DB53T5502014磷酸氫鈣中鉛、砷、鎘、鐵、錳含量的測(cè)定能量色散X射線熒光光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了能量色散X射線熒光光譜法測(cè)定磷酸氫鈣中鉛、砷、鎘、鐵、錳含量的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和準(zhǔn)確度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料級(jí)、食品級(jí)和工業(yè)級(jí)磷酸氫鈣中鉛含量≤10mg/kg、砷含量≤5mg/kg、鎘含量≤2mg/kg、鐵含量≤500mg/kg、錳含量≤200mg/kg的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩JJG810X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程3原理樣品經(jīng)適當(dāng)制備后，置于能量色散X射線熒光光譜儀中，在特定工作條件下，樣品中各元素受X射線激發(fā)產(chǎn)生特征X射線熒光，通過探測(cè)器接收并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)放大、模數(shù)轉(zhuǎn)換后由多道分析器記錄，根據(jù)特征X射線熒光的能量和強(qiáng)度進(jìn)行定性定量分析。采用基本參數(shù)法或經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正基體效應(yīng)，通過工作曲線計(jì)算樣品中鉛、砷、鎘、鐵、錳的含量。4試劑和材料4.1除非另有說明，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格。4.2硝酸（HNO?）：優(yōu)級(jí)純，ρ=1.42g/mL。4.3過氧化氫（H?O?）：質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。4.4鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1000mg/L。準(zhǔn)確稱取1.0000g高純鉛（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）于250mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.2），蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.5砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1000mg/L。準(zhǔn)確稱取1.3203g三氧化二砷（As?O?，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95%）于250mL燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液（100g/L）溶解，用水稀釋至100mL，用硝酸（4.2）中和至微酸性，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.6鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1000mg/L。準(zhǔn)確稱取1.0000g高純鎘（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）于250mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.2），蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.7鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1000mg/L。準(zhǔn)確稱取1.0000g高純鐵（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）于250mL燒杯中，加入30mL鹽酸（1+1），蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，加入5mL硝酸（4.2），煮沸除去氮氧化物，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.8錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1000mg/L。準(zhǔn)確稱取1.0000g高純錳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）于250mL燒杯中，加入20mL硝酸（4.2），蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.9混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取鉛、砷、鎘、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.4~4.8）各10.00mL于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2），用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中鉛、砷、鎘、鐵、錳濃度均為100mg/L。4.10硼酸：優(yōu)級(jí)純。4.11硼酸硝酸混合溶液：稱取10g硼酸（4.10）溶于500mL水中，加入5mL硝酸（4.2），用水稀釋至1000mL，搖勻。4.12微晶纖維素：光譜純。4.13壓片模具：直徑30mm~40mm。4.14壓片機(jī)：壓力不小于20MPa。5儀器設(shè)備5.1能量色散X射線熒光光譜儀：符合JJG810要求，配備銠（Rh）靶或鈀（Pd）靶X射線管，電致冷硅漂移探測(cè)器（SDD）或鋰漂移硅探測(cè)器[Si(Li)]，能量分辨率≤140eV（MnKα線）。5.2分析天平：感量0.1mg。5.3烘箱：溫度控制范圍室溫~200℃，控溫精度±2℃。5.4馬弗爐：溫度控制范圍室溫~1000℃，控溫精度±10℃。5.5壓片機(jī)：壓力不小于20MPa。5.6篩網(wǎng)：符合GB/T6003.1要求，孔徑75μm（200目）。5.7瓷坩堝：30mL。5.8容