2025年藥學(xué)士《藥物分析》練習(xí)卷考試時(shí)間：______分鐘總分：______分姓名：______一、單項(xiàng)選擇題（請(qǐng)將正確答案的字母填寫在題后括號(hào)內(nèi)，每題1分，共20分）1.藥物分析的主要任務(wù)是（）。A.研究藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)B.考察藥物的質(zhì)量，控制其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)C.研究藥物的作用機(jī)制D.研究藥物的合成工藝2.下列物理常數(shù)中，不屬于藥物鑒別分析方法的是（）。A.熔點(diǎn)B.折光率C.旋光度D.質(zhì)譜圖3.藥物中存在的、由生產(chǎn)過(guò)程中引入或降解產(chǎn)生的、本身無(wú)治療作用但可能危害健康的雜質(zhì)稱為（）。A.相關(guān)物質(zhì)B.特殊雜質(zhì)C.雜質(zhì)限度D.有害雜質(zhì)4.沉淀重量法測(cè)定藥物含量時(shí)，為了減小稱量誤差，要求稱取的供試品量應(yīng)（）。A.盡可能多B.盡可能少C.接近理論沉淀重量D.以上都不對(duì)5.酸堿滴定法選擇指示劑的主要依據(jù)是（）。A.指示劑的變色范圍B.指示劑的顏色C.滴定液的濃度D.體系的pH值6.在紫外-可見(jiàn)分光光度法中，當(dāng)入射光通過(guò)均勻的溶液時(shí)，其吸收程度與（）成正比。A.溶液濃度B.光程長(zhǎng)度C.溶液濃度和光程長(zhǎng)度D.溶液濃度或光程長(zhǎng)度7.下列哪種分析方法屬于色譜法？（）A.紫外分光光度法B.氣相色譜法C.磁力旋光法D.滴定分析法8.在高效液相色譜法中，用來(lái)分離物質(zhì)的固定相是（）。A.柱填料B.檢測(cè)器C.載氣D.溶劑9.藥物分析中，采用對(duì)照品進(jìn)行含量測(cè)定的方法屬于（）。A.直接滴定法B.間接滴定法C.對(duì)照品比較法D.內(nèi)標(biāo)法10.下列哪種雜質(zhì)是藥品生產(chǎn)過(guò)程中常見(jiàn)的引入雜質(zhì)？（）A.水解產(chǎn)物B.氧化產(chǎn)物C.酸堿不溶物D.以上都是11.鑒別藥物時(shí)，常利用其與某種試劑反應(yīng)產(chǎn)生特定顏色沉淀的性質(zhì)，這種方法屬于（）。A.物理常數(shù)測(cè)定B.化學(xué)鑒別反應(yīng)C.光譜鑒別D.色譜鑒別12.在滴定分析中，終點(diǎn)是指（）。A.滴定開(kāi)始時(shí)B.滴定接近完成時(shí)C.滴定劑恰好完全反應(yīng)時(shí)D.滴定劑過(guò)量時(shí)13.氣相色譜法中，分離效能的主要指標(biāo)是（）。A.檢出限B.分辨率C.靈敏度D.線性范圍14.藥物分析中對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)的目的是（）。A.提高測(cè)量精度B.降低測(cè)量誤差C.檢查儀器性能D.以上都是15.下列哪項(xiàng)不屬于藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測(cè)定的項(xiàng)目？（）A.測(cè)定藥品中主成分的含量B.測(cè)定藥品中有關(guān)物質(zhì)（相關(guān)物質(zhì)）的含量C.測(cè)定藥品中特定雜質(zhì)的含量D.測(cè)定藥品的熔點(diǎn)16.重量分析法中，將沉淀物從溶液中分離出來(lái)的常用方法是（）。A.滴定B.萃取C.過(guò)濾D.蒸發(fā)17.紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定藥物含量時(shí)，選擇測(cè)定波長(zhǎng)的依據(jù)是（）。A.藥物在該波長(zhǎng)下有最大吸收B.溶劑在該波長(zhǎng)下無(wú)吸收C.儀器在該波長(zhǎng)下性能最佳D.以上都是18.藥物分析中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定的目的是（）。A.確定其準(zhǔn)確濃度B.方便使用C.提高分析速度D.減少分析誤差19.采用高效液相色譜法測(cè)定藥物含量時(shí)，常使用示差折光檢測(cè)器，其原理是基于（）。A.物質(zhì)的紫外吸收特性B.物質(zhì)的熒光特性C.物質(zhì)對(duì)光的吸收程度變化D.物質(zhì)折光率的變化20.藥物分析中，對(duì)樣品進(jìn)行粉碎的目的是（）。A.提高溶解度B.增加表面積，利于分析C.減少分析時(shí)間D.便于儲(chǔ)存二、填空題（請(qǐng)將正確答案填寫在橫線上，每空1分，共20分）1.藥物分析的基本任務(wù)是__________和__________。2.藥物的鑒別分析包括物理常數(shù)測(cè)定、__________和儀器分析。3.藥物中存在的、與藥物結(jié)構(gòu)密切相關(guān)的雜質(zhì)稱為_(kāi)_________。4.滴定分析中，用于精確測(cè)量液體體積的儀器是__________。5.紫外-可見(jiàn)分光光度法是基于物質(zhì)對(duì)__________的吸收特性進(jìn)行測(cè)定的方法。6.高效液相色譜法中，流動(dòng)相一般稱為_(kāi)_________。7.重量分析法是一種根據(jù)物質(zhì)__________的多少來(lái)確定其含量的方法。8.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是藥品生產(chǎn)、檢驗(yàn)和__________的依據(jù)。9.色譜法是利用混合物中各組分在__________上的差異進(jìn)行分離的方法。10.氣相色譜法中，分離效能的另一個(gè)重要指標(biāo)是__________。11.藥物分析中，為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，必須進(jìn)行__________。12.滴定分析中，若滴定劑消耗量大于理論值，說(shuō)明發(fā)生了__________。13.儀器分析法通常具有__________、__________和__________等特點(diǎn)。14.藥物含量測(cè)定中，若采用內(nèi)標(biāo)法，需要加入已知量的__________。15.檢測(cè)器是高效液相色譜儀中的關(guān)鍵組成部分，用于__________。16.鑒別藥物時(shí)，利用其與特定試劑反應(yīng)產(chǎn)生__________的性質(zhì)是一種常用的化學(xué)鑒別方法。17.藥物分析過(guò)程中，樣品前處理的目的之一是__________。18.紫外-可見(jiàn)分光光度法中，朗伯-比爾定律描述了吸光度與__________和__________的關(guān)系。三、簡(jiǎn)答題（請(qǐng)簡(jiǎn)要回答下列問(wèn)題，每題5分，共20分）1.簡(jiǎn)述物理常數(shù)在藥物鑒別分析中的作用。2.簡(jiǎn)述滴定分析對(duì)基準(zhǔn)物質(zhì)的要求。3.簡(jiǎn)述氣相色譜法中載氣的作用。4.簡(jiǎn)述藥物分析中質(zhì)量保證（QA）的主要內(nèi)容。四、計(jì)算題（請(qǐng)列出計(jì)算步驟，每題10分，共20分）1.取阿司匹林（C9H8O4）片10片，精密稱定，研細(xì)，稱取適量（約含阿司匹林0.2g），置錐形瓶中，加乙醇20mL與氨試液10mL，振搖使阿司匹林溶解，加稀硫酸10mL，用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）滴定，消耗滴定液20.00mL。計(jì)算阿司匹林片的含量（按C9H8O4計(jì)）。2.取某樣品溶液，在波長(zhǎng)λ=260nm處測(cè)得吸光度A=0.350，已知樣品濃度為c=5μg/mL，光程長(zhǎng)度l=1cm。計(jì)算該樣品在該波長(zhǎng)下的摩爾吸光系數(shù)ε。五、綜合應(yīng)用題（請(qǐng)結(jié)合所學(xué)知識(shí)回答下列問(wèn)題，每題10分，共20分）1.簡(jiǎn)述在藥物含量測(cè)定中，選擇合適的分析方法應(yīng)考慮哪些因素？2.在進(jìn)行藥物含量測(cè)定時(shí)，如果發(fā)現(xiàn)供試品溶液出現(xiàn)顏色或渾濁，可能的原因有哪些？應(yīng)如何處理？---試卷答案一、單項(xiàng)選擇題1.B解析：藥物分析的核心任務(wù)是確保藥品質(zhì)量，即考察和控制藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。2.D解析：熔點(diǎn)、折光率、旋光度屬于物理常數(shù)，而質(zhì)譜圖屬于儀器分析方法。3.D解析：由生產(chǎn)過(guò)程引入或降解產(chǎn)生的、本身無(wú)治療作用但可能危害健康的雜質(zhì)是有害雜質(zhì)。4.C解析：沉淀重量法要求稱量的沉淀量盡可能接近理論值，以保證稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性，即要求稱取的供試品量能產(chǎn)生足夠的沉淀。5.A解析：選擇指示劑的關(guān)鍵是其在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近變色，且變色范圍與滴定劑體積變化范圍匹配，即指示劑的變色范圍。6.C解析：朗伯-比爾定律（A=εbc）表明吸光度A與溶液濃度c和光程長(zhǎng)度l成正比。7.B解析：氣相色譜法利用物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相間的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離，屬于色譜法。8.A解析：高效液相色譜法的分離基礎(chǔ)是樣品組分在固定相上的保留行為差異，固定相即柱填料。9.C解析：使用對(duì)照品（已知準(zhǔn)確含量的物質(zhì)）與待測(cè)樣品進(jìn)行比對(duì)測(cè)定含量，是對(duì)照品比較法的定義。10.D解析：水解、氧化、酸堿不溶物等都可能在藥物生產(chǎn)過(guò)程中引入。11.B解析：利用藥物與試劑反應(yīng)產(chǎn)生特定顏色沉淀，是典型的化學(xué)鑒別反應(yīng)。12.C解析：終點(diǎn)是滴定劑恰好與被測(cè)物質(zhì)完全反應(yīng)完成時(shí)，是滴定分析的決定性時(shí)刻。13.B解析：分辨率是衡量色譜峰分離程度的指標(biāo)，即相鄰兩個(gè)峰被分開(kāi)的程度。14.D解析：校準(zhǔn)是為了確保儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、降低誤差并檢查儀器性能是否達(dá)標(biāo)。15.D解析：熔點(diǎn)是物理常數(shù)，而測(cè)定主成分、有關(guān)物質(zhì)和特定雜質(zhì)是含量測(cè)定的核心項(xiàng)目。16.C解析：過(guò)濾是利用物理方法將不溶性固體（沉淀）與液體分離的常用技術(shù)。17.A解析：選擇最大吸收波長(zhǎng)（λmax）可以確保藥物有最大的吸收值，提高測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確性。18.A解析：標(biāo)定的目的是準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，為后續(xù)分析提供可靠的依據(jù)。19.D解析：示差折光檢測(cè)器基于樣品通過(guò)檢測(cè)池前后折光率的變化來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。20.B解析：粉碎樣品是為了增加固體樣品與溶劑的接觸面積，加速溶解或提取，利于分析進(jìn)行。二、填空題1.考察藥品質(zhì)量控制藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)解析：藥物分析的根本目的是確保藥品在質(zhì)量上符合標(biāo)準(zhǔn)要求。2.化學(xué)鑒別反應(yīng)解析：藥物鑒別分析除了物理常數(shù)和儀器分析，化學(xué)鑒別反應(yīng)是重要的組成部分。3.特殊雜質(zhì)解析：與藥物結(jié)構(gòu)密切相關(guān)的雜質(zhì)被稱為特殊雜質(zhì)，通常需要限量檢查。4.滴定管解析：滴定管是精確量取或滴加液體體積的專用儀器。5.紫外光或可見(jiàn)光解析：紫外-可見(jiàn)分光光度法利用物質(zhì)對(duì)特定波長(zhǎng)紫外光或可見(jiàn)光的吸收。6.流動(dòng)相解析：在HPLC中，與固定相相對(duì)，攜帶樣品通過(guò)色譜柱的液體稱為流動(dòng)相。7.沉淀的重量解析：重量分析法的核心是稱量通過(guò)沉淀、過(guò)濾、洗滌、干燥等步驟得到的沉淀物的重量。8.使用解析：藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是指導(dǎo)藥品生產(chǎn)、檢驗(yàn)并為藥品使用提供質(zhì)量依據(jù)的技術(shù)文件。9.固定相和流動(dòng)相解析：色譜法的分離原理基于混合物中各組分在兩相（固定相和流動(dòng)相）間分配行為的差異。10.選擇性解析：分辨率和選擇性都是評(píng)價(jià)色譜分離效能的重要指標(biāo)，選擇性指對(duì)特定組分分離的能力。11.質(zhì)量保證（QA）解析：為保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，必須建立和執(zhí)行質(zhì)量保證體系。12.過(guò)量解析：滴定劑消耗量大于理論值，表明加入的滴定劑超過(guò)了與被測(cè)物質(zhì)完全反應(yīng)所需的理論量。13.高靈敏度高選擇性高自動(dòng)化程度解析：儀器分析相比經(jīng)典方法通常具有這些突出優(yōu)點(diǎn)。14.內(nèi)標(biāo)物質(zhì)解析：內(nèi)標(biāo)法需要加入已知量的、與分析樣品性質(zhì)相似且不干擾測(cè)定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。15.檢測(cè)并定量樣品組分解析：檢測(cè)器的作用是將色譜柱流出物中各組分的變化轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，并進(jìn)行定量。16.特定顏色沉淀解析：利用與試劑反應(yīng)生成特定顏色沉淀是化學(xué)鑒別的一種常用且直觀的方法。17.消除干擾提高溶解度便于處理解析：樣品前處理的目的包括去除干擾物質(zhì)、使樣品適合后續(xù)分析步驟等。18.溶液濃度光程長(zhǎng)度解析：朗伯-比爾定律明確指出吸光度與濃度和光程長(zhǎng)度成正比關(guān)系。三、簡(jiǎn)答題1.簡(jiǎn)述物理常數(shù)在藥物鑒別分析中的作用。解析：物理常數(shù)（如熔點(diǎn)、折光率、旋光度等）是物質(zhì)本身固有的特性，具有相對(duì)穩(wěn)定和獨(dú)特性。在藥物鑒別分析中，測(cè)定物理常數(shù)可以初步判斷藥物的真?zhèn)危o助鑒定藥物品種。純凈藥物具有固定的物理常數(shù)，而雜質(zhì)的存在通常會(huì)使其物理常數(shù)發(fā)生改變。因此，物理常數(shù)測(cè)定是藥物鑒別分析的基礎(chǔ)和重要組成部分。2.簡(jiǎn)述滴定分析對(duì)基準(zhǔn)物質(zhì)的要求。解析：基準(zhǔn)物質(zhì)是用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或直接標(biāo)定其他溶液濃度的物質(zhì)。為了確保滴定分析的準(zhǔn)確性，對(duì)基準(zhǔn)物質(zhì)有嚴(yán)格的要求：純度高（通常要求純度在99.9%以上）；化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定（在儲(chǔ)存和使用過(guò)程中不吸濕、不風(fēng)化、不氧化、不與空氣中的二氧化碳或水分反應(yīng)等）；具有較大的摩爾質(zhì)量；具有合適的分子結(jié)構(gòu)，便于稱量和處理；易溶于水或其他溶劑。3.簡(jiǎn)述氣相色譜法中載氣的作用。解析：在氣相色譜法中，載氣是作為流動(dòng)相，用于將樣品混合物帶入色譜柱。其主要作用包括：作為樣品組分的載體，將它們從進(jìn)樣口輸送到色譜柱；作為與固定相進(jìn)行作用的介質(zhì)，通過(guò)在固定相和載氣之間的反復(fù)分配，使樣品組分得到分離；提供必要的壓力，推動(dòng)樣品通過(guò)色譜系統(tǒng)；在某些檢測(cè)器（如FID）中，載氣還參與燃燒反應(yīng)。選擇合適的載氣類型和流速對(duì)色譜分離效果和檢測(cè)靈敏度有重要影響。4.簡(jiǎn)述藥物分析中質(zhì)量保證（QA）的主要內(nèi)容。解析：藥物分析中的質(zhì)量保證（QA）是為了確保分析活動(dòng)持續(xù)符合質(zhì)量要求而建立的一套管理體系和活動(dòng)。其主要內(nèi)容包括：建立和實(shí)施實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系（如質(zhì)量手冊(cè)、程序文件、操作規(guī)程SOP）；確保分析人員具備相應(yīng)的資質(zhì)和經(jīng)過(guò)充分培訓(xùn)；正確選擇、驗(yàn)證和維持分析方法及儀器設(shè)備；使用合格的試劑、溶劑和標(biāo)準(zhǔn)品；實(shí)施嚴(yán)格的樣品管理程序（接收、登記、處理、保管）；執(zhí)行室內(nèi)質(zhì)控（IQC），如使用質(zhì)量控制樣品進(jìn)行日常監(jiān)控，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和糾正問(wèn)題；進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證和確認(rèn)，確保分析方法的適用性和可靠性；實(shí)施室間質(zhì)評(píng)（EQA），與外部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)，評(píng)估分析質(zhì)量；詳細(xì)記錄所有分析過(guò)程和結(jié)果，確保數(shù)據(jù)的完整性和可追溯性；對(duì)可能影響分析質(zhì)量的各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別和管理。四、計(jì)算題1.取阿司匹林（C9H8O4）片10片，精密稱定，研細(xì)，稱取適量（約含阿司匹林0.2g），置錐形瓶中，加乙醇20mL與氨試液10mL，振搖使阿司匹林溶解，加稀硫酸10mL，用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）滴定，消耗滴定液20.00mL。計(jì)算阿司匹林片的含量（按C9H8O4計(jì)）。解析：阿司匹林（C9H8O4）在酸性條件下被高錳酸鉀氧化，反應(yīng)為：C9H8O4+4KMnO4+2H2SO4→K2SO4+4MnSO4+3H2O+9CO21摩爾阿司匹林消耗4摩爾高錳酸鉀。消耗高錳酸鉀滴定液體積：V(KMnO4)=20.00mL=0.02000L高錳酸鉀滴定液濃度：c(KMnO4)=0.02mol/L高錳酸鉀摩爾數(shù)：n(KMnO4)=c(KMnO4)×V(KMnO4)=0.02mol/L×0.02000L=0.000400mol根據(jù)反應(yīng)方程式，阿司匹林摩爾數(shù)：n(C9H8O4)=n(KMnO4)/4=0.000400mol/4=0.000100mol樣品中阿司匹林的質(zhì)量：m(C9H8O4)=n(C9H8O4)×M(C9H8O4)=0.0