ICS03.100.01

CCSA02

13

河北省地方標準

DB13/T5605—2022

河湖沉積污染物釋放性試驗規(guī)程

2022-07-11發(fā)布2022-08-11實施

河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB13/T5605—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件由河北省水利廳提出并歸口。

本文件起草單位：河北省水利科學研究院、河北大學、河北省生態(tài)環(huán)境科學研究院、中國雄安

集團生態(tài)建設投資有限公司、北京師范大學、河北省水利水電勘測設計研究院集團有限公司。

本文件主要起草人：楊蒙、朱永濤、李洪波、王洪杰、朱曉磊、冀澤華、李源、劉晶、趙建國、

李然、高青春、張明、尉曉浩、孫海濱、李耀、白苓仙、霍志久、朱永紅、楊祎、王亞寧。

I

DB13/T5605—2022

河湖沉積污染物釋放性試驗規(guī)程

1范圍

本文件規(guī)定了河湖沉積污染物釋放試驗的樣品采集、裝置儀器、試驗試劑、試驗步驟、結果分

析、試驗報告等要求。

本文件適用于河流、湖泊局部污染嚴重的沉積污染物釋放試驗。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

適用于本文件。

GB/T5750.2生活飲用水標準檢驗方法水樣的采集與保存

GB/T7466水質總鉻的測定高錳酸鉀氧化二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T7475第一法直接法水質銅、鋅、鉛、鎘的測定火焰原子吸收分光光度法

GB11893水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范

HJ535水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法

HJ636水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

HJ694水質汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法

HJ828水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

沉積物

經過長時間的物理以及化學風化作用沉淀水底所形成的混合體。

污染物釋放

污染物從固相向液相發(fā)生遷移進而完成向上覆水的擴散。

4污染物釋放量

通過靜態(tài)釋放試驗核算污染物釋放量。

n

（－）（－）

RVCnC0Vj－1Cj－1Ca…………（1）

j－1

式中：

R---累積釋放量（mg）；

V---裝置中上覆水體積(L)；

Cn---第n次采樣時某物質含量(mg/L)

C0---第0次(即初始)采樣時某物質含量(mg/L)

Cj-1---第j-1次采樣時某物質含量(mg/L)

Ca---添加水樣中的物質含量(mg/L)；

Vj-1---第j-1次采樣體積(L)；

由于不考慮NH3的水氣界面交換，所計算的氨氮、TN為表觀釋放速率。

1

DB13/T5605—2022

5試驗試劑

河湖沉積污染物試驗所需試劑宜符合表1的要求。

除另有說明，試驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，模擬水配水均為新制備的超純

水、蒸餾水或同等純度的水。

表1試驗所用試劑表

試劑種類

硝酸（HNO3）ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純重鉻酸鉀（K2Cr2O7），優(yōu)級純氧化鎂（MgO）

硫酸（H2SO4）ρ=1.84g/mL，優(yōu)級純硫酸銀（Ag2SO4）氫氧化鉀（KOH）

高氯酸（HClO4）ρ=1.68g/mL，優(yōu)級純硫酸汞（HgSO4）碘化鉀（KI）

鹽酸（HCl）ρ=1.19g/mL，優(yōu)級純硫酸亞鐵銨（[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]二氯化汞（HgCl2）

氫氧化鈉（NaOH）鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）碘化汞（HgI2）

酒石酸鉀鈉

硫代硫酸鈉（NaS2O3）七水合硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）

（KNaC4H4O6·4H2O）

硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）氯化銨（NH4Cl）過硫酸鉀（K2S2O8）

硝酸鉀（KNO3）優(yōu)級純抗壞血酸（C6H8O6）鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]

酒石酸銻鉀（KSbC4H4O7·1/2H2O）磷酸二氫鉀（KH2PO4）酚酞

氯化汞（HgCl2），優(yōu)級純三氧化二砷（As2O3），優(yōu)級純硼氫化鉀（KBH4）

磷酸（H3PO4）

硫脲（CH4N2S）丙酮（C3H6O）

ρ=1.69g/mL

氯仿（CHCl3）尿素[(NH2)2CO]亞硝酸鈉（NaNO2）

氨水（NH3·H2O）ρ=0.90g/mL銅鐵試劑[C6H5N(NO)ONH4]二苯碳酰二肼（C13H14N4O）

6試驗裝置

河湖沉積物釋放試驗裝置應滿足下列要求：

a)試驗裝置按相應的檢定規(guī)范進行定期檢定；

b)水樣試驗管、沉積物樣品管材質不應與水樣、沉積物發(fā)生反應，宜選用透明材質；

c)水樣試驗管、沉積物樣品管深度和直徑應滿足試驗目的要求，盡量能代表所研究區(qū)域河湖

的自然狀況；

d)試驗裝置安裝地點的自然環(huán)境應滿足試驗模擬的季節(jié)要求；

e)溫度控制在5~35+1℃；

f)增加擾動裝置，可模擬不同擾動速率對底泥釋放的影響。

7試驗儀器

可見分光光度計：具20mm比色皿。

紫外分光光度計：具10mm石英比色皿。

原子熒光光譜儀：儀器性能指標應符合GB/T21191的規(guī)定。

高壓蒸汽滅菌器：最高工作壓力不低于1.1kg/cm2～1.4kg/cm2；最高工作溫度不低于120℃～

124℃。

醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋（1.1kg/cm2～1.4kg/cm2）。

元素燈（汞、砷）。

加熱裝置：電爐或其他等效消解裝置。

回流裝置：帶有250ml磨口錐形瓶的全玻璃回流裝置，可選用水冷或風冷全玻璃回流裝置，其

他等效冷凝回流裝置亦可。

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DB13/T5605—2022

氨氮蒸餾裝置：由500ml凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管組成，冷凝管末端可連接一段

適當長度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500ml蒸餾燒瓶。

具塞磨口玻璃比色管：25ml。

50mL具塞（磨口）刻度管。

可調溫電熱板。

恒溫水浴裝置：溫控精度+1℃。

抽濾裝置：0.45μum孔徑水系微孔濾膜。

分析天平：精度為0.0001g。

酸式滴定管：25ml或50ml。

采樣容器：硬質玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。

一般實驗室常用儀器和設備。

注：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。

8沉積物和水樣

沉積物的采集和保存

8.1.1采樣設備：沉積物采集范圍主要區(qū)分為表層樣和柱狀沉積物樣。表層樣的采集使用抓斗式采

樣器。柱狀沉積物采用鉆取式筒狀采樣器、沉積物采樣鉆機等。（取樣深度要求）

8.1.2取樣深度：表層樣采樣深度為表層10cm，柱狀采樣的底面應至正常層下20cm~50cm。

8.1.3樣品預處理與保存：取出來的樣品應該密封裝好，并貼上樣品標簽。

水樣的采集和保存

水樣的采集和保存應符合下列要求：

a)水樣的采集應符合HJ/T91的相關規(guī)定，采集水樣的體積應該滿足水質測試分析的要求；

b)采樣容器的材質不與水樣中組分發(fā)生反應，容器壁不應吸收或吸附待測組分；

c)樣品容器應要密封、防震、避光和過熱的影響。

d)水樣的儲存應符合GB/T5750.2的相關規(guī)定。水樣貯存不宜超過7天。

e)水溫、pH值等指標應現場測定。

f)在現場測定記錄中應要記錄所有樣品的處理及保存步驟，測量并記錄現場溫度。

9試驗步驟

試驗步驟如下：

a)將取上來的沉積物樣品密封裝好，并貼上樣品標簽。

b)對沉積物樣品進行預處理，將采回的沉積物去除樹葉、垃圾等雜質，稱取一定質量的沉積

物樣品，分別置于準備好的沉積物樣品管中，避免破壞沉積物樣品的原有狀態(tài)。

c)實驗室配置上覆水濃度，確定不同水質條件（pH、溶解氧、污染因子初始濃度）等參數。

d)關閉試驗管與沉積物樣品管中間的密封閘板，安裝好沉積物樣品管。

e)向沉積物釋放裝置水樣試驗管中緩慢注入上覆水，通過調節(jié)閥控制水深，并使水頭保持穩(wěn)

定，上覆水注入完成后，靜止24h使水體穩(wěn)定。

f)設置沉積物釋放裝置試驗參數，確定上覆水溫度、水力擾動速度、光照條件等試驗參數，

開始沉積污染物釋放試驗。

g)根據試驗目的和要求，每8h或每24h取上覆水樣進行水質指標測定，主要指標為氨氮、

COD、TN、TP、重金屬等，COD測定方法按照HJ828執(zhí)行；總磷測定方法按照GB11893執(zhí)

行；總氮測定方法按照HJ636執(zhí)行；氨氮測定方法按照HJ535執(zhí)行；總鉻測定方法按照

GB/T7466執(zhí)行；銅、鋅、鉛、鎘的測定方法按照GB/T7475執(zhí)行；汞、砷測定方法按照HJ

694執(zhí)行。

h)每次取樣結束后，對每個水樣試驗管中補加相同的上覆水至原刻度。

3

DB13/T5605—2022

i)根據實驗目的和要求，當取樣測定結果連續(xù)