(循環(huán)流化床鍋爐)煤質(zhì)化驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)參考書指導(dǎo)進(jìn)廠原煤、入爐煤、爐渣、粉煤灰的取樣、制樣、化驗(yàn)及工藝查定工作。在于規(guī)范生產(chǎn)人員取樣的標(biāo)準(zhǔn)化操作流程，加強(qiáng)取樣、制樣記錄的可追溯性。使取制的樣品更具代表性，化驗(yàn)數(shù)據(jù)更加精確可靠，從而有效保障附屬設(shè)備的安全穩(wěn)定運(yùn)行和準(zhǔn)確的做出生產(chǎn)運(yùn)行經(jīng)濟(jì)分析。二、適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書適用于進(jìn)廠煤、入爐煤、爐渣、粉煤灰的分析檢驗(yàn)。三、內(nèi)容(一)取樣1.運(yùn)行人員負(fù)責(zé)入爐煤樣從取樣、制樣到化驗(yàn)人員的交接和運(yùn)送工作。燃料部人員負(fù)責(zé)入廠煤的取樣、制樣到化驗(yàn)人員的交接和運(yùn)送工作。2.取樣、制樣，需兩名以上人員共同完成。3.用干凈、無(wú)油污的鏟子和密封袋進(jìn)行煤堆取樣。取樣時(shí)要避免取樣工具與其他雜物接觸。4.對(duì)于煤堆取樣，要選取不同部位的煤樣進(jìn)行取集，保證樣品代表性；可按照煤堆周圍底面布設(shè)取樣點(diǎn)，取樣點(diǎn)間距宜在5-10m,取樣高度以距底面1.5m左右為宜。5.取樣時(shí)挖坑深度不小于0.3米，煤堆表面的煤不宜取作子樣。因?yàn)槎驯砻娴拿涸诳諝庵薪?jīng)受了不同程度的氧化后，性質(zhì)也逐漸變化。每個(gè)子樣的質(zhì)量不低于1公斤。取樣鏟的使用角度與煤堆表面呈垂直狀。6.入爐煤取樣時(shí)不應(yīng)將該取的煤塊、矸石和其他雜質(zhì)漏掉或舍棄。對(duì)于煤場(chǎng)取樣，手持鏟子取集，每個(gè)樣品要混合3-4次，以保證樣品的均勻7.取樣人員嚴(yán)格按規(guī)定隨機(jī)取樣，不得受任何外界因素干擾，所取煤樣必須立即封裝，不得隨意延時(shí)存放，更不允許隨便存放或過夜移送。8.采集的樣品放入煤樣專用桶或干燥密封袋中，專用樣樣袋上粘貼礦別對(duì)應(yīng)編碼標(biāo)簽，標(biāo)上取樣點(diǎn)編號(hào)、日期和取樣人員的簽名。取滿一桶或一袋樣品后，立即扎緊袋口。9.人工取樣應(yīng)做好詳細(xì)記錄，記錄內(nèi)容主要包括取樣時(shí)間、取樣爐號(hào)、樣品編號(hào)、取樣人員姓名等，要求記錄準(zhǔn)確、清晰，以備查閱。10.在制備煤樣前，應(yīng)先將制樣設(shè)備和工具進(jìn)行清掃，把需要的物品整齊擺放在工作區(qū)域；必須將鋼板清掃干凈。11.燃料部煤管人員與生產(chǎn)人員共同將取集煤樣送至樣品室后，并做好編碼記錄，準(zhǔn)備制樣。所取集樣品要及時(shí)制樣，運(yùn)行部協(xié)助(監(jiān)督)煤樣制樣全過程，備查煤樣，暫存制樣室。a.取樣過程中要嚴(yán)格遵守各項(xiàng)安全操作規(guī)程，保證安全生產(chǎn)。b.加強(qiáng)防火，禁止在取樣點(diǎn)周圍吸煙，禁止點(diǎn)燃明火。(二)初制樣將待測(cè)煤樣全部破碎至6mm以下，然后進(jìn)行十字縮分，取適用的量進(jìn)行下一步化驗(yàn)。(三)化驗(yàn)1、表水：稱取150-180g的煤樣，在鼓風(fēng)干燥箱65℃下烘1h取出。目的是去除煤樣表面水分，結(jié)果不計(jì)入計(jì)算中。2、全水：全水分的測(cè)定(空氣干燥法)2.1.用恒重的稱量瓶稱取粒徑≤6mm的煤樣(10±0.1)g(精確至0.0002g),將試樣攤平，打開稱量瓶蓋，將稱量瓶放入預(yù)先加熱到(105-110℃)的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥2-3h。2.2.從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器冷卻至室溫，稱量。2.3.進(jìn)行檢查性干燥，每次30分鐘，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.5g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。式中：M1-烘干前的煤樣質(zhì)量，M2烘干后的煤樣質(zhì)量。結(jié)果保留1位小數(shù)。注意：整個(gè)制樣過程和稱樣過程要迅速。3、細(xì)制樣將烘過表水的煤樣全部放進(jìn)制粉破碎機(jī)中，研磨2min,不經(jīng)過篩分，直接為最終煤樣。4、分析水(工業(yè)分析法):空氣干燥煤樣水份(Mad)稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于在105-110℃干燥箱內(nèi)，在一直鼓風(fēng)的條件下，干燥至恒重。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。4.2、分析步驟a、用恒重的稱量瓶稱取粒徑≤0.2mm的煤樣(1±0.1)g(精確至0.0002g),將試樣攤平，打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105-110℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下煙煤干燥1h(無(wú)煙煤1-1.5h)。b、從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器冷卻至室溫，稱量。c、進(jìn)行干燥性檢查，每次30分鐘，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g(或增加)為止。要采取質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的空氣干燥煤樣的水分(W.ad)按下式計(jì)算：注：結(jié)果保留兩位小數(shù)。誤差不得超過下列規(guī)定：水分Mad%同一化驗(yàn)室允許誤差%(絕對(duì)值)5、灰分：空氣干燥煤樣的灰分(Aad)稱取一定量的空氣干燥機(jī)煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10℃灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。a、用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿稱取粒徑≤0.2mm煤樣Ig±0.1g(精確至b、將灰皿送入溫度不超過100℃的馬福爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30分鐘的時(shí)間內(nèi)，將爐溫升至約500℃,并在此溫度下保持30分鐘。繼續(xù)升溫到815±10℃,關(guān)上爐門，并在此溫度下灼燒1h。c、從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20分鐘)后，稱量。d、進(jìn)行檢查性灼燒，每次20分鐘，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒的質(zhì)量做計(jì)算依據(jù)?；曳值陀?5%時(shí)必須進(jìn)行檢查以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的空氣干燥煤樣的灰分(Aad)灰分Aad%允許誤差%(絕對(duì)值)稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在揮發(fā)分坩堝中，在900±10℃溫度下。隔絕空氣加熱7分鐘，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)減去該煤樣的水分含量(Mad)作為揮發(fā)分。將馬福爐預(yù)先加熱到920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，并關(guān)上爐門。準(zhǔn)確加熱7分鐘。坩堝及架子剛放入后，爐溫有所下降，但必須在3分鐘內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到900±10℃,否則，試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度c、從爐內(nèi)取出坩堝架，放在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20分鐘)后，稱量。Vad(%)=(M0-M1)/M0×100—Mad空氣干燥煤樣的水分，%。注：結(jié)果保留兩位小數(shù)。誤差不得超過下列規(guī)定.揮發(fā)分Vad%允許誤差%(絕對(duì)值)同一化驗(yàn)室不同化驗(yàn)室7、硫含量煤樣在1150℃的高溫條件下及催化劑的作用下，在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫燃燒、分解后均被凈化過的空氣流帶到電解池內(nèi)，生成亞硫酸或少量的硫酸，亞硫酸立即被電解液中的碘(溴)氧化成硫酸，結(jié)果深液中的碘(溴)減少而碘離子(溴離子)增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)，指示電極間的電位升高，儀器自動(dòng)判斷啟動(dòng)電解，并根據(jù)指示電極上的電位高低，控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流的大小與時(shí)間，使電解電極上生成的碘(溴)與亞硫酸反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)，重復(fù)此過程，直到試驗(yàn)結(jié)束，最后，儀器根據(jù)對(duì)電解產(chǎn)生碘(溴)所消耗的電量積分，再根據(jù)法拉弟電解定律計(jì)算試樣中的全硫的含量。于瓷舟中用天平稱取粒徑≤0.2mn的試樣50mg,精確0.0001g,在試樣上蓋一層薄薄的三氧化鎢。其余換作按測(cè)硫儀說明書進(jìn)行。注：結(jié)果保留兩位小數(shù)。誤差不得超過下列規(guī)定全硫Stad%允許誤差%(絕對(duì)值)同一化驗(yàn)室不同化驗(yàn)室8、發(fā)熱量氧氣的氧彈內(nèi)，放入熱量?jī)x內(nèi)筒，內(nèi)筒加有10ml蒸餾水，可燃物點(diǎn)燃釋放的熱量蒸餾水，根據(jù)水溫的上升量及量熱系統(tǒng)的熱容量，即可計(jì)算出可燃物的發(fā)熱量。稱取(0.9-1.1g)煤樣，裝好氧彈，充氧氣15-20秒，壓力為2.8-3.2MPa,放入內(nèi)筒，點(diǎn)擊“發(fā)熱量測(cè)試”,儀器開始發(fā)熱量測(cè)定，輸入所稱樣品重量，輸入添加物重量，如沒有添加物，可輸入0。試驗(yàn)結(jié)束后顯示并打印出結(jié)果。10、干燥無(wú)灰基揮發(fā)分：Vdaf=Vad/(100-Mad-Aad11、煤發(fā)熱量的計(jì)算(適用于有煙煤及揮發(fā)份≥10%)Onet.ad=(35860-73.7Vad-395.7Aad-702.0Mad+173.式中：Vad-空氣干燥煤樣的揮發(fā)分Aad-空氣干燥煤樣的灰分cRc-焦渣特征Mad-空氣干燥煤樣的水分焦渣特征分類：揮發(fā)分測(cè)定后所得的焦渣特征，按下列規(guī)定加以區(qū)別：(2)粘著一用手指輕碰即成粉狀，或基本上是粉狀，其中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒，輕碰即成小塊。(3)弱粘性一用手指輕壓即成小塊。(4)不熔融粘結(jié)一以手指用力壓才裂成小塊，焦渣表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤。(5)不膨脹熔融粘結(jié)一焦渣形成扁平的餅狀，顆粒的界限不易分清楚，表面有明顯銀白色金屬光澤，焦渣下表面銀白色光澤更明顯。(6)微膨脹熔融粘結(jié)一用手指壓不碎，在焦渣上下表面均有銀白色光澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡(或小氣泡).(7)膨脹熔融粘結(jié)一焦渣上，下表面有銀白色光澤，明顯膨脹，但高度不超(8)強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)-焦渣上，下表面有銀白色光澤，明顯膨脹，但高度大于焦渣特性可用上列序號(hào)作代號(hào)。四、粉煤灰、煤渣的測(cè)定的樣，供測(cè)定揮發(fā)分和灰分，用以計(jì)算可燃物。2.可燃物的測(cè)定2.1揮發(fā)份的測(cè)定同空氣干燥煤樣揮發(fā)分的測(cè)定2.2灰分的測(cè)定同空氣干燥煤樣灰分的測(cè)定2.3水分的測(cè)定同空氣干燥煤樣水分的測(cè)定2.4可燃物的計(jì)算可燃物%=100—灰分%一揮發(fā)分%-水分(分析)%2.5固定碳的計(jì)算公式：固定碳%=100一灰分%一揮發(fā)分%-水分(分析)%3.煤灰篩余量的測(cè)定稱取100g左右干燥煤灰于160目(孔徑0.097mm)的分樣篩中過篩，然后稱量篩余物，用篩余量除以原樣重，即為煤灰篩余量，以百分比計(jì)。五、儀器分析及定期校驗(yàn)1.每半月應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)煤樣對(duì)發(fā)熱量、硫含量?jī)x器進(jìn)行比對(duì)校正。2.儀器停用5日以上，在使用前用標(biāo)準(zhǔn)煤樣對(duì)發(fā)熱量、硫含量?jī)x器進(jìn)行比對(duì)3.對(duì)新供貨商和樣品均應(yīng)進(jìn)行儀器和工業(yè)分析比對(duì)檢測(cè)。4、熱容量要求連續(xù)標(biāo)定5次，輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量物樣重，點(diǎn)擊確定、點(diǎn)擊存(既測(cè)發(fā)熱量標(biāo)準(zhǔn)物大卡誤差20卡即為正常)苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)熱值6330卡，20℃/六、報(bào)告單的出具化驗(yàn)員依據(jù)化驗(yàn)結(jié)果出具《煤炭質(zhì)量檢測(cè)報(bào)告單》,將計(jì)算過程及量熱儀出員進(jìn)行化驗(yàn)的時(shí)候不但要具備良好的技術(shù)能力，還要具備可以處理突發(fā)問題的2、化驗(yàn)過程中的技術(shù)要求2.1干燥劑的使用得超過容器總體積的3/4,為了煤樣的粒度和品質(zhì)容易混合均勻。因此在稱量煤在煤樣制備過程中，當(dāng)煤質(zhì)粒度小于13mm左右時(shí)，應(yīng)該按照GB/474-1996質(zhì)量差在1%以內(nèi)，減少煤樣的運(yùn)送、保存方面的水分損失。用通氮干燥法化驗(yàn)全水分時(shí)，取一定量的煤樣，在105℃~110℃的氮?dú)庵懈稍镏临|(zhì)量不再變化，再根據(jù)煤樣的質(zhì)量變化計(jì)算出水分含量，使用的氮?dú)饧兌葢?yīng)為99.99%在操作過程中，首先干雜牌1.5～2h取出后放入常溫氮?dú)庵欣鋮s30min稱重，然后再放入干燥箱中干燥30min去除后冷卻再稱重，保證兩次稱重后的質(zhì)量差不超過0.2%。5.1溫度的控制不能超過1K;外筒水溫與室溫相差不能超過1.5K;測(cè)試終點(diǎn)時(shí)，內(nèi)筒水溫應(yīng)比5.2氣密性的檢查在發(fā)熱量測(cè)定中，所用的氧彈必須經(jīng)過耐壓試驗(yàn)并保證充氧后保持完全氣發(fā)分測(cè)定中的要求，在作揮發(fā)分測(cè)定過程中，前3min內(nèi)達(dá)到900±10℃,并保持此溫度直到試驗(yàn)結(jié)束(整個(gè)過程7min),如果溫度控制不好，在試驗(yàn)過能會(huì)出現(xiàn)爐溫在3min無(wú)法達(dá)到900±10℃,或者是3min內(nèi)達(dá)到900±10℃,7min又超過900±10℃的范圍的現(xiàn)象，從而導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。這既費(fèi)時(shí)，又費(fèi)電。為了保證測(cè)值的準(zhǔn)確性，試驗(yàn)時(shí)，首先應(yīng)觀察煤樣大概質(zhì)量，以便更好地掌握測(cè)試過程中爐溫的控制。揮發(fā)分〉20%的煤在900℃中灼燒時(shí)，易燃，爐溫會(huì)迅速上升，此時(shí)應(yīng)注意溫升的速度，如溫升速度非?？欤跗跔t溫應(yīng)控制在830℃左右后停止加熱；溫升屬中速，可控制在850℃左右；溫升速度緩慢，加熱時(shí)間就需長(zhǎng)一些，一般溫度在850℃左右。有的煤樣燃點(diǎn)低，但揮發(fā)分又較高，煤樣在爐中燃后2min,速度會(huì)猛升，對(duì)這樣的煤樣掌握難度較大，對(duì)于這種煤樣，爐溫最好不要超過870℃,就應(yīng)停止加熱，以避免加熱時(shí)間過長(zhǎng)，造成在7min內(nèi)超過國(guó)標(biāo)GB212—91揮發(fā)分測(cè)定中所要求的溫度范圍，使數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差。3、煤質(zhì)化驗(yàn)中常出現(xiàn)的誤差3.1由某種固定原因?qū)е旅嘿|(zhì)化驗(yàn)的結(jié)果偏高或偏低的誤差，即系統(tǒng)誤差，它主要包括：方法誤差、試劑誤差、儀器誤差、操作誤差和環(huán)境誤差等。其中方法誤差主要是由于煤質(zhì)化驗(yàn)的具體方法還不太完善而導(dǎo)致的；試劑誤差主要由于化驗(yàn)者在所取的試劑中含有雜質(zhì)而導(dǎo)致的；操作誤差是由于化驗(yàn)者本人在操作中的視覺感官的誤差而引起的；而環(huán)境誤差則是由于環(huán)境的變化而對(duì)化驗(yàn)結(jié)果的精確性產(chǎn)生的不利影響。它是與系統(tǒng)誤差相對(duì)應(yīng)的一種分類方法，即是由一些隨機(jī)的，偶然的，不固定的因素而導(dǎo)致的誤差。這些因素是可變的，或大或小，時(shí)有時(shí)無(wú)。在煤質(zhì)化驗(yàn)的整個(gè)過程中，由于一些不可控制的或者未控制的細(xì)小因素的波動(dòng)，從而導(dǎo)致化驗(yàn)中誤3.3、干燥誤差的控制干燥誤差的減少在干燥煤樣的過程中，如果初始煤樣份量大，水分較多，可將所有的煤樣放在化驗(yàn)室的風(fēng)干鋼板上自然風(fēng)干，直到可以制樣為止，而對(duì)于需要進(jìn)一步制樣的煤樣，讓其風(fēng)干到一定程度之后，再按照各種標(biāo)準(zhǔn)，如煤樣粒的數(shù)量，時(shí)間及所要求的設(shè)備等等，對(duì)自然風(fēng)干后的煤樣進(jìn)行烘干，并盡可能的減少在烘干過程中對(duì)煤樣性質(zhì)的改變。4、分析誤差的控制分析誤差的減小對(duì)煤樣進(jìn)行分析是整個(gè)煤質(zhì)化驗(yàn)工作的最后也是最重要的環(huán)節(jié)。由于在這一環(huán)節(jié)中，分析煤質(zhì)的工作主要是由化驗(yàn)員來完成的，要切實(shí)減小在這一過程中的誤差，就必須加強(qiáng)對(duì)工作人員的要求，要求細(xì)心、耐心、責(zé)任心、嚴(yán)格按照各種標(biāo)準(zhǔn)來操作。除此之外，在分析過程中，還要做到盡量減少由于儀器和檢驗(yàn)方法而引起的誤差，對(duì)于需要應(yīng)用到的各種儀器，應(yīng)該按照要求將其調(diào)整到符合標(biāo)準(zhǔn)，再進(jìn)行使用，避免不必要的誤差。4、化驗(yàn)過