ICS65.080DB12Determinationoftheorganisminsoil-Directlyheatingmethod天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布IDB12/T961—2020本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳秋生、張強(qiáng)、程文娟、殷萍、劉燁潼、徐石勇、王立艷、劉璐、孫瑞、蘇芳。DB12/T961—20201標(biāo)準(zhǔn)名稱本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中有機(jī)質(zhì)含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)質(zhì)含量在150g/kg以下的土壤。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法3原理試樣采用多孔加熱爐直接加熱消解，用過量的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化土壤有機(jī)碳，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由消耗的重鉻酸鉀量按氧化校正系數(shù)計(jì)算出有機(jī)碳量，再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機(jī)質(zhì)含量。4試劑和材料4.1基本要求除非有特殊說明，所用試劑均為分析純，所用水為GB/T6682中規(guī)定的三級水。所述溶液如為指明溶劑，均系水溶液。4.20.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液稱取40.0g重鉻酸鉀溶于600mL～800mL水中，用濾紙過濾到1L量筒內(nèi)，用水洗滌濾紙，并加水至1L，將此溶液轉(zhuǎn)移入3L燒杯中。另取1L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸（密度為1.84g/cm3慢慢地倒入重鉻酸鉀水溶液中，不斷攪動。為避免溶液急劇升溫，每加約100mL濃硫酸后可稍停片刻，并把燒杯放在盛有冷水的塑料盆內(nèi)冷卻，當(dāng)溶液的溫度降到不燙手時(shí)再加另一份濃硫酸，直到全部加完為止。此溶液濃度c(K2Cr2O7)=0.4mol/L。4.30.1mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液4.3.1稱取28.0g硫酸亞鐵或40.0g硫酸亞鐵銨溶于600mL～800mL水中，加濃硫酸20mL攪拌均勻，靜止片刻后用濾紙過濾到1L容量瓶中，再用水洗滌濾紙并加水至1L。此溶液易被空氣氧化而致濃度下降，每次使用時(shí)應(yīng)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。DB12/T961—202024.3.20.1mol/L硫酸亞鐵溶液的標(biāo)定：吸取0.1000mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL到150mL三角瓶中，加濃硫酸3mL～5mL和鄰菲羅啉指示劑3滴，以硫酸亞鐵溶液滴定，根據(jù)硫酸亞鐵溶液消耗量計(jì)算出硫酸亞鐵溶液的準(zhǔn)確濃度。4.4重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取于130℃烘2h～3h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）4.904g，先用少量水溶解，然后無損地轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，加水定容，此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c=0.1000mol/L。4.5鄰菲羅啉（C12HgN2·H2O）指示劑稱取鄰菲羅啉1.49g溶于含有0.70gFeSO4·7H2O或1.00g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的100mL水溶液中。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。5儀器與設(shè)備5.1多孔消煮爐：3000W。5.2玻璃消煮管：Φ35mm×180mm。5.3滴定管：25mL，50mL。5.4電子天平：感量0.1mg。6分析步驟6.1精確稱取過0.25mm孔徑篩的風(fēng)干土樣0.05g～0.5g（精確到0.0001g，稱樣量根據(jù)土壤有機(jī)質(zhì)含量范圍而定），放入玻璃消煮管中，加入10.00mL0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液，蓋上管塞，將消煮管放入多孔爐中?？刂齐姞t溫度，保持管內(nèi)溫度170℃~180℃,等消煮管中的溶液開始沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，保持微沸狀態(tài)，5min±0.5min后將消煮管取出，冷卻30min，用水將消解液及土壤殘?jiān)鼰o損轉(zhuǎn)移至250mL三角瓶中，用水沖洗試管及管塞，洗液合并入三角瓶中，三角瓶內(nèi)溶液總體積控制在50mL~60mL。加3滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，溶液由橙黃變藍(lán)綠，最后變棕紅，即達(dá)終點(diǎn)。6.2每批分析時(shí)，同時(shí)做2個空白試驗(yàn)，即取大約0.2g灼燒浮石粉或石英砂代替土樣，其他步驟與土樣測定相同。6.3如果滴定所用硫酸亞鐵溶液的毫升數(shù)達(dá)不到上述空白試驗(yàn)所耗硫酸亞鐵溶液毫升數(shù)的1/3，則應(yīng)減少土壤稱樣量重新測定。6.4土壤樣品干物質(zhì)的含量測定按照HJ613執(zhí)行。7結(jié)果計(jì)算土壤有機(jī)質(zhì)的含量按公式（1）進(jìn)行計(jì)算.O.M=×1000.......................(1)O.M——土壤有機(jī)質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每千克，g/kg；DB12/T961—20203c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；V0——空白試驗(yàn)所消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升，mL；V——試樣測定所消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升，mL；0.003——1/4碳原子的毫摩爾質(zhì)量，單位為克，g；1.724——有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；1.10——氧化校正系數(shù)；m——稱取