2025年儀器期末練習題及答案一、單項選擇題（每題2分，共30分）1.以下哪種檢測器常用于氣相色譜中檢測含鹵素的有機化合物？A.火焰離子化檢測器（FID）B.熱導檢測器（TCD）C.電子捕獲檢測器（ECD）D.火焰光度檢測器（FPD）2.高效液相色譜（HPLC）中，反相色譜的固定相通常為？A.硅膠B.C18鍵合硅膠C.離子交換樹脂D.凝膠3.紫外-可見分光光度法中，物質(zhì)對光的吸收遵循朗伯-比爾定律的前提是？A.單色光且濃度較高B.復合光且濃度較低C.單色光且濃度較低D.復合光且濃度較高4.原子吸收光譜儀中，空心陰極燈的主要作用是？A.提供連續(xù)光譜B.提供待測元素的特征銳線光源C.激發(fā)試樣原子發(fā)射光譜D.消除背景干擾5.質(zhì)譜儀中，四極桿質(zhì)量分析器的工作原理基于？A.質(zhì)荷比不同的離子在磁場中的偏轉(zhuǎn)差異B.質(zhì)荷比不同的離子在電場中的共振頻率差異C.質(zhì)荷比不同的離子在電場中的飛行時間差異D.質(zhì)荷比不同的離子在離子阱中的捕獲能力差異6.紅外光譜中，羥基（-OH）的特征吸收峰通常出現(xiàn)在？A.3200-3600cm?1B.1650-1800cm?1C.2800-3000cm?1D.1000-1200cm?17.電化學分析中，參比電極的作用是？A.與待測溶液發(fā)生氧化還原反應B.提供穩(wěn)定的電極電位C.作為工作電極參與反應D.放大檢測信號8.氣相色譜中，衡量色譜柱分離效能的指標是？A.保留時間B.理論塔板數(shù)C.分離度D.死時間9.原子熒光光譜與原子吸收光譜的主要區(qū)別在于？A.光源類型不同B.檢測的是發(fā)射光而非吸收光C.不需要原子化器D.只能檢測金屬元素10.超高效液相色譜（UPLC）與傳統(tǒng)HPLC的主要差異在于？A.使用更小粒徑的色譜填料（<2μm）B.采用更高的流動相流速C.檢測器靈敏度更高D.固定相鍵合方式不同11.核磁共振（NMR）中，化學位移的產(chǎn)生是由于？A.原子核自旋量子數(shù)不同B.原子核周圍電子云密度不同C.磁場強度不均勻D.射頻脈沖頻率差異12.電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）中，等離子體的作用是？A.提供穩(wěn)定的電流B.使試樣原子化并激發(fā)C.分離不同質(zhì)荷比的離子D.消除基體干擾13.熱重分析（TGA）主要用于測量物質(zhì)的？A.玻璃化轉(zhuǎn)變溫度B.分解溫度及質(zhì)量變化C.比熱容D.導熱系數(shù)14.激光拉曼光譜與紅外光譜的互補性體現(xiàn)在？A.拉曼適用于極性分子，紅外適用于非極性分子B.拉曼檢測分子振動的偶極矩變化，紅外檢測極化率變化C.拉曼適用于水溶液，紅外受水干擾大D.拉曼儀器成本更低15.色譜定性分析的主要依據(jù)是？A.峰面積B.保留值C.峰高D.半峰寬二、填空題（每空1分，共20分）1.氣相色譜中常用的載氣有______（舉2例），其選擇需考慮檢測器類型，如FID常用______作載氣。2.高效液相色譜的流動相需滿足______（至少2點），梯度洗脫適用于______樣品的分離。3.紫外-可見分光光度計的主要部件包括光源、______、吸收池、______和信號處理系統(tǒng)。4.原子吸收光譜中，石墨爐原子化器與火焰原子化器相比，具有______（優(yōu)點）和______（缺點）。5.質(zhì)譜的離子化方式中，電噴霧離子化（ESI）適合______化合物，基質(zhì)輔助激光解吸電離（MALDI）適合______化合物。6.紅外光譜中，羰基（C=O）的特征吸收峰通常在______cm?1，而C-H伸縮振動在______cm?1。7.電化學分析法中，離子選擇性電極的電位與待測離子濃度的關系符合______方程，其檢測下限主要受______限制。8.色譜分離的基本原理是基于各組分在______和______兩相中的分配差異。9.原子熒光光譜儀中，為提高靈敏度常采用______（光源類型），且檢測方向與激發(fā)光方向成______（角度）。三、簡答題（每題8分，共40分）1.比較氣相色譜（GC）與高效液相色譜（HPLC）的適用范圍及主要差異。2.簡述紫外-可見分光光度計中單色器的作用及主要組成部件，并說明為何需要使用單色光。3.原子吸收光譜法中，背景吸收的主要來源是什么？常用的背景校正方法有哪些？各有何優(yōu)缺點？4.質(zhì)譜儀中，質(zhì)量分析器的主要類型有哪些？分別說明其適用場景（舉2例）。5.高效液相色譜中，如何通過調(diào)整色譜條件（如流動相組成、流速、柱溫）改善分離度？四、計算題（每題10分，共30分）1.某氣相色譜柱分離苯和甲苯，測得苯的保留時間（tR1）為3.2min，半峰寬（W1/2）為0.25min；甲苯的保留時間（tR2）為4.5min，半峰寬（W2/2）為0.30min。計算：（1）苯的理論塔板數(shù)；（2）兩物質(zhì)的分離度。2.用紫外-可見分光光度法測定某溶液中物質(zhì)A的濃度，已知物質(zhì)A的摩爾吸光系數(shù)（ε）為2.5×103L·mol?1·cm?1，使用1cm比色皿，測得吸光度（A）為0.65。求該溶液的濃度（單位：mol/L）。3.原子吸收光譜法測定水中銅含量，取5.00mL水樣于50mL容量瓶中，加入2.00mL濃度為10.0mg/L的銅標準溶液，定容后測得吸光度為0.325；另取5.00mL水樣直接定容至50mL，測得吸光度為0.210。計算水樣中銅的濃度（單位：mg/L）。答案一、單項選擇題1.C2.B3.C4.B5.B6.A7.B8.B9.B10.A11.B12.B13.B14.C15.B二、填空題1.氮氣、氫氣（或氦氣）；氮氣（或氫氣）2.與固定相相容、低紫外吸收（或化學穩(wěn)定性好）；復雜多組分3.單色器；檢測器4.靈敏度高（或樣品用量少）；基體干擾大（或重現(xiàn)性差）5.極性大分子（或蛋白質(zhì)、多肽）；生物大分子（或高聚物）6.1650-1800；2800-30007.能斯特；電極選擇性（或檢測限）8.固定相；流動相9.高強度空心陰極燈（或激光光源）；90°三、簡答題1.適用范圍：GC適用于沸點低、熱穩(wěn)定的化合物（如小分子有機物、氣體）；HPLC適用于高沸點、熱不穩(wěn)定或大分子化合物（如蛋白質(zhì)、多肽、藥物中間體）。主要差異：流動相（GC為氣體，HPLC為液體）、固定相（GC為固體吸附劑或液體固定液，HPLC為鍵合硅膠等）、分離機制（GC主要為分配或吸附，HPLC包括分配、吸附、離子交換等）、檢測器（GC常用FID、ECD，HPLC常用紫外、熒光）。2.單色器作用：將復合光分解為單色光并選擇所需波長。組成部件：入射狹縫、色散元件（棱鏡或光柵）、出射狹縫。使用單色光的原因：朗伯-比爾定律僅在單色光下成立，復合光會導致吸光度與濃度偏離線性關系，降低測量準確性。3.背景吸收來源：分子吸收（如火焰中未原子化的分子對光的吸收）、光散射（如火焰中固體顆粒對光的散射）。校正方法：①氘燈背景校正（利用氘燈連續(xù)光譜測量背景吸收，空心陰極燈測量總吸收，差值為原子吸收；優(yōu)點：結(jié)構簡單，缺點：僅適用于紫外區(qū)）；②塞曼效應背景校正（利用磁場分裂譜線，區(qū)分原子吸收與背景吸收；優(yōu)點：全波長校正，精度高，缺點：儀器復雜，成本高）。4.質(zhì)量分析器類型：①四極桿（Q）：通過直流和射頻電場篩選特定質(zhì)荷比離子，適用于常規(guī)小分子檢測（如環(huán)境污染物、藥物）；②飛行時間（TOF）：根據(jù)離子在無場區(qū)域的飛行時間差異分離，適用于大分子（如蛋白質(zhì)、多肽）或高分辨率檢測；③離子阱（IT）：捕獲并選擇性釋放離子，適用于多級質(zhì)譜（MS?）分析。5.調(diào)整流動相組成：增加有機相比例（反相色譜）可縮短保留時間，降低比例可延長保留時間，改善分離；使用梯度洗脫可分離保留差異大的組分。調(diào)整流速：降低流速可增加組分與固定相作用時間，提高分離度，但延長分析時間。調(diào)整柱溫：升高柱溫可降低流動相黏度，加快傳質(zhì)，改善峰形；對溫度敏感的樣品（如生物大分子）需控制低溫以保持活性。四、計算題1.（1）理論塔板數(shù)n=5.54×(tR/W1/2)2=5.54×(3.2/0.25)2≈5.54×163.84≈908（塊）；（2）分離度R=2×(tR2-tR1)/(W1+W2)，其中W1=1.70×W1/2=0.425min，W2=1.70×0.30=0.51min，R=2×(4.5-3.2)/(0.425+0.51)=2×1.3/0.935≈2.78。2.由A=εcl得c=A/(εl)=0.65/(2.5×103×1)=2.6×10??mol/