GC4008B氣相色譜儀操作規(guī)程一、儀器的用途和檢測(cè)范圍GC4008B是煤礦專用的氣相色譜儀,是北京東西分析儀器有限公司研制的用于煤礦分析實(shí)驗(yàn)室，進(jìn)行礦井大氣分析、火災(zāi)預(yù)測(cè)預(yù)報(bào)、瓦斯爆炸危險(xiǎn)程度判別，火災(zāi)氣體組份全分析，包括預(yù)測(cè)、預(yù)報(bào)、熄滅程度啟封指標(biāo)等。它可以檢測(cè)井下氣體組份H2、O2、N2、CH4、CO、CO2高含量的檢測(cè)，CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2、C3H8、C3H6、C4H10低含量的檢測(cè)。二、儀器的結(jié)構(gòu)和原理2.1GC4008B主機(jī)是由氣路部件、電器部件、分析部件三部分組成，其中分析部件由熱導(dǎo)檢測(cè)器和兩個(gè)氫焰檢測(cè)器以及CO、CO2轉(zhuǎn)化部件，四套分析柱組成2.2操作控制系統(tǒng)：A5000數(shù)據(jù)工作站軟件和爆炸三角性軟件、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)2.3氮?dú)饧兌?99.999%、氫氣純度:99.999%或氫氣發(fā)生器、空氣或空氣發(fā)生器、氬氣：99.999%2.4.1FID原理：被測(cè)的有機(jī)化合物組份由載氣帶出色譜柱后,與氫氣在進(jìn)入噴嘴前混合,在空氣中燃燒，被化學(xué)電離成正負(fù)離子，在電場(chǎng)的作用下產(chǎn)生電流，這個(gè)電流經(jīng)微電流放大器放大后，送給色譜數(shù)據(jù)工作站處理就得到保留時(shí)間、含量結(jié)果。2.4.2TCD工作原理:根據(jù)各種物質(zhì)和載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同,采用熱敏元件來檢測(cè)的。當(dāng)只有純載氣通過時(shí),熱導(dǎo)池處于平衡狀態(tài),當(dāng)試樣進(jìn)入測(cè)量池時(shí),由于二元混合氣體的導(dǎo)熱系數(shù)不同于純載氣的導(dǎo)熱系數(shù),故引起測(cè)量池中熱敏電阻絲的溫度發(fā)生變化,其阻值也發(fā)生變化，輸出一個(gè)不平衡的電信號(hào)，用數(shù)據(jù)工作站記錄此信號(hào)，得到保留時(shí)間和峰面積，既而得到各組份的含量。三、儀器的使用環(huán)境3.1.電源電壓：220V±10%50Hz±1%

3.2.額定功率：2500W

3.3.相對(duì)濕度：≤853.4.工作環(huán)境溫度：室溫+5℃—3.5.儀器安放場(chǎng)合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的電場(chǎng)或磁場(chǎng)存在，儀器安放工作臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固，不得有振動(dòng)。四、儀器的開機(jī)準(zhǔn)備4.1確認(rèn)四根色譜柱已連接好，打開氮?dú)馐馆敵鰤毫?.4MPa，儀器載氣壓力為0.3MPa，適當(dāng)調(diào)節(jié)柱壓C、D為所需壓力，參考C:0.1MPa，D:0.04MPa,打開氫氣使輸出壓力為0.4MPa，儀器氫氣壓力C為0.3MPa，適當(dāng)調(diào)節(jié)柱壓A、B為所需壓力，參考A:0.04MPa，B:0.02MPa。4.2打開儀器電源開關(guān)，“編程”燈亮，按【編程】，“階數(shù)”燈亮，Ⅰ路燈亮,按【輸入】，“柱箱”燈亮，按【清除】，按“60”；按【輸入】，“熱導(dǎo)”燈亮，按【清除】，按“100”；按【輸入】，“汽化”燈亮，按【清除】，按“150”；按【輸入】，“氫焰”燈亮，按【清除】，按“150”；按【輸入】，“保護(hù)”燈亮，按【清除】，按“200”；按【輸入】，Ⅱ路燈亮，階數(shù)燈亮，按【輸入】二次，“轉(zhuǎn)化”燈亮，按“360”；按【輸入】，按【運(yùn)行】，“就緒”燈亮，再按【運(yùn)行】，儀器就按以上設(shè)置進(jìn)行升溫了。若以上已會(huì)操作，在“編程”燈亮?xí)r，直接按【運(yùn)行】即可。4.3待所有溫度升到后，檢查氫氣壓力A：0.05MPa，氫氣壓力B:0.05MPa;開空氣，使輸出壓力達(dá)到0.4MPa，儀器空氣壓力0.2MPa，流量A為10圈,量B為10圈。按“FID點(diǎn)火開關(guān)A、B各5秒，當(dāng)聽到“噗”的一聲，表示火已點(diǎn)著。為了便于點(diǎn)火，將空氣壓力調(diào)到0.05MPa，火點(diǎn)著后調(diào)回原位。（注意：點(diǎn)火前“高阻”撥到“低”檔）把“高阻”撥到“高”檔，衰減K=4，打開橋流開關(guān)，衰減K=2，待基線走直后就可進(jìn)樣操作了。4.4打開顯示器、計(jì)算機(jī)電源開關(guān)，在WINDOWSXP桌面，雙擊A5000色譜工作站圖標(biāo)，初始化采集卡，并顯示：初始化串口通道A：量程OK！速率OK！信號(hào)極性O(shè)K！通道B：量程OK！速率OK！信號(hào)極性O(shè)K！初始化成功后，進(jìn)入A5000數(shù)據(jù)工作站，即可正常工作。4.5確認(rèn)FID信號(hào)線及紅色遙控開關(guān)與A5000工作站B通道相連（已接好，請(qǐng)確認(rèn)）。點(diǎn)擊【方法】，【分析參數(shù)設(shè)定】【最小值】為0，【漂移】為0.02，【噪聲】設(shè)為0.05，【最小峰寬】為5，【相對(duì)窗寬】5，【計(jì)算方式】為“峰面積”，按“確定”，點(diǎn)擊【采樣】【采樣通道信息】，用“FID調(diào)零電位器”調(diào)節(jié)B通道零點(diǎn)電平，最好為11000uv左右，按啟動(dòng)B走基線，基線走直后按結(jié)束B。以上參數(shù)均為參考值，根據(jù)需要可適當(dāng)4.6確認(rèn)TCD信號(hào)線及綠色遙控開關(guān)與A5000工作站A通道相連（已接好，請(qǐng)確認(rèn)）。點(diǎn)擊【方法】，【分析參數(shù)設(shè)定】【最小值】為0，【漂移】為0.02，【噪聲】設(shè)為0.05，【最小峰寬】為5，【相對(duì)窗寬】5，【計(jì)算方式】為“峰面積”，按“確定”，點(diǎn)擊【采樣】【采樣通道信息】，用“TCD調(diào)零電位器”調(diào)節(jié)A通道零點(diǎn)電平，最好為11000uv左右，按啟動(dòng)A走基線，基線走直后按結(jié)束A。以上參數(shù)均為參考值，根據(jù)需要可適當(dāng)改。五、儀器的校正和樣品含量計(jì)算（以外標(biāo)法為例說明）5.1第一路使用5A分子篩柱，分析H2、O2、N2、CH4、CO（用氬氣作載氣）；接TCD和A5000工作站A通道，極性開關(guān)向下。5.1.1轉(zhuǎn)六通閥到取樣位置，進(jìn)標(biāo)樣氣充滿定量管大約20秒，關(guān)住標(biāo)氣，迅速轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥手柄至進(jìn)樣位置同時(shí)按綠色遙控開關(guān)或啟動(dòng)B，工作站開始出峰，峰出完后，按結(jié)束B。點(diǎn)擊【方法】【組份表】【更新】【全部更新組份表內(nèi)容】，依照各組份的保留時(shí)間在組份名欄類輸入它們的名稱（H2、O2、N2、CH4、CO），在濃度1欄輸入它們的標(biāo)樣濃度，內(nèi)標(biāo)/參比欄全為“無”，點(diǎn)擊【校準(zhǔn)】出現(xiàn)校準(zhǔn)方式，修改統(tǒng)計(jì)次數(shù)，并點(diǎn)擊修改，點(diǎn)擊【組分表】即求出校正因子。5.1.2進(jìn)樣品氣求各組份的濃度轉(zhuǎn)六通閥到取樣位置，進(jìn)樣氣充滿定量管大約20秒，關(guān)住樣品氣，迅速轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥手柄至進(jìn)樣位置同時(shí)按綠色遙控開關(guān)或啟動(dòng)B，工作站開始出峰，峰出完后，按結(jié)束B。點(diǎn)擊【分析計(jì)算】【計(jì)算結(jié)果】即求出各組份的濃度。5.2第二路使用TDX-01柱，分析CH4、CO、CO2；接TCD和A5000工作站A通道，極性開關(guān)向上。操作略5.3第三路使用GDX-502柱，分析C2H4、C2H6、C2H2、C3H8、C3H6、C4H10；接FID和A5000工作站B通道，極性開關(guān)向上。操作略。5.4第四路使用TDX-01分子篩柱，分析CO、CH4、CO2；接FID和A5000工作站B通道，極性開關(guān)向下。5.4.1具體操作:轉(zhuǎn)六通閥到取樣位置，進(jìn)標(biāo)樣氣充滿定量管大約20秒，關(guān)住標(biāo)氣，迅速轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥手柄至進(jìn)樣位置同時(shí)按紅色遙控開關(guān)或啟動(dòng)A，工作站開始出峰，峰出完后，按結(jié)束A。點(diǎn)擊【方法】【組份表】【更新】【全部更新組份表內(nèi)容】，依照各組份的保留時(shí)間在組份名欄類輸入它們的名稱（CO、CH4、CO2），在濃度1欄輸入它們的標(biāo)樣濃度，內(nèi)標(biāo)/參比欄全為“無”，點(diǎn)擊【校準(zhǔn)】出現(xiàn)校準(zhǔn)方式，修改統(tǒng)計(jì)次數(shù)，并點(diǎn)擊修改，點(diǎn)擊【組分表】即求出校正因子。5.4.2進(jìn)樣品氣求各組份的濃度具體操作:轉(zhuǎn)六通閥到取樣位置，進(jìn)樣氣充滿定量管大約20秒，關(guān)住樣品氣，迅速轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥手柄至進(jìn)樣位置同時(shí)按綠色遙控開關(guān)或啟動(dòng)A，工作站開始出峰，峰出完后，按結(jié)束A。點(diǎn)擊【分析計(jì)算】【計(jì)算結(jié)果】即求出各組份的濃度。六、儀器的關(guān)機(jī)步驟6.1關(guān)橋流開關(guān)；6.2先關(guān)空氣，使儀器滅火；6.3把“高阻