量指標(biāo)5.5.1砷、鎘、鉛、鉻、汞含量按GB/T23349規(guī)定執(zhí)行。5.5.2鈉離子含量按NY/T1972規(guī)定執(zhí)行。5.5.3縮二脲含量按GB/T22924規(guī)定執(zhí)行。5.5.4蛔蟲卵死亡率按GB/T19524.2規(guī)定執(zhí)行。5.5.5糞大腸菌群數(shù)按GB/T19524.1規(guī)定執(zhí)行。5.6定量包裝要求按GB/T18877-2020第9章規(guī)定執(zhí)行。6檢驗規(guī)則以同一工藝、同一配方生產(chǎn)的同一品種為一批，最大批量為500t。6.2檢驗分類6.2.1型式檢驗型式檢驗項目包括第4章的全部項目。有下列情況之一時進行型式檢驗：a)新產(chǎn)品鑒定；b)產(chǎn)品的原材料、工藝等有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；d)政府監(jiān)管部門提出型式檢驗的需求時。6.2.2出廠檢驗DB43/T2728—20235出廠檢驗項目為4.1和4.2規(guī)定的項目。產(chǎn)品出廠前由生產(chǎn)企業(yè)進行檢驗。6.3判定規(guī)則6.3.1本文件中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判定，采用GB/T8170中的“修約值比較法”。6.3.2出廠檢驗或型式檢驗結(jié)果中如有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，應(yīng)重新自同批次二倍量的包裝袋中采取樣品進行檢驗。重新檢驗結(jié)果中，如有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，則判定該批產(chǎn)品不合格。6.3.3生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠產(chǎn)品符合本文件相應(yīng)要求。每批出廠產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類別、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈含量、總養(yǎng)分、配合式、有機質(zhì)含量、氯離子含量、鈉離子含量、酸堿度（pH值）、硝態(tài)氮含量、游離氨基酸含量、總腐植酸含量和本文件編號。DB43/T2728—20236總腐植酸的測定方法A.1原理用焦磷酸鈉堿液從試樣中抽提腐植酸，再在酸性條件下定量沉淀，用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化沉淀中的有機碳，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。以試劑空白為基準(zhǔn)，根據(jù)試樣氧化前后氧化劑消耗量，計算出有機碳量，經(jīng)過碳系數(shù)的換算得到試樣腐植酸含量。A.2儀器及設(shè)備通用的實驗室儀器；萬分之一天平；恒溫干燥箱：溫度應(yīng)控制在（105±2）℃；離心機：4000r/min，離心杯容積大于100mL；恒溫水浴鍋：溫度可達（100±2）℃。A.3試劑和材料A.3.1焦磷酸鈉堿抽提液稱取15g焦磷酸鈉和7g氫氧化鈉，溶解到一定量蒸餾水中，定容到1000mL，密閉保存。A.3.2鄰菲啰啉指示劑稱取鄰菲啰啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亞鐵的100mL水溶液中，密閉保存于棕色瓶中。A.3.3硫酸溶液c[1/2(H2SO4)]=2mol/L。量取98%的濃硫酸60mL緩慢注入1000mL燒杯內(nèi)的400mL水中，混勻，冷卻后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.3.4重鉻酸鉀溶液c[1/6(K2Cr2O7)]=1mol/L。稱取重鉻酸鉀49.031g，溶于500mL水中（必要時可加熱溶解冷卻，定容至1L，搖勻。A.3.5重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c[1/6(K2Cr2O7)]=0.2000mol/L。稱取120℃烘至恒重的重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑9.807g,用水溶解，定容至1L，搖勻。A.3.6硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稱取硫酸亞鐵56g溶于600mL~800mL的蒸餾水中，加入20mL硫酸，定容至1L，貯于棕色瓶中保存。硫酸亞鐵溶液在空氣中易被氧化，用時應(yīng)標(biāo)定準(zhǔn)確濃度。A.4分析步驟A.4.1溶解稱取試樣1g（準(zhǔn)確到0.0002g），放入250mL錐形瓶中，加入焦磷酸鈉堿抽提液100mL，搖動使試樣潤濕，于瓶口插一小玻璃漏斗，至于沸水浴中，加熱抽提2小時，每隔0.5小時搖動一次。DB43/T2728—20237A.4.2試樣溶液中腐植酸的沉淀取出錐形瓶，冷卻到室溫，然后將抽提液及不溶物全部轉(zhuǎn)入250mL的容量瓶中，定容至刻度，并充分混勻。干過濾，棄去約10mL的初濾液，隨后濾出50~100mL濾液備用。準(zhǔn)確移取濾液10mL于離心管中，加入10mL硫酸溶液，混勻。放入離心機中以3000r/min~4000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min（若溶液中仍有固體漂浮物，需延長離心時間至固體全部沉淀傾去上層清液。A.4.3腐植酸的氧化向離心管中加入10.0mL重鉻酸鉀溶液，緩慢加入15mL硫酸，輕搖離心管使內(nèi)容物混合均勻，將離心管放在管架上，蓋上漏斗，置于沸騰的水浴中加熱30min，取出，冷卻，將內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至250mL三角瓶中，體積應(yīng)控制在60mL~80mL。A.4.4滴定向三角瓶中加入3滴~5滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的重鉻酸鉀溶液。溶液的變色過程經(jīng)橙黃→藍綠→棕紅，即達終點。如果滴定所消耗的體積不到滴定空白所消耗體積的1/3時，則應(yīng)減少試樣稱樣量，重新測定。A.4.5空白試驗除不加試樣外，其他步驟同試樣溶液的測定。兩次空白試驗的滴定絕對差值不大于0.06mL時，才可取平均值，代入計算公式A.1。A.4.6計算試樣中腐植酸含量HA，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（A.1）計算。m——試樣的質(zhì)量，單位為克（gV1——空白實驗時，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——測定試樣時，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c