2025年下學(xué)期高二化學(xué)定量分析實(shí)驗(yàn)試題一、酸堿中和滴定實(shí)驗(yàn)（40分）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆账釅A中和滴定的基本原理，理解化學(xué)計(jì)量點(diǎn)與滴定終點(diǎn)的關(guān)系。熟練使用酸式、堿式滴定管，學(xué)會(huì)規(guī)范的滴定操作及終點(diǎn)判斷方法。能夠準(zhǔn)確處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并進(jìn)行誤差分析。實(shí)驗(yàn)原理酸堿中和反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是H?+OH?=H?O，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，n(H?)=n(OH?)。對(duì)于一元酸堿反應(yīng)，存在關(guān)系式：c?V?=c?V?（c為濃度，V為體積）。本實(shí)驗(yàn)以酚酞為指示劑，用已知濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的HCl溶液，通過(guò)測(cè)定消耗NaOH溶液的體積計(jì)算HCl的濃度。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：酸式滴定管（50mL）、堿式滴定管（50mL）、錐形瓶（250mL）、移液管（20mL）、燒杯（100mL）、鐵架臺(tái)、蝴蝶夾、洗瓶試劑：0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、未知濃度HCl溶液（約0.1mol/L）、酚酞指示劑（0.2%乙醇溶液）、蒸餾水實(shí)驗(yàn)步驟儀器準(zhǔn)備（1）滴定管檢漏：向酸式滴定管中加水至0刻度線，靜置2分鐘觀察是否漏水；堿式滴定管通過(guò)擠壓玻璃珠檢查密封性。（2）洗滌與潤(rùn)洗：滴定管先用蒸餾水洗滌3次，再用待裝液潤(rùn)洗2-3次（每次潤(rùn)洗體積約5mL）；錐形瓶?jī)H用蒸餾水洗滌，不得用待測(cè)液潤(rùn)洗。（3）裝液與調(diào)零：將NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入堿式滴定管，HCl溶液裝入酸式滴定管，排盡尖嘴氣泡后調(diào)節(jié)液面至0.00mL刻度線。待測(cè)液移取用20.00mL移液管準(zhǔn)確量取HCl溶液于錐形瓶中，加入2-3滴酚酞指示劑，搖勻備用。滴定操作（1）左手控制堿式滴定管玻璃珠，右手持錐形瓶并不斷順時(shí)針旋轉(zhuǎn)振蕩，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色變化。（2）開始時(shí)快速滴加（每秒3-4滴），當(dāng)溶液出現(xiàn)淺粉色時(shí)減慢速度，接近終點(diǎn)時(shí)改為逐滴加入，最后半滴操作（用錐形瓶?jī)?nèi)壁承接半滴，蒸餾水沖洗）。（3）當(dāng)溶液變?yōu)榉奂t色且半分鐘內(nèi)不褪色時(shí)，記錄終點(diǎn)讀數(shù)。平行實(shí)驗(yàn)3次，要求3次消耗NaOH體積的相對(duì)偏差≤0.2%。數(shù)據(jù)記錄|實(shí)驗(yàn)次數(shù)|V(HCl)初始讀數(shù)/mL|V(HCl)終讀數(shù)/mL|V(HCl)實(shí)際體積/mL|V(NaOH)初始讀數(shù)/mL|V(NaOH)終讀數(shù)/mL|V(NaOH)消耗體積/mL||----------|-------------------|-----------------|--------------------|---------------------|-------------------|---------------------||1|0.00|20.00|20.00|0.00||||2|0.00|20.00|20.00|0.00||||3|0.00|20.00|20.00|0.00|||數(shù)據(jù)處理與計(jì)算計(jì)算NaOH溶液消耗體積的平均值（舍去偏差過(guò)大的數(shù)據(jù)）：[\bar{V}(\text{NaOH})=\frac{V_1+V_2+V_3}{3}]根據(jù)公式計(jì)算HCl溶液濃度：[c(\text{HCl})=\frac{c(\text{NaOH})\times\bar{V}(\text{NaOH})}{V(\text{HCl})}]誤差分析與討論若滴定前堿式滴定管未用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果______（填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”），原因是________________。滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響是______，用圖示說(shuō)明讀數(shù)誤差（畫出正確與錯(cuò)誤視線）。簡(jiǎn)述如何通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證“半分鐘內(nèi)不褪色”這一終點(diǎn)判斷標(biāo)準(zhǔn)的必要性。二、氧化還原滴定法測(cè)定補(bǔ)鐵劑中鐵含量（35分）實(shí)驗(yàn)?zāi)康睦斫釱MnO?法測(cè)定Fe2?的原理及條件控制。掌握自身指示劑的變色原理及滴定終點(diǎn)判斷。學(xué)會(huì)用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法。實(shí)驗(yàn)原理在酸性條件下，KMnO?與Fe2?發(fā)生氧化還原反應(yīng)：[\ce{MnO4^-+5Fe^2++8H+=Mn^2++5Fe^3++4H2O}]KMnO?溶液呈紫紅色，反應(yīng)后生成無(wú)色Mn2?，無(wú)需額外指示劑，當(dāng)溶液出現(xiàn)粉紅色且30秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)先用Na?C?O?基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO?溶液濃度，再測(cè)定補(bǔ)鐵劑（如硫酸亞鐵片）中Fe2?的含量。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：酸式滴定管（50mL）、容量瓶（250mL）、燒杯（250mL）、錐形瓶（250mL）、分析天平（精度0.1mg）、恒溫水浴鍋試劑：KMnO?固體（AR）、Na?C?O?基準(zhǔn)物質(zhì)（110℃烘干2小時(shí)）、H?SO?溶液（3mol/L）、補(bǔ)鐵劑藥片、稀鹽酸（1:1）、H?PO?溶液（85%）實(shí)驗(yàn)步驟0.02mol/LKMnO?溶液標(biāo)定（1）準(zhǔn)確稱取0.15-0.20gNa?C?O?于燒杯中，加50mL蒸餾水及10mL3mol/LH?SO?，加熱至75-85℃（液面冒熱氣，未沸騰）。（2）用待標(biāo)定的KMnO?溶液滴定至溶液呈淺粉色，30秒內(nèi)不褪色，記錄消耗體積。平行標(biāo)定3次。補(bǔ)鐵劑樣品處理（1）取10片補(bǔ)鐵劑，研磨成粉末，準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于燒杯中，加20mL稀鹽酸（1:1），加熱溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，定容搖勻。（2）移取25.00mL樣品溶液于錐形瓶，加10mL3mol/LH?SO?和5mLH?PO?（掩蔽Fe3?顏色干擾），加熱至70℃。樣品滴定用標(biāo)定后的KMnO?溶液滴定樣品溶液，至出現(xiàn)穩(wěn)定淺粉色，記錄消耗體積。平行測(cè)定3次。數(shù)據(jù)處理KMnO?溶液濃度計(jì)算：[c(\text{KMnO}_4)=\frac{2\timesm(\text{Na}_2\text{C}_2\text{O}_4)}{5\timesM(\text{Na}_2\text{C}_2\text{O}_4)\timesV(\text{KMnO}_4)}]（M(Na?C?O?)=134.00g/mol）補(bǔ)鐵劑中鐵含量計(jì)算（以FeSO?·7H?O計(jì)，M=278.01g/mol）：[\text{每片含鐵量}(mg)=\frac{5\timesc(\text{KMnO}_4)\timesV(\text{KMnO}_4)\timesM(\text{FeSO}_4\cdot7\text{H}_2\text{O})\times250}{25\times10\times1000}]思考題標(biāo)定KMnO?時(shí)為何需控制溫度在75-85℃？溫度過(guò)高或過(guò)低對(duì)結(jié)果有何影響？加入H?PO?的作用是什么？若省略此步驟，滴定終點(diǎn)顏色變化會(huì)如何改變？某同學(xué)將補(bǔ)鐵劑溶解后未立即滴定，而是放置1小時(shí)后測(cè)定，結(jié)果會(huì)______（填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”），原因是________________。三、重量分析法測(cè)定鋇鹽中鋇含量（25分）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆站纬恋淼闹苽錀l件及重量分析基本操作（沉淀、過(guò)濾、洗滌、灼燒、恒重）。理解沉淀溶解度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)原理Ba2?與SO?2?在稀鹽酸介質(zhì)中生成BaSO?晶形沉淀，經(jīng)陳化、過(guò)濾、洗滌、灼燒后稱重，根據(jù)BaSO?質(zhì)量計(jì)算鋇含量：[w(\text{Ba})=\frac{m(\text{BaSO}_4)\times\frac{M(\text{Ba})}{M(\text{BaSO}_4)}}{m(\text{樣品})}\times100%]（M(Ba)=137.33g/mol，M(BaSO?)=233.39g/mol）實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵步驟沉淀制備：稱取0.4-0.5gBaCl?·2H?O樣品，用蒸餾水溶解后加2mL2mol/LHCl，加熱至近沸，在攪拌下逐滴加入熱的0.1mol/LH?SO?溶液（過(guò)量50%），繼續(xù)攪拌2分鐘，靜置陳化1小時(shí)。過(guò)濾與洗滌：用慢速定量濾紙（傾瀉法）過(guò)濾，以稀H?SO?（0.01mol/L）洗滌沉淀3-4次，再用蒸餾水洗滌至無(wú)Cl?（AgNO?檢驗(yàn)）。灼燒與恒重：將沉淀連同濾紙放入已恒重的瓷坩堝，低溫灰化后于800℃馬弗爐中灼燒1小時(shí)，冷卻至室溫后稱重，重復(fù)灼燒至兩次質(zhì)量差≤0.2mg。問題討論沉淀過(guò)程中加入過(guò)量H?SO?的目的是________________，為何需控制酸度（pH≈1）？若沉淀洗滌不徹底，殘留