專項5水冷凝管與空氣冷凝管

I.次硫酸氫鈉甲醛（NaHSCMJCH。2H2。）在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。

以Na2so3、SO?、HCH0和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：

步驟1:在燒瓶中（裝置如圖所示）加入一定量Na2s03和水，攪拌溶解，緩慢通入SOz,

至溶液pH約為4,制得NaHSCh溶液。

步驟2將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液,

在80~90度下，反應(yīng)約3h，冷卻至室溫，抽濾。

步驟3:將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。

下列有關(guān)說法不正確的是

A.裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是NaOH溶液來吸收

B.步驟2中，快速攪拌可防止反應(yīng)生成的Zn（OH）2覆蓋在鋅粉表面

C.冷凝管中回流的主要物質(zhì)是H20

D.步驟3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是防止產(chǎn)物被空氣氧化

【答案】C

【解析】根據(jù)裝置圖可知裝置A制備次硫酸氫鈉甲醛，裝置B吸收未反應(yīng)的二氧化硫

等，二氧化硫為酸性氧化物，可以用氫氧化鈉溶液吸收，倒置的漏斗也可以防倒吸，所以裝

置B的作用是吸收未反應(yīng)的二氧化硫，防止污染空氣并阻止空氣進入裝置，據(jù)此解答。

A根據(jù)以上分析可知裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是NaOH溶液來吸收未反應(yīng)的二氧

化硫等，A正確；

B.氫氧化鋅難溶，因此步驟2中，快速攪拌可防止反應(yīng)生成的Zn(OH)?覆蓋在鋅粉表

面，B正確；

C.甲醛易揮發(fā)，為增大產(chǎn)率，需要冷凝回流，故冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H20外還

有HCHO,C錯誤；

D.次硫酸氫鈉甲醛易被被氧氣氧化，步驟3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是防止

產(chǎn)物被空氣氧化，D正確；答案選C。

2.苯胺為無色油狀液體，沸點184C,易被氧化,有堿性，與酸反應(yīng)生成鹽。實驗室

以硝基苯為原料通過反應(yīng)<)>-NO2+3也駕Q>-NH2+2H9制備苯胺，反

應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉裝置活塞K加入生石灰。調(diào)整好溫度計的位置，繼續(xù)加熱，收集182~186℃

微分，得到較純苯胺。實驗裝置(夾持及加熱裝置略)如圖。下列說法正確的是

A.冷凝管也可采用球形冷凝管

B.長頸漏斗內(nèi)的酸最好選用鹽酸

C.反應(yīng)時，應(yīng)先通一段時間比再加熱

D.為了加快氫氣生成速率，可用鋅粉代替鋅粒

【答案】C

【解析】A.該實驗中冷凝管的作用是將氣體冷凝為液體，并使液體順利流入接收器中，

故采用的是直形冷凝管，球形冷凝管常用于冷凝回流，故A錯誤；

B.因為苯胺能與酸反應(yīng)生成鹽，若用鹽酸，鹽酸易揮發(fā)，使得鋅與鹽酸反應(yīng)制得的氫

氣中混有氯化氫，影響苯胺的制備，則不能用鹽酸，應(yīng)選擇稀硫酸，故B錯誤；

c,苯胺還原性強，易被氧化，所以實驗時，應(yīng)先通一段時間H2,排盡裝置中的空氣再

加熱，故C正確；

D.該制取氫氣的裝置為簡易氣體發(fā)生裝置，利用隔板可以做到隨用隨停，若用鋅粉代

替鋅粒，鋅粉會從隔板小孔落入試管底部，失去隔板的作用，不能控制反應(yīng)的發(fā)生和停止，

故D錯誤；答案選C。

3.二氯磯(SO2CI2)是一種發(fā)煙液體，遇水劇烈水解，69.lt時沸騰。某小組擬用干燥的

CL和SO?在活性炭催化下制備二氯雙，部分實驗裝置如圖所示。下列說法正確的是

取tJ.k

d-QJJI(一“

ro

ABC

A.實驗室制備二氧化硫的離子方程式為Cu+4H++2SO：Ac/+SOj+2Hq

B.A、C可以干燥氣體，并控制通入的CL和SO?的物質(zhì)的量比為1:1

C.為增強冷凝效果，裝置B中冷凝管的進水口為b

D.干燥管中的堿石灰僅用于吸收未反應(yīng)的和SO2

【答案】B

【解析】A.實驗室用亞疏酸鈉和濃硫酸反應(yīng)制取SO:,一般不用銅和濃硫酸混合加熱

反應(yīng)制取，A錯誤；

活性炭

B.根據(jù)。2+SO2;----------SO2Ch,二氯磯(SO2CI2)是一種發(fā)煙液體，遇水劇烈水解，裝

置A、C可以干燥氣體，并控制通入的CL和SO2的物質(zhì)的量比為1:1,B正確；

C.冷凝水下進上出，為增強冷凝效果，裝置B中冷凝管的進水口為a,C錯誤；

D.干燥管中的堿石灰用于吸收未反應(yīng)的和S02以及防止空氣中水分進入，D錯誤;

故合理選項是B。

4.2-硝基-1,3-苯二酚由間苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

11()()11

IINOj?H:SO4

<30V

NO.

11()I()11

V

部分物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)如下：

名稱相對分子質(zhì)量性狀熔點/℃水溶性（常溫）

間苯二酚110白色針狀晶體110.7易溶

2-硝基-1,3-苯二酚155桔紅色針狀晶體87.8難溶

制備過程如下：

第一步：磺化。W71.5g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不

斷攪拌，控制溫度在一定范圍內(nèi)I5min（如圖I）.

第二步：硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入.,混酸，控制溫

度繼續(xù)攪拌15mino

第三步：蒸儲。將硝化反應(yīng)混合物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中，然后用圖2所示裝

置進行水蒸氣蒸儲（水蒸氣蒸溜可使待提純的有機物在低于1。0℃的情況下隨水蒸氣一起被

蒸溜出來，從而達到分離提純的目的）。

請回答下列問題：

(1)磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為(填字母)

a.30*C~60*Cb.60℃~65℃c.65*C~70*Cd.70*C~100℃

(2)圖2中的冷凝管是否可以換為圖1所用冷凝管_________(域是或否,).

(3)硝化步驟中制取'?混酸’的具體操作是__________。

(4)圖2中，燒瓶A中長玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故，又

能防止_______________；冷凝管C中可能看到的現(xiàn)象是________________反應(yīng)一段時間后,

停止蒸儲,此時的操作是__________(填有關(guān)旋塞和酒精燈的操作)。

(5)水蒸氣蒸福是分離和提純有機物的方法之一，被提純物質(zhì)必須具備的條件正確的

B_______________

a.不溶或難溶于水，便于最后分離

b.在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

c.難揮發(fā)性

d.易溶于水

(6)本實驗最終獲得12.0g桔紅色晶體，則2-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率約為

(保留3位有效數(shù)字)

【答案】(I)b(2)否(3)在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一

定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，冷卻(4)壓強過小引起倒吸冷凝管內(nèi)壁有桔紅色晶

體析出打開旋寒，撒去酒精燈(5)ab11.9%

【解析】

(?)由題意可知,為控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)速率及防止副產(chǎn)物出現(xiàn)，反應(yīng)溫度應(yīng)控制在60~

65c左右，b正確，故答案為：b;

(2)若圖2中的直形冷凝管換為圖1所用的球形冷凝管，不便于被冷凝的液體順利流

下，故答案為：否；

(3)溶液混合時，必須把密度大的溶液加入到密度小的溶液中，濃硫酸的密度大于濃

硝酸，則硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是在錐形瓶中加適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入

一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，冷卻，故答案為：在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢

加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，冷卻；

(4)圖2中，燒瓶A中長玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故，又

能防止壓強過小產(chǎn)生倒吸，根據(jù)反應(yīng)原理，在直形冷凝管C中應(yīng)出現(xiàn)2-硝基-1,3-苯二酚，

被冷卻后以固體形式出現(xiàn)，則可以觀察到冷凝管內(nèi)壁有桔紅色晶體析出；停止蒸儲時，應(yīng)先

打開活塞，再停止在A姐)口熱，故答案為：防止壓強過小產(chǎn)生倒吸；有桔紅色晶體析出；

先打開活塞，再撤去酒精燈；

(5)能用水蒸氣蒸儲來分離和提純物質(zhì)，則被提純物質(zhì)必須不溶或難溶于水，便于最

后分離、在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、具有一定的揮發(fā)性，則ab正確，故答案為：ab；

(6)71.5g間苯二酚的物質(zhì)的量為Q65mol,根據(jù)元素守恒可知,生成的2-硝基-1,3-

苯二酚的質(zhì)量為0.65molxl55g/mol=100.75g,則2-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率為

而翳而x|00%=11.9%,故答案為：11.9%.

5.實驗室常用下列反應(yīng)制取A(熔點為75C)。

對甲基苯乙酮苯甲醛

實驗裝置如圖所示，可能用到的相關(guān)數(shù)據(jù)如表所示。

冰水浴

相對分子質(zhì)在乙醇中的溶

名稱沸點/心密度/(kgcnr3)

量解度

苯甲醛易溶

C7H6。1061791.046

苯甲酸C7H6O21222491.266易溶

對甲苯

CgHioO1342251.0051易溶

乙酮

I.合成反應(yīng)

如圖所示，連接好實驗裝置。向100mL的三頸燒瓶中依次加入1.3g氫氧化鈉、12mL

水和7.5mL95%的乙醇溶液。攪拌混合物,使氫氧化鈉溶解，待稍冷卻后再加入3.35g對甲

基苯乙酮，繼續(xù)攪拌，從冷凝管上口緩慢滴加2.8g苯甲醛到三頸燒瓶中,控制反應(yīng)溫度為

25~30C。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2.5~3h,并維持上述溫度不變。

H.反應(yīng)結(jié)束后，用冰水冷卻三頸燒瓶，并繼續(xù)攪拌，直至有大量固體析出。過濾，先

用水洗滌晶體，然后用少量冰水冷卻過的95%的乙醇溶液進行洗滌。過濾，烘干，得到產(chǎn)

物3.885g。

(?)裝置中安裝冷凝管的目的是______________________冷卻水從___________(填

或"b”)口流入。

(2)反應(yīng)開始加入95%的乙醇溶液的作用是________________________實驗中要使用

冰水浴來保持反應(yīng)溫度為25~30C,說明該反應(yīng)是______________________反應(yīng)。

(3)苯甲醛在存放過程中部分會被氧化為苯甲酸，因此,使用前要重新提純苯甲醛，

提純的方法是_____________在苯甲醛提純過程中，不可能用到的儀器有

_________________________(填序號)O

A.圓底燒瓶B.溫度計C.漏斗D.冷凝管E.玻璃棒

(4)用水洗滌晶體，是為了除去_________________等雜質(zhì)，檢驗雜質(zhì)除凈的方法是

(5)用95%乙醇溶液洗滌晶體是為了繼續(xù)除去_________________________等有機物。

(6)本實驗中產(chǎn)物的產(chǎn)率是_____________________________(填序號)。

A.51%B.61%C.70%D.80%

【答案】(1)冷凝回流、添加液體藥品a(2膜反應(yīng)物充分溶解放熱(3)

蒸溜CE(4)氫氧化衲取最后一次洗滌液，用pH試紙測溶液的pH,若溶液

呈中性，則說明雜質(zhì)除凈(5)對甲基苯乙酮、苯甲醛(填一種即可)(6)C

【解析】

(I)球形冷凝管的作用主要是冷凝回流，并可添加液體藥品，冷卻水從a口進b口出；

(2)95%的乙醇與水互溶，且能溶解對甲基苯乙酮和苯甲醛，則使用95%的乙醇溶液

的作用是使反應(yīng)物充分溶解；使用冰水浴降溫，說明該反應(yīng)是放熱反應(yīng)；

(3)苯甲醛和苯甲酸相互混溶，存在沸點差異，則利用蒸憎操作提純苯甲醛；蒸憎操

作時需要使用蒸儲燒瓶或圓底燒瓶、溫度計及冷凝管，不需要漏斗及玻璃棒，故答案為CE;

(4)用水洗滌晶體的主要目的是除去氫氧化鈉；檢驗洗滌干凈的操作方法是取最后一

次洗滌液，用PH試紙測溶液的pH,若溶液呈中性，則說明雜質(zhì)除凈；

(5)根據(jù)表中各物質(zhì)在乙醇中的溶解度可知，用95%乙醇溶液洗滌晶體是為了除去對

甲苯乙酮、苯甲醛；

3.35g_

(6)3.35g對甲基苯乙酮的物質(zhì)的量為-7T--一-=0.025mol,2.8g苯甲醛的物質(zhì)的量

134g/mol

28匕

為77^―r=0.0264mol,則理論生成的A的物質(zhì)的量為0.025mol,其質(zhì)量為

106g/mol

0.025moU222g/mol=5.55g,貝！本實瞼的產(chǎn)率為1()0%=70%,故答案為C。

5.55g

6.某興趣小組同學(xué)在實驗室用加熱1-丁醇、濃H2sCh和漠化鈉混合物的方法來制備1-

浸丁烷，并檢驗反應(yīng)的部分副產(chǎn)物，設(shè)計了如圖所示裝置，其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻

水管沒有畫出。

請根據(jù)實驗步驟，回答下列問題：

(1)關(guān)閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱33分鐘,制備嶼臭丁烷。

豎直冷凝管接通冷凝水，進水口是___________(填可、或“H");豎直冷凝管的主要作

用是_________________

(2)理論上，上述反應(yīng)的副產(chǎn)物可能有：丁酸(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、

I-丁烯、溪化氫、硫酸氫鈉、水等。熄滅酒精燈，在豎直冷凝管上方塞上塞子并打開a,利

用余熱繼續(xù)反應(yīng)直至冷卻，通過B、C裝置檢驗部分副產(chǎn)物,已知B、C裝置中為常見物質(zhì)

的水溶液。

B裝置檢驗的物質(zhì)是_________________寫出C裝置中主要的化學(xué)方程式：

(3)為了進一步分離提純2臭丁烷，該興趣小組同學(xué)直得相關(guān)有機物的數(shù)據(jù)如表所示:

物質(zhì)熔點/匕沸點/6

1-丁醇-89.5117.3

臭丁烷-112.4101.6

丁酸-95.3142.4

1-丁烯-185.3-6.5

請你補充下列實驗步驟，直到分離出1-漠丁烷。

①待燒瓶冷卻后，拔去豎直的冷凝管；

②插上帶橡皮塞的溫度計；

③關(guān)閉打開;

④接通冷凝管的冷凝水，使冷水從__________處流入；

⑤迅速升高溫度至_____________C,收集所得僧分。

(4)若實驗中所取1-丁醇、沖出「分別為7.48、13.0g,蒸出的粗產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干

燥后再次蒸儲得到

9.6gg臭丁烷,則1-漠丁烷的產(chǎn)率是____________(答案用小數(shù)表示，保留2位小數(shù))

【答案】(I)n冷凝回流(2)浸化氫CHaCH2cH=CH2+Br2TBrCH2CHBrCH2cH3

(3)③關(guān)閉a,打開b④d處⑤101.6℃(4)70%

【解析】(1)關(guān)閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱30分鐘，制備g臭丁

烷。

豎直冷凝管接通冷凝水，為了增強冷凝效果，冷凝水進水口是下口H進水，上口I出水；

豎直冷凝管的主要作用是冷凝回流，增大反應(yīng)物的利用率；

(2)上述反應(yīng)的副產(chǎn)物可能有：丁酸(CH3cH2cH2cH2QCH2cH2cH2cH3)、1-丁烯、

浸化氫、硫酸氫鈉、水等。由于HBr容易溶于水，所以要首先檢查HBr,然后在裝置C中

檢直Br2,C裝置中主要的化學(xué)方程式是CH3cH2cHCIL+Bn-BrCH2cHBrCH2cH3;

(3)反應(yīng)后的混合物是互溶的沸點不同的液體混合物，要用蒸僧的方法分離，所以③

關(guān)閉a,打開b;然后接通冷凝管的冷凝水，使冷水從下口d處流入；后迅速升高溫度至

101.6CC,收集所得福分；

(4)n(NaBr)=13.0gvl03g/mol=0.126inol;n(1-丁醇)=7.4gv74g/mol=0.lOmol;

所以NaBr過量，產(chǎn)生的1-溪丁烷應(yīng)該按照不足量的1-丁醇計算，理論產(chǎn)量是m(1-溪丁烷)

=0.10molxl37g/mol=13,7g，若實驗中得到9.6gl-澳丁烷，則1-澳丁烷的產(chǎn)率是9.6gX3.7g

=0.70.

7.過氧乙酸(CH3COOOH)是一種高效消毒劑，性質(zhì)不穩(wěn)定遇熱易分解，可利用高濃

度的雙氧水和冰醋酸反應(yīng)制得，某實驗小組利用該原理在實驗室中合成少量過氧乙酸。裝置

如圖所示。回答下列問題：

滴液漏斗

蛇形冷凝管

直形冷凝管

圓瓶A%底燒瓶B

已知：①常壓下過氧化氫和水的沸點分別是158c和I00C。

②過氧化氫易分解，溫度升高會加速分解。

③雙氧水和冰醋酸反應(yīng)放出大量的熱。

(?)雙氧水的提濃：蛇形冷凝管連接恒溫水槽，維持冷凝管中的水溫為60℃,c口接

抽氣泵，使裝置中的壓強低于常壓，將滴液漏斗中低濃度的雙氧水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%)滴

入蛇形冷凝管中。

①蛇形冷凝管的進水口為

②向蛇形冷凝管中通入60c水的主要目的是____________________________________

③高濃度的過氧化氫最終主要收集在___________________________(填圓底燒瓶A/圓

底燒瓶B)。

(2)過氧乙酸的制備：向100mL的三頸燒瓶中加入25mL冰醋酸，滴加提濃的雙氧水

12mL,之后加入濃琉酸1mL，維持反應(yīng)溫度為40℃,磁力攪拌4h后，室溫靜置12ho

①向冰醋酸中滴加提濃的雙氧水要有冷卻措施，其主要原因是____________________

②磁力攪拌4h的目的是__________________________________

（3）取VimL制得的過氧乙酸溶液稀釋為100mL,取出5.0mL,滴加酸性高鎰酸鉀溶

液至溶液恰好為淺紅色（除殘留lhO2）,然后加入足量的KI溶液和幾滴指示劑，最后用

0.1000mol/L的Na2s溶液滴定至終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL（已知：過氧乙酸能將KI氧

化為h；2Na2s2O3+I2=Na2s4O6+2NaI）o

①滴定時所選指示劑為滴定終點時的現(xiàn)象為

②過氧乙酸與碘化鉀溶液反應(yīng)的離子方程式為

③制得過氧乙酸的濃度為mol/Lo

【答案】（1）①a②使低濃度雙氧水中的水變?yōu)樗魵馀c過氧化氫分離③圓底

燒瓶A（2）①防止過氧化氫^過氧乙酸因溫度過高大量分解②使過氧化氫和冰醋

酸充分反應(yīng)（3）①淀粉溶液②滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液藍色剛好褪去，且半

V,

分鐘不再改變②CH3coOOH+2H++21-=h+CH3COOH+H9③J

【解析】

①蛇形冷凝管的進水口任下面，即圖中a,出水口在上面；答案為：a；

②實驗?zāi)康氖请p氧水的提濃，需要水分揮發(fā)、避免雙氧水分解，故向蛇形冷凝管中通入

60℃水，主要目的為使低濃度雙氧水中的水變?yōu)樗魵馀c過氧化氫分離；答案為：使低濃度

雙氧水中的水變?yōu)樗魵馀c過氧化氫分離；

③圓底燒瓶B收集的是揮發(fā)又冷凝后的水，故高濃度的過氧化氫最終主要收集在圓底

燒瓶A;答案為：圓底燒瓶A；

（2）①用高濃度的雙氧水和冰醋酸反應(yīng)制過氧乙酸，雙氧水和冰醋酸反應(yīng)放出大量的

熱，而過氧乙酸性質(zhì)不穩(wěn)定遇熱易分解，過氧化氫易分解，溫度升高會加速分解，故向冰醋

酸中滴加提濃的雙氧水要有冷卻措施，主要防止過氧化氫和過氧乙酸因溫度過高大量分解；

答案為：防止過氧化驅(qū)口過氧乙酸因溫度過高大量分解;

②磁力攪拌能增大反應(yīng)物的接觸面積，便于過氧化氫和冰醋酸充分反應(yīng)；答案為：使過

氧化額口冰醋酸充分反應(yīng);

(3)①硫代硫酸鈉滴定含碘溶液，所選指示劑自然為淀粉，碘的淀粉溶液呈特殊的藍

色，等碘消耗完溶液會褪色，滴定終點時的現(xiàn)象為：滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液藍色剛好

褪去，且半分鐘不再改變；答案為：淀粉溶液，?滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液藍色剛好褪去,

且半分鐘不再改變；

②過氧乙酸與碘化鉀溶液反應(yīng)的離子反應(yīng)，碘單質(zhì)為氧化產(chǎn)物，乙酸為還原產(chǎn)物，故離

++

子方木毓為：CH3COOOH+2H+21-=h+CH3COOH+H2O;答案為：CH3coOOH+2H

+21-=h+CH3COOH+H20；

③通過CH3coOOH+2H*+21-=I2+CH3COOH+H20及滴定反應(yīng)2Na2s2O3+h=

Na2sjO6+2NaI,找出過氧乙酸和硫代硫酸鈉的關(guān)系式為：CH5COOOH~~2Na2S2O5,

CH3COOOH~2Na2s2O3

Imol2mol，得x=5.(X)CxV2x|()Jmol,則原過氧乙酸

x0.1OOOmol/LxV2x10-'L

5100mL

5.000xKxl0-molxv,V,

的濃度c=-____________50mL=匕mol/L；答案為：?

VxlQ-3LV1

8.下圖是中學(xué)化學(xué)中常用于混合物的分離和提純的裝置，請根據(jù)裝置回答問題：

(I)從碘水中分離出h,選擇裝置____________________(填代表裝置圖的字母)；該

分離方法的名稱為

(2)A中裝置①的名稱是______________________該裝置通常不選擇球形冷凝管和蛇

形冷凝管的原因是：。下列操作與上圖A采用同一原理的是

_______________________(填選項代號)

6s

oocv*-?

一

F■■

①

【答案】(?)B萃取、分液(2)冷凝管球形冷凝管和蛇形冷凝管可以存

留部分冷凝液體①③

【解析】(?)從碘水中分離出h,碘易溶于有機溶劑而難溶于水，所以可以采用萃取

方法將碘從碘水中提取，然后采用分液方法分離，答案選B;

(2)裝置A中①的名稱是冷凝管，該裝置通常不選擇球形冷凝管和蛇形冷凝管的原因

是球形冷凝管和蛇形冷凝管可以存留部分冷凝液體，不能用于組裝成蒸播裝置，所示操作與

圖A采用同一原理的是濾液沸點不同分離混合物的操作為蒸儲,故所示操作與A采用同一

原理的是①③

9.辛烯醛是一種重要的有機合成中間體，沸點為177C,密度為0.848gem3,不溶于

水。實驗室采用正丁醛制各少量辛烯醛，反應(yīng)原理為：

CH3cH2cH2cHOMI》

CH,CHcH耳HGWH。一把―CHJCHcHc意。

222

OH

實驗步驟如下：

步驟I：向三頸燒瓶中力叭6.3mL2%NaOH溶液，在充分?jǐn)嚢柘?，從恒壓滴液漏斗?/p>

慢滴入5mL正丁醛。

步驟II：充分反應(yīng)后，將反應(yīng)液倒入如圖儀器中，分去堿液，將有機相用蒸憎水洗至中

性。

步驟in：經(jīng)洗滌的有機柜加入適量無水硫酸鈉固體，放置一段時間后過濾。

步驟IV：減壓蒸儲有機相，收集6()~70171.33~4.00kPa的微分。

(1)步驟1中的反應(yīng)需在80c條件下進行，適宜的加熱方式為使

用冷凝管的目的是

(2)步驟II中所用儀器的名稱為堿液在儀器中處于

(填、'上層''或''下層”)，如何判斷有機相已經(jīng)洗至中性：

(3)步驟W中加入無水硫酸鈉固體的作用是________________________

【答案】(1)水浴加熱冷凝回流正丁醛，提高原料利用率(2)分液漏斗下

層取最后一次洗滌液，測得pH約等于7(3)除去有機相中的水分

【解析】(1)80℃條件可用水浴加熱，冷凝管的目的為冷凝回流正丁醛，提高原料利

用率，

故答案為：水浴加熱；冷凝回流五丁醛，提高原料利用率；

(2)步驟II分離堿液與辛烯醛需用到分液漏斗；辛烯醛密復(fù)為0.848g.cm-3小于堿液的

密度，故堿液在下層；根據(jù)pH可以判斷溶液酸堿性，則取最后一次洗滌液，測得pH約等

于7則可判斷有機相已經(jīng)洗至中性，

故答案為：分液漏斗；下層；取最后一次洗滌液，測得pH約等于7;

(3)無水硫酸鈉固體的作用是吸收水分，即作用是除去有機相中的水分。

10邛硝基苯乙烯是一種黃色針狀晶體，熔點55~58℃,沸點250~260C,不溶于水，

易溶于乙酸、二氯甲烷等有機溶劑。制備原理如下：

CHOCH-<HN()2

a+CH3NO2乙布鉞.

乙

(1)反應(yīng)裝置冷凝管中水應(yīng)從________(填“屋或“b”)處通入。

(2)制備過程中，需在攪拌下滴加苯甲醛，控制滴加速率反應(yīng)6h,力口熱溫度在110c

左右，那么采用的加熱方法為如溫度過高時，則可以采取_______措施。

(3)反應(yīng)混合液需加入一定量的水才析出黃色紫狀物，加水的作用是

(4)過濾后用95%乙醇重結(jié)晶，再進行抽濾可獲得黃色棱形晶體。抽濾裝置所包含的

儀器除減壓系統(tǒng)外還有布氏漏斗和(填儀器名稱).

(5)實驗中使用恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是________________.

【答案】(I)a(2)油浴加熱水浴冷卻(3脾低其溶解度，使其析出(4)

吸濾瓶(5)平衡壓強，使液體順利滴下

【解析】(I)冷凝管進出水方向為“下進上出”，因此反應(yīng)裝置冷凝管中水應(yīng)從a處通

入；

(2)裝置加熱的溫度較高且要恒溫，因此選擇油浴加熱；溫度過高時，可水浴冷卻；

(3)B硝基苯乙烯是一和黃色針狀晶體，不溶于水，混合液中加入一定量的水，可降

低P硝基苯乙烯的溶解度，利于晶體析出；

(4)抽濾時需要減壓系統(tǒng)、布氏漏斗和吸濾瓶，因此抽濾裝置所包含的儀器除減壓系

統(tǒng)外還有布氏漏斗和吸濾瓶；

(5)恒壓滴液漏斗可使壓強平衡，能使液體順利滴下。

11,乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可

用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。乙酰苯胺的制備原理為：

<(22>-皿+CH3COOH/

S^/g/c

名稱性狀沸點/℃溶解度

m3

無色油狀液

易溶于乙酶、乙酰

基胺93體，1.02184.4微溶于水

等

具行還原性

乙酸60無色液體1.05118.1易溶于水易溶于乙醇、乙酰

微溶于冷水，

乙酰羊胺135白色品體1.22304易溶于乙醇、乙酸

溶于熱水

注：刺形分儲柱的作用相當(dāng)于二欠蒸儲，用于沸點差別不太大的混合物的分離。

實驗步驟：

步驟1:在圓底燒瓶中加入無水苯胺9.2mL,冰醋酸17.4mL，鋅粉0.1g,安裝儀器，

加入沸石，調(diào)節(jié)加熱溫度，使分儲柱頂溫度控制在105c左右，反應(yīng)約60-80min,反應(yīng)

生成的水及少量醋酸被蒸出。步驟2：在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有

100mL冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻，結(jié)晶，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗

品。步驟3:將此粗乙酰苯胺進行重結(jié)晶，晾干，稱重，計算產(chǎn)率。

(1)步驟1中所選圓底燒瓶的最佳規(guī)格是__________________(填序號)。

a.25mLb.50mLc.150mLd.200mL

(2)實驗中加入少量鋅粉的目的是

(3)從化學(xué)平衡的角度分析，控制分儲柱上端的溫度在105c左右的原因

(4)洗滌乙酰苯胺粗品最合適的方法是_________(填序號)o

a.用少量冷水洗b.用少量熱水洗c.用酒精洗

(5)乙酰苯胺粗品因含雜質(zhì)而顯色，欲用重結(jié)晶進行提純，步驟如下：熱水溶解、

過濾、洗滌、干燥(選則正確的操作并排序)。

a.蒸發(fā)結(jié)晶b.冷卻結(jié)晶c.趁熱過濾d.加入活性炭

(6)該實驗最終得到純品8.1g,則乙酰苯胺的產(chǎn)率是______________%。

(7)如圖的裝置有1處錯誤，請指出錯誤之處

【答案】(1)b(2)防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化(3)不斷分離出反應(yīng)過程

中生成的水，促進反應(yīng)正向進行，提高產(chǎn)品的產(chǎn)率(4)a(6)dcb(6)60(7)

尾接管和錐形瓶密封

【解析】(1)圓底燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的〃3,也不能少于1/3,燒瓶中

加入無水苯胺9.2n)L，冰醋酸17.4mL，鋅粉0.1g,所以圓底燒瓶的最佳規(guī)格是50n1L,

選b；

(2)苯胺具有還原性，容易被空氣中的氧氣氧化，為防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化；

加入還原劑Zn粉。

(3)水的沸點是100C,加熱至105c左右，就可以不斷分出反應(yīng)過程中生成的水，促

進反應(yīng)正向進行,提高生成物的產(chǎn)率。

(4)乙酰苯胺微溶于冷水、溶于熱水、溶于乙醋口乙醛，為減少乙酰苯胺損失，洗滌

乙酰苯胺粗品最合適的方法是用少量冷水洗，選a；

(5)由于乙酰苯胺微溶于冷水、溶于熱水，乙酰苯胺粗品因含雜質(zhì)而顯色，用重結(jié)晶

進行提純的步驟為：乙酰苯胺用熱水溶解，用活性炭吸附色素，趁熱過濾，最后冷卻結(jié)晶，

得到乙酰苯胺，所以正確的操作是deb;

(6)n(苯胺)=(9.1mLx1.02g/mL)-?93g/mol=0.1mol;n(乙酸)=(17.4mLx1.05g/mL)

:60M】21=0.305mol,大于苯胺的物質(zhì)的量，所以生成的乙酰苯胺的物質(zhì)的量要以不足量的

苯胺計算，理論產(chǎn)量為O.lmol,而實際產(chǎn)量n(乙酰苯胺)=8.1g-135g/mol=0.06mol,所以

乙酰苯胺的產(chǎn)率為0.06moH0.1molxl00%=60%o

(7)圖中裝置中尾接管與錐形瓶接口不能密封，錯誤之處是尾接管和錐形瓶密封。

12.CChCHO是一種藥物合成的中間體，可通過CH3cH2OH+4c12TCC13CHO+5HC1

進行制備。制備時可能發(fā)生的副反應(yīng)為UHQH十HCITC2H5。-比0、

CChCHO+HClO-CCl3coOH+HCI。合成該有機物的實驗裝置示意圖(加熱裝置未畫出)和

有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

物質(zhì)C2H5OHCChCHOCChCOOHC2H5。

熔點/℃-114.1-57.558-138.7

沸點/078.397.819812.3

溶解性與水耳溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水，可溶于乙醇

(1)恒壓漏斗A的作用是_____________________；A裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(2)裝置B的作用是_____________________；裝置F在吸收氣體時，為什么可以防止

液體發(fā)生倒吸現(xiàn)象。

(3)裝置口中的溫度計要控制在70-C,三口燒瓶采用的最佳加熱方式是

。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水應(yīng)該從

(填加'或，b")口通入。實驗使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的

目的是

（4）實