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中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范JJF2340—2025氰化物水質(zhì)在線分析儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforOn?lineCyanideWaterQualityAnalyzers2025?11?05發(fā)布 2026?05?05實施國家市場監(jiān)督管理總局 發(fā)布JJF2340JJF2340—2025氰化物水質(zhì)在線分析儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforOn?lineCyanideWaterQualityAnalyzers

JJF2340—2025歸 口 單 位:全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會在線理化分析儀分技術(shù)委員會主要起草單位:廣州計量檢測技術(shù)研究院江蘇省計量科學(xué)研究院中山大學(xué)參加起草單位:宇星科技發(fā)展(深圳)有限公司中興儀器(深圳)有限公司廣州市自來水有限公司本規(guī)范委托全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會在線理化分析儀器分技術(shù)委員會負責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人:何 欣廣州計量檢測技術(shù)研究戴 紅廣州計量檢測技術(shù)研究邢金京江蘇省計量科學(xué)研究)唐敏然中山大)參加起草人:謝廣群[宇星科技發(fā)展(深圳)有限公司]趙小輝[中興儀器(深圳)有限公司]尹昭華(廣州市自來水有限公司)目 錄引言 1 范圍 (1)2 引用文件 (1)3 概述 (1)計量特性 (1)校準條件 (2)環(huán)境條件 (2)校準用計量器具及配套設(shè)備 (2)校準項目和校準方法 (2)示值誤差 (2)6.2 重復(fù)性 (2)6.3 穩(wěn)定性 (3)校準結(jié)果表達 (3)復(fù)校時間間隔 (3)附錄A 標準溶液配制方法 (4)附錄B 校準原始記錄格式推) (5)附錄C 校準證書內(nèi)頁格式推) (6)附錄D 示值誤差測量不確定度評定示例 (7)Ⅰ引 言JJF1071—2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001—2011《通用計量術(shù)語JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范編寫工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范參考了HJ484—2009《水質(zhì) 氰化物的測定 容量法和分光光度法GB3838—2002地表水環(huán)境質(zhì)量標》和GB8978—1996污水綜合排放標》等相關(guān)技術(shù)文件。本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ氰化物水質(zhì)在線分析儀校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于分光光度法原理且測量范圍在(0.002~2)mg/L的氰化物水質(zhì)在線分析儀的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件:GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。概述氰化物水質(zhì)在線分析儀(以下簡稱分析儀)用于在線自動連續(xù)測量地表水、生活污水和工業(yè)廢水等水體中的氰化物含量。分析儀測量原理為分光光度法。水樣中的氰化物與氯胺T的活性氯反應(yīng)生成氯化氰,再與顯色劑反應(yīng)生成穩(wěn)定顏色化合物,該化合物在590nm、600nm等特定波長下的吸光度與氰化物含量成正比,通過測量其吸光度獲得水樣中氰化物含量。"$7tF?{!.?@0§Dflfl分析儀主要由進樣單元、水樣處理單元、檢測單元、數(shù)據(jù)采集顯示和傳輸單元等組成,其結(jié)構(gòu)如圖1"$7tF?{!.?@0§DflflF? F?7FF"計量特性分析儀的計量特性見表1。

圖1 分析儀結(jié)構(gòu)示意圖表1 分析儀的計量特性特性參數(shù)要求示值誤差不超過±10重復(fù)性≤3.0穩(wěn)定性4h內(nèi)不超過±10注:以上計量特性要求僅供參考,不作為判定依據(jù)。1校準條件環(huán)境條件5.1.1 環(huán)境溫度:℃。5.1.2 相對濕度:≤85 。5.1.3 供電電源:交流(220±22)Hz。校準用計量器具及配套設(shè)備水中氰成分分析有證標準物質(zhì):相對擴展不確定度不大于1 配制法詳見附錄A。單標線吸量管和單標線容量瓶:A級。校準項目和校準方法示值誤差(0.002~0.2)mg/L的測量范圍內(nèi),選用濃度約為0.05mg/L、0.10mg/L和0.15mg/L水中氰成分分析標準溶液,分別重復(fù)測量3(0.2~2.0)mg/L的測量范圍內(nèi),選用濃度約為0.5mg/L、1.0mg/L1.5mg/L水中氰成分分析標準溶液,分別重復(fù)測量3次,計算出3次測量值的算術(shù)平均值。按公式和公式計算分析儀示值誤差。Δc=-cs Δc=Δc×100 r cs式中:Δc——示值絕對誤差,mg/L;——3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值,mg/L;cs——標準溶液濃度值,mg/L;Δcr——示值相對誤差。重復(fù)性∑n(ci-ˉ)2i=1n-1(0.002~0.2)mg/L的測量范圍內(nèi),用濃度約為0.10mg/L的水中氰成分分析∑n(ci-ˉ)2i=1n-11式中:sr——重復(fù)性;

sr=c

×100 cˉ——7次測量結(jié)果的算術(shù)平均值,mg/L;ci——第i次測量值,mg/L;2n——測量次數(shù),n=7。穩(wěn)定性在(0.002~0.2)mg/L的測量范圍內(nèi),用濃度約為0.10mg/L的水中氰成分分析標準溶液進行測量;在(0.2~2.0)mg/L的測量范圍內(nèi),用濃度約為1.0mg/L的水中氰成分分析標準溶液進行測量。穩(wěn)定后每隔1h測量1次,連續(xù)監(jiān)測4h,按照公式計算各次測量結(jié)果相對初始值的變化幅度,取絕對值最大者為分析儀穩(wěn)定性結(jié)果。cΔS=ci-c0×100 c0式中:ΔS——穩(wěn)定性;ci——第i次測量值,mg/L;c0——初始測量值,mg/L。校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反映。校準證書應(yīng)至少包括以下信息:實驗室名稱和地址;進行校準的地點如果與實驗室的地址不同證書或報告的唯一性標識如編號,每頁及總頁數(shù)的標識;客戶的名稱和地址;被校對象的描述和明確標識;進行校準的日期,如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對象的接收日期;如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明;校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識,包括名稱及代號;本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;校準環(huán)境的描述;校準結(jié)果及其測量不確定度的說明;對校準規(guī)范偏離的說明;校準證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標識以及簽發(fā)日期;校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;未經(jīng)實驗室書面批準,不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。復(fù)校時間間隔由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。復(fù)校時間間隔建議不超過1年。3附錄A標準溶液配制方法配制用水應(yīng)使用滿足GB/T6682一級水的要求。水中氰成分分析有證標準物質(zhì)相對擴展不確定度不大于1 ,k=2。0.1mol/L氫氧化鈉溶液的配制稱取4.0g氫氧化鈉(NaOH,分析純)置于燒杯中,用配制用水溶解,移入1L容量瓶中,并用配制用水稀釋至標線,混合搖勻。稀釋方法用有證標準物質(zhì)證書或分析儀廠商推薦的方法進行稀釋。校準用水中氰成分分析標準溶液根據(jù)校準所需水中氰成分分析標準溶液的濃度、用量及所用水中氰成分分析標準物質(zhì)的濃度,配制校準所用的標準溶液。具體配制過程可參考表A.1和表A.2。表A.1 標準貯備溶液的配制水中氰成分分析標準貯備溶液濃度/(mg/L)配制用水中氰成分分析標準物質(zhì)用0.1mol/L氫氧化鈉溶液最終定容體積/mL濃度mg/)取樣體積/mL550110表A.2 校準用水中氰成分分析標準溶液的配制校準用水中氰成分分析標準溶液濃度/(mg/L)配制用水中氰成分分析標準物質(zhì)或貯備溶液用0.1mol/L氫氧化鈉溶液最終定容體積/mL濃度mg/)取樣體積/mL0.05511000.10521000.15531000.55011001.05021001.5503100表A.1和表A.2中的標準溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。4附錄B校準原始記錄格式(推薦)委托單位證書編號校準地點環(huán)境溫度及相對濕度 ℃ 儀器名稱技術(shù)依據(jù)儀器型號校準日期出廠編號校準員制造廠核驗員主要測量設(shè)備計量標準器名稱編號證書號/有效期溯源單位擴展不確定度測量范圍示值誤差標準值mg/L測量值mg/)平均值mg/L示值誤差示值誤差不確定度123重復(fù)性標準值mg/L測量值mg/)平均值mg/L重復(fù)性1234567穩(wěn)定性初始測量值mg/L時間1h2h3h4h測量值mg/)穩(wěn)定性/5JJF2340—JJF2340—2025附錄C校準證書內(nèi)頁格式(推薦)證書編號××××—××××校準結(jié)果測量范圍示值誤差標準值mg/)測量值mg/)示值誤差/擴展不確定度(k=2)重復(fù)性穩(wěn)定性————以下空白————第×頁 共×頁6JJF2340JJF2340—2025附錄D示值誤差測量不確定度評定示例氰化物水質(zhì)在線分析儀的校準校準用計量器具及校準對象校準用標準物質(zhì):水中氰成分分析標準物質(zhì),標稱值50.0mg/L,相對擴展不確定度1 ,k=2。校準用玻璃量器:單標線容量瓶、單標線吸量管,A級。校準對象:氰化物水質(zhì)在線分析儀,測量范圍(0.002~2.0)mg/L。校準方法(0.002~0.2)mg/L的測量范圍內(nèi),選用濃度約為0.05mg/L、0.10mg/L和0.15mg/L水中氰成分分析標準溶液,分別重復(fù)測量3(0.2~2.0)mg/L的測量范圍內(nèi),選用濃度約為0.5mg/L、1.0mg/L1.5mg/L水中氰成分分析標準溶液,分別重復(fù)測量3次,計算出3次測量值的算術(shù)平均值。按公式計算示值誤差。測量模型示值誤差計算公式Δc=-cs 式中:Δc——示值誤差,mg/L;cˉ——3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值,mg/L;cs——標準溶液濃度值,mg/L。示值誤差合成標準不確定度計算公式12su2(Δc)=c2u2(cˉ)+c2u2(c)12su2()+u2(cs)根據(jù)求導(dǎo)公式得出靈敏系數(shù)c1和c2,c1=1;c2=-u2()+u2(cs)0.10mg/L標準溶液對氰化物分析儀進行校準的不確定度評定標準溶液引入的標準不確定度ucs)標準物質(zhì)引入的相對標準不確定度u1relcs)GBW(E)080115水中氰成分分析標準物質(zhì)濃度為50.0mg/L,相對擴展不確定度1 ,k=2。則由標準物質(zhì)引入的相對標準不確定度為:2u1rel(cs)=1 =0.52溶液稀釋引入的相對標準不確定度u2relcs)0.10mg/L1mL單標線吸量管吸取50.0mg/L水中氰成分分10mL容量瓶中并定容至刻度,得到濃度為5mg/L72mL單標線吸量管吸取5mg/L的溶液,加入到100mL容量瓶中,并稀釋至刻度。稀釋中分別使用到1mL2mL單標線吸量管以及10mL100mL1次,玻璃量器的最大允許誤差分別為:±0.007mL、±0.010mL、±0.020mL和±0.10mL,按均勻分布計算玻璃量器誤差引入的相對標準不確定度:rel 1u(V)=0.007mLrel 13×1

×100 ≈0.40 ,u(V)=0.010mLrel 23×2mLrel 2

×100 ≈0.2933rel 3 rel 4u(V)=0.020mL×100 ≈0.12 ,u(V)= 0.1mL ×100 ≈0.05833rel 3 rel 4×10mL ×100mL在移液和定容過程中,實驗室溫度在(20±3)℃之間變動,引入的不確定度通過溫度變化范圍與體積膨脹系數(shù)確定,水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃-1,因此產(chǎn)生的體積變化率為±3×2.1×10-,按均勻分布計算,引入的相對標準不確定度為0.036 稀釋過程中移液及定容共4次。溶液稀釋移液定容整個操作過程引入的不確定度分量經(jīng)驗估計值為0.30 。以上各不確定度分量互不相關(guān),故溶液稀釋引入的相對標準不確定度u2relcs為:u2rel(cs)=(0.40 2(0.29 2(0.12 2(0.058 2+4(0.036 2(0.30 2≈0.60標準溶液引入的標準不確定度ucs)urel(cs)=

=(0.5 2(0.60 2≈0.78u1rel(cs)2+u2rel(cs)2uu1rel(cs)2+u2rel(cs)2測量重復(fù)性引入的標準不確定度u)被校氰化物水質(zhì)在線分析儀正常工作條件下,對0.10mg/L標準溶液進行分析,測量其濃度,重復(fù)測量10次,測量結(jié)果為mg/L):0.098、0.100、0.097、0.102、0.099、0.100、0.095、0.101、0.103、0.102。10次重復(fù)的標準偏差s0.0025mg/L,實際測量時,在重復(fù)條件下只測量3次,計算測

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